最新刊期
      2016 年 第 35 卷 7 期
      • 卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,高凡钦
        2016, 35(7): 777-784.
        摘要：建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理，稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis? HLB在线SPE柱富集纯化，以BETASIL C18柱为分析柱，甲醇-水(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱；使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定，扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X)，相关系数为0.9943~0.9994；在全血和尿液中的检出限为0.1~5 ng/mL，在肝组织中的检出限为0.1~5ng/g；3个加标水平的回收率为90.2%~114.5%，相对标准偏差(n=4)为0.5%~7.5%。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。  
        关键词：在线固相萃取;液相色谱-线性离子阱质谱法;连续反应监测(CRM);氨基甲酸酯类农药;生物样品   
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      • 杨怡,徐盼盼,宋悦,陈娟娟,杨锐
        2016, 35(7): 785-791.
        摘要：利用超高效液相色谱-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析了黄颡鱼不同部位的脂质成分。采用甲醇-氯仿(1∶1，体积比)对血清、肌肉和肝脏进行脂质成分提取。液相色谱采用C8色谱柱，柱温40℃，流动相A为乙腈-甲醇-异丙醇(1∶1∶1)，流动相B为乙腈-水(0.1% 甲酸，0.01%氯化锂)。根据高分辨质谱获得精确分子量，推测出元素组成，并结合脂质成分的二级质谱裂解规律，在血清、肌肉和肝脏中共鉴定出85个脂质成分，主要有PC，Lyso-PC，PE，Lyso-PE，PI，PS，DAG，TAG，SM和Cer。在这3个部位中有19个共有脂质成分，包括Lyso-PC 16∶0,9个 PC,3个 PI,4个TAG和2个SM。此外 PS和Lyso-PE仅在肌肉中鉴定出，分别为PS 18∶0/22∶6,Lyso-PE 16∶0和Lyso-PE 18∶1；神经酰胺仅在肝脏中观察到，为Cer(d18∶1/24∶1)；而PE和DAG只在肌肉和肝脏中存在，在血清中未发现。该方法操作简单、灵敏、高效，为快速、全面了解黄颡鱼中的脂质分布提供了科学依据。  
        关键词：黄颡鱼;超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS);脂质成分   
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      • 姜子波,任国杰,毛希琴,李春玲,张国翠,王灵芝
        2016, 35(7): 792-798.
        摘要：采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂（吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3）的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散，并对目标物进行提取后，用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出，提取液离心过滤后，以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18（2.7μm，3.0mm×50mm）色谱柱上梯度洗脱进行分离，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下，各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/mL，相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下，各目标物的回收率为85.4%~106.3%，相对标准偏差（RSD）均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠，可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。  
        关键词：化妆品;禁用着色剂;高效液相色谱-串联质谱法   
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      • 孟宪双,马强,袁汉成,白桦,张庆,郭项雨
        2016, 35(7): 799-804.
        摘要：建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1∶9，体积比)混合溶液进行超声提取，提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后，ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离，0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明，香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好(r2≥0.999 6)，定量下限为8~20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下，香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%~100.7%，相对标准偏差(n=6)为0.8%~9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强，能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。  
        关键词：香豆素及其衍生物;致敏原;高效液相色谱;高效液相色谱-串联质谱;化妆品   
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      • 王春蕾,蒋树新,刘华良,马永建,阮华,韦广丰
        2016, 35(7): 805-810.
        摘要：基于在线净化富集技术，建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化，样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理，超声提取后，在线固相萃取柱ChromSpher Pi(80 mm×3 mm)净化富集，反相C18 PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)分离，水、乙腈和异丙醇梯度洗脱，紫外和荧光检测器检测。结果表明，15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r2>0.999)；检出限为0.03~8.33 μg/kg；熏烤鱼的回收率为67.4%~107.2%，相对标准偏差（RSD）为0.2%~7.7%；熏烤肉的回收率为71.8%~110.5%，RSD为0.8%~8.9%。经FAPAS质控样品验证，所测化合物种类和浓度范围均满足要求。  
        关键词：在线固相萃取;多环芳烃;高效液相色谱;熏烤鱼;熏烤肉   
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      • 何平,鞠玲燕,崔嘉,李兆杰,宋晓华,杨丽君
        2016, 35(7): 811-818.
