最新刊期
      2016 年 第 35 卷 9 期
      • 杨雾,杨露露,伍智蔚,易忠胜
        2016, 35(9): 1079-1086.
        摘要：在模拟生理环境下，通过稳态荧光光谱、时间分辨荧光光谱、傅立叶变换红外光谱和三维荧光光谱等方法研究了5′-羟基-2,2′,4,4′,5-五溴二苯醚（5′-OH-BDE-99）与人血清白蛋白的结合特征，并结合分子对接与分子动力学模拟技术对其作用机制进行了分析。荧光光谱实验、非辐射能量转移理论及动力学模拟研究表明，5′-OH-BDE-99能使HSA 发生猝灭作用，且猝灭机制为静态猝灭。傅立叶变换红外光谱、三维荧光光谱及动力学模拟研究表明，5′-OH-BDE-99可诱导HSA构象和周围环境发生变化。此外，分子对接和热力学方法研究表明，二者间的主要作用力为疏水作用力。  
        关键词：多溴二苯醚;人血清白蛋白;荧光光谱;分子对接;动力学模拟   
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      • 朱建国,李培武,张文,孙晓曼,杨青青,张奇,张兆威,丁小霞
        2016, 35(9): 1087-1093.
        摘要：采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4)，将其作为磁固相萃取吸附剂，通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件，并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术，建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明，该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg，线性范围为0.23~1000μg/kg，相关系数(r2)均不低于0.994；在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%，相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低，为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。  
        关键词：磁固相萃取;气相色谱-串联质谱;农药残留;花生   
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      • 唐宁莉,陈永宁,张容珲,覃温露
        2016, 35(9): 1094-1099.
        摘要：利用纳米银（AgNPs）作为共振散射探针,根据反应前后纳米银聚集状态改变所引起的体系的共振散射信号的变化,对H2O2进行定量检测。采用硼氢化钠还原法,在柠檬酸三钠保护下将银从硝酸银中还原,合成了平均粒径约为4nm的银纳米微粒。Mn2+和覆盖在纳米银表面的柠檬酸根负离子络合诱导纳米银聚集,导致体系的共振散射强度增强；当体系中存在H2O2时,H2O2和Mn2+发生类Fenton反应生成Mn3+和羟基自由基（?OH）。Mn3+和纳米银不能形成稳定的络合物,?OH氧化蚀刻纳米银,两种反应共同导致纳米银的聚集程度减弱,体系的共振散射信号强度相应减弱,据此建立了一种检测痕量H2O2的共振散射光谱新方法。在最佳条件下,波长411nm处,体系的共振散射强度变化值（ΔI）与H2O2浓度在7.88×10-8~1.418×10-5mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9967,检出限为4.04×10-8mol/L。该方法应用于湖水和雨水中H2O2的检测,结果满意。  
        关键词：过氧化氢;纳米银;共振散射;类Fenton反应   
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      • 张晶晶,康天放,李娜娜,鲁理平,程水源
        2016, 35(9): 1100-1104.
        摘要：构建了一种新型的基于金纳米粒子（AuNPs）修饰金电极的微囊藻毒素-亮氨酸-精氨酸（MCLR）电化学免疫传感器。采用柠檬酸钠还原法制备了AuNPs溶胶，分别用透射电子显微镜和紫外-可见吸收光谱对其进行表征。将AuNPs组装到1，6-己二硫醇（HDT）自组装单分子层修饰的金电极表面，再将MCLR抗体（anti-MCLR）固定于该修饰电极上，利用扫描探针显微镜法、循环伏安法和电化学交流阻抗法（EIS）表征了自制化学修饰电极表面的形貌特征和电化学免疫传感器的电化学特征。通过辣根过氧化物酶标记的MCLR（MCLR-HRP）与MCLR竞争结合抗体，建立了检测MCLR的差分脉冲伏安法（DPV）。在最佳实验条件下，用DPV对MCLR检测的线性范围为0.01~25μg/L，检出限为0.005μg/L。对构建的免疫传感器的重现性、稳定性和选择性进行了考察。该方法对实际水样中MCLR的加标回收率为100%~102%，测定结果与高效液相色谱法的测定结果一致。  
        关键词：微囊藻毒素;金纳米粒子;自组装;免疫传感器   
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      • 欧阳丽,黎瑛,章建辉,夏立新,胡丽俐,李莎
        2016, 35(9): 1105-1110.
