最新刊期
      2016 年 第 35 卷 1 期
      • 聂阳,王永花,胡良锋,洪诚,陆光华
        2016, 35(1): 1-7.
        摘要：利用三步法（热溶剂还原法，硅烷化和氨基功能化）制备了Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米复合材料用于水体中全氟化合物的萃取，结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了水体中7种典型全氟化合物的检测方法。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和傅立叶红外光谱（FT-IR）等手段对材料进行表征，详细研究了解析溶剂、解析溶剂体积、解析时间、吸附时间和pH值等因素对萃取效率的影响。结果表明：氨基被成功修饰在Fe3O4@SiO2纳米粒子的表面，Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米材料对目标全氟化合物有较好的萃取效果，在萃取时间为20min，解析溶剂为3mL×4含0.28%氨水的甲醇，解析时间为5min，pH 5.0时，萃取效率最佳。在最优实验条件下，全氟化合物的检出限为0.2~0.5ng/L，线性范围为1~500ng/L。方法用于实际水体中目标全氟化合物的检测，样品的加标回收率不低于82.0%。  
        关键词：Fe3O4@SiO2-NH2;全氟化合物;超高效液相色谱-串联质谱;环境水样   
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      • 荣杰峰,韦航,黄伙水,李亦军,许美珠
        2016, 35(1): 8-15.
        摘要：建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进QuEChERS方法，联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取，以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质，提取液离心后过滤，经气相色谱-电子轰击源质谱法测定，外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下，目标物质在0.01~0.50mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%，相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%；方法的定量下限为0.002~0.050mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低，能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求，特别适合在小型实验室和企业中推广使用。  
        关键词：羟基化多壁碳纳米管;分散固相萃取;气相色谱-质谱;茶叶;有机氯农药;拟除虫菊酯类农药   
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      • 曹志刚,李来生,程彪平,张宏福,曾春,谯婷
        2016, 35(1): 16-22.
        摘要：制备了一种单脲基衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相(UCDP)，并将其填充于色谱柱中，以甲醇和水为流动相，成功地拆分了手性农药烯唑醇对映体。考察了流动相组成和温度等因素对手性分离的影响，确定最佳条件为：流动相为甲醇-水(40∶60)，流速0.5mL/min,柱温25℃，检测波长248nm。在优化分离的基础上，建立了一种高效液相色谱快速测定梨中烯唑醇对映体残留量的新方法。梨样品经乙腈提取，氨基固相萃取柱净化后按上述条件测定。单个烯唑醇对映异构体在0.5~125μg/mL范围内呈良好的线性关系。梨样品中分别添加1.25μg/mL和5.0μg/mL两水平的烯唑醇对映体，测得R-烯唑醇的平均回收率分别为92.0%和94.4%，S-烯唑醇的平均回收率分别为91.2%和92.8%。按3倍于噪音信号推算得到单个烯唑醇的检出限为0.02μg/mL。该环糊精类固定相的自制方法简便，脲键固定相更稳定，制备成本较低。所建立的对映体分析方法快速、准确、重现性好，在梨等果蔬样品中农药对映体残留量检测方面有良好的应用前景。  
        关键词：高效液相色谱法;环糊精手性固定相;烯唑醇对映体;手性农药;食品安全   
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      • 罗世忠,赵金龙,陈怀银,杨涛
        2016, 35(1): 23-27.
        摘要：通过液相剥离法制备了一种新颖的二硫化钼-自掺杂聚苯胺(MoS2-SPAN)纳米复合材料。在超声过程中，负电荷性的SPAN扩散、吸附并嵌插到同步获得的MoS2薄层中，从而形成三维结构的复合材料。通过扫描电子显微镜、傅氏转换红外光谱和电化学法对MoS2-SPAN复合材料进行表征。该纳米复合材料的有效表面积大、电化学活性位点多、稳定性较高。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)研究了铅离子在MoS2-SPAN修饰玻碳电极(MoS2-SPAN/GCE)上的电化学行为并优化了电化学检测条件。结果显示MoS2-SPAN纳米复合材料在铅离子检测中呈现良好的导电性和吸附性。基于MoS2-SPAN大的比表面积和协同效应，该MoS2-SPAN/GCE可实现对铅离子的高灵敏检测，在0.1~10μg/L和10~100μg/L浓度范围内，铅离子的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)达2.87×10-8g/L。该方法具有很好的重现性和较好的抗干扰能力，可应用于实际水样中铅离子的检测。  
        关键词：二硫化钼;自掺杂聚苯胺;协同效应;铅离子;高灵敏检测   
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      • 张艳海,张大伟,曹莹,金燕
        2016, 35(1): 28-34.
