最新刊期
      2016 年 第 35 卷 2 期
      • 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,朱志鑫,黄芳,林晓珊,马叶芬,邓欣,周培才,张秋炎,简艳婷
        2016, 35(2): 119-126.
        摘要：建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后，加入甲醇涡旋提取，提取液用水稀释后，采用Cleanert PEP(60mg，3mL)固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18+(100mm×2.1mm，2.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度加标水平下，平均回收率为66.8%~106.3%，相对标准偏差(RSD)为3.9%~13.2%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高，适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。  
        关键词：化妆品;糖皮质激素;固相萃取;液相色谱-串联质谱法;动态多反应监测;非法添加   
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      • 张艳树,林振华,胡玉玲,李攻科
        2016, 35(2): 127-136.
        摘要：作为与人们日常生活紧密相关的消费品之一，化妆品中禁、限用成分的分析检测，对于监控化妆品质量、保证消费者使用安全具有重要的研究意义。由于化妆品基质复杂，基体干扰严重，难以对目标物进行直接检测，因此需要采用样品前处理技术对其进行分离富集。该文综述了近年来的化妆品样品前处理方法，包括消解法、液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术、微波辅助萃取以及超声波辅助提取等，并对其发展方向进行了展望。  
        关键词：化妆品;样品前处理;综述;研究进展   
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      • 陈娇,周佳,韦双双,李海昌,温成平,许国旺
        2016, 35(2): 137-142.
        摘要：痛风是一组仅见于人类的异质性疾病，随着时间的推移，将导致慢性关节炎并逐渐致残。该研究将基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法应用于痛风病人的血清代谢特征分析。首先利用GC-MS获得痛风病人和健康人的血清代谢指纹图谱，采用多变量统计分析对所得数据进行分析。主成分分析(PCA)得分图显示，痛风病人与健康人的血清代谢谱有差异。通过偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对样品进行进一步分型，根据模型的变量重要性因子(VIP值)及非参数检验结果筛选差异代谢物。共筛选出43种可能与痛风相关的代谢物，并对其中22个变量进行结构鉴定，主要包括丙二醇、2,3-二羟基丁酸、2,4-二羟基丁酸、赤藓糖醇、苏糖醇、苏糖酸、阿拉伯糖醇、D-葡萄糖酸、肌醇、次黄嘌呤、尿酸、尿苷、3-羟基-3-甲基丁酸、鸟氨酸、吲哚-3-乳酸、单乙醇胺、甘油、甘油酸、月桂酸及亚油酸等代谢物。与健康人相比，痛风病人的糖代谢、核苷酸代谢、氨基酸代谢及脂类代谢均发生了明显的紊乱。这些结果将为痛风临床诊断及治疗提供重要依据。  
        关键词：痛风;代谢组学;气相色谱-质谱联用;血清   
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      • 孟宪双,马强,白桦,李文涛,王超
        2016, 35(2): 143-155.
        摘要：近年来，化妆品质量安全问题日益成为公众关注的焦点，许多知名品牌化妆品相继检出含有禁用或限用物质，这不仅损害了消费者权益，而且也给化妆品企业带来了重大经济损失。为减少或避免不断涌现的化妆品质量安全事件，研究人员采用多种分析测试技术，建立了化妆品中化学风险物质的一系列检测方法。该文综述了近年来国内外重要学术期刊在化妆品质量安全检测技术领域的研究进展，并介绍了代表性的化妆品检测新技术，以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供相关理论支持和技术参考。  
        关键词：化妆品;质量安全;禁限用物质;检测技术;综述   
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      • 蒋怀周,许晶晶,董继扬
        2016, 35(2): 156-163.