        摘要：以三正辛胺为络合剂，四氯化碳为稀释剂，采用络合萃取法对糖果中的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红8种合成色素进行了预处理研究。考察了样品溶液pH值、稀释剂种类、三正辛胺浓度、反萃相组成等对预处理效果的影响。结果表明，当样品溶液pH值为6.0，以四氯化碳为稀释剂，三正辛胺浓度为5%，无水乙醇-15%氨水(体积比1∶1)为反萃相时，8种合成色素的回收率为90%~98%。该预处理方法操作简单、快速、有机溶剂用量少、回收率高，适用于糖果中多种合成色素的分离提取。  
        关键词：三正辛胺;合成色素;络合萃取;高效液相色谱(HPLC)   
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      • 周长朋,王东武,张曼玉,许洁,郑文凤
        2016, 35(9): 1111-1115.
        摘要：建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪（HPLC-QTRAP-MS/MS）测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质（杂质C和D）痕量残留的分析方法。盐酸决奈达隆药物以0.1%甲酸水溶液-乙腈（20∶80）溶解后，分别采用Agilent Extend-C18色谱柱（1.8 μm，2.1 mm×50 mm）或YMC Pack-CN色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm）进行分离，以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）扫描方式下选择离子监测（SRM）模式对样品进行检测。结果表明，杂质C和D在1.0~50 μg/L范围内线性关系良好，检出限（S/N=3）分别为0.20 μg/L和0.30 μg/L，定量下限（S/N=10）分别为0.80 μg/L和1.0 μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定。  
        关键词：高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪;基因毒性杂质;盐酸决奈达隆;残留   
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      • 吴玉銮,王莉,罗海英,冼燕萍,董浩,王斌,韩婉清
        2016, 35(9): 1116-1120.
        摘要：建立了皮革样品中10种防霉剂（氨基苯磺酰胺、苯并咪唑、BIT、MBT、IPBC、PCMC、水杨酰苯胺、OPP、TCMTB和OIT）的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇超声萃取，T3色谱柱分离后，甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器测定。在优化条件下，10种防霉剂在一定的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.999 3，除IPBC的方法定量下限（S/N=10）为190.0 mg/kg外，其余9种防霉剂的方法定量下限为4.0~8.0 mg/kg，平均回收率为81.3%~104.9%，相对标准偏差（RSD，n=6）为4.7%~11.2%。该方法前处理简单、分离效果好，适用于皮革样品中10种防霉剂的同时测定。  
        关键词：皮革;防霉剂;超声萃取;超高效液相色谱（UPLC）   
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      • 叶松,王洪彬,凌敏,桂书祺,毛淑红,路福平
        2016, 35(9): 1121-1126.
        摘要：以浓硫酸显色反应为基础，通过分光光度计可见光双波长法测定氢化可的松转化率。利用朗伯比尔定律，结合三维数据建模二阶校正，建立了氢化可的松生物转化率的快速测定方法，回收率为96.9%~110.8%。验证实验显示，其测定结果与药典方法(高效液相色谱)具有很高的一致性，能够满足菌种高通量初筛检测的需求。该研究在该菌种高通量选育方面有良好的应用前景。  
        关键词：氢化可的松;生物转化率;双波长检测法;高通量筛选   
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      • 孙稚菁,王婵,李崇,张国翠,任国杰,卢熠川
        2016, 35(9): 1127-1131.
        摘要：利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，37 ℃水浴16 h，调节至pH 7.0 ~7.5，QuEChERS提取净化，氮吹至干后，用20%乙腈水定容，经C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明，该方法的线性范围为1.0 ~10 μg/L，4种代谢物的相关系数均不小于 0.999，检出限和定量下限分别为0.15 μg/kg 和0.5 μg/kg，在0.5，1.0，2.0，5.0 μg/kg的加标水平下，回收率为88.0%~109.6%，相对标准偏差(RSD)为3.8% ~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测，合格率为95%。该方法前处理操作简便，省时，溶剂消耗量小，可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。  
        关键词：硝基呋喃代谢物;QuEChERS;海参;高效液相色谱-串联质谱   
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      • 侯捷,雷雯,杜晓宁,任征,岳韩笑
        2016, 35(9): 1132-1136.
