最新刊期
      2016 年 第 35 卷 6 期
      • 蓝英,徐娟,卞晓军,赵勇,潘迎捷,张炜佳
        2016, 35(6): 635-640.
        摘要：设计了一种单螺旋通道的聚二甲基硅氧烷(Poly(dimethylsiloxane),PDMS)微流控芯片，用于副溶血性弧菌气溶胶的快速有效富集。该芯片的特征在于其通道呈螺旋分布，且通道内部含有均匀分布的鱼骨形结构。结果表明，在不同富集时间段内，采用该芯片方法捕获的细菌总数均远高于传统落板法。对于传统落板法无法有效捕获的低浓度样本(104 CFU/mL)的缺陷，该方法的优势在于：芯片内部的螺旋通道可增大对气溶胶中微生物的离心力；鱼骨形结构的设计增加了待测样品与芯片内壁间的接触几率。此外，以无鱼骨形的螺旋芯片作为对照，验证了鱼骨形结构对于高效富集的意义。此芯片设计巧妙、易于制备、高效便携、富集效果较好，在气溶胶污染严重的水产加工等场所具有较大的应用前景。  
        关键词：单螺旋微流控芯片;副溶血性弧菌;富集;鱼骨结构   
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      • 姚志红,王其意,韦卓纯,龚海标,林培,戴毅,姚新生
        2016, 35(6): 641-647.
        摘要：建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18 柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)分离，以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱，流速为0.5 mL?min-1，检测波长330 nm，柱温35 ℃；以异嗪皮啶为参照物，计算其与其余5种目标物的相对校正因子，并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响；通过相对校正因子计算各成分的含量，实现一测多评，同时采用外标法测定肿节风中各成分的量，并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对t检验。肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0~26.09，1.482~74.13，0.591 0~29.49，0.632 5~31.29，2.612~130.5，0.970 4~48.73 μg?mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7)，仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于1.9%，平均加标回收率为98.6% ~101.5%，RSD（n=6)不大于1.9%。所建立的相对校正因子重现性良好，外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P＞0.05)，均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定。  
        关键词：肿节风;超高效液相色谱法;外标法;一测多评法;定量分析;咖啡酰类成分;香豆素类成分   
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      • 蒋涛,熊小红,周炜,杨美玲,朱志强
        2016, 35(6): 648-653.
        摘要：建立了一种新型的能够灵敏分析水中痕量铅的质谱方法，以微波等离子体炬(MPT)为离子源，可无需样品预处理而直接分析水样。样品经雾化和去溶后由MPT的中心管道引入等离子体，离子由国产的四极杆质谱仪(Q-MS)检测，得到铅的MPT特征质谱。定量结果表明，该方法的检出限为20 ng/L，线性范围为200~1 000 ng/L，相对标准偏差(RSD)为5.3%；所得定量指标优于相同条件下商用的线性离子阱质谱(LTQ-MS)测试结果，且四极杆质谱仪上所得的铅离子特征质谱信号更简单、易归属，无需复杂的多级串联质谱加以确认。这种MPT可与国产质谱仪器相结合发展成为一种低成本的现场检测铅的质谱仪器，在环境监控、饮用水检验等方面具有一定的应用价值。  
        关键词：微波等离子体炬;质谱;铅;水   
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      • 牛丽丹,程笑怡,郭磊,李彦威
        2016, 35(6): 654-661.
