最新刊期
2016 年 第 35 卷 10 期
- 摘要：基于GC-TOF/MS技术对来源于两个不同产地的转Bt基因及其亲本大米进行了代谢组学研究。从大米样本中共检出774个色谱峰，鉴定出278种代谢产物，包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物。对转Bt基因及其亲本大米进行主成分分析，结果表明，转Bt基因与亲本大米的代谢组之间无明显差异性，进一步对数据进行偏最小二乘判别分析和方差分析，仅甘油和鼠李糖两种代谢产物浓度在转Bt基因大米及其亲本大米间存在一定差异(分别升高1.55和3.32倍)；考察了不同产地对大米代谢组的影响，结果表明武汉和海南两个产地的大米代谢组之间存在明显差异，有15种代谢产物在不同产地的亲本大米之间以及不同产地的转基因大米之间均发生显著变化。应用GC-TOF/MS技术对来源于不同产地的转Bt基因大米及其亲本大米的代谢组进行比较研究，结果表明引入外源Bt基因对实验中的水稻机体内代谢未产生明显影响，产地差异造成的大米间代谢组差异比引入外源Bt基因造成的大米间代谢组差异更为显著。关键词：转基因大米;代谢组学;差异代谢产物;多元统计分析;气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF/MS)
- 1774
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- 1056
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- 3
发布时间： - 摘要：对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析，寻找相关的潜在病理药理标志物，阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B，阳性对照药组)4组。空白组和炎症组给予新鲜培养基，给药组分别给予新配含20μg/mL二苯基庚烷A和100μg/mL布洛芬的培养基，1h后，炎症模型组和给药组按终浓度为0.5μg/mL加入脂多糖(LPS)培养，24h后，运用修饰后的Bligh-Dyer方法提取不同状态下RAW264.7细胞的甘油磷脂成分，并通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF MS)在正负离子模式下对甘油磷脂进行一级(MS)和二级(MS/MS)质谱分析。结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库比对等方法鉴定磷脂成分，再通过主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及t检验筛选潜在的甘油磷脂生物标志物。结果显示，炎症组与空白组比较得到27个潜在病理标志物，二苯基庚烷A给药组与炎症组比较得到23个潜在药理标志物，布洛芬给药组与炎症组比较得到17个潜在药理标志物，主要包括磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(lysoPE)。研究表明二苯基庚烷A在抗炎过程中引起了甘油磷脂代谢的明显变化，而这些代谢变化与炎症的发生发展密切相关。关键词：炎症;甘油磷脂;二苯基庚烷A;布洛芬;生物潜在标志物;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF MS)
- 2007
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- 1081
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- 2
发布时间： - 摘要：采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术，建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液，用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离，甲醇(含20mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20mmol/L)进行梯度洗脱，采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r2≥0.990)；检出限为0.1~50pg/mg；大多数目标物的定量下限为100pg/mg；日内精密度和日间精密度均不大于7.8%；准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析，目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好，可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。关键词：微波辅助提取(MAE);液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);指甲;抗精神失常及安眠镇静类物质
- 2453
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- 1129
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取，盐析、离心、浓缩、复溶，经三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再加入2，4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液，经过液液萃取后，通过气相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。方法的定量下限(S/N＞10)均为15μg/kg；在豆芽、番茄中分别添加15，30，60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂，其回收率为70.0%~127%，相对标准偏差(n=6)为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求，可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。关键词：豆芽;番茄;植物生长调节剂;气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)
- 1990
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- 1157
