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2016
年
第
35
卷
4
期
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封面故事
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类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱
曾绍梅,焦必宁,刘广洋,王珊珊,赵风年,张超,王静,金茂俊,金芬,邵华,郑鹭飞,马兴斌,吴金措姆,苏学素,佘永新
2016, 35(4): 373-379.
摘要:以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250 μg/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.9999,检出限为0.26~0.39μg/mL,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。
关键词:分子印迹聚合物;高效液相色谱;固相萃取;托烷类生物碱;马尿泡
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超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量
王成云,施钦元,褚乃清,林君峰,谢堂堂
2016, 35(4): 380-387.
摘要:建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,乙二醇二丁醚(EGDBE)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)和三乙二醇单乙醚(TEGEE)的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺(MA)和N-甲基甲酰胺(MF)的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.6%~4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。
关键词:超声萃取;气相色谱-质谱;选择离子监测;皮革;乙二醇醚;酰胺;N-甲基吡咯烷酮
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表面活性剂改性Mo-Ni-NH3/γ-Al2O3催化剂的分散性及孔结构的表征
杨辰思,丁巍,王鼎聪,赵德智,张强
2016, 35(4): 388-393.
摘要:采用纳米自组装方法以钼镍铵溶液作为浸渍液制备贯穿性介孔Mo-Ni-NH3/γ-Al2O3催化剂。利用BET比表面积测试法(BET)、CO吸附原位红外、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等表征手段,考察了表面活性剂、助溶剂种类、用量在自组装过程中对催化剂的分散性及孔结构的影响。结果表明,改性后催化剂TOP-3的孔性质最好,其比表面积为183m2?g-1,孔容为0.46m3?g-1,平均孔径为10.11nm,且孔道在10~30nm处高度集中,高达35.63%;红外CO原位吸附结果证明了Mo2+,Mo4+和Ni2+活性中心的存在,且均以线式吸附态吸附CO;从XRD分析可发现催化剂NOP-3、NOP-4在2θ=15.9°,20.8°,22.2°和30.8°处出现了Al2(MoO4)3的(111),(102),(021),(312) 4个晶面的特征衍射峰,而TOP系列催化剂的特征峰弥散,说明TEA与OP-20复配可以改善金属的分散性。TEM表征结果证明了15~20nm贯穿性多孔结构的存在,且分散均匀。此结构有利于大分子扩散,适合于重油加氢处理。
关键词:表面活性剂;介孔催化剂;自组装;孔结构;表征
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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留
陈溪,董振霖,孙玉玉,尚宝玉,刘佳成,曲世超,纪明山
2016, 35(4): 394-399.
摘要:建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和QuEChERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01 ~0.2μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。
关键词:大米;农药残留;气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);QuEChERS;固相萃取(SPE)
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大气压化学萃取电离质谱法用于吡啶类化合物的快速检测
陈林飞,刘思莹,邓金连,刘俊文,欧阳永中
2016, 35(4): 400-405.
摘要:利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子离子峰M+?,并具有类似的二级碎裂机理。研究结果表明,EAPCI-MS技术具有不同于传统电离源质谱的裂解方式,同时兼具传统电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)的特征电离方式和行为,极大地提高了化学检测的选择性,增强了质谱分析的定性能力。该研究为吡啶类化合物的检测和鉴定提供了一种新方法,对吡啶类化合物的快速检测具有重要的应用价值和意义。
关键词:大气压化学萃取电离质谱法;吡啶类化合物;裂解规律;快速检测
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发布时间:
HS-SPME/GC-MS结合化学计量学分析不同产地路路通中的挥发性成分
杨艳芹,周国俊,储国海,袁凯龙,蒋健,段太成,潘远江
2016, 35(4): 406-413.
摘要:采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(HS-SPME/GC-MS)分析了不同产地路路通中的挥发性成分,采用正交试验设计优化了影响顶空固相微萃取技术的各项因素,以主成分分析、聚类分析两种化学计量学方法分析评价了8个产地路路通的挥发性成分。优化实验结果为1 g样品量在80 ℃下提取40 min,解析1 min。8个产地的路路通共鉴定出48种挥发性组分,不同产地的化学成分大致相同,含量差异较大。两种统计分析方法均表明,湖南、江苏、四川、辽宁4个产地的路路通挥发性成分比较相似,贵州、广西、安徽、河北4个产地的路路通比较接近。主成分分析结果表明,氧化石竹烯、δ-杜松烯、橙花叔醇可作为区分两大类路路通的代表性化合物。HS-SPME/GC-MS结合化学计量学方法可以有效地对不同产地的路路通进行质量评价,从而为中药路路通的药物开发和科学栽培管理提供重要参考。
关键词:顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术;挥发性成分;路路通;不同产地;化学计量学
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中4种苯并三唑类紫外稳定剂
朱峰,卫敏,施点望,薛建平
2016, 35(4): 414-419.
