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2015 年 第 34 卷 9 期
- 摘要：建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(dSPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后，以甲醇-乙腈(50∶50)超声提取，提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18(100 mm×2.1 mm，2.4 μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度加标水平下，平均回收率为63.7%~108.8%，相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.2%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分别为3~15 μg/kg及10~50 μg/kg。该方法灵敏、可靠，样品预处理简便、快速、价廉，适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。关键词：分散固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;动态多反应监测;饲料;β-受体激动剂;抗球虫类;抗生素
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发布时间： - 摘要：利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取，同时加入无水硫酸镁脱水，超声后过0.22 μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTM HSS C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明，腐败血液中24种农药的检出限(LOD，S/N=3)为0.43~10.0 ng/mL；3个加标水平下的平均回收率为61%~98%，相对标准偏差（RSD）为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高，可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;农药;腐败血液
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发布时间： - 摘要：建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质，强阳离子固相萃取小柱净化，9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生后，以C18色谱柱（4.6 mm×50 mm，1.8 μm）进行分离，5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）作为流动相梯度洗脱，电喷雾正离子模式电离（ESI+），多反应监测模式（MRM）检测，内标法定量。方法在0~200 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.995。方法检出限为10 μg/kg，定量下限为20 μg/kg。在不同食品基质中，草铵膦在20，200，500 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量，有效地消除了样品基质效应，灵敏度高、准确度好，适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。关键词：草铵膦;残留;固相萃取;液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：研究了105 ℃和180 ℃氧化条件下葵花籽油理化指标(过氧化值、共轭二、三烯、茴香胺值、酸价、碘值和极性化合物)的变化规律，就理化指标对油脂总体品质变化的贡献度进行了主成分分析，建立了可有效表征葵花籽油在相应条件下品质变化的综合评价指标。结果表明：随着氧化时间的延长、温度的升高，共轭二、三烯、茴香胺值、酸价和极性化合物的升高趋于显著(P≤0.05)，而碘值则均呈下降趋势；通过对各理化指标的总体变化率以及与油脂不饱和度和常用理化指标的相关性分析，发现过氧化值、共轭二烯、茴香胺值(105 ℃)或共轭二烯、茴香胺值、极性化合物(180 ℃)可有效表征葵花籽油的品质变化；成功建立了评判葵花籽油品质变化的综合指标，并确定其临界值分别为-0.189(105 ℃)和0.727(180 ℃)；此外，可通过对共轭二烯和茴香胺值的主成分分析有效区分在105 ℃或180 ℃下氧化葵花籽油的品质变化。关键词：葵花籽油;理化指标;主成分分析;综合评价
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发布时间： - 摘要：采用亚3 μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白，采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm，2.7 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(pH 55)为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明，待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系，相关系数(r)大于0.998，方法的回收率为70.3%~107.9%，相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%，检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5 μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)相比，本方法节约了62%的分析时间，并能在常规HPLC系统内使用，具有广阔的应用前景。关键词：亚3 μm色谱柱;非法添加;合成色素;高效液相色谱;腌腊肉制品