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- 12
发布时间： - 摘要：采用核磁共振技术（NMR）结合化学计量学分析手段研究了真蜂蜜和掺假蜂蜜的指纹图谱变化情况。采用无监督的主成分分析（PCA）和有监督的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析方法从核磁信号中提取各组的分类信息。结果表明：建立的OPLS-DA模型能够区分真假蜂蜜，所建模型对蜂蜜真假判别的解释能力为90.5%，对未知样本的预测能力为75.5%、识别率为89.7%。置换测试验证表明，化学计量学模型具有很好的稳定性和预测性，可信赖性强，且模型稳健。通过OPLS-DA模型的载荷图和相关系数分析找到了对区分掺假蜂蜜有显著作用的标志物。结合相关系数分析，建立了辨别真假蜂蜜的多元线性回归方程。该方法可简单、快速地用于未知蜂蜜的掺假鉴别，为规范蜂蜜市场提供有利的依据。关键词：核磁共振技术;化学计量学方法;模式识别技术;蜂蜜掺假
- 2043
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- 1005
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UA-DLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂，四氯乙烷为萃取剂，通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物，采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和pH值等条件。在优化条件下，13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限(S/N＝3)为0.6~2.4 ng/L；3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%，相对标准偏差(RSD，n＝5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏，适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。关键词：超声辅助分散液液微萃取;超高效液相色谱-串联质谱;磺胺类抗生素;水样
- 1962
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- 1091
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- 9
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取，HLB固相萃取小柱净化后，HPLC-MS/MS进行测定，其中β 受体激动剂类用内标法定量，其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下，以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99，3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%，日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%，日间RSD为3.4%~20.9%；定量下限(LOQ，S/N≥10)为1.0~10.0 μg/L。该方法经济、高效、可靠，可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);生猪尿液;限用兽药;多残留
- 1952
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- 1244
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法，并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取，自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2 种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化，Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。在优化实验条件下，8 种有机磷农药在0.020~1.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.997 0~0.999 2，检出限(S/N=3)为3.6~8.8 μg/kg。3 个加标水平下的平均回收率为72.5%~106%，相对标准偏差为2.8%~8.7%。该法准确、快速、灵敏﹑操作简单，可满足新会陈皮及其制品中多种有机磷农药残留同时测定的要求。且自制柱的成本低，能够大幅度减低使用成本，值得推广应用。关键词：有机磷农药;农药残留;自制双层固相萃取柱;气相色谱(GC);新会陈皮
- 1921
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- 1114
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化，Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm × 2.1 mm，5 μm)色谱柱分离，电喷雾正离子模式测定，整个分析过程仅13 min。方法在1~100 μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999)，定量下限为1 μg/kg，在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%，相对标准偏差为1.5%~14.9%。关键词：TurboFlow在线净化;液相色谱-串联质谱;聚醚类抗生素;动物源性食品
- 1962
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- 1127
