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2016
年
第
35
卷
11
期
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封面故事
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SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究
吴惠勤,侯思润,黄晓兰,林晓珊,朱志鑫,黄芳,马叶芬
2016, 35(11): 1369-1375.
摘要:采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。
关键词:天然沉香;成分分析;固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱联用(GC-MS);真伪鉴别
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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析
张新忠,赵悦臣,罗逢健,陈宗懋,崔新仪,周利,楼正云
2016, 35(11): 1376-1383.
摘要:采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或PestiCarb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:ChromegaChrial CCA色谱柱,流动相采用CO2-异丙醇(95∶5),流速2.0mL/min,动态背压13.79MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005mg/kg;在0.01,0.05,0.5mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01mg/kg。
关键词:手性对映体;残留分析;腈菌唑;超高效合相色谱;四极杆飞行时间质谱
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磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留
郭宇彤,李欣悦,高仕谦,顾海东,张占恩
2016, 35(11): 1384-1389.
摘要:采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe3O4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe3O4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。
关键词:磁性氧化石墨烯;磁性固相萃取;三嗪类除草剂;液相色谱-串联质谱;环境水样
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废旧涤/棉混纺织物近红外定量分析模型的建立及预测
时瑶,李文霞,赵国樑,李书润,王华平
2016, 35(11): 1390-1396.
摘要:将中红外光谱筛选出的598个纯涤、纯棉及涤/棉混纺样本采用GB/T 2910.11-2009法测定其涤、棉准确含量,其中校正集样本252个,验证集样本346个。使用便携式近红外光谱仪获取样本的原始近红外光谱(NIRS)。校正集样本依据回归系数的分布趋势和范围选取最佳建模谱区,并采用差分一阶导、S-G平滑和均值中心化相结合的方法对原始光谱进行预处理,利用偏最小二乘法(PLS)建立涤/棉混纺织物中涤含量的近红外(NIR)定量分析模型。同时分析了样本颜色对NIRS的影响,探讨了斜线光谱样本、奇异样本和不同组织结构织物对模型预测效果的影响。结果表明:利用PLS法建立的涤/棉混纺织物定量分析模型最优组合包含1个光谱区间和9个主成分因子,校正集相关系数(RC)为0.998,标准偏差(SEC)为0.908。为验证所建模型的有效性和实用性,对346个未参与建模的涤棉样本进行了预测,并将预测结果与国标法测定值进行方差分析,两种方法结果无显著差异,预测正确率达97%以上。模型的建立为废旧涤/棉混纺织物快速、无损分拣提供了基础数据库。
关键词:涤/棉混纺;斜线光谱;奇异样本;组织结构;近红外光谱;定量模型
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HIV-1逆转录酶抑制剂的3D-QSAR研究及分子设计
仝建波,占培,吴英纪
2016, 35(11): 1397-1402.
摘要:采用Topomer CoMFA方法对24个二芳基苯胺衍生物进行三维定量构效关系研究,建立了3D-QSAR模型,所得优化模型的非交叉相关系数、交互验证系数以及外部验证的复相关系数分别为0.928,0.654和0.940,结果表明该模型具有良好的稳定性和预测能力。采用分子对接技术对药物与受体的作用机制进行了研究,结果显示,药物与HIV-1逆转录酶的LYS172,GLU138,LYS101等位点作用明显。运用这些信息进行分子设计,在理论上获得了一些具有较高活性的新的二芳基苯胺类抗艾滋病药物,该QSAR的研究结果可为新药合成提供理论参考。
关键词:三维定量构效关系;易位体比较分子场;分子对接;分子设计;二芳基苯胺衍生物
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基于颜色主波长与补色波长的比色法定量检测
李海燕,张校亮,李晓春
2016, 35(11): 1403-1408.
