最新刊期
      2016 年 第 35 卷 3 期
      • 王美玲,戴洁芸,成婧,赵晓亚,牛增元,颜鸿飞,李拥军
        2016, 35(3): 257-263.
        摘要：采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF) 技术，结合分散固相萃取净化方法，建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法，构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取，提取液经C18吸附剂净化后，以C8色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)分离，5mmol/L 乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响，优化了净化条件。结果显示，14种全氟化合物的检出限为1~10μg/kg，在10，50，100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%~101.4%，相对标准偏差为1.1%~14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查，并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证，具有简便、快速、高效、准确等优点，可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。  
        关键词：纺织品;全氟化合物;离子阱飞行时间串联质谱;筛查;分散固相萃取;高效液相色谱   
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      • 张春水,翟晚枫
        2016, 35(3): 264-270.
        摘要：为测定新型“香料”毒品中常见的合成大麻素成分，研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0mm×50mm，2.7μm) 色谱柱，以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速0.3mL/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式，并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明，采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析，正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100，10~1000ng/mL范围内呈良好线性，日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%，日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验，该方法快速、准确、灵敏、可靠，适用于新型“香料”毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。  
        关键词：高效液相色谱-质谱联用法;香料;毒品;合成大麻素   
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      • 杨星星,毕思远,朱海,顾大勇
        2016, 35(3): 271-276.
        摘要：以滴滴涕(DDT)的特征部分为基础设计并合成了半抗原4-{4-［2,2,2-三氯-1-(4-氯-苯基)-乙基］-苯基}-丁酸(DDT-H1)、4-［4-(2,2,2-三氯-1-对甲苯基-乙基)-苯基］-丁酸(DDT-H2)，并采用活泼酯法制备免疫原 DDT-H1-BSA，以及混合酸酐法制备包被原DDT-H1-OVA、DDT-H2-OVA；用DDT-H1-BSA对小鼠进行免疫，通过细胞融合、筛选、克隆等步骤得到1株能稳定分泌DDT农药抗体的单克隆细胞株。细胞株经扩大培养后，注射小鼠体内产生腹水，并将其用辛酸-硫酸铵和protein A柱子纯化出单克隆抗体。其分泌的单克隆抗体免疫球蛋白亚类为IgG1，单抗腹水的效价为1.68×105，亲和力Ka为5.238×1011L?mol-1，与其它几种代谢物有一定的交叉反应。在此基础上，利用获得的单抗研究建立DDT的间接竞争酶联免疫吸附检测法(icELISA)。结果表明，所建立的间接竞争 ELISA 方法的线性范围(IC20~IC80)为6.6~521.8ng/mL，可用于检测农副产品、环境中残留的DDT及其代谢物。  
        关键词：滴滴涕;单克隆抗体;酶联免疫检测;代谢物   
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      • 彭心声,朱丽丽,刘彦蕊,杜江燕
        2016, 35(3): 277-284.
        摘要：利用模板法在氧化铟锡(ITO)电极表面制备了三维有序多孔结构的金掺杂纳米TiO2薄膜修饰电极(3DOM GTD/ITO)，并在此修饰电极上成功固定小牛胸腺DNA(ctDNA)，从而构建了一种新型的DNA生物传感器(DNA/3DOM GTD/ITO),并通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)对修饰电极的表面形貌进行表征。采用电化学交流阻抗(EIS)法研究了ctDNA在3DOM GTD/ITO修饰电极表面的固定情况，结果表明，ctDNA已被成功地固定在3DOM GTD/ITO修饰电极表面。采用循环伏安法、微分脉冲伏安法等电化学方法研究了抗肿瘤药物槲皮素(Qu)在3DOM GTD/ITO修饰电极表面的电化学性质及与ctDNA的相互作用。结果表明，Qu在3DOM GTD/ITO修饰电极表面有1对准可逆的氧化还原峰，其氧化还原反应为2电子和2质子的转移过程。Qu可与固定在修饰电极上的ctDNA发生较强的结合作用，其结合常数(K)为3.61×106L/mol。循环伏安实验、紫外-可见吸收光谱、分子荧光光谱、圆二色性光谱均表明Qu与ctDNA之间的相互作用模式为嵌插作用。Qu与ctDNA的碱基结合具有序列选择性，对Qu与聚(dG-dC)及聚(dA-dT)的结合常数进行计算，得到结合常数比K(dG-dC)/K(dA-dT)=3.5，表明Qu与ctDNA发生嵌插作用时更倾向于结合在GC富集区域。  
        关键词：三维有序多孔结构;金掺杂纳米TiO2;DNA修饰电极;槲皮素;嵌插作用;序列选择性   
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      • 温家欣,陈林,赖宇红,雷毅
        2016, 35(3): 285-291.
