最新刊期
2017 年 第 36 卷 1 期
- 摘要：建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取，Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6mm×100mm，2.7μm)色谱柱分离，流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵，0.1%甲酸，10%甲醇)，梯度洗脱，流速0.25mL/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药，覆盖面广，简便、快速、准确可靠，已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。关键词：减肥类化学药;液相色谱-串联质谱;中药及保健品
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-ESI-QTOF-MS/MS）方法，以中药紫花地丁中分离得到的5个黄酮碳苷化合物为对照品，研究了黄酮二糖碳苷类化合物在ESI-QTOF-MS/MS质谱中的裂解规律。研究进一步证实了文献报道的黄酮二糖碳苷C-6位取代糖基较C-8位糖更易优先发生裂解；但同时发现结构中如果含有不稳定构象的糖基取代时，该规律不再适用。通过对照品的质谱裂解规律，并结合文献和高分辨质谱数据，成功表征和鉴定了紫花地丁中21个黄酮二糖碳苷类以及4个黄酮氧苷类成分。该方法能快速、灵敏、准确地对中药中微量黄酮碳苷类成分的结构进行表征和鉴定。关键词：紫花地丁;黄酮碳苷;四极杆飞行时间质谱;液相色谱-质谱联用
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发布时间： - 摘要：以氯霉素（CAP）为模板，2-乙烯基吡啶（2-Vp）为功能单体，四氢呋喃和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐［BMIm］BF4的混合溶液为反应溶剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，合成了氯霉素的分子印迹及非印迹聚合物。优化功能单体、不同溶剂对印迹聚合物吸附性能的影响，结果表明，以2-乙烯基吡啶为功能单体，四氢呋喃和离子液体［BMIm］BF4（体积比1∶1）作为反应溶剂合成的分子印迹聚合物对氯霉素具有高的吸附容量，良好的特异性识别性能。氯霉素分子印迹聚合物的印迹因子为2.6，进行吸附-解吸附循环5次后，氯霉素印迹聚合物的性能稳定，可重复使用。将制备的氯霉素分子印迹聚合物作为富集材料，应用于鸡蛋样品中氯霉素的检测，回收率可达62.3%~81.1%，准确性好。关键词：氯霉素;分子印迹聚合物;离子液体;鸡蛋样品;分离富集
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)，结合基于UNIFI软件建立的174种聚合物添加剂的谱库，实现了塑料药品包装材料中难挥发可溶出物(Extractables)的快速筛查和准确定量。样品经氯仿萃取后，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相在CORTECS C18(2.1mm×100mm，1.6μm)色谱柱上进行分离，在质谱电喷雾正离子模式下，UPLC-QTOF-MS进行筛查和定量分析。结果表明，浸泡60d缓冲盐(25℃)中检出4种物质，利用谱库筛查确定其中1种物质是邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，采用外标法定量，测得其溶出量为1.98μg/L；其余3种物质可通过精确质量数、MSE谱图等进行推断定性，利用结构与质量数相近的邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为内标进行定量，3种提取物的总含量为10.80μg/L。利用DIDP进行回收率实验，5，10，20μg/L 3个加标水平的回收率为90.1%~97.1%，相对标准偏差(RSD，n=6)不大于3.7%。该方法快速、准确、灵敏，适用于药品包装材料的安全性考察。关键词：难挥发性可溶出物;药品包装材料;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS);谱库筛查
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发布时间： - 摘要：建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99，体积比)提取后，以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离，采用高分辨质谱的tSIM/ddMS2扫描模式进行定性、定量分析，内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg，100μg/kg加标水平下，15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%，相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确，适用于水果中酸性农药残留的分析测定，具有很好的实际应用价值。关键词：管尖固相萃取;超高效液相色谱-高分辨质谱法;水果;酸性农药
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发布时间： - 摘要：建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry，AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油二脂。AFI-MS分析显示，不同的食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)得到的质谱图轮廓信息不同。通过对不同食用植物油的甘油三酯相对峰强度进行分析，可初步归纳出食用植物油的类型。AFI-MS分析食用植物油的操作简单，普通的打火机就可以作为离子源用于食用植物油的分析。这种便捷的离子化技术可以用于食用植物油的快速分析。关键词：常压火焰离子化质谱;食用植物油;甘油二脂;甘油三酯