        摘要：建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求，选择一种极性嵌合的C18柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱，再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点，选择C8柱作为一维色谱柱，一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析，采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵，完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化；采用左泵作为二维分析泵，维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间，确定切割时间窗口，以500μL定量环收集含有目标物的馏分，检测波长分别为264nm和325nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250mg/L，维生素D在0.02~50.0mg/L范围内线性关系较好，相关系数（r）大于0.999；维生素D的回收率为89.9%~98.9%，连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%，表明方法的精密度和重现性较好。  
        关键词：二维液相色谱;在线分离;维生素D;维生素A;前维生素D;维生素AD滴剂   
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      • 吴学昊,罗安,叶连宝,陈智,万强,范华均,胡巧红
        2016, 35(1): 35-41.
        摘要：采用Phenomenex Gemini C18色谱柱，以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相，紫外检测器检测，通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、pH值、检测波长等色谱条件进行研究，建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明：以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(pH 8.5)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长255 nm，在40 ℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质；吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202 μg/mL范围内呈良好线性关系(r>0.999 0)，检出限为0.001 7~0.094 1 μg/mL，平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定，且检测灵敏度高，重现性好，结果准确可靠，可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。  
        关键词：反相高效液相色谱法;原料药;吉非替尼;有关物质;质量控制   
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      • 鞠玲燕,宋晓华,谷婕,徐成钢,杨丽君
        2016, 35(1): 42-47.
        摘要：建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后，采用50 mL Millipore超滤管(截留分子量3 kD)净化，离心液氮吹复溶后，经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离，以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。结果表明，10种喹诺酮类药物在5.0~100 μg/kg浓度范围内线性关系良好，方法的检出限为0.15~0.75 μg/kg，定量下限为0.49~2.59 μg/kg，在5.0,10,50 μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%，相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好，可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。  
        关键词：超滤管;高效液相色谱-串联质谱;动物源食品;喹诺酮类药物   
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      • 黄素珍,康天放,鲁理平
        2016, 35(1): 48-53.
        摘要：以三聚氰胺为原料，利用热缩聚法制备了类石墨氮化碳(g-C3N4)，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM )、红外光谱等方法对其进行表征。然后将g-C3N4超声分散于Nafion溶液中，将所得悬浊液修饰到玻碳电极上，制备用于检测硝基苯的电化学传感器(g-C3N4/Nafion/GCE)。采用循环伏安法、方波伏安法研究了硝基苯在该电极上的电化学行为。在优化实验条件下，硝基苯在该电极上的方波伏安还原峰电流与其浓度在4.0×10-6~6.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.999 8，检出限为4.0×10-7 mol/L。按照国家标准方法对实际水样进行检测，未检测出硝基苯。配制两个浓度水平硝基苯的模拟水样进行加标回收实验，其回收率分别为102.1%和99.9%。用气相色谱法做对照实验，结果表明本方法与气相色谱法的测定结果无显著性差异。  
        关键词：氮化碳;硝基苯;方波伏安法;电化学传感器   
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      • 项瑜芝,许娇娇,蔡增轩,莫卫民,任一平
        2016, 35(1): 54-60.
        摘要：建立了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法对水果及其制品中的展青霉素进行测定。澄清果汁（浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理，乙酸乙酯提取浓缩后复溶）经混合型阴离子交换柱净化、富集后，采用Waters HSS T3柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）以乙腈-水为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源离子化，负离子多反应离子监测（MRM）模式检测，同位素稀释内标法定量。展青霉素在5~250 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)大于0.999，该方法在不同基质不同加标浓度下，回收率为90.6%~110.1%，相对标准偏差（RSD）为1.4%~3.9%，定量下限为5.0 μg/kg（苹果汁中定量下限为2.0 μg/kg）。该方法准确可靠、灵敏度高，适合于水果及其制品中展青霉素的测定，可满足我国GB 2761-2011对于水果制品、果蔬汁和酒类（仅限苹果和山楂）中展青霉素残留的检测要求。  
        关键词：展青霉素;高效液相色谱-串联质谱法;同位素稀释法;水果及其制品   
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      • 刘静,曾祥英,于志强,盛国英,傅家谟
        2016, 35(1): 61-67.
        摘要：基于超声提取与固相萃取技术，建立了沉积物和污泥中合成麝香与有机磷酸酯增塑剂/阻燃剂联合前处理方法，并采用气相色谱-质谱对目标化合物进行定性定量分析。考察了不同溶剂对目标化合物萃取效率的影响，确定以丙酮与乙腈-水(1∶3)的组合作为超声萃取溶剂。研究了基质效应和老化效应对目标化合物回收率的影响。结果表明，不同加标浓度下，4种常见合成麝香和9种常用有机磷酸酯的回收率为（27%±12%）~（117%±9%）。  
        关键词：有机磷酸酯;合成麝香;超声提取;固相萃取;气相色谱-质谱   
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      • 吴颖,邱丰,陈俊水,魏宇锋,林苗
        2016, 35(1): 68-73.