        摘要：采用核-壳亚3 μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物(对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素)的方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)超声提取，安捷伦Poroshell 120 EC C18(100 mm×4.6 mm，2.7 μm)色谱柱分离，以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液(pH 3.0)-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.2 mL/min，柱温35 ℃，采用二极管阵列检测器检测，外标法定量。11种成分的线性范围为0.5~25 mg/L，相关系数均不小于0.998 2，检出限为1~5 mg/L，平均回收率为86.9%~108.0%，相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测，发现9批阳性样品，检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确，适用于凉茶中11种化学成分的测定。  
        关键词：核-壳亚3μm色谱柱;凉茶;非法添加;化学药物;高效液相色谱(HPLC)   
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      • 李惠茗,张惠怡,赖祥文,梁立,刘坤平,苟小军
        2016, 35(3): 292-298.
        摘要：以双功能化试剂鞣酸一步还原法制备了鞣酸功能化的石墨烯纳米材料(TA-G)。鞣酸不仅起到还原剂的作用，还用作功能化试剂包裹石墨烯纳米片。将所制备的TA-G用于构建芦丁电化学传感器,可实现电化学信号放大并获得较好的检测灵敏度。电极反应动力学结果表明，芦丁在该修饰电极的电化学行为受表面准可逆过程控制。优化后的实验条件为pH 3.0，TA-G(1.0 μg/mL)的电极修饰量为8 μL，扫速为100 mV/s，富集圈数为100圈。在优化条件下，芦丁的还原峰电流在1.0×10-8~1.0×10-5 mol?L-1浓度范围内呈现良好的线性关系，检出限(S/N=3)为6.0×10-9 mol/L。该传感器具有较高的稳定性、选择性和特异性，可实现实际样品中芦丁的灵敏检测，从而拓宽了石墨烯的应用领域并为药物的快速检测提供了新思路。  
        关键词：鞣酸石墨烯;电化学;修饰电极;芦丁;灵敏检测   
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      • 徐静,张宁,田宏哲,王丹,李妍,刘慧颖,曹际娟
        2016, 35(3): 299-304.
        摘要：针对当前黄曲霉毒素检测方法中，中低端仪器无法实现多组分定量分析，高端仪器因价格高、体积大而无法在小型实验室推广的现状，开展了黄曲霉毒素专用检测仪的研制工作。设计并搭建了基于胶束电动色谱-发光二极管诱导荧光检测系统的仪器架构，对关键光学元件等进行了组合选择，以紫外发光二极管为光源，BP 365 和BP 430分别为光源和荧光滤光片，多模石英光纤传导荧光信号，光电倍增管检测信号，并对胶束电动分离系统的缓冲溶液成分等进行了优化，实现了常见6种黄曲霉毒素的基线分离。在0.1~10 μg/L浓度范围内，标准溶液的浓度与荧光响应的峰面积之间呈较好的线性关系，相关系数（r）均大于0.99；峰面积的日内相对标准偏差（RSD）为2.0%~2.4%，日间RSD为5.1%~6.0%。对6种黄曲霉毒素的检出限为0.3~0.8 μg/kg，加标回收率为85.3%~97.0%。该仪器具有体积小、造价低、无需衍生化反应及大量有机试剂等特点，适用于食品中多种黄曲霉毒素的同时定量检测。  
        关键词：黄曲霉毒素;荧光;发光二极管;检测仪   
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      • 黄东仁,温裕云,陈志华,李荣丽,弓振斌
        2016, 35(3): 305-310.