摘要:建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂(BUVSs)的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱(USE-UPLC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果表明,4种BUVSs的线性相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.006 3~0.024 mg/kg,定量下限为0.021~0.081 mg/kg。加标回收率为80.0%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。将该方法应用于纺织品中BUVSs的分析测定,结果令人满意。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;苯并三唑类紫外稳定剂;纺织品;超声提取
2003
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲
阮莎莎,刘桂华,刘素纯,朱舟,刘建军
2016, 35(4): 420-425.
摘要:建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100 μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20 μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564 μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8 μg/kg与9 840 μg/kg;油条检出1份,含量为2 480 μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730 μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100 μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;同位素内标;面粉;面制品;联二脲
1952
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基于DNA银铂双金属纳米簇的电化学传感器用于Hg2+的检测
傅贤明,刘智晶,蔡淑贤,李萍,李云腾,陈敬华
2016, 35(4): 426-431.
摘要:以DNA为模板,通过一步法合成了一种银铂双金属纳米簇(DNA-Ag/Pt NCs),其粒径为2~4 nm,并表现出较强的过氧化物模拟酶活性,能催化H2O2氧化TMB使溶液变蓝色。基于此特性,结合Hg2+可与胸腺嘧啶碱基形成T-Hg2+-T结构,设计研制了一种非标记的电化学传感器,用于Hg2+的灵敏特异性检测。实验结果表明,在最佳条件下,该传感器的检测范围为0.65~3.5 nmol/L,检出限达0.17 nmol/L,能较好地识别Hg2+。该传感器有望用于实际水样中痕量汞的检测。
关键词:DNA模板;双金属纳米簇;模拟酶;汞离子;电化学传感器
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超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料
赵珊,张晶,丁晓静,杨蕴嘉,邵兵
2016, 35(4): 432-437.
摘要:建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20 ℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC- BEH C18 柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)分离后采用多离子反应监测模式(MRM)检测,4种工业染料(酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明:豆制品中12种工业染料的定量下限(LOQ)为0.2~10.0 μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%~122.0%,相对标准偏差为1.1%~7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;工业染料;豆制品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂含量
荣杰峰,毛树禄,钟坚海,李军法,黄秋兰,邹强,张元金,陈学灿
2016, 35(4): 438-442.
摘要:建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(Thiram D12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C18色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在0.002~1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.001 0 mg/L和0.001 2 mg/L;TBZTD在0.100~10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.100 0 mg/L;DPTD在0.020~10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.020 0 mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,Thiram D12和DPTD的测试要求。
关键词:秋兰姆;硫化促进剂;橡胶产品;超高效液相色谱-串联质谱法;检测
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气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃
裴德君,连秋燕,施点望,薛建平,杨瑜榕,叶谋锦
2016, 35(4): 443-447.
摘要:建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L 或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。
关键词:气相色谱-质谱联用法(GC-MS);纺织品;多环芳烃;测定
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番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的HPLC分析
张颖,陈华翰,李春美
2016, 35(4): 448-453.
摘要:建立了一种能同时快速分离、定性番茄中3种类胡萝卜素及其异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。采用正己烷-乙醇(3∶4)对样品进行提取,甲基叔丁基醚+0.05%三乙胺-乙腈+0.05%三乙胺为流动相梯度洗脱,以Carotenoid C30柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,检测波长为475 nm。结果表明,在优化实验条件下,番茄中有11种类胡萝卜素得到了良好分离,包括3种全反式异构体和8种顺式异构体。叶黄素、β-胡萝卜素、番茄红素分别在0.1~5.0,0.1~20,0.1~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)分别为0.13,0.12,0.56 μg/g,定量下限(LOQ)分别为0.43,0.41,1.88 μg/g;日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.3%,日间RSD为1.9%~7.5%,回收率分别为(88.9±6.1)%~(91.7±3.6)%,(92.3±4.3)%~(94.1±6.3)%,(102.6±4.2)%~(107.1±3.4)%。该方法具有分析时间短、灵敏度高、分离完全等优点,适用于番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的分析测定。
关键词:高效液相色谱法;类胡萝卜素;顺式异构体;番茄
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发布时间:
气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱
林晨,张方圆,吴凌涛,蔡大川,王李平,方丽,林泽鹏,李雪莹
2016, 35(4): 454-459.
摘要:运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBF-ANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。
关键词:植物油;橄榄油;气相色谱;指纹图谱;化学计量学;鉴别
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发布时间:
超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼性腺中13种类固醇激素
马有宁,桂文君,程敬丽,朱国念
2016, 35(4): 460-465.
摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱测定雌性斑马鱼性腺中13种类固醇激素的分析方法。雌鱼性腺分别经预冷的乙腈、乙酸乙酯浸提后,氨基(NH2)、亲水-亲脂平衡介质(HLB)固相萃取柱富集净化,ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱进行梯度分离。采用多反应监测模式扫描,基质匹配外标法定量。研究了不同提取溶剂对13种类固醇激素的提取效果,考察了固相萃取柱的净化效果,并对斑马鱼性腺进行类固醇激素加标回收率实验,结果表明,13种分析物的平均加标回收率为74.8%~127.0%,相对标准偏差为3.9%~15.8%,方法检出限为0.006~0.300 μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,可应用于斑马鱼性腺类固醇激素生理水平的检测。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;NH2;HLB柱;斑马鱼性腺;类固醇激素
2026
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发布时间:
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
仲伶俐,胡莉,郭灵安,雷绍荣,毛建霏,李曦,欧阳华学
2016, 35(4): 466-470.
摘要:建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,流速0.3 mL/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。
关键词:固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;水果;植物生长调节剂
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毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中8种必需氨基酸含量
胡月芳,黄志强,李金芳
2016, 35(4): 471-475.
摘要:将8种人体内必需氨基酸(苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、色氨酸)与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,再采用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)方法对其含量进行测定。考察了衍生化时间、检测电位、运行缓冲液浓度和pH值、分离电压及进样时间等的影响。在优化条件下,8种氨基酸在12 min内实现了分离,线性范围为0.1~1 500 μg/L;检出限为0.01~0.05 μg/L,峰高的相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.8%,迁移时间的RSD为0.6%~1.0%。该方法已用于淮山样品中8种必需氨基酸的测定,加标回收率为96.8%~102.0%,RSD均不大于2.4%。
关键词:毛细管电泳;电化学检测;淮山;氨基酸
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超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留
占绣萍,陈建波,马琳,黄兰淇,赵莉,余淑红
2016, 35(4): 476-481.
摘要:采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167 μg/kg和0.10~0.50 μg/kg 。在10,50,250 μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。
关键词:超高效液相色谱-质谱联用;固相萃取;农药残留;蔬菜
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高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量
王松,郝鹏飞,赵鑫鹏,苗钧魁,刘小芳,赵宪勇,冷凯良
2016, 35(4): 482-486.
摘要:建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用NaOH-甲醇溶液皂化后加入NaHSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min 内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2~20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%~95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。
关键词:虾青素;南极磷虾油;虾青素酯;皂化;高效液相色谱法
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基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱和化学计量学的婴幼儿配方乳粉化学指纹图研究
林峰,吴映璇,欧阳少伦,邵琳智,邹游,杜志峰
2016, 35(4): 487-491.
摘要:在反相色谱条件下,采用液相色谱-飞行时间串联质谱技术检测了18种婴幼儿配方乳粉,并应用主成分分析技术对大量的实验数据进行统计分析处理,研究了不同数据提取参数对分析结果的影响,通过T值检验筛选出3种罐标显示添加水解蛋白的婴幼儿配方乳粉的特征组分,提出了其中G号样品的16个特征组分的化学信息,并构建了相关的化学指纹图。
关键词:化学指纹图;化学计量学;液相色谱-四极杆/飞行时间质谱;婴幼儿配方乳粉
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基于双光子诱导荧光的肿瘤标志物CA125的实时动态可视化活检
黄池宝,曾伯平,陈华仕,陈晓远
2016, 35(4): 492-496.
摘要:糖链抗原CA125(Ag)是肿瘤早期及癌变期最重要的标识物,该文利用抗CA125单克隆抗体Ab125(Ab)特异性亲合抗原的原理,用制备的双光子荧光标记探针LP标记抗体(LP-Ab)以特异性识别CA125,用近红外激光激发抗原-抗体复合物(LP-Ab?Ag),利用复合物荧光实现对肿瘤标志物CA125的量化检测和实时动态成像。该方法简单易行,克服了单光子荧光检测中的光致毒与光漂白,且能显著提高成像的分辨率、清晰度与灵敏度,对肿瘤及癌变的早期诊断与预防具有重要意义。
关键词:糖链抗原CA125;Ab125;免疫荧光标记;双光子;活检
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流动注射化学发光法测定醋氯芬酸
刘欢,张琰图,双海军,宋馥馨
2016, 35(4): 497-500.
摘要:基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~ 5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1% ~ 104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。
关键词:流动注射;化学发光;醋氯芬酸;高锰酸钾
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