最新刊期

    2016 35 8
    • 徐微微,龙泽荣,鹿毅,王吉德
      2016, 35(8): 929-936.
      摘要:以邻苯二甲酸二苄酯(DBzP)为模板,以St-ber和“种子生长法”相结合获得的二氧化硅微球为载体,采用表面印迹技术成功制备了纳米印迹壳层(MIPs)。采用红外光谱与扫描电镜对其结构和形貌进行表征,同时进行了一系列的吸附性能实验,结果表明,MIPs达到平衡吸附的时间约为30 min,吸附行为符合伪二级动力学。等温吸附实验结果表明,室温条件下MIPs的最大吸附量达47.35 mg/g。对不同温度条件下的等温实验数据进行拟合发现,Langmuir模型与实验数据的吻合度比Freundlich模型更高;Scatchard拟合结果证实该印迹壳层仅含1种结合位点,且印迹位点为均相分布。选择性吸附实验表明MIPs对DBzP的吸附明显高于其他结构类似物。MIPs经10次循环吸附后,吸附效率为83%,表明MIPs具有较长的使用寿命。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,以MIPs为吸附剂提取食品包装材料中的DBzP,其加标回收率为88.8%~93.1%,相对标准偏差低于6%。MIPs可作为食品及其包装材料中DBzP提取的备选材料。  
      关键词:种子生长法;二氧化硅微球;纳米印迹壳层;邻苯二甲酸二苄酯;食品包装材料   
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    • 陈林,温家欣,齐春艳,雷毅,张荣
      2016, 35(8): 937-942.
      摘要:采用亚3 μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120 Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(pH 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。  
      关键词:降压类中成药及保健食品;非法添加;高效液相色谱;液相色谱-质谱联用   
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    • 庞美蓉,林钦,戴明,任小英,张英
      2016, 35(8): 943-948.
      摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达 0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%~98.1%和89.5%~108.1%,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.5%和1.0%~5.0%,日间RSD分别为2.0%~5.4%和1.9%~6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油(3 224.20~18 795. 93 ng/g)、咖啡(0~5 554.35 ng/g)、曲奇(63.48~584.78 ng/g)、焦糖色素饼干(373.12~1 899.60 ng/g)、可乐(44.13~342.77 ng/g)、大麦茶(3 131.05~3 33560 ng/g)等。该文还首次报道了不同品种茶叶(16~761.89 ng/g)中4-MEI的含量。  
      关键词:超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);2-甲基咪唑(2-MEI);4-甲基咪唑(4-MEI);食品   
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    • 申晨凡,张直峰,郭瑜桉,闫桂琴
      2016, 35(8): 949-954.
      摘要:以 CdSe/ZnS 量子点为荧光探针,基于多巴胺对 CdSe/ZnS 量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定多巴胺的荧光检测方法。在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间20 min),多巴胺浓度在 0.01~0.7 μmol/L范围内与CdSe/ZnS 量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(r=0.996),方法检出限为1.6×10-4 μmol/L,相对标准偏差为1.2%。与文献报道的方法相比,该方法的检出限更低,更为灵敏,可用于多巴胺注射液及人体尿样中多巴胺的快速检测。  
      关键词:CdSe/ZnS量子点;多巴胺;荧光;检测   
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    • 韩伟,于艳军,赵青,李宁涛,王利兵
      2016, 35(8): 955-961.
      摘要:采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027 μg/dm2和0.81 μg/dm2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。  
      关键词:纸;食品接触材料;抗氧化剂;增塑剂;干性食品模拟物;Tenax TA;迁移;超高效液相色谱   
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    • 张铁莉,赫彩霞,王磊
      2016, 35(8): 962-967.