        摘要：建立了近岸及河口海水中全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTA） 6种全氟化合物（PFCs）的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定方法。使用C18固相萃取小柱对500 mL水样中的目标物进行富集后，用15 mL甲醇-乙酸乙酯混合淋洗液（4∶1）进行洗脱，浓缩，定容至1.0 mL后，用Kinetex XB-C18色谱柱以均含5.0 mmol/L甲酸铵的甲醇-水为流动相梯度洗脱方式进行分离，电喷雾负离子模式（ESI-）电离，多重反应监测模式（MRM）以及内标法对6种PFCs进行定性定量测定。优化了固相萃取、色谱分离及质谱测定条件，考察了海水盐度对方法回收率的影响。在优化实验条件下，方法在2.0，5.0，10.0 ng/L加标水平下，实际海水样品的回收率为80.1%~117.4%，在2.0 ng/L加标水平的相对标准偏差（RSD,n=7）为8.2%~12.1%。6种PFCs的线性范围为0.5~50.0 μg/L，相关系数大于0.999 0；方法的定量下限（LOQ,S/N=10）为0.5~1.5 ng/L。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点，适用于近岸及河口海水中全氟化合物的快速测定。  
        关键词：全氟化合物;近岸及河口海水;液相色谱-串联质谱;固相萃取   
        2008
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      • 李海燕,张伟杰,何梦,何泽宇
        2016, 35(3): 311-316.
        摘要：以水为萃取剂，建立了变压器油中糠酸含量的反相液液微萃取/高效液相色谱测定方法。通过研究萃取剂的pH值、萃取剂体积、稀释剂用量、萃取时间及离心转速的影响，确定了最优的萃取条件。结果表明：在以中性水为萃取剂，萃取剂体积为150 μL，稀释剂比例V油∶V正己烷为3∶1，涡旋萃取时间为5 min，离心转速为5 500 r/min的条件下，水萃取相直接用于高效液相色谱测定，变压器油中糠酸的浓度在0.05~5.00 mg?L-1范围内呈良好线性，相关系数(r)为0.999 9，方法的检出限为9.6 μg?L-1，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.4%，糠酸的富集倍数为13.6倍。实际老化样品测定的加标回收率为99.7%~105.1%，并对样品中的糠酸进行了HPLC-MS定性分析。该方法简捷有效，为变压器油纸绝缘老化特征量的研究提供了数据支持。  
        关键词：反相液液微萃取;高效液相色谱(HPLC);糠酸;变压器油   
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      • 唐婧,郑胜彪,汪伟,张炎,宋常春
        2016, 35(3): 317-321.
        摘要：采用循环伏安法(CV)制备了曙红修饰玻碳电极(eosin Y/GCE)，电化学交流阻抗法对修饰电极表面进行了表征，研究了特丁基对苯二酚(TBHQ)在该修饰电极上的电化学行为，建立了循环伏安法和差分脉冲伏安法(DPV)测定TBHQ的新方法。研究表明，修饰电极对TBHQ的氧化还原具有较好的电催化活性，在eosin Y/GCE上的氧化还原峰电位差从297 mV降至85 mV。在20~400 mV?s-1范围内,其氧化还原峰电流与扫速的平方根呈良好的线性关系,表明TBHQ在eosin Y/GCE上的电极反应受扩散控制。在0.10 mol?L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5) 中，扫速为100 mV?s-1时，此修饰电极的DPV响应与TBHQ浓度在 1~200 μmol?L-1 范围内呈线性关系，检出限(S/N=3)为0.1 μmol?L-1。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性，应用于油品中TBHQ的测定，回收率达95.0%~102.5%。该电极有望应用于多种食品中抗氧化剂的检测。  
        关键词：曙红;特丁基对苯二酚;循环伏安法;差分脉冲伏安法;食品添加剂   
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      • 林小莉,李宁,霍峰,董艳峰,彭玮
        2016, 35(3): 322-326.
