最新刊期
2016 年 第 35 卷 12 期
- 摘要：建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型QuEChERS前处理方法，结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取，以MWCNTs为净化吸附剂，用QuEChERS方法处理后，采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测，外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下，145种农药在5~200μg/kg范围内线性关系良好（r2>0.98），10，20，100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%~114.2%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.2%~13.8%，定量下限为1.1~40.0μg/kg。与传统QuEChERS方法相比，所建立的方法快速、准确，净化效果明显，可显著降低基质干扰。关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱;多壁碳纳米管;农药多残留;淡水产品
- 1884
- |
- 1185
- |
- 16
发布时间： - 摘要：应用代谢组学方法，比较研究了普通卷烟和含有天然本草添加剂卷烟对大鼠肺组织代谢的影响。运用液相色谱-质谱联用技术分别分析了对照组、普通卷烟及某品牌天然本草添加卷烟烟气暴露7,14,30 d时的大鼠肺组织样品，对所得数据用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行模式识别并筛选生物标志物。结果显示，吸食普通卷烟和某品牌卷烟，均会损伤大鼠肺组织，造成磷脂代谢、脂肪酸代谢紊乱，其中有2只普通卷烟暴露组大鼠的肺组织样品显著异常，受到明显的氧化损伤。综合来看，特别是长时间烟气暴露状态下，吸食某品牌卷烟造成的肺组织损伤低于普通卷烟，表明烟草中添加天然本草在一定程度上可减轻烟气对机体的损伤。关键词：液相色谱-质谱联用;代谢组学;天然本草添加卷烟;肺组织;生物标志物
- 1805
- |
- 855
- |
- 1
发布时间： - 摘要：建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法（QuEChERS/GC-MS/MS）同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取，经分散固相萃取剂净化后，采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测（MRM）模式下进行检测，外标法定量。结果表明，67种农药在0.005~0.24μg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99；番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02，0.06，0.12mg/kg 3个加标水平下，67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%，相对标准偏差（RSD）为0.5%~14.7%；方法的检出限（LOD）为0.0001~0.003mg/kg，定量下限（LOQ）为0.0002~0.009mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测，并与GC，GCP/GC-MS，LC-MS/MS方法进行对比，结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好，具有良好的重现性和稳定性，适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱;分散固相萃取;蔬菜;水果;农药残留
- 1730
- |
- 878
- |
- 16
发布时间： - 摘要：以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品，建立了喹烯酮(QCT)和喹赛多(CYA)及其主要代谢物脱二氧喹烯酮(BDQCT)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、脱二氧喹赛多(BDCYA)和喹噁啉-2-羧酸(QCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1)、盐酸溶液分步提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相，经Waters XBridge C18色谱柱分离后，采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2~500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5~50μg/kg范围内，6种待测物的平均回收率为76.3%~94.2%，相对标准偏差为4.2%~11.7%。方法的检出限为0.5~1.6μg/kg，定量下限为2.0~5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。关键词：水产品;喹烯酮;喹赛多;代谢物;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
- 1950
- |
- 887
- |
- 4
发布时间： - 摘要：以吡咯(Py)为功能单体，草甘膦(Gly)为模板，采用电化学聚合法构建了草甘膦分子印迹电化学传感器。通过循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)、电化学交流阻抗法(EIS)对印迹电极性能进行了表征，筛选了印迹电极的聚合体系和模板分子的洗脱方法，优化了检测体系的pH值和吸附时间等。结果表明，以铁氰化钾为电活性探针，在最优检测体系中该印迹传感器对草甘膦具有特异性快速响应、灵敏度高和稳定性好的优点，传感器的峰电流与草甘膦浓度在5~800ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)为0.9817，检出限(S/N=3)为0.27 ng/mL。该传感器具有良好的重现性和稳定性，放置3周后对目标物的响应峰电流无明显变化。用于实际样品中草甘膦的测定，加标回收率为78.6%~99.0%，能满足现场快速检测的要求。关键词：吡咯;草甘膦;分子印迹电化学传感器;饮水
- 2410
- |
- 953
- |
- 4
发布时间： - 摘要：采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术，建立了皮革中14种多氯联苯及磷酸三酯类阻燃剂(TEP，TBP，TCEP，PCB18，TCPP，PCB101，PCB153，PCB138，TPhP，TEHP，PCB180，o-TTP，m-TTP，p-TTP)的高通量检测方法。皮革样品经乙腈超声提取后，采用Florisil 固相萃取柱净化，经DB-5MS色谱柱分离，GC-MS的选择离子监测(SIM)模式监测，以保留时间和特征离子比值定性，外标法定量。14种阻燃剂在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.998，方法检出限为25.0~50.0 μg/kg，平均回收率为82.0%~112.8%，相对标准偏差(RSD，n=6)为2.1%~9.4%。方法的前处理简单快速，灵敏度高，适用于皮革中14种阻燃剂的同时测定。关键词：皮革;阻燃剂;固相萃取;气相色谱-质谱