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后，上清液调节pH值，以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5，体积比)萃取，有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C18色谱柱分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱，电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测，基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.991，方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1 μg/kg和0.05~0.25 μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下，平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%，相对标准偏差分别为1. 3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确，适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。关键词：分子印迹固相萃取;液相色谱-串联质谱法;β-受体阻断剂;残留检测
- 2377
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- 1034
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- 3
发布时间： - 摘要：采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定水果中还原糖的含量，在单因素试验的基础上，采用三因素三水平的响应面分析法(RSM)优化DNS法测定苹果还原糖的最佳条件，同时建立数学模型并验证其可靠性。回归方程失拟项不显著(P=0.133 7)，预测值与实际值吻合(R2=0.957 4)；影响DNS法测定还原糖含量的因素主次顺序为：DNS用量﹥反应温度﹥显色时间；DNS法测定还原糖含量的最佳条件为：DNS用量4.0 mL，显色时间5.0 min，反应温度87.0 ℃，测得还原糖实际浓度为94.66 mg/L，与理论预测值基本相符。按照优化的最佳条件，以苹果、桃、葡萄、哈密瓜、脐橙、菠萝6种代表性水果为对象验证该方法的精密度、重复性和准确度，其标准偏差为0.1%~0.5%，相对标准偏差为2.0%~4.8%，加标回收率为90.6%~104.2%。该方法简便、快速，准确度高，重现性好，适合于苹果及其他水果中还原糖的测定。关键词：还原糖;响应面法;3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法;优化;水果
- 2227
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- 997
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- 20
发布时间： - 摘要：在纳米金表面原位沉积普鲁士蓝，然后在核壳结构纳米金-普鲁士蓝的表面包覆一层易氧化聚合的多巴胺保护膜，利用多巴胺聚合表面残留的大量氨基和羟基进一步将纳米铂粒子修饰于聚多巴胺膜表面制得普鲁士蓝-聚多巴胺-纳米铂多层纳米复合材料。将此复合材料修饰于金电极表面，协同使用辣根过氧化物酶用于H2O2浓度的检测。结果表明：聚多巴胺的引入有效增加了普鲁士蓝的稳定性，增大了纳米铂的负载量以及辣根过氧化物酶的生物活性；由于普鲁士蓝、纳米铂和辣根过氧化物酶的多重信号放大作用，酶功能化纳米复合材料修饰电极对H2O2表现出良好的电还原活性。优化条件下，对H2O2的检测范围为2.0×10-7~1.0×10-3 mol?L-1，检出限(S/N=3)为1.2×10-7 mol?L-1。关键词：过氧化氢传感器;纳米复合材料;普鲁士蓝;聚多巴胺;辣根过氧化物酶
- 1740
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- 957
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了肉制品中脂肪酸的分析检测技术，通过分析脂肪酸含量、种类以及片段特征指纹图谱，实现了基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分的鉴别。采用气相色谱法测定了大量肉制品，利用保留时间和质谱鉴定了36种脂肪酸成分，选取较为稳定的18种脂肪酸数据进行统计分析，确定不同油脂脂肪酸的差异，结合特征图谱，最终确定可用于鉴别猪源性成分的8种脂肪酸。该方法可用于确定肉制品中是否含有猪源性成分，方法简单、快速、成本低，辨别度较高，在猪源性成分鉴别中具有一定的应用前景。关键词：脂肪酸;猪肉;鉴别;气相色谱法(GC)
- 1767
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- 925
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- 1
发布时间： - 摘要：以三巯基丙酸(MPA)为表面修饰剂，采用水相合成法制备了稳定且具有良好光学性质的Mn掺杂ZnS量子点。在pH 7.4的磷酸缓冲液中，盐酸异丙嗪的加入使MPA包裹的Mn掺杂ZnS量子点的室温磷光发生明显猝灭，据此建立了一种检测盐酸异丙嗪的新方法。磷光猝灭强度(ΔRTP)与盐酸异丙嗪浓度呈良好线性，其线性范围为3.2~32 μmol/L 与32~160 μmol/L，相关系数分别为0.998与0.999，检出限为0.553 μmol/L。将该方法用于人血清与尿液中盐酸异丙嗪的检测，加标回收率为96.4%~103.1%，结果满意。关键词：Mn掺杂ZnS;量子点;室温磷光(RTP);盐酸异丙嗪(PMZ)
- 1785
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- 962
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- 3
发布时间： - 摘要：以姜黄素和碘甲烷为原料，一步合成了二甲基姜黄素分子探针L，其结构经X-射线单晶衍射、1H NMR,13C NMR和ESI-MS等分析手段确证。该化合物晶体属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数：a=22.317(6) nm，b=8.703 8(19) nm，c=23.039(5) nm，β=93.378(10)°，V=4 467.4(18) nm3，Z=4，Dc=1.206 g?cm-3，F(000)=1 720，μ(MoKα)=0.088 mm-1，R=0.080 9，ωR=0.216 3。探针L在甲醇-水溶液(体积比 9∶1，Tris-HCl缓冲溶液，pH 7.2)中对Fe3+具有选择性识别和较强的抗干扰能力。通过紫外滴定以及质谱确证探针L与Fe3+形成1∶1配合物，结合常数(K)为1.089×106 L/mol。该识别体系在Fe3+浓度为5.5×10-6~3×10-5 mol/L范围内具有较好的线性关系(r2=0.997 8)，检出限为2.2×10-6 mol/L。关键词：二甲基姜黄素;分子探针;Fe3+;识别;紫外光谱