        摘要：建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化，在优化的色谱-质谱条件下，15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子（MCX）固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化，将所建立的方法用于15N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成（包括亮氨酸-15N、脯氨酸-15N、精氨酸-15N4、谷氨酰胺-15N和赖氨酸-15N2）分析，并根据EI图谱的离子碎片信息对15N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。  
        关键词：气相色谱-质谱联用（GC-MS）;衍生化;氨基酸;15N标记氨基酸;同位素丰度   
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      • 郭亭秀,娄大伟,连丽丽,王希越,陈慧君,李秋颖,王润楠
        2016, 35(9): 1137-1141.
        摘要：通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子，该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取（MSPE）介质，并结合高效液相色谱（HPLC）建立了水样中痕量微囊藻毒素MC-LR的分析方法。在优化实验条件下，方法在0.25~146.5 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 1，检出限为0.011 μg/L。将该方法用于纯水中微囊藻毒素的分析，回收率为81.0%，对实际水样的回收率为66.7%~72.0%。表明Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子具有良好的选择性富集能力，可用于水中痕量微囊藻毒素的萃取。  
        关键词：磁性固相萃取;高效液相色谱;微囊藻毒素;磁性纳米粒子   
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      • 陈丽娟,费晓庆,谭梦茹,吴斌,沈崇钰,张睿,丁涛,刘芸,杨功俊
        2016, 35(9): 1142-1146.
        摘要：建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离子扫描模式进行定性，外标法定量。结果表明，4种物质在0.02~2.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5 mg/kg，安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg 。在低、中、高3个加标浓度下，方法的回收率为89.0%~104.0%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速，定性准确可靠，适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。  
        关键词：蜂蜜;高分辨质谱;超高效液相色谱;防腐剂;甜味剂   
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      • 金文英,廖秀芬,陶慧林,赵颖,刘绍州,梁永敏
        2016, 35(9): 1147-1151.
        摘要：研究了经L-y半胱氨酸修饰后的碳点（CDs）-荧光素（FAM）荧光共振能量转移体系，并利用该体系建立了测定阿司匹林（ASP）的新方法。结果表明：在λex=330 nm下，于pH 7.0的Tris-HCl缓冲液中，CDs与FAM反应5 min后能发生有效的荧光共振能量转移，能量供体CDs将能量转移到受体FAM，使FAM的荧光显著增强，而ASP的加入可有效猝灭FAM的荧光，且ASP浓度在1.0~150.0 μg/mL范围内与体系的荧光猝灭值ΔIF呈良好的线性关系（r=0.999 6），基于此建立了测定ASP的新方法。在最佳实验条件下，方法的检出限达0.33 μg/mL（3δ/k,n=11），回收率为 97.1%~105.3%，相对标准偏差（RSD）不大于4.6%（n=6）。常见的无机离子以及与ASP同类型的药物对测定影响较小，方法的选择性较好。  
        关键词：碳点;荧光素;荧光共振能量转移（FRET）;阿司匹林   
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      • 凌小芳,郑洪国,谭诗珂,唐聪,吴宇
        2016, 35(9): 1152-1156.
        摘要：建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰，然后经过富集柱浓缩待测阴离子，再经阀切换技术进入离子色谱系统，以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液，流速为1.0 mL/min，采用IonPac AS11-HC分析柱分离后，电导检测器检测。结果表明，在0.1~10.0 mg/L的线性范围内，氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8，0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03，0.07，0.06 mg/kg，加标回收率分别为92%~104%，91%~111% 和 92%~106%，相对标准偏差(n=7)均小于2.0%。  
        关键词：高纯氢氧化钠;氯离子;硫酸盐;氯酸盐;在线中和富集;离子色谱   
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      • 孙林林,张芬芬,沈文斌,丁娅
        2016, 35(9): 1157-1161.
        摘要：分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标，采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂，确定氢定量核磁共振方法（1H-qNMR）的测试条件为：激发脉冲角度30°；时间域数据点32 K；测定温度303 K；脉冲延迟时间20 s；采样次数32；窗函数0.3 Hz。在此实验条件下，结果专属性良好，稳定性可达24 h，耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线，结果显示，依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5~1.953 8范围内，依帕列净与内标齐多夫定的摩尔比在0.494 7~1.966 0范围内线性关系良好，相关系数（r2）均为0.999 9。以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标时,依帕列净的含量测定结果分别为99.83%和99.77%，相对标准偏差（RSD）分别为0.06%和0.19%。2种内标方法的测定结果一致，所建立的方法专属、准确、简便、快捷，适用于新药的含量测定。  
        关键词：依帕列净;定量核磁共振;盐酸吉西他滨;齐多夫定   
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      • 杨春霞
        2016, 35(9): 1162-1166.