        摘要：将三维荧光光谱技术与秩消失因子分析、广义秩消失因子分析和交替三线性分解3种二阶校正方法相结合，建立了测定未知混合物中苯酚含量的三维荧光二阶校正新方法。设定在激发波长240~280 nm和发射波长280~360 nm范围内测定未知混合物中苯酚的三维荧光光谱，构建三维响应数据阵，运用基于三线性分解的二阶校正算法进行解析。结果表明，当模拟样品的组分数为2时，秩消失因子分析、广义秩消失因子分析和交替三线性分解3种方法测定苯酚的预测均方根误差分别为0.33，1.18和0.15，平均回收率分别为101.6%，115.6%和101.9%；当组分数为3时，3种方法的预测均方根误差则分别为1.61，1.80和0.51，平均回收率分别为134.2%，133.9%和107.1%；将其分别应用于实际样品中苯酚的测定，结果满意，且交替三线性分解法的测定结果优于秩消失因子分析法和广义秩消失因子分析法。  
        关键词：苯酚;三维荧光;二阶校正法;秩消失因子分析法;广义秩消失因子分析法;交替三线性分解   
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      • 杨恕修,陆泉芳,孙对兄,张海涛,郑继东,俞洁
        2016, 35(6): 662-667.
        摘要：通过改进放电装置，建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响，并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明，当放电电压从600 V升至720 V时，电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×1016 cm-3降至1.77×1016 cm-3，Cd的发射光谱强度增强，灵敏度升高，检出限为1.22~ 2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。  
        关键词：电解液阴极辉光放电(ELCAD);液相辉光放电(LGD);等离子体;原子发射光谱(AES);镉元素   
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      • 李景喜,赵金泉,尹晓斐,孙承君,陈军辉,郑立,王小如
        2016, 35(6): 668-673.
        摘要：基于多肽γ-(Glu-Cys)n-Gly系列化合物合成的递增规律性，利用Trap-MS离子筛选功能实现多肽的定性定量分析。首先利用多肽分子中巯基与单溴二胺(mBBr)发生缩合反应，生成具有荧光信号的多肽衍生物，比较衍生化前后分子量发现多肽与mBBr的反应比例为1∶1，荧光信号强度1周内稳定性较好。优化了色谱分离及质谱条件，建立了HPLC-Trap-MS定性定量分析方法，离子提取结果显示:多肽化合物基于其理论分子量定性分析准确快速，化合物分离效果明显，PC2,PC3,PC4,PC5和PC6系列标准溶液的线性范围宽，相关系数(r)大于0.999，各化合物的方法检出限分别为0.13，0.02，0.17，0.39，0.82 mg/L，化合物的回收率为89.0%~99.5%；相对标准偏差(RSD)小于3.5%；多肽化合物的荧光标记和Trap-MS筛选可实现荧光与质谱双重检测器的定量分析，该方法可对多肽系列化合物进行快速、准确的测定。检测了Zn和Cd诱导后藻体中多肽的含量变化，结果显示藻体中的多肽对金属具有诱导响应，其中小分子肽变化相对明显，随着碳链的增加，多肽对重金属的诱导响应滞后。  
        关键词：多肽;荧光标记;高效液相色谱;质谱表征;离子提取   
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      • 张明明,赵伟,刘代成,纪文华,王晓
        2016, 35(6): 674-680.
        摘要：以天麻素为模板分子，α-1-烯丙基-２-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体，N, N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物（MIPs）。吸附结果表明，MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考察证明,亲水性天麻素MIPs可作为固相萃取（SPE）吸附剂分离纯化天麻素。方法验证实验显示了良好的回收率（90.4%~97.1%）和精密度（3.3%~5.2%，n=5）。该文以新型亲水性功能单体为基础，建立了天麻素的分子印迹固相萃取样品前处理方法。  
        关键词：亲水性分子印迹聚合物;天麻素;吸附性能;固相萃取   
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      • 陈镇,崔海霞,申佳,何枫洁,丁露,刘慧龙,熊兴良
        2016, 35(6): 681-685.