        摘要：采用核磁共振氢谱(1H NMR)技术与多元统计分析相结合的方法,对肝豆灵对大鼠基底节铜损伤的调节机制进行研究。24只雄性Wistar大鼠随机分为正常组、模型组和肝豆灵组,每组8只,以铜负荷法造模。从造模第7周开始,肝豆灵组大鼠以肝豆灵灌胃。数据分析显示：与正常组比较,模型组的基底节细胞凋亡指数显著增高(p<0.01);基底节组织中的谷氨酰胺、尿苷、苏氨酸含量升高(p<0.05),甘露醇、腺苷、N-乙酰天冬氨酸、谷氨酸、N-乙酰谷氨酸(NAG)、天冬酰胺、乙酸、天冬氨酸、肌醇、三磷酸腺苷(ATP)含量降低(p<0.05);与模型组相比,肝豆灵组的基底节细胞凋亡指数显著降低(p<0.01);基底节组织中的谷氨酰胺、尿苷、乙酸、天冬氨酸含量降低(p<0.05),甘露醇、腺苷、苏氨酸、N-乙酰天冬氨酸、谷氨酸、N-乙酰谷氨酸、天冬酰胺、肌醇、ATP含量升高(p<0.05)。研究结果表明,肝豆灵可影响铜负荷大鼠基底节的代谢,对铜损伤具有一定的修复作用,其机制可能是通过调节氨的解毒和兴奋性氨基酸类神经递质的代谢,干预能量代谢,恢复神经元和神经胶质细胞功能。  
        关键词：代谢响应;铜负荷;基底节;肝豆灵;核磁共振氢谱技术   
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      • 谢文缄,熊小婷,席绍峰,李慧勇,谭建华,王继才,赵田甜,郭长虹
        2016, 35(2): 164-171.
        摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定；5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg?L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999；方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03~0.1mg?kg-1；在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差(n=6)不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。  
        关键词：固相萃取(SPE);超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS);育发化妆品;功效成分   
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      • 贾孟琪,薛芸,王彦,熊野娟,阎超
        2016, 35(2): 172-178.
        摘要：代谢组学是研究生物体被扰动后其代谢产物种类、数量及变化规律的科学，研究理念与中医药理论的整体、动态观念非常一致，目前很多工作已将代谢组学应用于中药药效物质基础、作用机制、复方及配伍规律等研究中，有望推动中医药现代化进程。色谱-质谱联用技术是代谢组学的主要分析技术平台，该文综述了近3年来色谱-质谱联用技术在中药代谢组学研究中的应用，重点介绍不同分离技术的特点及最新进展，并讨论了其存在的问题。  
        关键词：色谱;质谱;中药;代谢组学;综述   
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      • 李强,张晓光,马俊美,李润岩,范素芳,张岩
        2016, 35(2): 179-184.
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取，用Acquity UPLC BEH C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。以正离子全扫描模式得到糖皮质激素的精确质量数，与理论精确质量数对比，精确度偏差小于2×10-6。建立了筛查列表，并将12种糖皮质激素物质的二级质谱数据库加入确证条件中，实现了对12种糖皮质激素类物质的快速筛查。检出限为1~2μg/kg，定量下限为3~5μg/kg；加标水平为10,20,40μg/kg时，回收率为78.3%~112.5%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.2%。该方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素成分的高通量筛选和确认检测方法。  
        关键词：超高效液相色谱;四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱;糖皮质激素;化妆品   
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      • 朱俐,刘洋,曾三平,王伟娇,陈亚飞,尹利辉
        2016, 35(2): 185-193.
        摘要：功能性化妆品常被非法添加禁限用物质，不仅侵害消费者利益和身体健康，也扰乱了市场秩序。该文按检测的有害物质分类，重点讨论了近些年非法添加的药用物质(激素、抗生素)、防腐剂、防晒剂和其他有毒有害物质的较新颖的前处理技术和检测方法，并对化妆品检测方法的发展前景进行了展望，引用文献86篇。  
        关键词：化妆品;有害物质;分析方法;综述   
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      • 李闯修,赵晓丽,高立红,史亚利,谭伟强,蔡亚岐
        2016, 35(2): 194-199.