        摘要：建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱，抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子及相邻离子间的干扰，结果表明非测定无机离子对测定无干扰。8种有机酸在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.064~0.25 mg/L，加标回收率为89.5%~96.2%。该方法用于宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄中8种有机酸分析，8种有机酸均被检出，以苹果酸和酒石酸含量最高，柠檬酸次之，其它酸含量均较低。酿酒葡萄为典型的酒石酸型水果。  
        关键词：离子交换-电导检测法;有机酸;酿酒葡萄   
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      • 全思思,陈智,吴学昊,汤逊尤,淮文蓓,张薇,叶连宝,范华均
        2016, 35(9): 1167-1171.
        摘要：采用纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相，利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响，并对其拆分机理进行了探讨。结果表明，采用甲醇-水为流动相，通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温，可使3种药物的对映体得到完全分离（RS>1.5），根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法，并应用于其制剂的含量测定，方法简单、可靠。  
        关键词：反相高效液相色谱法;含氮杂环类药物;纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）;手性固定相;手性色谱拆分   
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      • 王金成,张海军,陈吉平
        2016, 35(9): 1172-1175.
        摘要：建立了地表水中6种苯并三唑类紫外线过滤剂：2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑（UV-P）、2-（5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑（UV-PS）、2-（5-氯-2-苯并三唑）-6-叔丁基对甲酚（UV-326）、2-（3，5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯并三唑（UV-327）、2-（3，5-二叔戊基-2-羟基苯基）苯并三唑（UV-328）及2-（2-羟基-5-叔辛基苯基）苯并三唑（UV-329）的分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱分析方法。以50 μL氯仿为萃取溶剂，600 μL乙醇为分散溶剂，样品pH值为3.0。目标化合物经Rtx?-5MS色谱柱结合程序升温分离后，用多重反应监测模式进行质谱分析，外标法定量。结果表明，6种化合物的基质加标回收率为83.5%~104.5%，相对标准偏差为5.1%~10.1%，方法的检出限为0.002~0.03 μg/L，定量下限为0.008~0.1 μg/L。  
        关键词：苯并三唑类紫外线过滤剂;分散液液微萃取(DLLME);气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);水   
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      • 赵永福,陈振林
        2016, 35(9): 1176-1180.
        摘要：以氧乐果为模板分子，邻苯二胺为功能单体，在碳纳米管修饰的玻碳电极表面通过电聚合方法制成氧乐果分子印迹聚合物膜，用无水乙醇洗脱后制备出对氧乐果有特异响应的电化学传感器。通过循环伏安法和电化学阻抗法对分子印迹传感器的电化学性能进行表征。以K3Fe（CN）6为探针，采用差分脉冲伏安法研究了该分子印迹传感器的分析性能，建立了氧乐果的间接测定方法。结果表明，K3Fe（CN）6的相对峰电流与氧乐果浓度在1.0×10-7~2.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为3.6×10-8 mol/L。  
        关键词：分子印迹;氧乐果;多壁碳纳米管;传感器   
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      • 张红蕾,徐志栋,李玮,杨瑜涛,杜洁,韩孟楠,王烁康
        2016, 35(9): 1181-1184.
        摘要：以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl)为柱前衍生剂，四硼酸钠为缓冲溶液，建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱（RP-HPLC)测定微生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法。优化了衍生反应条件，当衍生反应体系中水和乙腈的比例为66∶34，pH值为9.9时衍生效果最佳。采用Agilent Extend C-18柱进行分离，以0.1%三氟乙酸水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，检测波长263 nm。L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸均在0.01~500 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为5.00~7.00 ng/L，不同浓度下的平均回收率分别为98.9%~102%和97.9%~100%。该方法重现性好，精密度高，为定量分析微生物发酵液中的L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸提供了有效方法。  
        关键词：柱前衍生;反相高效液相色谱;反式-4-羟基-L-脯氨酸;L-脯氨酸;微生物转化   
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      • 包奋强,安海龙,惠亚梅,张祥雪,夏新莉
        2016, 35(9): 1185-1190.