摘要:利用sRGB(Standard RGB)颜色空间与国际照明委员会(CIE)色度系统的转化关系以及CIE 1931色品图的性质,编写MATLAB程序实现了颜色的RGB信息到颜色主波长或补色波长的转化,并将此程序用于分析面光源下采集到的显色产物的图片。利用颜色的主波长实现了对pH值的定量检测,利用颜色的补色波长完成了对亚硝酸根离子的定量检测。当pH值分别在4.0~7.0和7.5~10.0范围内,pH值均与其显色产物颜色的主波长呈线性变化;亚硝酸根离子浓度在10~40 mg/L范围内与其显色产物颜色的补色波长有良好的线性关系,通过结合图片的G值分析,扩大了传统吸收光谱法的检测范围。
关键词:主波长;程序;pH值;亚硝酸盐;比色分析
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合化学计量学方法筛查饲料中的未知药物
侯粲,邱静,程永友,赵璐瑶,杨曙明
2016, 35(11): 1409-1415.
摘要:建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS) 对饲料中非目标污染物(兽药) 的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1% EDTA-乙腈-甲醇(1∶1∶1,含0.1%甲酸) 混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐(质量误差5 mDa以内) 、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA) 处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示:16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。
关键词:液相色谱-四极杆飞行时间质谱;非目标物;正交偏最小二乘判别分析;饲料;兽药
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碳纳米管负载纳米金-石墨烯量子点修饰电极电化学检测过氧化氢
于浩,高小玲,徐娜,陈小霞,冯晓,金君
2016, 35(11): 1416-1421.
摘要:采用过氧化氢刻蚀法制备石墨烯量子点(GQDs),再采用原位化学还原法制备金纳米粒子-石墨烯量子点纳米复合物(AuNPs-GQDs),最后以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)为交联剂将上述纳米复合物组装于多壁碳纳米管表面,制得金纳米粒子-石墨烯量子点-PDDA-多壁碳纳米管复合材料(AuNPs-GQDs-PDDA-MWCNTs)。通过荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和透射电子显微镜对上述复合材料进行表征。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极,研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明:在石墨烯量子点、金纳米粒子和多壁碳纳米管三者的协同作用下,该电极对过氧化氢的电氧化表现出强的催化活性。在优化条件下,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-8~1.5×10-3 mol/L,检出限(3sb)为8.0×10-9 mol/L,灵敏度为61.6 μA/(mmol?L-1)。
关键词:石墨烯量子点;金纳米粒子;多壁碳纳米管;过氧化氢;电催化
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反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究
吴睿清,梁欣然,李伟,刘玉灿
2016, 35(11): 1422-1427.
摘要:使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(RSPE UPLC-MS/MS)联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸(HAAs)的分析方法。研究表明:ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响;采用HSST3(2.1 mm×100 mm)色谱柱,以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相,可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线,9种HAAs的线性范围为0.5~100 μg/L,相关系数(r2)为0999 7~0.999 9,检出限和定量下限分别为0.02~0.26 μg/L和0.05~0.86 μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~10.0%和1.7%~10.0%。3个污水处理厂出水在2.5 μg/L和10 μg/L的加标浓度水平下,回收率为85.2%~107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。
关键词:卤乙酸;超高效液相色谱-串联四极杆质谱;二级出水;固相萃取
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含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体的组分分析
何冰晓,陈关喜,吴筱丹,吴清洲,冯建跃
2016, 35(11): 1428-1433.
摘要:以甲基丙烯酸烯丙酯和1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷为原料,硅氢加成得到含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体。采用核磁(1H-NMR)法表征了产物的封端基团,超高效液相色谱三重串联飞行时间质谱法(UPLC-QTof-MS)对不同封端基团产物的具体结构进行分析,鉴定出甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-5-甲基丙烯酰氧基三硅氧基)丙酯、1,1,5,5-四甲基-1,5-二(γ-甲基丙烯酰氧丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷和甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-5-丙基-3,3-二苯基三硅氧基)丙酯3个主要组分。建立了有机硅改性丙烯酸酯类功能材料的定性分析方法,对其进一步开发利用及其反应机理研究方面具有重要的指导意义。
关键词:丙烯酸酯;有机硅;改性;组分分析
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发布时间:
3种方法测定植物源性农产品中霉灵残留量
李辉,江泽军,曹维强,杨丽华,邵华,金芬,佘永新,金茂俊,王珊珊,郑鹭飞,王静
2016, 35(11): 1434-1439.