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发布时间： - 摘要：建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA) 和C18两种基质分散净化剂净化，净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现，采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时，腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应，采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明，腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数不低于0.9996。在0.00005~2mg/kg范围内进行加标回收率实验，平均回收率为81.1%~99.3%，相对标准偏差为4.7%~9.3%，方法的定量下限为0.043μg/kg，检出限为0.013 μg/kg。关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);蔬菜;水果;腈吡螨酯;残留量
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发布时间： - 摘要：建立了大米中HT－2毒素、T－2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即QuEChERS方法、EMR-lipid方法以及DisQuE方法)对8种真菌毒素的回收率；以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明，QuEChERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素 A分析；而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素 A在大米中的基质效应。据此采用DisQuE方法并优化LC-MS/MS分析参数，一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%，相对标准偏差为0.9%~16.9%，检出限(S/N≥3)为1.2~60.0 μg/kg。该方法准确、灵敏，适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。关键词：QuEChERS方法;EMR-lipid方法;DisQuE方法;LC-MS/MS;真菌毒素;大米
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发布时间： - 摘要：建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法，研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应，并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明：不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100 μg/L浓度范围内线性关系良好，平均回收率为76.5%~111.8%，相对标准偏差(n=6) 为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应，且多数呈基质抑制效应，其中，基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间，日常检测中，可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测，必须考虑基质效应的影响。关键词：QuEChERS;基质效应;液相色谱-串联质谱;蔬菜;氨基甲酸酯;农药残留
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发布时间： - 摘要：建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法，对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后，液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；在3个不同浓度添加水平下，回收率为78.0%~105.1%，相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%，检出限为0.2~2.0 μg/kg。结果表明，该方法简单方便，易于操作，为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。关键词：磁性多壁碳纳米管;磺胺;硝基咪唑;喹诺酮;蜂蜜
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发布时间： - 摘要：采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法，建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液，以N-丙基-乙二胺(PSA) 和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等) 进行优化，同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂 L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下，19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%，相对标准偏差为0.6%~7.3%，检出限(S/N=3)为0.10~0.50 μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高，可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。关键词：分散液液微萃取;分散固相萃取;气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);有机磷;蔬菜