        摘要：建立了索氏提取-硅胶柱和凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定植物叶片中多环芳烃的分析方法。叶片中的多环芳烃经二氯甲烷-正己烷（体积比1∶1）索氏提取，提取液采用硅胶柱和凝胶柱两步净化（手填硅胶柱和GPC柱）后，进行GC-MS测定，根据保留时间和特征离子进行定性，内标法定量。方法检出限为0.025 1~5.80 ng/g，加标回收率为82.2%~130%，相对标准偏差不大于11%。该方法能有效去除植物叶片中的色素与油脂，适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析，为测定植物组织内多环芳烃的含量提供了技术支撑。  
        关键词：索氏提取;硅胶柱;凝胶柱;多环芳烃;气相色谱-质谱联用（GC-MS）;植物   
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      • 陕红,孙宝利,黄金丽,仝乘风,封朝晖
        2016, 35(9): 1191-1194.
        摘要：为解决电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定蜂王浆中硒（Se）含量时产生的干扰问题，应用动态反应池（DRC）技术，通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化，确定了消除干扰的方法。实验结果表明，当以78Se为分析物，甲烷（CH4）为反应气且流量为0.5 mL?min-1时，可有效降低干扰。该方法的线性范围宽（0.1~100 μg?L-1），检出限低（0.052 2 μg?L-1），精密度好，重复测定7次结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%，加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示，DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。  
        关键词：动态反应池（DRC）;电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）;蜂王浆;硒   
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      • 张鸣珊,李腾崖,何书海,梁焱
        2016, 35(9): 1195-1198.
        摘要：建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为乙腈，萃取温度80 ℃，静态萃取时间10 min，循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，进超高压液相色谱-质谱分析，外标法定量,质谱定性。结果表明，甲胺磷的线性范围为3.15~1 050 μg/L，相关系数为0.999 1。低、中、高3个加标水平下甲胺磷的平均回收率为72%~82%，相对标准偏差为5.8%~8.6%，检出限为0.05 μg/kg。该方法具有良好的分离效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度，可用于实际样品检测。  
        关键词：加速溶剂萃取;超高压液相色谱-质谱;甲胺磷;土壤   
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      • 程广强
        2016, 35(9): 1199-1202.
        摘要：利用高效液相色谱荧光检测法（HPLC/FLD)对口腔癌患者尿液中的萘酚反应物（NNR)进行分离分析，通过对34例口腔癌患者和18例健康人尿液的NNR进行分析，比较了癌症患者及健康人尿液中的成分含量差异，提出了一种可用于口腔癌辅助诊断的新方法。结果表明，在健康人及口腔癌患者尿液的萘酚反应物（NNR)中可检出一种标记物，其激发波长为440 nm，发射波长为539 nm。该标记物含量在口腔癌患者中较低，而在健康人群中显著偏高，这与通常的鉴定结果不同。通过采用非参数检验（Mann-Whitney U检验)，该标记物含量在健康人群与口腔癌症患者中存在显著性差异（P＜0.01)，其特异度为94.1%，敏感度为94.4%，ROC曲线下面积（AUC)为0.989。该模型具有较高的诊断价值，能够用于口腔癌的辅助鉴定。  
        关键词：口腔癌;尿液萘酚反应物;液相色谱荧光检测（HPLC/FLD);ROC曲线   
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      • 王尉,林楠,周明强,乐胜锋,杜宁,张经华
        2016, 35(9): 1203-1208.
        摘要：依据GB／T 15000 标准样品工作导则，开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品，通过UV，IR，MS 和NMR 等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定，并进行均匀性、稳定性检验。采用8 家实验室进行联合定值，对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好，定值结果为99.12%，置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求，可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测，以及相关产品的质量控制。  
        关键词：β-烟碱;烟草;标准样品;均匀性;稳定性;定值   
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      • 徐然,齐艳菲,李优鑫
        2016, 35(9): 1209-1216.
        摘要：腺苷脱氨酶(ADA)是一种核酸代谢酶，与机体细胞免疫活性有重要关系，在很多疾病中，ADA活性均表现异常。因此，越来越多的科研工作者聚焦于ADA活性与疾病关系的研究，并一致认为ADA活性分析对临床疾病的诊断与治疗具有非常重要的意义。该文综述了比色法、色谱法、适配体传感器等ADA活性分析方法的研究进展，以期为ADA的活性分析提供参考。  
        关键词：腺苷脱氨酶;活性分析;临床检测;色谱;适配体传感器   
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