        摘要：将固相萃取（SPE）和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）结合，建立了河水样品中5种有机磷酸酯（OPEs）代谢物的分析方法。样品过滤后，使用HLB固相萃取小柱进行富集净化，采用6mL甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱，甲醇和50mmol?L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下，采用多反应监测模式（MRM）进行测定。优化条件下，仪器测定限（IDL）为0.002~1.15μg?L-1，方法检出限（MDL）为0.15~4.48 ng?L-1，实际水样加标浓度为10ng?L-1和50ng?L-1时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%，相对标准偏差（RSD）分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响，同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析，除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度，可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。  
        关键词：有机磷酸酯代谢物;高效液相色谱-串联质谱;河水;固相萃取   
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      • 张松,李震宇,秦雪梅
        2016, 35(2): 200-205.
        摘要：基于核磁共振氢谱(1H NMR)的代谢组学及多元统计等技术分析不同饲养时期的健康SD大鼠血清，探讨了不同批次的实验动物在机体代谢上的差异性。结果表明不同批次的SD大鼠血清代谢物中，柠檬酸、丙酮酸、琥珀酸、谷氨酰胺、二甲基甘氨酸等成分的含量相对稳定，而丙氨酸、精氨酸、异亮氨酸、乳酸、3-羟基丁酸、胆碱等成分的含量易波动。进一步分析得出，氨基酸代谢、酮体代谢、胆碱代谢等体内代谢途径在不同批次大鼠间存在一定的波动性。该研究为评价健康大鼠之间的批次一致性提供了一种新的思路，也为准确地确定血液生物标志物奠定了基础。  
        关键词：代谢组学;血清;大鼠;生物样本;1H NMR   
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      • 陈立伟,吴楚森,汪毅,吴玉銮,王莉,董浩,王斌,罗海英
        2016, 35(2): 206-212.
        摘要：超声萃取结合超高效液相色谱（UPLC）技术，建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂（UV-0，UV-9，UV-71，UV-329，UV-326，UV-327，UV-234，UV-360，抗氧化剂2246，抗氧化剂425，TH-1790，抗氧化剂3114，抗氧化剂1010和抗氧化剂1076）的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取，C18色谱柱分离后，乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不低于0.999 2，方法定量下限（S/N=10）为 8.0~33.0 mg/kg，平均回收率为83.6%~116.2%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点，适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。  
        关键词：紫外吸收剂;抗氧化剂;食品塑料包装;超高效液相色谱法   
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      • 郑建国,刘葳,张子豪,刘莹峰,李全忠,李丹,彭莹,张增强,周明辉
        2016, 35(2): 213-218.
        摘要：采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂，超声提取，C18(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)色谱柱分离，流动相为水和甲醇，梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/mL浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53 μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%，相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠，适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。  
        关键词：纺织品;全氟烷酸;高效液相色谱-串联质谱;测定   
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      • 王璐,刘成雁,王志嘉,任雪冬,尤海丹,熊爽,吴冬冬,田福林
        2016, 35(2): 219-224.
        摘要：建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法，并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂，经Zorbax SB-C18(3.5 μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离，乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI)，正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测，基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.99，定量下限为1.6~9.2 μg?kg-1。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%，日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%，日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠，适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究，也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;保健食品;镇静催眠类;质谱裂解   
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      • 领小,苗澍,敖登高娃
        2016, 35(2): 225-228.
        摘要：蒙药荜茇有效成分荜茇宁具有荧光,且荧光可被表面活性剂吐温-20增敏,同时,其同步荧光光谱能消除血清样品的背景荧光对荜茇宁荧光光谱的干扰,据此建立了直接测定大鼠血清中荜茇宁浓度的新方法。荜茇宁的线性范围为5.47×10-3~3.28 μg?mL-1,检出限为1.20×10-3 μg?mL-1,样品回收率为100.6%,相对标准偏差为2.7%。方法可用于大鼠血清样品中荜茇宁浓度的直接测定。  
        关键词：荜茇宁;胶束体系;荧光分析法;血清   
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      • 陈露,吐尔洪?买买提,木尼热?阿布都艾尼,谢尔艾力?加帕尔
        2016, 35(2): 229-234.