        摘要：采用柠檬酸钠还原法制备粒径13 nm的金纳米颗粒(AuNPs)作为比色信号报告分子,3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(AMT)作为Cr3+的识别分子，构建了一种水中Cr3+的比色传感检测方法。将AMT修饰于AuNPs表面，形成稳定的AMT-AuNPs水溶复合物；根据AMT与Cr3+之间的特异性结合，引起溶液中AMT-AuNPs聚集，进而导致溶液颜色由红色变为蓝紫色以及最大吸收峰红移的现象，实现了水中Cr3+的比色检测。在优化实验条件(AMT修饰浓度为0.8 μmol/L，pH 7.0)下，该方法的检测范围为6~14 μmol/L,检出限可达100 nmol/L，其他重金属离子几乎不存在干扰。由于该方法具有响应快(5 min)、制备和操作简单、无需读取装置等优点，可望用于水体中Cr3+的现场快速检测。  
        关键词：Cr3+检测;3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑;纳米金;比色传感器;水   
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      • 郭成方,商少明,刘俊康,沈洁,孙雪婷,何胜俊
        2016, 35(6): 686-691.
        摘要：建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱(MEEKC)在线富集-大体积进样(LVSI)与非匀强电场扫集(REFS)联用测定化妆品中4种糖皮质激素(泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松)的方法。MEEKC的缓冲体系组成为:2.4%SDS,0.6%正辛烷,6.6%正丁醇,30 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.2)，分离电压为9.6 kV，进样压力为12.3 kPa，进样时间为95 s，检测波长为230 nm。在最优实验条件下，4种糖皮质激素的富集倍数为853~933倍，在0.015~14 mg/L范围内呈线性关系，检出限(S/N=3)为4~8 μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率为93.7%~103.8%，相对标准偏差(n=5)均不大于4.4%。  
        关键词：微乳毛细管电动色谱;在线富集;大体积进样;扫集;化妆品;糖皮质激素   
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      • 袁源,周伟,付云飞,林丽静,黄晓兵,李积华
        2016, 35(6): 692-697.
        摘要：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析，分别鉴定出51，46和60个挥发性组分，并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明，高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法，UAE法虽耗时少、能耗低，但由于所用有机溶剂难去除，所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物，如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例，SFE法所得高于另两种方法；α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例，SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似，但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异，实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。  
        关键词：挥发油;气相色谱-质谱联用(GC-MS);水蒸气蒸馏法;超声波辅助溶剂提取法;亚临界流体萃取法   
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      • 马琳,黄兰淇,陈建波,尹君,占绣萍,赵莉
        2016, 35(6): 698-703.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法，并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取，NH2固相萃取柱净化,以反相C18色谱柱分离，0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)考察了不同前处理方法的净化效果，研究了草莓样品的基质效应，并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明：19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数大于0.999；在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3% ~100.3%，相对标准偏差(n=5)不大于12.3 %；双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg，其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高，具有良好的抗基质干扰能力，可满足草莓中19种农药残留检测的要求。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);固相萃取(SPE);农药;残留;草莓   
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      • 黄舒元,袁东星,孙鲁闽
        2016, 35(6): 704-708.
        摘要：利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定，但对样品预处理的要求很高。目前，液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一，存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态，令其吸附在固态载体上，包括：采用金柱富集气体样品中的气态单质汞；以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞；用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品，采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg0并氧化为Hg2+，保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数，考察了方法空白、回收率及精密度等指标，并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。  
        关键词：热解-吸收;环境样品;汞同位素;预处理   
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      • 贾翠娟,张思宝,杜璋璋
        2016, 35(6): 709-713.
        摘要：癌抗原-153(CA-153)是乳腺癌最重要的特异性标志物。利用CA-153与其抗体之间的特异性识别性构建“三明治”夹心结构的免疫传感器，在玻碳电极上修饰金纳米/氧化石墨烯复合材料，通过纳米金和CA-153抗体之间的吸附作用，将抗体固定于电极表面，以牛血清白蛋白封闭非特异性吸附位点。金银（AuAg）纳米立方体标记CA-153二抗，标记的AuAg纳米立方体催化过氧化氢氧化电子媒介体硫堇，采用差分脉冲伏安法检测CA-153的电化学信号。在最优条件下，此传感器的响应电流与CA-153浓度的对数在20×10-5~100 U/mL范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为7.0×10-6 U/mL。对实际血清样品进行加标回收实验，回收率为92.2%~110.2%，相对标准偏差不大于8.7%。  
        关键词：电化学免疫传感器;AuAg纳米材料;金纳米/氧化石墨烯复合材料;癌抗原-153   
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      • 李宁,张玉龙,林涛,王继良,刘宏程
        2016, 35(6): 714-718.