摘要:建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足霉灵残留分析的要求。
关键词:霉灵;气相色谱-火焰光度法(GC-FPD);气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD);液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS);植物源性农产品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A
王晓春,陶静,李铁纯
2016, 35(11): 1440-1444.
摘要:建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm × 2.1 mm × 3.5 μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50~200.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80~10.0 ng/kg。在1.0~40.0 μg/kg 添加水平内,平均加标回收率为73.8%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。
关键词:加速溶剂萃取;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);农田土壤;六溴环十二烷(HBCDs);四溴双酚A
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低场核磁共振法对油基钻井液乳状液乳滴稳定性的研究
张瑞,霍锦华,彭志刚,冯茜,王吉星,毛旭
2016, 35(11): 1445-1450.
摘要:采用低场核磁共振技术,针对油基钻井液油包水型乳状液乳滴的稳定性进行研究。引入弛豫试剂MnCl2?4H2O对W/Q型乳状液的T2分布曲线进行定性分析,位于10~1 000 ms之间的弛豫峰对应于中度可自由移动水和白油弛豫峰的叠合峰,定义为乳状液弛豫峰;1 000 ~10 000 ms之间的峰为高度可自由移动水的弛豫峰。基于此,以弛豫峰峰形为定性指标,弛豫峰面积比率和弛豫峰间距为定量指标,针对弛豫试剂、油水比和老化温度等因素对乳状液横向弛豫时间T2分布曲线的影响进行了分析,进而深入研究了其对油基钻井液乳状液乳滴稳定性的影响。还将低场核磁共振分析技术运用于油基钻井液乳状液体系相对含油率的测量。结果表明,低场核磁共振是一种高效、快捷、准确反映油基钻井液乳状液稳定性的分析测试技术,同时,还可用于油基钻井液乳状液或原油相对含油率的测量。
关键词:油基钻井液;乳状液乳滴;低场核磁共振;横向弛豫时间
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂
张宪臣,华洪波,薄艳娜,李蓉,张朋杰,杨芳,王勇,熊仁广
2016, 35(11): 1451-1455.
摘要:建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件:50 μL三氯甲烷为萃取剂,250 μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限(S/N=3)为0.06~4.20 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。
关键词:分散液液微萃取;超声辅助;高效液相色谱;荧光增白剂(FWAs);护肤水
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活性自由基聚合法制备多壁碳纳米管表面槲皮素分子印迹聚合物及其应用
热萨莱提?伊敏,热娜古丽?阿不都热合曼,买买提?吐尔逊,木合塔尔?吐尔洪
2016, 35(11): 1456-1460.
摘要:为了制备能有效分离富集药草中槲皮素的固相萃取柱,以丙烯酰胺(AM)修饰的碳纳米管为载体,三硫代碳酸酯(DBTTC)为可逆加成-断裂链转移剂(RAFT试剂),槲皮素为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,乙腈为致孔剂,制备了槲皮素分子印迹聚合物,采用红外光谱、扫描电镜和热重分析对印迹材料进行表征,通过高效液相色谱(HPLC)研究聚合物的吸附性能和对底物的特异性识别能力。结果表明,通过活性自由基聚合法合成的多壁碳纳米管表面槲皮素分子印迹聚合具有更好的形态结构和吸附性能,且对槲皮素有很好的特异性识别能力。
关键词:活性自由基聚合;多壁碳纳米管;表面印迹;槲皮素;吸附性能
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硅掺杂碳量子点荧光猝灭法测定水样中铜(Ⅱ)
占霞飞,唐建设,吴军,曹梓楷
2016, 35(11): 1461-1465.