        摘要：建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药，使妥曲珠利在鸡体内代谢，从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜，经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测，通过8 家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估，最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12) μg/kg，妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48) μg/kg。结果表明样品的均匀性良好，稳定性长达24 个月，可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。  
        关键词：标准样品;鸡肉;妥曲珠利;妥曲珠利砜;研制;定值;液相色谱-串联质谱   
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      • 黄颖,陈丽飞
        2016, 35(7): 819-824.
        摘要：该文制备了二氧化硅/金复合膜修饰玻碳电极(SiO2/Au/GCE),提出了一种简便检测双酚A(BPA)的电化学分析方法。 采用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对SiO2和SiO2/Au的形貌和结构进行了表征，循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)研究了SiO2/Au/GCE的表面电化学特性,同时用CV、 计时库仑法(CC)、 控制电位电解库仑法、 线性扫描伏安法(LSV)和差分脉冲伏安法(DPV)等研究了BPA在SiO2/Au/GCE上的电化学行为,优化了实验参数,并得到电化学动力参数。 实验发现：SiO2/Au/GCE对BPA具有良好的电催化活性，BPA在该修饰电极上的氧化峰电流为GCE上的3倍，且BPA在SiO2/Au/GCE上的氧化过程为2电子2质子的完全不可逆电极过程。 在最佳条件下,BPA的氧化峰电流分别在0.01~0.50 μmol/L 和0.50~25 μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-8 mol/L。 用于一次性手套中BPA含量的测定,回收率为98.9%~105.3%,与高效液相色谱法(HPLC)进行对照，结果满意。  
        关键词：二氧化硅/金复合膜;玻碳电极;双酚A;电化学行为   
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      • 陈发元,付培培,赵铭钦,尤方芳,姬小明,来苗,周伏叶
        2016, 35(7): 825-831.
        摘要：采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯，其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）进行确证，并通过热重-微热重-差示扫描量热（TG-DTG-DSC）分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中，将目标化合物分别于300，600，900 ℃下进行热裂解，并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在1299~1589 ℃之间，失重2.3%；第二次失重在158.9~274.9 ℃之间，失重达90.1%，230.1 ℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物，包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300 ℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高，600，900 ℃时，相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势；而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化，对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。  
        关键词：气相色谱-质谱;热裂解;3-吡啶甲酸茴香酯   
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      • 廖妮
        2016, 35(7): 832-838.
        摘要：该文将共反应试剂L-精氨酸(L-Arg)和发光试剂羧基化联吡啶钌Ru(dcbpy)2+3合成一个自增强的钌复合物(Ru(Ⅱ)@L-Arg)，结合金纳米笼(AuNCs)颗粒比表面积大、导电性能优良等优点，制备了灵敏的电致化学发光免疫传感器用于甲胎蛋白(AFP)浓度的检测。免疫传感器表面采用Nafion分散巯基化的碳纳米管进行修饰，通过Au-S键成功引入空心纳米金颗粒(HGNPs)，从而将抗体固定在电极表面。以AFP为模型，该传感器显示出高的灵敏度和良好的稳定性，线性范围为1.0×10-5~1.0×10-3 ng/mL，检出限(S/N=3)为3.3 fg/mL。  
        关键词：自增强;免疫传感器;甲胎蛋白;金纳米笼;空心纳米金   
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      • 韩典峰,宫向红,刘小静,任利华,乔丹,罗晶晶,徐英江,肖雷雷
        2016, 35(7): 839-843.
        摘要：建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化，洗脱液氮吹至近干，乙酸乙酯定容，用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L，其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L；草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200 μg/L，其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100 μg/L；方法加标回收率为78.3%~115.0%，相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单，精确度高，适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。  
        关键词：除草剂;海水;气相色谱-质谱法;固相萃取   
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      • 何东
        2016, 35(7): 844-848.