        摘要：建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化后，通过UPLC-MS测定，外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%，组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%，组间RSD为5.8%~14.2%，方法检出限为0.5~2.0 μg/kg。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;牛奶;兽药残留;磺胺类;喹诺酮类;甾体激素类;四环素类   
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      • 余卫军,王佩,邱月升,容敏贤,邓红
        2016, 35(6): 719-723.
        摘要：采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N 亚硝基二甲胺(NDMA)、N 亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化，气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下，9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200 μg/L，检出限为0.01~0.10 μg/kg，加标回收率为90.7%~116.0%，相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA，NMOR，NPYR，NDPA，NPIP，NDBA，NDPhA均有不同程度的检出，总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单，适合批量样品的快速检测。  
        关键词：挥发性亚硝胺;气相色谱-三重四极杆质谱联用;腊肠   
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      • 杨绍明,张小荣,郑玥,丁素游,陈延胜
        2016, 35(6): 724-728.
        摘要：研制了一种简单和灵敏地检测环境激素双酚A(BPA)的电化学适配体传感器。首先在玻碳电极(GCE)表面采用电沉积法沉积一层多孔纳米金(NP-Au)，再采用电聚合法将硫堇(TH)和适配体(APT)一步聚合到电极表面，以聚硫堇(PTH)作为电化学探针和APT的固定化载体，以牛血清白蛋白(BSA)抑制非特异性吸附，构筑GCE/NP-Au/PTH+APT/BSA传感器。采用差分脉冲伏安法对该传感器的电化学性能进行探究，发现双酚A在10.0 fg/mL~1.0 ng/mL浓度范围内有较好的信号响应，检出限为5.3 fg/mL。以GCE/PTH+APT/BSA传感器作为对照，其对双酚A在10.0 fg/mL~1.0 ng/mL浓度范围内呈线性关系，检出限为9.0 fg/mL。结果表明多孔纳米金的引入可有效提高传感器的灵敏度。GCE/NP-Au/PTH+APT/BSA传感器具有选择性高和检出限低等优点。  
        关键词：双酚A;适配体;传感器;多孔纳米金;聚硫堇   
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      • 王欣,陈元涛,张炜,赫文芳,王建,陈必清
        2016, 35(6): 729-733.
        摘要：使用硅烷偶联剂KH550改性埃洛石纳米管获得改性材料HNTs-APTS，并对其吸附亚甲基蓝的行为进行研究。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X-衍射仪(XRD)对改性前后的埃洛石进行表征。考察了吸附时间和温度对吸附过程的影响，并采用Lagrange 准二级动力学方程、Langmuir 等温线方程及Freundlich 等温线方程对实验数据进行拟合。结果表明，KH550成功负载到埃洛石表面；改性后材料的吸附能力大大提高。改性埃洛石对亚甲基蓝的吸附约在60 min达平衡，最大吸附容量为21.66 mg/g。其吸附过程符合准二级动力学方程，热力学较好地符合Langmuir等温线方程，且吸附过程为自发吸热，升高温度有利于吸附的进行。改性材料可重复再生6次，具有良好的再生性能，可在工业处理亚甲基蓝废水中使用。  
        关键词：改性埃洛石;硅烷偶联剂;亚甲基蓝;吸附   
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      • 刘慧,李少萍,党亚茹,邹涛,潘婷婷,张建兵,赵红卫
        2016, 35(6): 734-738.