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术对不同加工何首乌中化学成分差异的分析方法。何首乌样品采用甲醇在室温下超声提取后，采用UPLC-QTOF-MS进行分析，对采集的图谱通过峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取，然后用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。结果显示，不同加工何首乌样品间的化学组成存在显著性差异；根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息，结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定，初步筛选并鉴定出33种不同加工何首乌间差异显著的化学成分，其中15种为共有差异化学成分，并呈现出不同的变化规律。研究结果可为揭示不同加工方法对何首乌代谢产物差异性的影响规律提供依据。关键词：何首乌;超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS);加工方法;差异化学成分
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发布时间： - 摘要：采用Flash GC全谱数据，通过支持向量机(SVM)技术，较好地识别A品牌和非A品牌卷烟，A品牌一、二和三价类卷烟，以及A品牌Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅴ风格卷烟，但Ⅳ和Ⅴ风格较为接近，无法完全区分。由于每一种样本均具有特征指纹色谱，全色谱数据能够反映不同样本之间的微小差异。利用支持向量机构建预测模型，采用线性核函数和全色谱数据，获得了较高的预测结果。关键词：Flash GC 电子鼻;支持向量机;价类;风格
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发布时间： - 摘要：以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法，结合薄层色谱分离，同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为：样品溶液pH值为12.0，正辛醇为萃取溶剂，0.1 mol/L的HCl为接受相，搅拌速度为590 r/min，萃取时间为60 min；取20 μL接受相进行TLC分析，样品点用异丙醇溶解后离心分离；采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下，方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r>0.978 0)，检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%，相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高，可用于酱油中色胺的快速准确测定。关键词：中空纤维三相液相微萃取;薄层色谱;色胺;酱油;荧光光度法
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发布时间： - 摘要：在玻碳电极表面聚合一层对氨基苯甲酸导电膜，通过羧基配位作用将具有优良导电性及催化能力的铜金属有机框架化合物(Cu-MOFs)自组装在对氨基苯甲酸修饰电极表面，制备了铜-金属有机框架物修饰电极。对Cu-MOFs进行了表征，研究了修饰电极的伏安特征及对甲硝唑(MNZ)的电催化特性，建立了一种高灵敏度的测定甲硝唑的电化学分析方法。在1.0~100.0 μmol/L浓度范围内，MNZ的还原电流与其浓度呈良好的线性关系，检出限达0.23 μmol/L，方法已用于蜂蜜样品中MNZ的测定。关键词：铜-金属有机框架化合物;甲硝唑;修饰电极;电催化
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA) 联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs) 的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素，7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内，18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.999 1~0.999 9，检出限为0.08~2.03 ng/L，样品加标回收率为74.5%~103.6%，相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测，结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速，可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。关键词：花生壳活性炭;固相萃取;多环芳烃;超高效液相色谱法
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发布时间： - 摘要：采用Fmoc固相合成法合成了酪氨酸四肽（YYYY），经液相色谱-高效液相色谱(RP-HPLC)纯化，并用电喷雾质谱(ESI-MS)表征后，得到纯度大于90%的四肽，利用紫外光谱、圆二色光谱和荧光光谱研究了肽YYYY与ct-DNA的相互作用。结果表明，随着肽浓度的增加，ct-DNA的紫外吸收产生明显的增色效应，荧光猝灭显著，圆二色光谱发生红移。研究推测酪氨酸四肽以沟槽方式与ct-DNA发生相互作用，且酪氨酸四肽与ct-DNA的作用强于酪氨酸。关键词：酪氨酸四肽;ct-DNA;相互作用;Fmoc固相合成法
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发布时间： - 摘要：采用密闭微波辅助法(PMAE)提取还亮草中的硬飞燕草碱和巴比翠雀碱。采用单因素试验结合正交试验方法对微波实验条件进行优化。得到硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的最佳提取方案：药物颗粒度100目，固液比1∶60，微波温度80 ℃，微波功率560 W，微波时间10 min。以甲醇-0.2%三乙胺(45∶55)为流动相，建立了高效液相色谱(HPLC)测定硬飞燕草碱和巴比翠雀碱含量的方法。硬飞燕草碱和巴比翠雀碱分别在0.50~50.0，0.30~30.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，回收率为98.3%~104.5%，相对标准偏差(RSD)分别为2.0%和2.2%。与传统溶剂回流法(SRE)进行比较，该方法简单、提取率更高。关键词：还亮草;密闭微波提取;硬飞燕草碱;巴比翠雀碱;正交试验