        摘要：建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(［C4MIM］［PF6］)为萃取剂，水样体积为8.0 mL，研究了萃取剂用量、水相pH值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为：［C4MIM］［PF6］体积为150 μL，水相pH值为5.0~7.0，涡旋萃取时间为3 min，氯化钠添加量为0.20 g/mL。在优化条件下，7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.997 7；方法富集倍数为57倍，方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0 μg/L；阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%，相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保，适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。  
        关键词：离子液体分散液液微萃取;高效液相色谱法;萘二酚;环境水样   
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      • 赵晓娟,张其美,陈海光,白卫东
        2016, 35(7): 849-853.
        摘要：利用多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面形成聚多巴胺(PDA)膜，将聚多巴胺修饰电极浸入碱溶液中进行电化学处理，制得过氧化聚多巴胺修饰电极(OPDA/GCE)。通过方波伏安法直接测定氯霉素在OPDA/GCE上的电化学响应信号，得到待测溶液中氯霉素的浓度。对多巴胺的自聚时间、氯霉素在修饰电极上的电化学性质、测试条件、溶解氧的影响及去除方法等进行考察。结果表明，氯霉素在OPDA/GCE上的还原峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.1×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为78×10-7 mol/L，牛奶和蜂蜜样品的加标回收率分别为83.4%~94.1%和91.5%~108.6%。该修饰电极制备方法简便易行、成本低、便于批量制备，用其检测氯霉素操作简单、选择性好。  
        关键词：聚多巴胺;过氧化;自聚反应;修饰电极;氯霉素   
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      • 任明兴,刘正才,唐寰宇,杨方,林永辉,苏芝娇,董文洪
        2016, 35(7): 854-858.
        摘要：应用QuEChERS前处理技术，建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取，离心后分取上清液，应用QuEChERS净化。化合物采用NUCLEOSHELL HILIC (3.0 mm×100 mm，2.7 μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定，标准曲线外标法定量。结果表明，扎那米韦在5~100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10 μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质，在10，20，100 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%，相对标准偏差(RSD，n=6)为7.3%~11.8%，已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷，适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。  
        关键词：QuEChERS方法;超高效液相色谱-串联质谱法;扎那米韦;残留量;鸡肉组织   
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      • 李乐乐,郭云龙,刘文龙,李卓,王洋,刘淑莹
        2016, 35(7): 859-863.
        摘要：将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用，建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时，对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证，同时参考相应文献进行确认。定量分析时，采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号，Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分，通过峰面积计算含量。在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5，7，2′，5′-四羟基-8，6′-二甲氧基黄酮和SkullcapflavonⅡ的［M+H］+峰。定量分析结果显示，黄芩素(m/z 271.06→ 12301)的线性范围为49.7~447.3 ng，相关系数（r2）为0.995，平均加标回收率为87.0%；汉黄芩素(m/z 285.07→270.05)的线性范围为50.0~350 ng，r2为0.995，平均加标回收率为66.0%。该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析。  
        关键词：实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;黄芩;快速分析   
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      • 李姗,何霜,李吉龙,李俞洁,方军,冼燕萍,黄金凤,郭新东
        2016, 35(7): 864-868.
        摘要：建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素，并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明，在105 ℃下，5% KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘，消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h，用141Pr作内标，ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量，该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0~100 μg/L浓度范围内呈良好线性，相关系数为1.000 0，方法检出限为1.5 μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定，测得样品的加标回收率为88.2%~107.4%，重复性和再现性相对标准偏差均小于5%，标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好，适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。  
        关键词：KOH消解;电感耦合等离子体质谱;碘;婴幼儿乳粉   
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      • 赵秋伶,张尤华,于晓艳
        2016, 35(7): 869-873.
        摘要：建立了核酸适体识别-荧光探针技术检测养殖废水中土霉素、四环素、金霉素及强力霉素4种四环素类抗生素(TCs)总残留量的新方法。两段DNA对TCs共同识别后折叠成稳定的 “发卡型” 双链结构，核酸染料4′-6-二脒基-2-苯基吲哚（DAPI）能插入“发卡”部位产生荧光信号发射，据此可实现对TCs的定量检测。在最优实验条件下，以土霉素为目标分子建立工作曲线，在10~50 nmol/L范围内，荧光强度与对应浓度呈良好线性关系，土霉素的检出限为2.3 nmol/L。用四环素、土霉素、金霉素和强力霉素分别进行加标回收实验，平均回收率为88.5%~102.3%，相对标准偏差(n=5)为3.2%~6.7%。5个养殖场水样中均有TCs检出，检出量在7.6~42.7 nmol/L之间。该方法简单、灵敏、快速，可满足养殖场废水中TCs总残留量的测定要求。  
        关键词：核酸适体;荧光分析法;四环素类抗生素;快速检测;废水   
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      • 胡鹏,贺龙强,邓穗平,欧阳健明
        2016, 35(7): 874-877.