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发布时间： - 摘要：为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测，采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂，联合使用超声辅助分散液液微萃取技术，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS)快速测定多巴胺（DA)、肾上腺素（EP)和去甲肾上腺素（NE)的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品，混合后采用分散液液微萃取技术富集净化，再进行UHPLC-MS/MS检测，以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明，在pH 10.8乙腈水溶液中于37 ℃衍生反应3 min，即可实现待测物的完全分离与检测，3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L，相关系数大于0.995，检出限为0.005~0.010 nmol/L，定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势，能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。关键词：活体微透析;帕金森病;多反应监测模式(MRM);稳定同位素标记
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定塑料制品食品模拟物（10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油）浸泡液中UV-24，UV-0，UV-9，DHBP，UV-531，HHBP，UV-P，UV-327 和 UV-326共9种紫外吸收剂的特定总迁移量的方法。以食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物（10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇）用乙醇1∶10稀释，经亲水性聚四氟乙烯（PTFE）针头过滤器过滤后进样；橄榄油用乙腈正庚烷提取后，下清液用PTFE过滤器过滤后进样。采用C8柱梯度洗脱分离；质谱采用电喷雾离子源，在负离子多反应监测（MRM）模式下运行。方法的线性关系良好（r≥0.995 4），在5种食品模拟物中的定量下限为0.01~0.30 mg/kg；1~35 mg/kg加标水平下的回收率为80.0%~127%，相对标准偏差（RSD）为0.8%~8.0%。该方法的色谱分离效果和线性关系较好，回收率和准确度高，可用于实际样品的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;紫外吸收剂;特定总迁移量;食品模拟物
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发布时间： - 摘要：在模拟人体生理条件下，采用紫外光谱、荧光光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和圆二色谱等方法，以纳米TiO2作对照，研究GR-TiO2与溶菌酶（LYSO）的相互作用，通过酶活性实验测定GR-TiO2对LYSO活性的影响。荧光光谱结果表明GR-TiO2与LYSO发生了相互作用，导致LYSO内源荧光猝灭，猝灭机制为静态猝灭，作用力类型为氢键和范德华力，与纳米TiO2研究结果一致。同步荧光与圆二色谱结果进一步表明GR-TiO2对LYSO的构象影响更大。酶活性实验结果表明GR-TiO2对LYSO的活性抑制作用强于纳米TiO2。关键词：石墨烯-TiO2;纳米TiO2;溶菌酶;光谱法;酶活性
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂，微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后，进行气相色谱-串联质谱分析，外标法定量。在优化条件下，甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的定量下限(LOQ，S/N=10)分别为20，10，1，20，3 μg/kg。在3个不同加标水平下，方法的平均加标回收率为81.4%~86.9%，相对标准偏差(RSD，n=9)为4.5%~8.7%。该方法简便快速，灵敏度高，定量下限远小于REACH法规的限量要求，可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的要求。关键词：微波辅助萃取;皮革;皮革制品;酰胺;气相色谱-串联质谱法
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发布时间： - 摘要：建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取（SA-DLLME-SFO）/高效液相色谱法同时测定环境水样中4种酚类化合物的分析方法。SA-DLLME-SFO实验中选用十二醇为萃取剂，Tween 20为分散剂，考察了萃取剂和非离子表面活性剂的体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。结果表明：对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的检出限分别为0.13，0.13，1.02，0.25 ng/mL；对硝基苯酚、对甲酚和双酚A的线性范围为2~4 000 ng/mL，对溴苯酚的线性范围为10~4 000 ng/mL；加标浓度为0.2，0.8 μg/mL时，4种酚类化合物的回收率为966%~105%，相对标准偏差（RSD,n=5） 为1.9%~49%。该方法可用于池塘水和湖水等天然水体中对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的测定。关键词：表面活性剂辅助;分散液液微萃取;酚类化合物;高效液相色谱