摘要:3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与戊二醛(GA)混合前驱物合成的硅掺杂碳量子点(SDCQDs),其最大吸收、激发和发射波长分别为259,245,395 nm,量子产率为13.60%,XPS谱图表明碳量子点掺杂Si,且富含甲亚胺基团和硅氧键。Cu2+对碳量子点荧光产生猝灭作用,依据Cu2+浓度与碳量子点荧光强度猝灭率的相关性,建立碳量子点荧光探针测定水样中Cu2+的分析方法,其它金属离子对Cu2+干扰程度较小,回收率为91.4%~100.8%,检出限为0.13 μmol/L,相对标准偏差为0.20%~0.92%。
关键词:硅掺杂碳量子点;荧光猝灭;S曲线方程拟合;铜(Ⅱ)
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石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰碳糊电极测定氯霉素
朱明芳,邝洁敏,杜海军,龙宁,王景月
2016, 35(11): 1466-1470.
摘要:以液体石蜡和硅油为混合粘合剂,与石墨粉混合制备了碳糊电极基底电极,将石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰在基底碳糊电极上,得到了基于石墨烯复合物的新型修饰碳糊电极。应用扫描电镜和循环伏安法分别研究了该电极的表面特性和电化学性质,结果表明,石墨烯和十二烷基硫酸钠修饰的碳糊电极增大了比表面积,有利于电子传递。在pH 3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,该修饰碳糊电极对氯霉素具有良好的电化学响应,氧化峰电位为0.194 V,氧化峰电流是基底碳糊电极的10倍。在最优实验条件下,该氧化峰电流与氯霉素的浓度在1.0×10-8~5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。该方法简便,重现性及选择性好,用于测定氯霉素滴眼液和虾中氯霉素残留,结果满意。
关键词:碳糊电极;石墨烯;十二烷基硫酸钠;氯霉素
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以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱
田玲,姚成,边敏
2016, 35(11): 1471-1475.
摘要:以常用流动相添加剂三乙胺作为对照,建立了以离子液体为流动相添加剂,分离钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的高效液相色谱方法。以分离度及相关色谱参数为指标,选择了离子液体中咪唑阳离子烷基链长度及阴离子的种类。并分别考察了咪唑阳离子烷基链长度、离子液体浓度、流动相pH值和流动相比例对钩藤碱和异钩藤碱分离的影响,初步探讨了离子液体的分离机理。结果显示,咪唑阳离子的烷基链越长,阴离子的离子液体序列越高,分离效果越好,即[HMIM][BF4]为最优的流动相添加剂。当[HMIM][BF4]浓度为16 mmol/L,流动相pH值为3.0,甲醇比例为37%时,钩藤碱和异钩藤碱能够实现基线分离,满足样品分离测定的需求。
关键词:离子液体;流动相添加剂;高效液相色谱;钩藤碱;异钩藤碱
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熵最小算法解析中药挥发油GC-MS谱中同分异构体的研究
杜芳黎,卢波,张华俊
2016, 35(11): 1476-1480.
摘要:采用以熵最小算法为基本原理的化学计量学方法,结合气相色谱-质谱联用分析法,对玫瑰精油及茉莉花挥发油中的2对同分异构体重叠峰进行重建分析,并分别得到各组分的重建质谱,同时采用NIST数据库相似度检索、质谱碎片信息比对及程序升温指数对分析得到的各组分进行定性分析。通过分析,分别从玫瑰精油和茉莉花挥发油的GC-MS重叠峰中分离得到1对同分异构体。分析结果显示,采用熵最小算法可以成功地对重叠峰中的各组分进行定性分析。该研究为类似同分异构体混合物中各组分的测定提供了参考。
关键词:化学计量学;重叠信号;同分异构体;熵最小算法
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经不同浓度FeCl2溶液处理的γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒的结构及磁性研究
林立华,周群,卜胜利
2016, 35(11): 1481-1485.