      摘要:以3-吲哚乙酸(IAA)为模板分子、丙烯酰胺(AA)为功能单体,采用沉淀聚合法制备了IAA印迹聚合物微粒,研究了致孔剂乙腈的用量及IAA的加入量对印迹聚合物结合性能的影响,采用色谱法对其进行评价。结果表明,当乙腈为37.5 mL,IAA为2 mmol(与AA物质的量比为1∶1)时,制得印迹聚合物P7对IAA的亲和力最大(k=4.24),印迹因子(IF)为14.1,其对IAA展示了最显著的特异识别能力。将P7作为固相萃取柱的填料,研究了分子印迹固相萃取IAA的方法,测得绿豆芽样品的加标回收率为90.6%~92.6%。结果表明,以AA为功能单体沉淀聚合法制备的IAA印迹聚合物颗粒适合作为固相萃取柱填料,可实现实际样品中IAA的选择性分离净化。该文提出的采用适当增大模板分子加入量的方法是制备高亲和力与高选择性印迹聚合物的一条新途径。  
      关键词:3-吲哚乙酸;沉淀聚合;分子印迹聚合物;固相萃取;高效液相色谱(HPLC);绿豆芽   
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    • 马军,滕应,陆引罡,甘信宏,任文杰,马文亭
      2016, 35(8): 968-973.
      摘要:建立了同时检测新鲜烟叶中16种多环芳烃(PAHs)的四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷索氏提取,四通道色谱分离仪净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定和外标法定量,重点考察了新鲜烟叶提取液的分离净化条件。结果表明:16种PAHs类化合物在10~1 000 μg/kg范围内定量离子的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r>0.99)。仪器检出限(LOD)为0.35~1.75 μg/kg,方法检出限(MDLs)为1.01~2.87 μg/kg。在10,50,200 μg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为81.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~8.0%。该方法简便、快捷、可操作性强、应用范围广,适合于烟草等作物中PAHs类化合物的分析检测。  
      关键词:四通道色谱分离仪;气相色谱-质谱;多环芳烃;净化;烟叶   
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    • 罗碧容,钱蜀,潘乐丹,熊杰,赵云芝
      2016, 35(8): 974-980.
      摘要:建立了一种同时测定地表水、地下水环境样品中18种酚类污染物的分析方法。样品经0.22 μm聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm,5.0 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵/甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相,柱温30 ℃,流速0.2 mL/min进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈良好线性关系(r2≥0.999 1),方法检出限为0.02~0.51 μg/L。18种酚类化合物在低、中、高浓度的平均加标回收率为84.5%~112%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~4.3%。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快,适用于地表水、地下水等较洁净水环境样品中18种酚类污染物的同时分析。  
      关键词:高效液相色谱-串联质谱法;酚类污染物;地表水;地下水;直接进样   
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    • 张瑶琴,艾连峰,王曼曼,王学生,刘珊,侯宁
      2016, 35(8): 981-986.
      摘要:以N,N-二环己基碳二亚胺为偶联剂,利用氧化石墨烯表面的羧基与氨基化硅球表面的氨基反应合成了一种氧化石墨烯键合硅球色谱固定相,通过扫描电镜和拉曼光谱对其进行表征,并考察了极性小分子在柱上的色谱行为。与氨基化硅球固定相相比,在相同的色谱条件下,三聚氰胺、双氰胺等氨基化合物的保留因子明显提高,且该固定相在亲水模式下对氨基化合物具有良好的保留性能,将其作为分析柱用于鸡蛋和牛奶中三聚氰胺的分析。该方法在0.2~50 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.87 mg/kg。在1,2,10 mg/kg加标水平下的回收率为84.7%~93.9%,相对标准偏差为4.1%~6.3%。  
      关键词:氧化石墨烯;固定相;三聚氰胺;牛奶;鸡蛋;高效液相色谱(HPLC)   
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    • 郑阳,许秀丽,纪顺利,袁飞,黄志强,杨丙成,张峰
      2016, 35(8): 987-992.
      摘要:利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0 μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8 μg/kg及7.7~19.3 μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。  
      关键词:固相萃取;气相色谱-串联质谱;禁用香料;卷烟   
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    • 赵海青,江梦银,冯莹莹,吴安乐,詹晓珠,邓健
      2016, 35(8): 993-998.