- 1697
- |
- 821
- |
- 3
发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂，85 ℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂，萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析，外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相，14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.9 μm)上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100~500，14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6(2 ppm)，其中对氯间二甲酚(PCMX)和三氯生采用电喷雾负离子模式，其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性，提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内，每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关，相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下，方法的平均加标回收率为80.1%~95.6%，相对标准偏差为2.9%~10.5%。方法的检出限(S/N=3)为0.1~0.3 μg/kg。该方法定性可靠，定量准确，检出限低，完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。关键词：超高效液相色谱(UPLC);静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS);对氯间二甲酚;紫外光稳定剂;异噻唑啉酮;三氯生;纺织品;微波辅助萃取
- 1859
- |
- 1050
- |
- 3
发布时间： - 摘要：建立一种有效测定牦牛皮胶与牛皮明胶中18 种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生-高效液相色谱法。对PITC衍生方法进行了优化，方法无需干燥和有机溶剂萃取过量PITC的步骤。牦牛皮使用胃蛋白酶在37 ℃下酶解72 h，酶解物冷冻干燥保存。样品用6.0 mol/L盐酸，110 ℃水解后，以PITC为衍生试剂进行衍生处理。采用Shiseido Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，流动相为0.14 mol/L乙酸钠-0.5 mL/L三乙胺水溶液(pH 6.08)和60%乙腈，梯度洗脱，流速为 1 mL/min，检测波长为254 nm。18种氨基酸在 0.2~80 mg/L浓度范围内与峰面积间的线性关系良好(r2≥0.999 2)，检出限为0.01~0.39 mg/kg，平均回收率为78.7%~121.0%，相对标准偏差(RSD)为0.05%~12.0%。结果表明，该方法衍生化步骤简单、灵敏度高、前处理时间短，可用于牛科动物皮胶中多种氨基酸成分和含量的测定。关键词：牦牛皮明胶;牛皮明胶;氨基酸;柱前衍生;异硫氰酸苯酯;高效液相色谱法
- 1706
- |
- 780
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA） 4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至pH 5.0）匀浆处理后，冷冻离心，过滤。在优化色谱-质谱条件下，采用ESI和APCI复合源，正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5~1 000 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r）大于0.999 3，方法的检出限为0.5~5.0 μg/L，平均回收率为93.3%~101.8%，相对标准偏差为1.1%~3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点，可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。关键词：超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）;单胺类神经递质;小鼠;脑组织
- 1743
- |
- 839
- |
- 2
发布时间： - 摘要：以微波等离子体炬（MPT）为离子化源，在无需样品预处理的条件下，建立了快速测定大米中黄曲霉毒素B1（AFB1）的直接质谱分析方法。在正离子检测模式下，根据黄曲霉毒素B1的特征质谱离子（m/z 285）进行定量分析。结果表明，黄曲霉毒素B1在0.5~20 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 4，方法检出限为0.12 μg/kg。直接检测复杂基体大米中的黄曲霉毒素B1，平均回收率为95.8%~107.2%，相对标准偏差（RSD，n=9）为2.2%~10.1%；将该方法与主成分分析（PCA）相结合，能够准确地鉴别大米是否霉变。该方法分析速度快、灵敏度高，适合霉变大米的快速、高通量筛查，有望应用于粮油食品、动植物食品质量监控等领域。关键词：微波等离子体炬（MPT）;质谱;黄曲霉毒素B1（AFB1）;大米
- 1764
- |
- 818
- |
- 0
发布时间： - 摘要：建立了同时测定饮料中5种食用合成色素的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(Online-SPE-HPLC-UV)方法。饮料样品用水稀释并经0.45 μm微孔滤膜过滤后，在线固相萃取柱(Acclaim 120 C18)净化，反相 C18分析柱分离，梯度洗脱，紫外检测器检测。结果表明：5种食用合成色素在0.5~20 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999 9，检出限为0.02~0.08 mg/kg，3个水平下的加标回收率为94.5%~103.0%，相对标准偏差为0.4%~2.7%。该研究为快速准确地分离测定饮料中的食用合成色素提供了有效方法。关键词：在线固相萃取;食用合成色素;饮料;高效液相色谱
- 1694
- |
- 796