        摘要：建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测车用汽柴油中F-，Cl-，Br-，NO-3，SO2-4 5种无机阴离子含量的分析方法。样品用90%甲醇水溶液超声振荡提取，经离心分层，水相用0.22 μm混合纤维微孔滤膜过滤，以15 mmol/L的KOH为淋洗液，外标法定量。结果显示,5种阴离子在0.50~20.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均不低于0.999，方法检出限（LOD）为0.01~0.04 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下，汽油中各离子的平均加标回收率为87.6%~109.7%，相对标准偏差（RSD）为0.4%~3.5%；柴油中各离子的平均加标回收率为86.8%~110.0%，RSD为0.1%~2.9%。该方法前处理简便，灵敏度高，重复性和再现性好，适用于车用汽柴油中常见无机阴离子含量的测定。  
        关键词：离子色谱;无机阴离子;液相萃取;汽油;柴油   
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      • 石奥
        2016, 35(1): 74-78.
        摘要：建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化，调节pH值至碱性，乙酸乙酯提取，净化浓缩后以流动相定容，用超高压液相色谱-质谱联用仪检测，内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5 ~20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%，相对标准偏差为3.0%~7.7%，检出限(S/N=3)为0.04 ~0.07 μg/kg。  
        关键词：超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪;畜禽粪便;β-受体激动剂;内标法   
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      • 蒋涛,刘秋菊,易兰芳,漆文豪,曾斌,周跃明,朱志强,陈焕文
        2016, 35(1): 79-84.
        摘要：建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬(MPT)为离子源，结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶，气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后，由MPT中心管道引入等离子体，产生的离子采用四极杆质谱仪(QMS)检测，得到镉的MPT特征质谱。根据镉的特征质谱进行定量分析。结果表明，114Cd的信号强度与溶液中镉离子浓度在300~3 000 ng/L范围内呈良好线性关系，相关系数可达0.994 96，检出限(LOD)为72.7 ng/L。对实际水样(自来水、太湖湖水、赣州龙南井水、矿泉水)进行分析，加标回收率为90.6%~112.2%，10次测量的相对标准偏差(RSD,n=10)为7.1%~21.5%，单个样品测试可在2~3 min内完成。因此，MPT质谱法对水中有害金属镉的快速测量具有一定优势，作为传统ICP质谱检测的有力补充，可以发展成为在线分析方法，应用于环境水、生活水质量监控等领域。  
        关键词：微波等离子体炬（MPT）;等离子体质谱;镉;水   
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      • 顾玲,石爱华,武彩艳,张彦茹,张苗
        2016, 35(1): 85-90.
        摘要：运用一种新型的化学引发-电聚合方式将中性红膜固定到碳糊电极表面，制备出聚中性红薄膜修饰碳糊电极(PNR/CPE)。利用循环伏安法(CV)和交流阻抗谱(EIS)对修饰电极的电化学性能进行研究，借助于扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极表面进行表征，并采用红外吸收光谱法(IR)和紫外可见吸收光谱法(UV-Vis)对PNR薄膜结构进行测试。结果表明，中性红成功地固定在碳糊电极表面，修饰电极的表面呈现特定的立体化结构，表面的电活性位点增多，电催化性能增大。在优化条件下，将该电极应用于鲱鱼精DNA(hsDNA)的检测，PNR电极上出现了1对较强的氧化还原峰，峰电流与其浓度在1.0×10-6~8.0×10-5 mol/L 范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10-7 mol/L。  
        关键词：聚中性红;化学引发;碳糊电极;表征;鲱鱼精DNA(hsDNA)   
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      • 李肃义,嵇梦颖,徐壮,王跃洋,申博文,熊文激
        2016, 35(1): 91-95.