      摘要:以罗硝唑(Ronidazole,RNZ)为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,Al(Ⅲ)为路易斯酸掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备核壳型磁性分子印迹聚合物,借助磁力作用将其修饰于磁性玻碳电极表面,制得RNZ电化学印迹传感器。以透射电镜、红外光谱、X-射线衍射及电化学方法等对该传感器进行表征,并对影响传感器性能的主要参数进行优化。结果表明,相比基于非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物的传感器,铝掺杂印迹传感器对罗硝唑具有更强的结合能力和更高的识别选择性。用差分脉冲溶出伏安法进行定量测定时,RNZ的还原峰电流与其浓度在0.05~50.0 μmol/L范围内呈良好线性关系(r=0.997 3),检出限为0.015 μmol/L。对牛奶、鸡蛋中RNZ的回收率为88.6%~97.0%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.6%。  
      关键词:罗硝唑;磁性表面分子印迹聚合物;差分脉冲溶出伏安法;铝掺杂   
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    • 吴姬娜,刘石磊,杨旸,梁龙辉,刘景全
      2016, 35(8): 999-1004.
      摘要:选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/mL~500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/mL,定量下限为23 pg/mL。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。  
      关键词:氯乙烯基胂酸;路易氏剂;尿样;超痕量;固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱(GC-MS)   
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    • 韩敬美,汤建国,袁大林,王庆华,张涛,雷萍,郑绪东,吴亿勤,张凤梅,陈永宽
      2016, 35(8): 1005-1009.
      摘要:运用静态顶空气相色谱-质谱法对22个胶基型嚼烟样品中的挥发性香味物质进行分析,并采用质谱数据库对挥发性香味物质进行定性分析。对顶空分析条件以及GC-MS条件进行了优化,提高了挥发性香味物质的测定灵敏度;对峰面积归一化结果大于0.1%的化合物进行定性分析,通过匹配度限定(≥85%)确认了65种挥发性香味物质;最后对样品进行了相似性分析和聚类分析。结果表明:22个胶基型嚼烟样品中的香味物质主要有酯类(18个化合物)、烯烃类(16个化合物)、醇类(9个化合物)、醛类(8个化合物)、酮类(7个化合物)、酚类(1个化合物)、酸类(1个化合物)、呋喃类(2个化合物)、烷烃类(2个化合物)、硫醚类(1个化合物),共10类化合物;不同胶基型嚼烟样品的品牌识别度高,同时口味对品牌识别有一定的影响作用。方法为进一步开发胶基型嚼烟制品提供了理论基础和技术支持。  
      关键词:静态顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS);胶基型嚼烟;挥发性香味物质   
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    • 林晨,王李平,吴凌涛,蔡大川,张方圆,林泽鹏,方丽,李雪莹,张志军
      2016, 35(8): 1010-1014.
      摘要:建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25~250 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇(0.26 μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1 μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。  
      关键词:气相色谱-质谱联用法(GC-MS);凉味剂;日用品;食品   
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    • 吴宜青,欧阳静怡,孙通,莫欣欣,刘津,刘木华
      2016, 35(8): 1015-1020.
      摘要:应用双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS) 对大豆油中的铅(Pb) 含量进行检测。配制9个大豆油样品,采用一定规格圆柱形桐木对样品中Pb进行富集,然后通过Ava-Spec二通道高精度光谱仪采集其LIBS光谱信号。根据样品的LIBS谱线图和美国国家标准技术研究所(NIST) 原子光谱数据库,确定选用Ca Ⅱ 393-284 nm,Ca Ⅱ 396-752 nm,N Ⅱ 399-399 nm和Pb Ⅰ 405-685 nm的特征谱线强度作为自变量,得到Pb含量的多元线性回归定量分析模型,并通过方差分析和t检验验证分析模型的可行性。结果表明,采用Pb元素直接定标法得到的平均相对误差约为16%,拟合度R2为0.981 8;采用多元线性回归模型得到的平均相对误差为7.25%,拟合度R2为0.997 1,3个检验样品的相对误差均在合理范围内。采用多元校正分析模型可以充分利用光谱中的有效信息,降低基体效应的影响,从而提高LIBS分析的准确性。  
      关键词:双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS);多元定标;定量分析;大豆油;铅   
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    • 徐国锋,聂继云,李海飞,闫震,李静
      2016, 35(8): 1021-1025.