        摘要：基于中空纤维液相微萃取技术，建立了绿豆芽中吲哚类植物生长素的荧光检测方法。通过L9(34)正交实验，对中空纤维液相微萃取条件进行优化，得到的优化条件为：样品溶液的pH值调为 4.0，萃取溶剂为正辛醇，接受相为pH 12.0的NaOH，搅拌速度为1 000 r/min，萃取时间为60 min。在最优萃取条件下，吲哚类植物生长素的富集倍数可达 92 倍。供体相中吲哚类植物生长素的质量浓度在 1.71~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.997 9，检出限(S/N=3)为0.57 mg/L，样品的加标回收率为88.6%~100.7%，相对标准偏差(RSD)不大于 4.8%。该方法操作简单，环境友好，可用于绿豆芽中吲哚类植物生长素含量的准确快速测定。  
        关键词：中空纤维三相液相微萃取;吲哚类植物生长素;正交实验;荧光光度法;绿豆芽   
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      • 王佩佩,李霄,宋伟娇
        2016, 35(2): 235-240.
        摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法，采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理，经赶酸后再用5 mL 1∶1 HNO3提取，整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定，可以有效降低多原子离子质谱干扰，在优化仪器参数后，用内标铑(Rh)进行校正，弥补基体抑制效应和灵敏度漂移，测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109，GBW07110和GBW07111)测试，其测定值与标准值相一致。结果表明，该方法的检出限低，准确度高，操作简单快捷，可同时测定多种元素，能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。  
        关键词：微波消解;电感耦合等离子体质谱;地质样品;稀土元素   
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      • 吴丽娜,曹锡忠,蔡建和
        2016, 35(2): 241-244.
        摘要：基于农药乐果对乙酰胆碱酯酶的抑制作用，构建生物传感器，实现了农药乐果的快速、高灵敏检测。合成了纳米材料铂/碳球(Pt/Cs)，利用其比表面积大、导电性好的优势，构建乙酰胆碱酯酶(AChE)传感器。铂/碳球修饰电极比裸电极的阻抗更低，峰电流增加了147.06%，说明该材料能很好地保持酶的催化活性。在最优实验条件下，用AChE传感器检测农药乐果，在1.0×10-9~1.0×10-6 g/L范围，乐果浓度的负对数与抑制率呈良好的线性关系,其检出限为7.3×10-12 g/L(按抑制率为10%计算)。对纺织品样品进行加标回收实验，测得回收率为86.2%~101.7%。  
        关键词：铂/碳球;生物传感器;乙酰胆碱酯酶;乐果;纺织品   
        2021
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      • 蔡锦安,刘志健,袁嘉伟,潘永红,叶元坚
        2016, 35(2): 245-248.
        摘要：建立了固相微萃取/气相色谱-质谱联用法(SPME/GC-MS)测定橡胶密封材料中N-亚硝基-N-甲基苯胺(NMPhA)、N-亚硝基-N-乙基苯胺(NEPhA)和N-亚硝基二苯基胺(NDPheA)3种N-亚硝胺化合物含量的方法。样品参考国标GB/T 24153-2009进行预处理后，采用固相微萃取进行提取，对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取时间、搅拌速度和萃取温度等条件进行优化。在优化条件下，方法的线性范围为5~500 μg/L，相关系数(r)均大于0.99，检出限为0.5 μg/kg，回收率为77%~92%，相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~7.7%。  
        关键词：橡胶密封材料;固相微萃取;气相色谱-质谱法;N-亚硝胺   
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        发布时间：
      • 姚成立,金涛,齐春霞,朱金苗,陈琛,沈玉华,谢安建,李红英
        2016, 35(2): 249-256.
        摘要：氧化石墨烯薄片的边缘含有大量的含氧功能团(如羧基等)，这些官能团可以有效地与金属离子作用而成为晶体的成核位点，从而使得氧化石墨烯具备模板功能而用于仿生合成。论文综述了氧化石墨烯用作模板剂在仿生合成有机/无机杂化材料方面的应用研究进展，介绍了其基本原理，阐述了不同类型杂化材料的制备方法，并展望了石墨烯基有机/无机杂化材料的发展新趋势。  
        关键词：氧化石墨烯;仿生合成;杂化材料;综述   
        1995
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