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发布时间： - 摘要：研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法，以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明，不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时，样品峰均为正峰；阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时，样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂，发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好，其中以咪唑离子液体最佳，检测响应值最高。关键词：高效液相色谱(HPLC);间接紫外检测;烷基磺酸盐;咪唑离子液体
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发布时间： - 摘要：建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(AlphaLISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱，浓缩至干后，用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫，AlphaLISA进行检测，基质标准曲线定量。结果表明：沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500 ng/mL范围内呈良好线性，相关系数均大于0.98，沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为 143.3%，179.2%和95.6%，检出限为0.03~0.08 ng/mL。在0.5，10，20 μg/kg 3个添加水平下，4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%，相对标准偏差(RSD)均小于 12.0%。该方法操作简单，快速准确，适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。关键词：AlphaLISA;β-受体激动剂;猪肉
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱同时测定SO2处理前后无核葡萄干中4种B族维生素(VB1,VB2,VB3和VB6)的分析方法。考察了流动相组成、pH值及梯度洗脱程序对分离效果的影响。最终采用pH 4.4缓冲溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，4种B族水溶性维生素的线性范围为0.1~20 mg/L，r2＞0.999，检出限为0.013~0.064 mg/L，方法的平均回收率为83.0%~101.4%，相对标准偏差为0.6%~4.8%。同时利用该法对SO2处理前后无核葡萄干中4种维生素含量的影响进行研究。结果表明，空白无核葡萄干中VB6的含量最大，VB1含量较低；但SO2处理对葡萄干中VB1的含量影响最大，其它3种B族维生素的含量变化不大。该方法简便，快速，准确性和重现性均较好，可用于葡萄干中B族维生素的测定。关键词：高效液相色谱;SO2处理;B族维生素;葡萄干
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质(柠檬烯、沉香醇、柠檬醛、乙酸苄酯和肉桂醛)的分散液液微萃取/气相色谱-质谱(DLLME/GC-MS)检测方法。样品经乙腈浸泡提取、水分散和盐析后用四氯化碳萃取浓缩，采用GC-MS测定，外标法定量。目标物在0.01~10 mg/kg范围内线性关系良好，相关系数在0.99以上。方法检出限为0.01~0.1 mg/kg。加标回收率为78.7%~106%，相对标准偏差为2.4%~11.3%。该方法前处理简单，灵敏度高，可满足纸尿裤、婴儿专用湿巾等一次性婴幼儿用品中5种致敏原物质的检测要求。关键词：婴幼儿一次性用品;致敏原;液液分散微萃取;气相色谱-质谱(GC-MS)
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发布时间： - 摘要：采用滴涂法将氧化锌纳米颗粒滴涂在自制铅笔芯电极上制成氧化锌修饰铅笔芯电极，当以过硫酸根为共反应剂时，该修饰电极在氢氧化钠溶液中具有良好的电致化学发光(ECL)行为，对其发光机理进行了考察。基于苯酚对该修饰电极的ECL具有抑制作用，建立了一种测量苯酚的新方法，当苯酚浓度为2×10-8~2×10-6 mol/L时，发光强度与苯酚浓度的对数呈线性关系，检出限为1×10-8 mol/L。该方法具有灵敏度高、方法简单、快速、稳定性好等优点，将其应用于工业废水中苯酚浓度的检测，回收率为96.5%~104.5%。关键词：氧化锌;苯酚;电致化学发光;铅笔芯电极
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发布时间： - 摘要：低丰度蛋白是生物体中重要的活性物质，参与新陈代谢、转录和翻译等多种生理及病理过程，因此对低丰度蛋白的研究具有重要意义。组合肽配体库技术(CPLL)是富集低丰度蛋白的一种有效方法，通过CPLL富集作用可以实现低丰度蛋白的检测与鉴定。该文总结了CPLL应用于不同领域中(包括人体、动物源、植物源等蛋白研究方面)低丰度蛋白样品的富集研究，可为CPLL的进一步应用提供参考。关键词：低丰度蛋白;组合肽配体库技术;蛋白质组学;研究进展;综述
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发布时间： - 摘要：糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制，论述了强洗脱溶剂比例、流动相pH值、缓冲盐浓度和色谱柱温度对HILIC分离效果的影响，并举例说明了HILIC法在单糖组成、糖胺聚糖二糖组成、寡糖聚合度、糖苷、糖脂、糖醇以及N-/O-糖链分析中的应用。关键词：亲水作用色谱;固定相;保留机制;糖类分析;综述
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