      摘要:建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对QuEChERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6 μg?kg-1。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。  
      关键词:QuEChERS;气相色谱(GC);水果;有机磷农药   
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      发布时间:
    • 张亚和,廖晶,卢鸿,任丽敏,郭绍辉,徐春明,史权
      2016, 35(8): 1026-1030.
      摘要:将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物质谱图比对,推断未知物为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯(TDTBPP),并研究了其在不同大气压电离源中的电离特性。APPI谱图中主要为[M+H]+峰,同时存在M.+峰。ESI谱图中主要为[M+Na]+(不加甲酸)或[M+NH4]+峰(加甲酸)。DART谱图中主要为[M+NH4]+峰,而EI谱图中基峰为m/z 57(叔丁基),次强峰为[M-CH3]+峰。  
      关键词:三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯;大气压光电离(APPI);电喷雾(ESI);实时直接分析(DART);傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS);芳烃   
      1981
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    • 谭梦茹,费晓庆,吴斌,沈崇钰,张睿,丁涛,刘芸,杨功俊
      2016, 35(8): 1031-1035.
      摘要:采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ13C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ13C值(δ13CS)范围为-26.92‰~-24.16‰,而有机酸的δ13C值(δ13CO)范围为-27.56‰~-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ13C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ13CO-S)在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。  
      关键词:元素分析;同位素比值质谱;葡萄汁掺假;碳-4植物糖   
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    • 张艳,江志彬,焦哲,吕斯濠,范洪波,黄卫清
      2016, 35(8): 1036-1040.
      摘要:建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60 ℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150 μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD) 小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。  
      关键词:微波辅助-微固相在线萃取;气相色谱-质谱联用(GC-MS);多氯联苯(PCBs);环境分析;污泥   
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    • 赵亚荣,石阶平,黄健祥,王富华
      2016, 35(8): 1041-1045.
      摘要:通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1~100.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03 μg/kg,定量下限为0.1 μg/kg,回收率为88.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1 μg/kg,定量下限为0.3 μg/kg,回收率为92.7%~103.8%,RSD为2.2%~6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。  
      关键词:柄曲霉素;大米;小米;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)   
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    • 陈颂,王静,侯鹏,刘磊,王鑫
      2016, 35(8): 1046-1049.
      摘要:基于硫醇诱导的迈克尔加成反应阻断探针的光诱导电子转移过程(PET)合成了一种基于氟化硼络合二吡咯甲川(Bodipy)类染料的荧光探针,该探针具有高灵敏度和选择性,可在生理条件下检测硫醇。利用核磁和高分辨质谱对探针结构进行了表征。当向探针溶液加入硫醇(0~1 000 μmol/L)时,可在探针溶液的绿色光谱区域引起一个显著的荧光增强响应(增强至150倍)。同时,探针可以检测相对较低浓度的硫醇,对于含有硫醇的氨基酸(半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸)的检出限分别为4.5×10-7,1.2×10-7,2.1×10-7 mol/L。此外,相对于其他氨基酸,探针对硫醇具有较高的选择性和灵敏度。该方法成功实现了细胞内硫醇的荧光成像,证明该荧光探针在生物体系中具有潜在的应用能力。  
      关键词:合成;应用;荧光探针;检测;生物硫醇   
      2006
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    • 王婉,李海玉,王志娟,吕庆,张庆
      2016, 35(8): 1050-1053.