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了混合型固相萃取及季铵化纤维素负载的纳米金涂层毛细管电泳法快速检测血浆中土霉素和多西环素的方法。采用季铵化纤维素负载的纳米金复合材料(QC-Au NPs)对毛细管内壁进行动态涂层，以抑制管壁对分析物的吸附，并对缓冲液pH值进行优化。结果表明，该涂层能改善峰形和分离度，提高分离效率，其中土霉素的柱效提高了17.9倍。在涂层毛细管中，土霉素和多西环素的吸附被抑制，并在4 min内出峰。在10~200 μg/mL范围内，土霉素和多西环素的峰面积与浓度的线性关系良好，相关系数(r)分别为 0.997 6和0.995 2。血浆中土霉素和多西环素的加标回收率为88%~107%，相对标准偏差(RSD)为1.4%~7.7%。该方法快速、简便，准确度和精密度高，适用于血浆中土霉素和多西环素的快速检测。关键词：毛细管电泳;土霉素;多西环素;固相萃取;血浆
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发布时间： - 摘要：以2709碱性蛋白酶酶解牛血清白蛋白为研究对象，采用液相色谱-飞行时间质谱联用分析方法和位点非特异性酶切肽谱鉴定方法，分析水解过程中肽谱的动态变化。蛋白电泳分析结果显示,2709碱性蛋白酶在0.1%的添加比例条件下，0.5 h内可将全部蛋白降解，表明其具有极强的水解能力。肽谱分析结果显示，该酶酶解BSA蛋白过程中肽谱变化复杂多样，不同序列多肽具有不同的动态变化特征。酶切位点分析结果显示，2709碱性蛋白酶几乎能在所有种类的氨基酸位点发生酶切，但酶切的频率并不相同，这表明该酶在水解位点上具有宽泛的选择性和一定的倾向性，其中在肽键C端氨基酸种类的选择上具有明显的亮氨酸倾向性。该文可为研究其他工业蛋白酶水解肽谱的规律提供借鉴，并有助于提高我国工业蛋白酶制剂的应用水平和蛋白质加工水平。关键词：2709碱性蛋白酶;肽谱;质谱;水解
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发布时间： - 摘要：以氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体（［BMIM］［Cl］）为溶液添加剂，通过电沉积方法制备了普鲁士蓝（Prussian blue，PB）修饰的碳糊电极（PB-IL/CPE）；采用循环伏安法检测了不同［BMIM］［Cl］浓度下制备的PB-IL/CPE的电化学性能和动力学特征。同时采用计时安培法检测了PB-IL/CPE对过氧化氢的催化性能。实验结果表明，离子液体的存在能够提高PB在电极表面的沉积电流，［BMIM］［Cl］浓度为0.2 mmol/L时，PB的氧化还原电流最大；相对于在无［BMIM］［Cl］存在下制备的PB修饰电极（PB/CPE），PB-IL/CPE对过氧化氢的催化效果更好，线性范围更宽，灵敏度更高；此外,PB-IL/CPE电极的动力学特征显示，K+在PB-IL/CPE表面的扩散速率明显提高，为4.45×10-11 cm2·s-1。关键词：离子液体;碳糊电极;普鲁士蓝;电催化还原
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发布时间： - 摘要：采用压力驱动的亲和毛细管电泳技术(P-ACE)分别研究了生理酸度条件下( pH 7.4) 3种黄酮类化合物龙血素A、龙血素B和剑叶龙血素C与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用。利用蛋白淌度变化和药物浓度的关系,计算得出上述三者与HSA的结合常数Ka分别为0.414×105，0.252×105，1.816×105 L/mol。结果表明,P-ACE可作为研究药物与蛋白相互作用的简便可行方法。关键词：亲和毛细管电泳;龙血素A;龙血素B;剑叶龙血素C;人血清白蛋白;结合常数
- 2039
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发布时间： - 摘要：借助于简单可控的滴涂成膜和在线电聚合方法，将溴酚蓝和石墨烯修饰到玻碳电极表面，制备出聚溴酚蓝(PBPB)-石墨烯(GO)复合膜修饰玻碳电极(GCE)，即多巴胺(DA)电化学传感器。研究表明，PBPB-GO复合膜对DA的电化学还原具有良好的催化作用。电化学交流阻抗表征结果显示，相对于裸GCE和PBPB/GCE，PBPB/GO/GCE具有较低的表面电阻，有利于加快电子传递；扫描电镜表征结果显示，PBPB/GO/GCE具有疏松多孔的结构，有利于对DA的富集。对DA在PBPB/GO/GCE上的电化学传感机理进行考察，结果显示其电化学反应是一个受吸附控制且有质子参与的过程。对DA的检测条件进行优化，溴酚蓝的最佳聚合圈数为15，石墨烯(2 mg/mL)的最佳修饰量为2 μL，最佳检测底液为0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 6.0)。在最优检测条件下，DA的检测线性范围为5.0×10-8 ~ 2.0×10-4 mol/L，检出限低至1.0×10-8 mol/L。DA电化学传感器具有良好的稳定性和重现性，灵敏度高，选择性好。将该传感器用于多巴胺注射液中DA含量的测定，结果满意。关键词：聚溴酚蓝;石墨烯;玻碳电极;多巴胺;电化学传感器