- 1814
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- 910
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了超声提取-固相萃取/反相高效液相色谱检测水体表层沉积物中磺胺类和四环素类抗生素含量的方法。沉积物样品经冷冻干燥后用甲醇-EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1)超声萃取，于40 ℃下氮气吹除提取液中有机溶剂后，过Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化萃取，以ODS-P C18反相色谱柱、紫外检测器进行色谱分析。结果表明：7种磺胺类抗生素在0.025~0.5 mg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999，3个加标水平下的回收率为71.4%~107.6%，相对标准偏差(RSD，n=3)为1.4%~5.2%，方法检出限(MDL)为0.07~0.29 ng/g；3种四环素类抗生素在0.05~1 mg/L 浓度范围内线性关系良好，r2均大于0.999，3个加标水平下的回收率为62.2%~87.9%，RSD(n=3)为1.1%~4.6%，MDL为0.45~0.58 ng/g。应用此方法对某城市湖泊及其引水河道表层沉积物进行检测，10种目标抗生素均被检出。该方法简单快速、精确可靠，适用于水体沉积物中磺胺类和四环素类抗生素的检测。关键词：表层沉积物;反相高效液相色谱(RP-HPLC);固相萃取;抗生素;磺胺;四环素
- 1869
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- 990
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺、L-谷氨酰胺、L-丙氨酸甲酯、L-谷氨酸、L-丙氨酰-L-丙氨酸)的高效液相色谱分析方法。考察了样品处理中存在的发酵液、磷酸、三氯乙酸对色谱峰的影响，建立了一种对色谱峰无干扰的样品处理方法。选用邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂，以在线衍生的方式实现了标准品或样品的柱前自动衍生。选用C18色谱柱进行分离，柱温40 ℃，以12.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(88%,pH 7.4)与12%乙腈为流动相进行等度洗脱，流速为1 mL/min，在λex=338 nm，λem=450 nm下进行荧光检测，外标法定量。结果显示，该色谱条件下5种物质的测定线性范围广，相关系数均大于0.999 4。低、中、高3组加标水平下的回收率为93.5%~104.9%，相对标准偏差(RSD)小于7%。1日内间隔2 h进行6次进样，5种物质保留时间的RSD均小于0.12%，峰面积RSD均小于1.2%。该方法操作简单，分离度与灵敏度高，定量精确，重复性好。关键词：高效液相色谱法;柱前自动化衍生;L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系;样品处理方法
- 1845
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- 971
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- 1
发布时间： - 摘要：合成了一种卟啉-螺吡喃化合物，并对其结构进行详细表征。在此基础上，通过紫外光谱研究了其光致异构与离子响应特征，并提出了一种解释卟啉环与螺吡喃之间耦合行为的新机制。研究结果表明，金属离子会诱导合成的卟啉-螺吡喃分子产生新的构象，从而影响螺吡喃的光致异构。此外，随着离子半径以及亲电能力的不同，卟啉-螺吡喃衍生物的光学特性也产生明显差异。这种卟啉-螺吡喃化合物为构建新型离子探针提供了一种思路。关键词：螺吡喃;卟啉;光致异构;离子响应
- 1792
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- 882
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- 1
发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)，结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术，建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散，以乙腈-McIlvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液，经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析，内标法定量。结果表明：3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离，在0.5~50.0 μg/L范围内线性良好(r>0.998)；在1 500 psi压力及60 ℃萃取温度下，目标物的回收率为65.8%~112%，相对标准偏差(n=6)为5.1%~14.4%，方法检出限为0.006~0.007 μg/kg，定量下限为0.024 ~0.028 μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测，为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。关键词：三苯甲烷类;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);加速溶剂萃取(ASE);沉积物
- 1886
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- 1075
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- 1