        摘要：建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇的检测方法。饲料样品经乙醚提取后，HLB固相萃取柱净化、衍生化后用气相色谱-质谱仪进行检测，外标法定量。结果表明，己烷雌酚在2.5~250 ng/mL，其它5种雌激素类药物在5~500 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数不小于0.99，检出限为3~8 μg/kg，样品的平均加标回收率为75.9%~96.3%。该方法检出限低，能够准确进行定性和定量测定，可同时测定饲料中的6种雌激素类药物。  
        关键词：气相色谱-质谱;己烷雌酚;己烯雌酚;双烯雌酚;雌酮;雌二醇;雌三醇;饲料   
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      • 霍艳敏,王骏,段文增,薛霞,王艳丽,于文江
        2016, 35(3): 327-331.
        摘要：建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱，正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后，用石油醚提取，提取液经无水硫酸钠干燥，在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 mL以下，氮气吹干，用10 mL甲醇溶解后，经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm ×100 mm)分离，甲醇-水(95∶5)洗脱，多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01~0.2 mg/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1，方法回收率为83.0%~99.4%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~8.3%。  
        关键词：高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS);大气压电离源;维生素D2;维生素D3;乳制品   
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      • 陈赛,马凤仓,耿芳,刘平,刘新宽,李伟
        2016, 35(3): 332-336.
        摘要：采用硬脂酸对β-磷酸三钙(β-TCP)进行表面改性，并研究了β-TCP与硬脂酸的界面作用，通过透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TGA)以及X光电子能谱(XPS)对改性前后β-TCP的形貌、热失重和表面基团进行表征；采用静电纺丝法制备不同质量配比的β-TCP/PLLA和改性β-TCP/PLLA复合纳米纤维膜，用扫描电镜(SEM)观察复合膜的形貌，并研究其力学性能。结果表明，硬脂酸包覆在β-TCP表面，改性后的β-TCP具有一定疏水性，硬脂酸的H+可与β-TCP中PO3-4的1个O发生质子化反应形成—OH；硬脂酸改性减轻了β-TCP微粒的团聚，可以得到连续均匀的纤维，改性后的β-TCP/PLLA复合纳米纤维膜的力学性能较改性前有明显提高。  
        关键词：β-磷酸三钙;表面改性;形貌;表面基团;力学性能   
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      • 杨向妮,姚志湘,粟晖,刘柳
        2016, 35(3): 337-341.
        摘要：采用紫外光谱，将斜投影(OP)与空间夹角判据(SAC)相结合，通过十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)含量反映苯扎氯铵(BAC)含量的方式建立了一种快速检测滴眼液中BAC的新方法。首先采用斜投影提取BAC混合物中1227的纯信号，以提取的光谱信号与对应浓度值进行最小二乘拟合，建立标准光谱矩阵；再通过高效液相色谱-紫外光谱联用获取滴眼液本底光谱矩阵；最后根据空间夹角判据测定滴眼液样品中1227的含量，并以此反映BAC的含量。结果显示：在1~20 μg/mL浓度范围内，斜投影提取的1227纯信号与对应浓度呈良好线性关系(r＞0.999 6)，方法的检测结果与高效液相色谱法接近，相对误差不大于2.3%，相对标准偏差(RSD，n=6)不大于2.8%，回收率为99.6%~101.8%。该方法采用多波长紫外光谱直接定量BAC，无需复杂的样品前处理，定量时间短，分析效率高，稳健性好，可推广应用于其他领域。  
        关键词：斜投影;空间夹角判据;高效液相色谱-紫外光谱联用;苯扎氯铵;滴眼液   
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      • 赵晓亚,付晓芳,李晶,王鹏,叶诚,尚吟竹,郑茜玥
        2016, 35(3): 342-346.