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后，通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg MgSO4的QuEChERS试剂盒进行净化，Rxi-5 Sil MS毛细管柱(30 m，0.25 mm×0.25 μm)进行分离，串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500 μg/kg，异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500 μg/kg)内具有良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99；在5，20，100 μg/kg 3个加标水平下，速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%，相对标准偏差(RSD，n=6)为2.1%~6.1%，检出限和定量下限分别为1 μg/kg和5 μg/kg；在1，20，100 μg/kg 3个加标水平下，异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%，RSD为2.0%~8.2%，检出限和定量下限分别为0.2 μg/kg和1 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。关键词：乌龙茶;QuEChERS;氨基甲酸酯农药;气相色谱-串联质谱
- 1720
- |
- 857
- |
- 3
发布时间： - 摘要：建立了测定草莓中鞣花酸含量(包括游离鞣花酸和总鞣花酸)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取，经C18分散固相萃取净化后可直接测定；总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离，以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，电喷雾负离子(ESI-)模式电离，超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定，外标法定量。结果表明：在10~500 ng/mL浓度范围内鞣花酸的线性关系良好，相关系数为0.998 1，游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg，总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中，游离鞣花酸的加标回收率为86.7%~113.6%，相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单，灵敏度高，准确性好，适用于草莓中鞣花酸的测定。关键词：超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS);游离鞣花酸;总鞣花酸;草莓
- 1767
- |
- 777
- |
- 4
发布时间： - 摘要：建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下，经二氯甲烷-乙腈提取，无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRiME HLB固相萃取柱(SPE)净化，5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离，选择离子质谱技术监测，内标法定量。在最佳实验条件下，3种黄樟素在25~5 000 μg/kg范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)≥0.998 1，方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20 μg/kg和50 μg/kg，3个加标水平的回收率为77.6%~100.9%，相对标准偏差(RSD)为3.7%~13.6%。多种实际样品的测定结果表明，该方法准确可靠，适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。关键词：气相色谱-质谱(GC-MS);选择离子扫描(SIM);固相萃取(SPE);黄樟素;香料添加剂;食品
- 1712
- |
- 791
- |
- 1
发布时间： - 摘要：该文基于课题组前期对CD/DVD技术的生物光盘检测技术的研究基础上，建立了基于全新的BD技术的分子定量检测技术。与CD和DVD相比，BD光驱具有更小的激光聚焦光斑，实现了更高的检测通量与检测灵敏度。通过在蓝光光盘表面制备大小和灰度不同的墨点阵列，并利用标准BD光驱结合光盘质量诊断软件进行测试，分析了系统的横向分辨率以及用于定量检测的可行性，结果表明蓝光检测系统具有较高的灵敏度和横向分辨率（<100 μm）。在BD光盘表面成功制备了生物素—链霉亲和素结合反应阵列，利用标准BD光驱以及纠错软件，实现了对链霉亲和素的定量检测。关键词：蓝光光驱/光盘;质量诊断;灵敏度;即时检测
- 1890
- |
- 833
- |
- 1
发布时间： - 摘要：建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法。样品经超声酸化沉淀蛋白后，采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18 N固相萃取小柱提取，Florisil固相萃取小柱净化，氮气吹干，以500 μL正己烷定容，气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。结果表明，方法的线性范围2~200 ng/mL，相关系数(r)为0.996 4~0.999 0，检出限(LOD) 为0.1~0.9 ng/mL，定量下限(LOQ)为0.4~3.0 ng/mL。8种农药的回收率为80.5%~112.7%，相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%。该方法具有较高的准确度和精密度，适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测。关键词：血清;DDTs;BHCs;有机氯农药;固相萃取;气相色谱
- 1736
- |
- 767
- |
- 4
发布时间： - 摘要：建立了动态固相微萃取-气相色谱(FID)测定环境空气中挥发性脂肪酸(VFAs)的分析方法，选择乙酸(AA)、丙酸(PA)、丁酸(BA)、异丁酸(iso-BA)、戊酸(VA)和异戊酸(iso-VA) 6种代表性VFAs为研究对象，研制了动态萃取装置并建立了动态萃取机制。研究了固相微萃取材料、萃取时间、萃取温度、萃取流速、解析温度及时间对VFAs萃取效率的影响，在此基础上优化了气相色谱法检测条件。在优化条件下，6种脂肪酸的线性范围均达到4个数量级，相关系数均大于0.990。方法的检出限(S/N=3)为1.0~4.7 μg/L，相对标准偏差(RSD，n=3)为1.1%~6.8%。与常规方法相比，该方法大大提高了检测范围和检测灵敏度，并成功用于环境空气中挥发性脂肪酸的分析检测。关键词：挥发性脂肪酸;动态固相微萃取;气相色谱(GC);空气
- 1857
- |
- 802
- |
- 3
发布时间： - 摘要：利用敌草隆对三联吡啶钌电化学发光(ECL)的增敏作用，以3D石墨烯和二氧化硅固定三联吡啶钌纳米复合材料(SiO2@Ru(bpy)2+3)修饰的玻碳电极为工作电极，建立了一种直接快速检测敌草隆的电化学发光新方法。通过一步水热法合成了3D石墨烯以促进电子传递，油包水微乳液法合成SiO2@Ru(bpy)2+3以提高发光效率。在最佳实验条件下，敌草隆浓度的对数在9.08×10-11~9.08×10-7 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r2=0.998 9),检出限(S/N=3)为1.18×10-12 mol/L。连续测定2.00×10-8 mol/L敌草隆10次，发光强度值的相对标准偏差(RSD)为4.2%，表明该方法具有良好的重复性。用该方法对青菜进行检测，回收率为99.3%~110.8%，结果满意。关键词：电化学发光;敌草隆;3D石墨烯;SiO2@Ru(bpy)2+3;修饰电极