        摘要：利用液相反应合成法制得了铜(Ⅱ)和L-色氨酸的配合物，结合元素分析、差示扫描量热与热重分析联用、粉末X射线衍射法以及红外光谱实验手段对该配合物进行表征。结果表明，1个铜离子能够与2个L-色氨酸分子通过侧链氨基上的氮原子和羧基上的氧原子配合，形成稳定的配合物。利用太赫兹时域光谱法获得了室温条件下铜-L-色氨酸配合物在低频波段的光谱特征，并结合密度泛函理论计算对太赫兹光谱进行分析。该配合物在太赫兹波段的吸收对应于分子整体的振动，涉及吲哚环和侧链的扭曲振动。研究结果有助于深入了解铜离子与氨基酸的相互作用，以及铜离子在复杂生物体中所起的作用。  
        关键词：铜离子;L-色氨酸;金属配合物;分析方法;太赫兹时域光谱   
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      • 郭礼强,孙军,田国宁,张金玲,王梅玲,李凯
        2016, 35(6): 739-743.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取，经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后，以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱，BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7 μm) 色谱柱分离，电喷雾正离子模式电离，多级反应监测(MRM)模式进行检测，内标法定量。结果表明，利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200 μg/L范围内呈良好线性，相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30 μg/kg和0.15 μg/kg，定量下限(S/N≥10)分别为1.00 μg/kg和0.50 μg/kg，样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%，相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%；日间回收率为93.3%~106.0%，RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确，可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。  
        关键词：分散固相萃取;利巴韦林;金刚烷胺;液相色谱-串联质谱;禽肉   
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      • 李梅,陈慧,伍雪巍,农燕婷,陈思伶,唐旻奕,程寒
        2016, 35(6): 744-747.
        摘要：制备了碳纤维微电极，将洁净的碳纤维微电极浸入Nafion溶液中，采用电沉积的方法制得Nafion修饰碳纤维微电极。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在电极上的电化学行为。结果表明：在最优条件下制备的Nafion修饰电极能完全屏蔽AA的电化学响应，而对NE仍表现出良好的电化学响应。修饰电极能在1.0 mmol/L AA的共存下选择性地测定NE，采用DPV进行检测，NE的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)为0.991 2，检出限(S/N=3)为8.6×10-7 mol/L。利用该方法测定了模拟样品中NE的含量，平均加标回收率为101.6%。该电极的重现性和稳定性良好，且具有良好的灵敏度和选择性，有望用于复杂生物环境中NE浓度的检测。  
        关键词：Nafion;碳纤维电极;差分脉冲伏安法;循环伏安法;去甲肾上腺素;抗坏血酸   
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      • 刘倩,孙常磊,宫成玉,杨鹏,李大鹏,王晓
        2016, 35(6): 748-752.
        摘要：采用一种高效的pH区带逆流色谱方法分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱，以氯仿-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统，在上相中加入20 mmol/L的HCl作为固定相，在下相中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相，流速为2.0 mL/min，仪器转速为850 r/min。经一次pH区带逆流色谱分离，从2 g粗提物中得到512 mg巴马汀和421 mg药根碱。经高效液相色谱(HPLC)分析，其纯度均大于95%，采用MS，1H NMR和13C NMR对其化学结构进行确定。该方法具有简便、快捷、重现性好、上样量大等特点，可快速高效地分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱。  
        关键词：pH区带逆流色谱;高效液相色谱(HPLC);巴马汀;药根碱;金果榄   
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      • 杨晓静,陈丽娜,秦瑶,李赛男,唐英,李森林,刘春明
        2016, 35(6): 753-757.
        摘要：建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸（OA）和熊果酸（UA）含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定，Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相，梯度洗脱；负离子模式下检测。结果表明，齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)分别为0.999 8和0.999 7；检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL，定量下限(S/N=10)分别为0.002 0，0.003 8 ng/mL；对OA和UA进行加标回收实验，平均回收率分别为101.1%和100.8%，相对标准偏差(RSD，n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测，结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好，可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。  
        关键词：中药材;齐墩果酸;熊果酸;超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)   
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      • 李振庆,吴到检,张大伟,山口佳则
        2016, 35(6): 758-761.