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发布时间： - 摘要：通过对鲫鱼各组织前处理条件和反相高效液相色谱条件的优化，建立了反相高效液相色谱法检测鲫鱼肝胰脏、肾脏、血浆及肌肉中节球藻毒素含量的方法。样品利用90%甲醇超声萃取，CNW Bond C18固相萃取柱净化除杂，反相高效液相色谱配置紫外检测器检测。C18柱净化步骤依次为活化-上样-淋洗-洗脱，洗脱剂为含0.1%三氟乙酸(TFA)的90%甲醇水溶液。RP-HPLC检测以0.1%TFA-甲醇（42∶58)为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL，检测波长为238 nm。结果表明：在0.05~5.00 mg/L浓度范围内，4种鲫鱼组织中节球藻毒素的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(r2>0.99)。在0.08，0.40，2.50 mg/L加标水平下，回收率为79.5%~106.4%，批内相对标准偏差(RSD)为0.54%~5.3%。肌肉中方法检出限为11.30 μg/kg，血浆中方法检出限为2400 μg/L。本方法结果准确可靠，可应用于鲫鱼各组织中节球藻毒素含量的动态分布以及残留检测。关键词：反相高效液相色谱;肝胰脏;肾脏;血浆;肌肉;节球藻毒素
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发布时间： - 摘要：建立了液液萃取/高效液相色谱法测定豆干和腐竹中溶剂黄2和溶剂黄56的分析方法。样品经乙腈饱和的正己烷提取后，加入正己烷饱和的乙腈萃取，将乙腈层转入浓缩瓶内，重复萃取3次，将萃取液浓缩后用乙腈定容。采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱对样品进行分离；柱温为30 ℃；流动相为水-甲醇(20∶80)；流速为1.0 mL/min；检测波长为410 nm。溶剂黄2和溶剂黄56在0.30~50 mg/L浓度范围内线性关系良好，其检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别均为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg，方法的平均回收率为85.4%~94.6%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.3%~2.3%。该方法重复性好，灵敏度高，适用于豆干和腐竹中溶剂黄2和溶剂黄56含量的测定。关键词：液液萃取;高效液相色谱法;豆干;腐竹;溶剂黄2;溶剂黄56
- 2057
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发布时间： - 摘要：基于适体探针（Aptamer probes，AP）和发卡探针（Hairpin probes，HP）在腺苷（Adenosine，AD）存在时的新型结合模式，构建了一种非标记型电化学阻抗传感器用于腺苷的检测。固定在电极表面的AP在腺苷存在时会折叠成发夹结构，其发夹的环部与HP的环部部分互补杂交，二者通过环-环相互作用（类似人类“亲吻”行为）形成一个“亲吻型适配体复合物”，由于复合物的空间位阻作用，使得电极的阻抗信号明显变大。相反，腺苷不存在时，AP呈舒展状态，无法与HP结合成稳定的“亲吻”结构，电极的阻抗信号无明显变化。以电子传递电阻值作为响应信号来检测腺苷，最佳实验条件下，在5~1 000 nmol/L浓度范围内，电阻值与腺苷浓度的对数呈良好的线性关系，检出限达0.6 nmol/L。另外，该传感器具有良好的选择性，有望应用于临床实际样本中腺苷的检测。关键词：适体;电化学阻抗传感器;亲吻;腺苷
- 2094
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发布时间： - 摘要：制备了聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰的玻碳电极，该电极在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中对鸟嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。采用循环伏安法(CV)考察了pH值、扫描速率对鸟嘌呤电化学行为的影响。利用示差脉冲伏安法(DPV)对鸟嘌呤进行测定，结果表明在3.6×10-7~4.0×10-5 mol/L浓度范围内鸟嘌呤的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.990 4，检出限(S/N=3)为5.0 × 10-8 mol/L。该修饰电极还具有较好的稳定性和重现性。关键词：L-甲硫氨酸;石墨烯;修饰电极;鸟嘌呤
- 1932
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- 1160
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发布时间： - 摘要：制备了Fe/SiO2/PDMS颗粒填充固相萃取柱，并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物，并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好，其相关系数(r)为0.999 2~0.999 6，对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差(RSD，n=11)为2.0%~4.4%，检出限为0.03~0.05 ng/L。关键词：Fe/SiO2/PDMS;苯系物;气相色谱;电磁感应加热;固相萃取;在线热解吸
- 2082
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发布时间：
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