- 1829
- |
- 772
- |
- 5
发布时间： - 摘要：使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理，建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经粉碎（60目）、乙腈-水（7∶3 ，体积比）提取，二氯甲烷诱导分相后，使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比（S/N）确定香豆素的检出限为0.1 mg/L；线性范围为0.3~10.0 mg/L；加标回收率为89.8%~102.3%；相对标准偏差为0.31%~1.0%。同时与UPLC进行比较，结果表明该方法的选择性高，检测成本低，且分析时间仅为UPLC的1/4。该研究为高通量检测香豆素提供了一种全新的前处理及检测方法。关键词：香豆素;溶剂诱导分相萃取;超高效合相色谱;超高效液相色谱;检测
- 1645
- |
- 757
- |
- 1
发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析，发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖，且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小，对结果的定量无影响，而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中，根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆；通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20，50，100 mg/kg 3个加标水平下，麦芽七糖的平均回收率为75%~82%，相对标准偏差(RSD，n=5)为3.1%~6.7%，方法检出限为0.1 μg/mL。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程，且样品前处理简单，结果可靠，灵敏度高，可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。关键词：蜂蜜掺假;寡糖轮廓分析;高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱
- 2095
- |
- 813
- |
- 1
发布时间： - 摘要：建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999 5，方法检出限为0.000 22~0.023 0 mg/kg，回收率为90.2%~108.7%，相对标准偏差为1.8%~4.9%。该方法准确、简便、灵敏，可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。关键词：中药材;重金属及有害元素;电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
- 1761
- |
- 844
- |
- 5
发布时间： - 摘要：采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同pH值、质谱条件等因素对实验体系的影响，使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验，实现了六价铬和三价铬的分离，避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013，0.028 μg/L，线性范围分别0.02~10 μg/L和0.04~20 μg/L，加标回收率为76.0%~116.4%，相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确，能够满足水嘴产品的检测需求。关键词：液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;水嘴;六价铬;三价铬
- 1820
- |
- 760
- |
- 7
发布时间： - 摘要：探索了用席夫碱法在超大孔聚合物微球表面偶联Protein A配基制备亲和层析介质的方法，以亲水化后的聚丙烯酸酯类超大孔微球为基质，考察了氧化剂浓度(H5IO6)对配基偶联量的影响，以扫描电子显微镜表征微球表面形貌，结果发现其偶联Protein A后微球仍能够保持其大孔结构。考察了该类亲和介质在不同操作流速(361~3 600 cm/h)下的动态载量，在3 600 cm/h操作流速下，人抗体载量与361 cm/h相比仅下降10%左右，表明该类介质适合抗体大分子的快速传质，能够满足快速、高效、高通量分离纯化的需求。关键词：亲和层析;偶联方法;Protein A配基;超大孔层析介质;抗体纯化
- 1800
- |
- 743
- |
- 2
发布时间： - 摘要：表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有适于现场快速分析等优点，从而引起众多分析科学家的关注。但在实际分析过程中，SERS信号易受基体干扰，重现性欠佳，因此SERS技术目前多应用于定性或半定量分析，SERS定量分析技术仍亟待发展完善。随着科技的不断发展，人们对准确度更高的表面增强拉曼光谱定量技术的需求日益强烈。该文综述了目前外标法、内标法和化学计量学定量方法等主流SERS定量分析技术在近年来的研究进展，并展望了SERS定量分析技术的未来发展趋势。关键词：表面增强拉曼光谱;定量技术;研究进展;综述
- 1878
- |
- 949
- |
- 7
发布时间： - 摘要：微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下，样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应，反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS，ICP-OES，ICP-MS，IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高，可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景，旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。关键词：微波氧燃烧;微波反应器;样品前处理;元素分析;综述
- 1751
- |
- 760
- |
- 1
发布时间：
- 地址：广州市先烈中路100号 邮编：510070
- 联系电话：020-87684776,37656606 传真：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
- 技术支持由北京北大方正电子有限公司提供 粤ICP备12017312号-3
京公网安备11010802024621 - 本系统建议在Chrome、 IE9+ 以上版本浏览器阅读本站内容，360浏览器请切换至极速模式
- Cookies帮助我们提供服务并提供个性化体验。使用本网站，即表示您同意我们使用Cookies
0