      摘要:采用离子溅射技术制备了一种新型金膜修饰片状玻璃电极。线性扫描伏安分析表明六价铬在该电极上具有良好的电化学响应。通过优化溅射时间、溅射电流、电解质等参数,得到线性扫描伏安法的检出限(S/N=3)为6.5 μg/L,安培法的检出限为2.0 μg/L。电极批间重现性为9.2%(n=10),同批次电极间的重现性为9.2%~25.8%(n=10)。该电极制备过程简单,成本低,可实现批量制备。应用该电极对塑料及湖水中的六价铬含量进行检测,结果与HPLC-ICP-MS测定值基本一致。  
      关键词:离子溅射;金膜电极;六价铬;线性扫描伏安法;安培法   
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    • 贵莉莉
      2016, 35(8): 1054-1057.
      摘要:设计了一个简单、通用、基于核酸适配体无标记的高敏感、高专一检测凝血酶的荧光方法。以无标记凝血酶核酸适配体单链DNA为识别元素,PicoGreen染料传导互补双链的荧光信号。PicoGreen是一种不对称菁,当其单独存在时不产生荧光信号,而当其被吸附到互补的双链DNA上时,可产生很强的荧光信号,但被吸附到单链DNA上时,却无明显的信号改变。基于该性质,将其用于凝血酶的检测。该方法对凝血酶的响应线性范围为1.0×10-14~1.0×10-7 mol/L,相关系数(r2)为0.99,检出限为1.0×10-14 mol/L。为了确定该方法的特异性,我们测试了检测系统对两种干扰物质,如牛血清蛋白,和细胞色素C的检测。我们发现1.0×10-8 mol/L两种干扰物质(牛血清蛋白和细胞色素C)的存在不影响凝血酶的检测,表明该方法对凝血酶具有非常好的专一性。该方法成功应用于对人血清样品的检测,其平均回收率为97%~102%。方法可简单、灵敏、特异性地检测凝血酶,有望用于医学临床诊断等领域。  
      关键词:核酸适配体;生物传感器;荧光;凝血酶   
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    • 杨韧,汪金星,雷永乾,高超,张万军,杨鼎革
      2016, 35(8): 1058-1061.
      摘要:利用红外光谱法对SF6设备故障气体中的SiF4进行定性、定量检测,该方法的线性范围为10~500 μL/L,检出限为1 μL/L,此方法可以较理想地判断出设备内含硅元素绝缘材料的受损情况。应用于现场SF6气体绝缘开关类设备的潜伏性故障诊断,验证了分解产物SiF4对设备内部工况诊断的有效性。  
      关键词:高压绝缘设备;红外光谱分析;SF6气体分解产物;SiF4 检测   
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    • 温海滨,胡玉玲,李攻科
      2016, 35(8): 1062-1070.
      摘要:表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)作为一种新型分析检测技术,具有检测快速、灵敏度高、非破坏性、原位检测等优点。高灵敏度、高稳定性、高增强能力及高重复性、可循环利用的SERS活性基底的制备是获得较好SERS信号的一个重要因素。与传统的单一组分SERS基底相比,将多种不同功能的纳米材料进行复合,形成的核壳型结构纳米粒子作为一种新型SERS活性基底,不仅能获得更为稳定的SERS信号,还能赋予其富集分离、催化和特异性分子识别等功能。该文综述了近年来基于复合贵金属、磁性材料、半导体、复合有机等核壳型结构纳米粒子的SERS活性基底的研究进展。  
      关键词:表面增强拉曼光谱;新型SERS活性基底;核壳型结构纳米粒子;复合纳米材料;综述   
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    • 魏恩棋,李利荣,吴宇峰,刘琨,崔连喜,张肇元,王静,王艳丽,王效国
      2016, 35(8): 1071-1078.
      摘要:硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。  
      关键词:水体;硝基芳烃类化合物;有机污染物;分析方法;研究进展;综述   
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