发布时间： - 摘要：研究建立了乙烯裂解气中6种主要组分H2，CH4，C2H4，C2H6，C3H6，C3H8的混合气体激光拉曼(Raman)分析法，可将分析时间缩短至约2 min，且无载气、色谱柱等消耗，在加快分析反馈的同时大大降低了仪器维护及使用费用。该方法采用指纹峰浓度曲线，通过筛选计量峰、扣除信号大于3倍信噪比(3 S/N)交叉干扰的修正方式，实现了混合气中6种目标组分的定量分析。在混合气体定量分析中，Raman分析法对H2，C2H4，C3H6，C3H8的定量分析具有较好的测量精度，均小于2%；但对CH4及C2H6的测量精度有待提高，表明所建立的Raman分析法需进一步优化完善。关键词：激光拉曼;气体分析;裂解气;气态烃
- 1917
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- 1018
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- 1
发布时间： - 摘要：采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法，将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂，对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明，倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后，毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%，提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50. 6 mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点，适合工业化生产。关键词：阳离子交换树脂;大孔吸附树脂;倒提壶生物碱;天芥菜碱;毛果天芥菜碱;分离;纯化
- 1768
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- 952
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L，检出限为0.100 mg/kg，回收率为75.3%~125%，相对标准偏差(RSD，n=5) 不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠，能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测，在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。关键词：表面增强拉曼光谱法;固相萃取;奶粉;三聚氰胺
- 1931
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- 931
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了富钴结壳中Cu和Zn同位素的化学分离方法。采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M，分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H2O2,2 mol/L HCl+0.001%H2O2和0.5 mol/L HNO3作为淋洗液，能有效分离富钴结壳中的Cu,Co,Fe和Zn，且Cu和Zn的回收率均接近100%。同位素标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，表明分离前后Cu和Zn没有分馏。全流程空白小于5 ng。此方法可作为多接收器电感耦合等离子体质谱仪高精度测定富钴结壳Cu和Zn同位素的方法。关键词：富钴结壳;多接收器电感耦合等离子体质谱;Cu同位素;Zn同位素
- 1813
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- 995
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- 3
发布时间： - 摘要：将辣根过氧化酶(HRP)固定在壳聚糖(CTS) -羧基化多壁碳纳米管(C-MWNTs)复合物修饰的玻碳电极(GCE)表面，制得壳聚糖-羧基化多壁碳纳米管(HRP-CTS/C-MWNTs/GCE)电化学传感器。采用傅立叶变换红外光谱仪检测复合物包埋的HRP，发现其结构性质未发生改变；采用循环伏安法对该电极的电化学性能进行研究，结果表明：在1/15 mol?L-1的PBS(pH 6.98)缓冲溶液中出现1对氧化还原峰，传感器对过氧化氢有良好的电催化还原作用。过氧化氢浓度在0.1~12 mmol?L-1范围内与还原峰电流呈线性关系，相关系数(r)为0.998 6，并检测出市售医用双氧水的平均含量为2.93%。关键词：壳聚糖;羧基化多壁碳纳米管;辣根过氧化物酶;电化学传感器;过氧化氢
- 1788
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发布时间： - 摘要：参照国际计量局有关臭氧标准参考光度计(Standard Reference Photometer，SRP)间接比对的操作规程和美国环境保护署有关臭氧参考光度计之间比对验证的规定，采用臭氧传递标准，通过比对前的准备、比对过程的确定、比对结果的处理、比对指标的评价等步骤，开展了臭氧标准参考光度计间接比对实验。以SRPⅠ与SRPⅡ间接比对为例，SRPⅠ与SRPⅡ间接比对所得两个关系式的斜率分别为1.003 26和1.003 58，截距分别为0.109 05 nmol/mol和0.080 99 nmol/mol，结果显示两台SRP之间具有很好的一致性，比对结果符合美国环境保护署关于SRP之间比对的指标。建立了臭氧标准参考光度计之间的比对方法，适用于环境空气臭氧量值传递源头间的比对。关键词：臭氧;标准参考光度计;间接比对;技术
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发布时间： - 摘要：基于脱氧核糖核酸的生物检测技术在食品中有毒有害物质检测方面发挥着日益重要的作用。其中，作为一类具有良好应用前景的分析工具，以适配体技术为基础的快速检测方法与传统检测方法相比，具有简单便携、响应迅速、灵敏度高、特异性好、成本低等显著优势，因此在近些年成为分析检测领域研究的热点之一。该文总结了近几年应用于食品安全特别是农药残留检测的几种适配体检测技术(包括比色法、荧光法以及电化学法)，并对其检测特点及应用进行了介绍。关键词：适配体;农药残留;检测;综述
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