摘要:使用化学共沉淀法制备FeOOH/Ni(OH)2前躯体,经FeCl2溶液处理后得到表面包裹2FeCl3?5H2O层的γ Fe2O3/Ni2O3复合磁性纳米微粒。分别制备了经不同浓度FeCl2溶液处理后的复合磁性纳米微粒,并通过振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对样品的结构和磁性能进行分析。实验结果表明,微粒的磁性并不随FeCl2处理液浓度的增加而单调变化。文中系统分析了FeCl2溶液浓度对所制备微粒的磁化性质、形态及化学成分的影响。
关键词:复合纳米微粒;FeCl2溶液;浓度;磁性
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HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分
何睿偲,黄艳婷,雷毅,王冬梅
2016, 35(11): 1486-1490.
摘要:基于亚3 μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18 100A (4.6 mm×100 mm,2.8 μm)分离,以磷酸水溶液(pH 3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100 μg/mL(萘普生为1.5~30 μg/mL),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。
关键词:抗风湿;高效液相色谱法;中成药;保健品;非法添加
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准静态扫集胶束电动毛细管色谱法测定扇贝样品中的贝类毒素
邵景玲
2016, 35(11): 1491-1495.
摘要:采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由于SDS在毛细管内处于准静止状态,可使进样时间延长至320 s。与常规电动进样MEKC相比,石房蛤毒素和软骨藻酸的检测灵敏度分别提高950和810 倍。该方法对石房蛤毒素和软骨藻酸的检出限分别为0.05,0.12 ng/mL。方法可实现对扇贝样品中2种贝类毒素的快速、灵敏检测。
关键词:准静态扫集;胶束电动毛细管色谱;贝类毒素;扇贝样品
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基于核壳金@铂纳米粒子的Ag+比色检测方法
陈铭铭,吴亮亮,谢正军,彭池方
2016, 35(11): 1496-1499.
摘要:金核铂壳纳米粒子(Au@Pt NPs)具有出色的类过氧化物酶活性,而Ag+对其催化活性表现出强烈的抑制;基于此,构建了高灵敏的Ag+比色检测方法。在最佳反应条件下,Au@Pt NPs比色检测Ag+的线性范围为0.1~10 nmol/L,检出限可达0.05 nmol/L。该方法对汞离子(Hg2+)也表现出高灵敏的响应,比色检测Hg2+的线性范围为10~200 nmol/L。将其应用于实际水样中Ag+的检测,在添加浓度为10,50,100 nmol/L时,回收率为83.8%~97.7%,相对标准偏差为3.0%~9.6%,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低等优点。
关键词:Au@Pt纳米粒子;模拟酶;比色检测;银离子;汞离子
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一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的双波长光谱方法
闫宁,张舒心,柴欣生
2016, 35(11): 1500-1504.
摘要:提出了一种基于双波长光谱法(以500 nm吸光度为基准并结合414 nm处的吸光度)快速测定化妆品中甲醛含量的方法。结果表明:采用单波长的计算方法(不考虑基线漂移)产生的误差时,平行试验结果之间的相对标准偏差(RSD)可达11.5%,而该方法的RSD最大仅为0.46%。同时该方法能够有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响,且定量下限为7.4 mg/kg。该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于化妆品中甲醛的检测。
关键词:化妆品;甲醛;双波长;可见光谱法
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3类高关注紫外线吸收剂的前处理与检测技术研究进展
王晶,张子豪,刘莹峰,李全忠,余建龙,彭莹,郑建国,李攻科
2016, 35(11): 1505-1512.
摘要:紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别对样品前处理与检测技术进行了详细介绍,并对其研究发展趋势进行了展望。
关键词:紫外线吸收剂;高关注物质;苯并三唑;检测;综述
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