        摘要：基于前列腺癌检测中获取的表面增强激光解吸/离子化飞行时间质谱 (SELDI-TOF-MS)数据,提出一种概率主成分分析(PPCA)联合支持向量机(SVM)的分类方法。对临床322例血清样本的质谱数据进行特征提取,以随机选取训练样本集(225例)构造SVM判别模型,对剩余样本集(97例)进行测试。采用均方根误差、识别率与预测率指标,将所构造的PPCA-SVM模型分别与偏最小二乘(Partial least squares,PLS)和PCA-SVM模型进行比较,发现PLS模型的识别率和预测率分别为90.92%和76.38%,PCA-SVM模型分别为99.23%和 84.63%,而PPCA-SVM模型分别为99.01%和90.41%。因此SELDI-TOF-MS技术结合PPCA-SVM在样品分类中具有准确、重复性好等优点,为前列腺癌早期诊断提供了一种新方法。  
        关键词：前列腺癌;概率主成分分析;支持向量机;SELDI-TOF-MS   
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        发布时间：
      • 徐敦明,陈燕,张缙,余宇成,冯峰,张峰,储晓刚
        2016, 35(1): 96-100.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解，采用乙腈溶液沉淀蛋白，以HILIC色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正离子多反应监测模式(MRM)检测，内标法定量。在3个加标水平下，左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%，方法检出限(LOD)为50 μg/kg，定量下限(LOQ)为200 μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定，检出含量为68 ~165 mg/kg，与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;左旋肉碱;乳品;内标   
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      • 梁龙,房桂干,吴珽,崔宏辉,张新民,赵振义
        2016, 35(1): 101-106.
        摘要：将稳定度自适应重加权采样特征变量选择算法用于支持向量机定性分析（Support vector machine-stability competitive adaptive reweighted sampling,SVM-SCARS）。该算法通过对数据多次采样建模计算各变量的稳定度值，稳定度值能更加客观准确地评估变量在建模中的作用，因此可作为变量重要性的评价依据。通过循环迭代方式，采用自适应重加权采样技术逐步筛选变量，然后以每次循环所得变量子集建立SVM模型，并以模型交叉验证分类正确率（Correct classification rate of cross validation,CCRCV）评估子集优劣，确定最优特征变量子集。将该算法结合漫反射近红外光谱技术建立了制浆造纸常用木材的树种识别模型，实现了对4种桉木和2种相思木的快速识别分类。最终共筛选出15个特征变量建立分类模型，模型对各树种分类的正确率达97.9%，具有较好的分类效果。与全光谱模型和递归特征消除支持向量机模型相比，SVM-SCARS能够筛选出更少的特征变量，且模型具有更好的预测性能和稳定性。研究结果表明，SVM-SCARS算法能够有效优化光谱特征变量，提高近红外在线分析模型在木材材性分析中的稳健性和适用性。  
        关键词：近红外光谱;支持向量机;变量选择;树种识别;制浆造纸   
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      • 慕苗,张琰图,刘珍叶,齐广才
        2016, 35(1): 107-110.
        摘要：研究发现丙酮可在ZnO/WO3复合纳米材料表面产生强烈的化学发光现象。在考察波长、温度、流速等因素对该发光反应影响的基础上，设计了一种可测定糖尿病人呼吸气中丙酮的传感器。该传感器测定丙酮浓度的线性范围为0.025 9~5.18 mg/L，检出限为0.013 mg/L。呼吸气中其余气体如二氧化碳、氨气和水蒸气等不干扰测定。经连续60 h通过1.30 mg/L丙酮蒸气,26次测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.6%，表明该传感器具有较好的使用寿命。  
        关键词：催化化学发光;纳米材料;丙酮;呼吸气;糖尿病人   
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      • 李忠军,黄芳,吴惠勤,孟巨光
        2016, 35(1): 111-114.
        摘要：建立了高效液相色谱法（HPLC）测定表面活性剂椰油酰基谷氨酸及其钠盐中月桂酰基谷氨酸含量以及不同碳链酰基谷氨酸相对含量的分析方法。采用甲醇作溶剂，涡旋混合器溶解样品，经Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm×5 μm）色谱柱分离，以乙腈-0.002 mol/L硫酸水溶液为流动相，梯度洗脱，用紫外检测器在203 nm处检测。该方法的线性范围为0.050~2.0 mg/mL，检出限（S/N=3）为0.015 mg/mL,回收率为92.0%~101%。方法快速、准确、重现性好，可用于不同质量椰油酰基谷氨酸及其盐的测定，为此类原料的质量控制提供了有效的技术参考。  
        关键词：高效液相色谱法;椰油酰基谷氨酸;月桂酰基谷氨酸   
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      • 汤凯洁,罗秋水,余瑞龙,吴秋浩
        2016, 35(1): 115-118.
        摘要：建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASB C18 色谱柱( 250 mm ×4.60 mm，5 μm )分离，流动相为甲醇-水(45∶55，pH 3.0)，紫外检测波长243 nm，进样量10 μL，流速0.6 mL/min,柱温30 ℃。分子印迹固相萃取条件为：上样溶剂为双蒸水，上样流速为0.6 mL/min；洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.999 0。加标回收率为84.7%~92.0%，相对标准偏差（RSD）为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。  
        关键词：分子印迹固相萃取;高效液相色谱法;猪肝;盐酸克伦特罗   
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