        摘要：以大肠杆菌(E-coli)为对象，采用环介导恒温扩增技术(LAMP)对其扩增，在实验室自制的毛细管电泳-诱导荧光平台上建立了LAMP产物的检测新方法。引物F3,B3,FIP,BIP扩增的E-coli LAMP产物大小为240 bp。优化的毛细管电泳条件为：毛细管有效长度/总长度(10 cm/15 cm)，筛分介质溶液为0.5% 羟乙基纤维素(1 300 K),电场强度(100 V/cm)，进样条件(100 V/cm,1.0 s)。毛细管电泳时，DNA长度在100 ~500 bp范围内与其迁移时间呈线性关系，相关系数为0.996。在相同毛细管电泳条件下对E-coli LAMP产物进行分析，并利用这种线性关系在电泳图中对E-coli LAMP产物与假阳性产物做区分，结果表明，毛细管电泳技术不仅可在15 min内实现LAMP产物及附加产物的快速检测，而且可快速区分LAMP阳性及假阳性实验产物。采用建立的毛细管电泳快速检测LAMP产物的方法，对AB0174 E-coli基因实施了LAMP，结果表明该方法适合DNA LAMP产物的快速检测。  
        关键词：环介导恒温扩增反应;毛细管电泳;假阳性   
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      • 吴建宏,卫伟
        2016, 35(6): 762-764.
        摘要：制备了多孔碳固载离子液体纳米材料修饰玻碳电极（GCE），用于抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测研究。不同电极上的交流阻抗结果表明，经过多孔碳固载离子液体修饰后的玻碳电极阻抗显著减小。多孔碳固载离子液体修饰后电极的氧化峰电流为41.93 μA，比修饰前增大约5.5倍，说明多孔碳固载离子液体可显著提高电极的导电性，促进电极表面的电子转移，提高检测灵敏度。用时间~电流曲线测得TBHQ的线性范围为1.00 ~120.00 μg/mL，检出限为0.16 μg/mL。  
        关键词：多孔碳固载离子液体;修饰电极;叔丁基对苯二酚(TBHQ);油脂   
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      • 刘荣军,罗志辉,韦庆敏
        2016, 35(6): 765-768.
        摘要：以多壁碳纳米管为基板，运用简单磁力搅拌方法，通过π-π堆积作用，使1,4-二氨基蒽醌负载于多壁碳纳米管材料上，获得了聚氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物(PDAAQ/MWCNTs)。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(CV)和恒流充放电(GCD)等方法对PDAAQ/MWCNTs 的结构和性能进行表征。结果发现3~4 nm厚的聚氨基蒽醌层原位生长在多壁碳纳米管上，这种独特的结构极大地增加了复合物的比表面积和聚氨基蒽醌的利用率。分散性能好的PDAAQ/MWCNTs复合物具有高的赝容性能。  
        关键词：多壁碳纳米管;1，4-二氨基蒽醌;聚氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物;超级电容器   
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      • 张慧,谭学才,严军,刘敏,李晓宇,陈晓
        2016, 35(6): 769-776.
        摘要：分子印迹-电化学发光技术具有分子印迹技术的高选择性及电化学发光技术的高灵敏性，以及发光易于调控、稳定性好、便于微型化和仪器操作简单等优点，已被广泛地应用于重金属检测、免疫传感技术、基因传感技术、酶传感技术、食品安全与药物分析等领域。该文结合本实验室的研究工作介绍了分子印迹电化学发光传感器的原理和构建思路。在此基础上，着重介绍了分子印迹电化学发光技术在食品安全与药物分析中的应用，并对其今后的研究趋势进行了展望。  
        关键词：分子印迹;电化学发光;食品安全与药物分析;综述   
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