        摘要：采用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)分析了凝胶体系中混合添加剂酒石酸和La3+对草酸钙(CaOxa)晶体生长的影响。研究结果显示，酒石酸可以抑制CaOxa晶体的生长、聚集，并诱导二水草酸钙(COD)生成；La3+不仅可诱导COD生成，而且可使一水草酸钙(COM)的形貌发生变化；而酒石酸和La3+的联合作用则不仅增强了对COD的诱导能力，并使COM的聚集程度降低、比表面积减小。酒石酸和La3+的联合疗法对尿石病的预防和治疗有较大的参考价值。  
        关键词：X射线衍射;傅立叶红外光谱;扫描电镜;La3+;草酸钙;酒石酸;结晶   
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      • 陈曦,刘刚,牛艳霞,申峻,李瑞丰,杜建奎,杨志峰,徐青柏
        2016, 35(7): 878-882.
        摘要：建立了高效液相色谱测定煤沥青甲苯抽提液中16种美国环境保护署(EPA)重点监控多环芳烃(PAHs)含量的方法。以Agilent PAHs色谱柱为分离柱，不同比例混合的乙腈和水作流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测，16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L，相对标准偏差小于2%，加标回收率为83.7%~989%。对两种不同来源的煤沥青进行分析，结果显示，两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.89 g/kg和103.04 g/kg，其中苯并［a］芘含量分别为11.86 g/kg和13.85 g/kg。该方法可用于不同种煤沥青中致癌性PAHs的准确测定。  
        关键词：高效液相色谱;煤沥青;多环芳烃(PAHs);柱层析   
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      • 时水洪,宋燕西,沈晓婷,陈旭涛,孙文鹏
        2016, 35(7): 883-887.
        摘要：以废弃柚子皮中提取的果胶改性硅胶表面，制备出新型的果胶改性硅胶复合材料——P-硅胶，研究了P-硅胶对水中亚甲基蓝染料的吸附性能。利用红外光谱对材料进行表征，并通过分光光度法考察了用量、pH值、吸附时间、温度及实际水样对P-硅胶吸附亚甲基蓝性能的影响。硅胶经果胶改性后，其对亚甲基蓝的吸附容量由31.6 mg?g-1增至41.7 mg?g-1，吸附性能明显提高；P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着pH值、温度的升高而增大，碱性条件有利于吸附。结果显示：当pH 7.0，P-硅胶用量为5 mg,吸附时间为2 h，吸附温度为50 ℃时，制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达59.2 mg?g-1。动力学研究显示，P-硅胶对亚甲基蓝的吸附能够在120 min内迅速达平衡,吸附行为符合准二级动力学方程，表明该吸附过程以化学吸附为主。吸附等温线研究表明，与Freundlich模型相比，实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。P-硅胶对环境水样中亚甲基蓝的去除率可达90%以上。  
        关键词：果胶;硅胶;改性;亚甲基蓝;吸附;水样   
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      • 张翠忠,连欢,黄海峰,张贞发,梁彩云,蒙美香,彭金云
        2016, 35(7): 888-892.
        摘要：通过电沉积金属铜于SWNTs/Nafion 修饰的玻碳电极表面构建了一种经济且简单易制备的非酶尿酸传感器。采用扫描电镜和能谱仪表征了纳米材料的形貌和成分，并考察了不同扫速和pH值对修饰电极的影响。在优化条件下，尿酸的线性范围为0.1~1 000 μmol?L-1，检出限(S/N=3)为0.058 5 μmol?L-1 。采用标准加入法检测人体血清中尿酸的回收率为97.2%~103.9%，相对标准偏差(RSD)为0.04%~0.11%。该非酶法与GOD-POD酶法的结果高度一致，且传感器经济易制备、灵敏性高、稳定性好、重现性高。  
        关键词：单壁碳纳米管;尿酸;传感器;纳米铜;全氟聚苯乙烯磺酸   
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      • 童艳丽,翟海云,刘翠,梅华清,潘育方,陈缵光
        2016, 35(7): 893-896.