        摘要：建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法，并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证，以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取，Waters xselect HSS T3色谱柱（3.0 mm×100 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相，正离子扫描模式进行高分辨质谱检测，外标法定量。结果表明，该方法的线性范围为0.5~25.0 μg/mL，相关系数（r）大于0.99。在25.0，150.0，300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%，相对标准偏差为9.0%~11.6%。  
        关键词：高效液相色谱;线性离子阱-静电场轨道阱;高分辨质谱;蜂胶;杨树胶;水杨苷   
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        发布时间：
      • 李龙,王海婷,缪文彬,王蕾,蒋伟,吴婷
        2016, 35(3): 347-350.
        摘要：基于紫外光谱结合膜富集技术，提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜（孔径0.22 μm）为富集材料，将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱，以实现定量分析目的。该方法方便快捷，大大提高了灵敏度。对pH值、样品体积和真空度等条件进行优化，并对方法的分析性能进行了评价。结果显示，2-萘酚的浓度与吸光度（波长为331 nm）在0.3~10 mg/L范围内用二次函数可得到良好的拟合关系，在0.3~1.0 mg/L和1.0~10 mg/L范围内呈分段的线性关系，相关系数（r2）分别为0.999 1和0.995 5。在最佳条件下，检出限达0.265 6 mg/L。该方法准确度和精密度较理想，适用于对自来水中2-萘酚的检测。  
        关键词：膜富集;固相紫外光谱法;2-萘酚;水   
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      • 王冬兰,简秋,郑尊涛,宋稳成,孙星,朱宏,杨邦保
        2016, 35(3): 351-354.
        摘要：建立了呋虫胺在水稻（糙米、稻壳和稻草3种基质）和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI MS/MS）检测方法。各基质经乙腈提取，PSA柱净化后，以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离，电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测（MRM）模式进行测定。在不同加标水平下，对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差（RSD） 进行测定。结果表明，呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%~97.2%，RSD为3.1%~9.9%；在稻壳中的回收率为77.6%~80.3%，RSD为2.5%~5.8%；在稻草中的回收率为76.0%~94.0%，RSD为4.8%~8.8%；在土壤中的回收率为83.6%~93.3%，RSD为4.6%~6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。  
        关键词：呋虫胺;水稻;土壤;固相萃取;液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-MS/MS）   
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      • 吴映璇,林峰,姚仰勋,卲琳智,欧阳少伦
        2016, 35(3): 355-358.
        摘要：建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取，C18固相萃取柱净化，Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm× 75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L 乙酸铵溶液(体积比 60∶40),流速 0.7 mL/min；液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测，采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正，内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.1~10.0 μg/L范围内线性关系良好，定量下限为1.0 μg/kg；在1.0，2.0，10 μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%，相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠，适合于水果中高氯酸盐的测定。  
        关键词：高氯酸盐;18O标记高氯酸根离子稀释;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;水果   
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        发布时间：
      • 陈曦,任婷,赵丽娇,钟儒刚
        2016, 35(3): 359-366.
        摘要：从烟草制品及其烟气的前处理方法和检测方法两方面对烟草中重金属含量测定的研究进展进行了综述。重点介绍了湿法消解、微波消解、萃取和悬浮进样技术等样品前处理方法,以及原子光谱法、质谱法和液相色谱法等测定方法。列举了不同方法的灵敏度、准确性和适用范围，对各方法的优缺点进行了比较，并对烟草中重金属检测方法的发展进行了展望。  
        关键词：烟草制品;烟气;重金属;样品前处理过程;检测方法;综述   
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        发布时间：
      • 张璐瑶,赵峡,陈欢欢
        2016, 35(3): 367-372.
        摘要：糖类物质的结构与组成分析在揭示其生物学功能方面发挥着重要作用，糖类化合物的衍生化分析是实现其高灵敏度定性和定量检测的有效方法。该文对一种条件温和、灵敏度高、选择性好的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）的衍生化分析方法在糖类化合物的单糖组成、聚合度、取代度、异构体分析以及在N/O-糖链的释放和定量分析等方面的应用进展进行了综述。  
        关键词：1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）;衍生化方法;糖类分析;综述   
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