        摘要：建立了微流控芯片非接触电导检测法快速测定盐酸克林霉素胶囊中盐酸克林霉素的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂种类、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。以2.0 mmol?L-1 HAc +2.0 mmol?L-1NaAc为缓冲溶液，分离电压为1.5 kV，进样时间15.0 s，在1.0 min内实现了对盐酸克林霉素的快速分离测定。盐酸克林霉素的线性范围为20.0~200.0 μg?mL-1，相关系数（r）为0.999 2，检出限（S/N=3）为5.0 μg?mL-1，相对标准偏差为2.1%，加标回收率为95.9%~103%。该方法简便、快速，可为盐酸克林霉素检测提供新的方法和技术。  
        关键词：微流控芯片;非接触电导检测;盐酸克林霉素胶囊;盐酸克林霉素   
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      • 吴建宏,吕冰婧,卫伟
        2016, 35(7): 897-900.
        摘要：以制备的新型氮掺杂多孔碳为载体，玻碳电极(GC)为工作电极，构建了乙酰胆碱酯酶(AChE)传感器，用于有机磷农药甲拌磷的检测研究。在1.0 mmol/L底物氯化乙酰胆碱溶液中的差分脉冲扫描结果表明，AChE/GC电极上的峰电流为0.195 8 μA，而AChE/氮掺杂多孔碳/GC电极上的峰电流为0.841 4 μA，说明氮掺杂多孔碳材料可有效固定AChE，提高检测灵敏度。采用AChE/氮掺杂多孔碳/GC电极对不同浓度甲拌磷进行测定，在6.0×10-10~1.2×10-6 g/L浓度范围内，抑制率与甲拌磷浓度的负对数呈良好的线性关系(r2=0.998 5)。按照抑制率为10%计算，检出限为5.8×10-12 g/L。采用加标回收法检测菠菜汁样品中的甲拌磷，回收率为91.7%~97.4%。  
        关键词：甲拌磷;氮掺杂多孔碳;乙酰胆碱酯酶;氯化乙酰胆碱   
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      • 韩陈,孙多志,左莹,禄春强,刘峻
        2016, 35(7): 901-904.
        摘要：建立了顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留的分析方法，通过优化样品前处理过程和色谱条件，10种苯系化合物的线性相关系数均大于0.999，方法定量下限(S/N=10)为0.924~1.044 mg/kg，回收率为83.5%~118.5%，相对标准偏差为1.8%~8.2%。该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点。通过实验发现，部分修正液在一定温度下挥发出大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等，且环境温度越高，苯类物质的挥发量越高。  
        关键词：顶空-气相色谱法;修正类产品;苯类溶剂   
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      • 傅慧君,董秀秀,陈子键,杨池,徐振林
        2016, 35(7): 905-912.
        摘要：以Fe，Co，Mn，Zn等过渡金属制备的氧化物纳米材料具有制备简单、形貌可控以及电化学活性高等特点，且可以固定在电极表面，在电化学传感器的应用中显示了广阔前景。该文重点介绍了过渡金属氧化物水热合成方法的研究进展，并简要阐述了基于过渡金属氧化物纳米材料的新型电化学传感器在食品安全快速检测领域的应用进展。  
        关键词：电化学传感器;纳米材料;水热法;过渡金属氧化物;食品安全   
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      • 曹江平,邸宏伟,周继梅,梁永锋,解启龙
        2016, 35(7): 913-921.
        摘要：分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点，综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用，以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化，辅助萃取，反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式；并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。  
        关键词：分散液液微萃取;萃取剂;综述   
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      • 赫欣睿,武中庸,叶永丽,高旭东,陈士恩,马忠仁
        2016, 35(7): 922-928.
        摘要：氨基酸是构成生物体的基础物质，氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法，包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较，为日常的氨基酸分析提供了参考。  
        关键词：氨基酸;高效液相色谱法(HPLC);柱前衍生;柱后衍生;综述;研究进展   
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