最新刊期
2015 年 第 34 卷 8 期
- 摘要：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，农业部农产品质量安全重点实验室， 农业部农产品质量标准研究中心关键词：茚虫威;液相色谱-串联质谱法;植物源性食品
- 2090
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- 1125
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威和6种邻苯二甲酸酯的分析方法。采用Pak C18固相萃取小柱对样品进行富集和净化，甲醇-水为流动相梯度洗脱，以BEH C18柱分离，在串联质谱的多反应监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明，在优化实验条件下，9种目标化合物在0.5~ 20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限(LOD)和方法定量下限(LOQ)分别为0.05~0.12 μg/L和0.2~0.3 μg/L，回收率为86.0% ~ 96.5%，相对标准偏差(RSD)小于5%。方法快速准确、回收率高，适用于环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯的测定。关键词：呋喃丹;莠去津;甲萘威;邻苯二甲酸酯;超高效液相色谱-串联质谱法;环境水体
- 1990
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- 1176
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- 5
发布时间： - 摘要：采用氘代同位素内标QuEChERS法制备分析样品，气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后，用氨化乙酸乙酯提取，上清液经无水MgSO4和N 丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后吹干衍生，气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好，相关系数均大于0.998，在3个加标水平下的平均回收率为95.0%~101.0%，相对标准偏差为2.5%~6.2%,检出限（LOD）为0.3~0.6 μg/L，定量下限（LOQ）为1.0~2.0 μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高，适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。关键词：氘代同位素内标;QuEChERS;β2-兴奋剂;气相色谱-质谱;动物尿液
- 2132
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- 1106
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- 2
发布时间： - 摘要：采用热重分析仪（TG）和差示扫描量热仪（DSC）对自制的超支化聚氨酯（HPU）和UV固化超支化聚氨酯丙烯酸酯（HPUA）在不同气氛下的热失重行为和玻璃化转变温度（Tg）进行分析，在此基础上，结合热重红外联用仪（TG-FTIR）探究了HPU和HPUA的热分解机理。热重分析结果表明：HPU和HPUA在氮气气氛下具有相似的热分解行为，均有3段热分解温度；在空气气氛下的热分解与氮气气氛下的热分解相比，其分解行为相似，但前者的分解更迅速。DSC分析表明：接入丙烯酸羟乙酯（HEA）后，HPUA的Tg明显低于HPU。热红联用对热分解机理的分析表明：空气气氛下的分解比氮气气氛下更迅速，降解更完全。HPU的3段热分解分别为：醇的降解、氨基甲酸酯键的降解、脲基键的降解；HPUA的3段热分解分别为：丙烯酸羟乙酯的降解、氨基甲酸酯键的降解、脲基键的降解。关键词：热重红外联用仪（TG-FTIR）;超支化聚氨酯丙烯酸酯;玻璃化转变温度;热分解机理
- 2089
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- 1101
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- 3
发布时间： - 摘要：采用滴涂法和电聚合法制备了碳纳米管/铁氰化铜复合修饰电极（MWCNTs-CuHCF/GCE），用交流阻抗法对其进行表征。并利用循环伏安法（CV）研究了萘酚异构体（α-N和β-N）在该修饰电极上的电化学行为，考察了缓冲液、pH值、修饰剂用量、电聚合圈数及扫描速率对测定的影响。结果表明，在pH 7.0的PBS缓冲液中，α-N和β-N的氧化峰得到了较好分离，分别于0.335 V和0.505 V处出现一不可逆氧化峰，且在40 ~220 mV/s范围内，二者氧化峰电流与扫速（v）呈良好的线性关系，表明电极过程是受吸附控制的不可逆过程。计算了α-N和β-N在该修饰电极上的部分动力学参数。优化了差分脉冲伏安法（DPV）的实验参数，并对α-N和β-N进行了同时测定，发现二者的微分氧化峰电流值与其浓度在0.5 ~100 μmol/L范围内呈良好的线性关系（rα-N=0.992；rβ-N=0.996）。采用该法对实际水样进行检测，α-N和β-N的加标回收率分别为94.2% ~105.7%和90.2% ~103.3%。关键词：萘酚异构体;碳纳米管;铁氰化铜;交流阻抗法;差分脉冲伏安法;微分技术
- 1906
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- 1641
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- 0
发布时间： - 摘要：以3-吡啶甲醛与环己酮或N-甲基-4-哌啶酮进行Claisen-Schmidt缩合反应，经柱层析纯化得到2,6-二(3-吡啶亚甲基)-1-环己酮(L1)和3,5-二(3-吡啶亚甲基)-4-哌啶酮(L2)，并通过核磁共振(1H NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析等进行结构表征。采用CCK-8法评价其对A549(肺癌细胞)、 HePG2(肝癌细胞)、MCF-7(乳腺癌细胞)、 SGC-7901(胃癌细胞)、OVCA-433(卵巢癌细胞)等细胞系的抗肿瘤活性以及对HUVEC(脐静脉内皮细胞)的细胞毒性。结果显示，L1对SGC-7901和HePG2，L2对A549，SGC-7901，OVCA-433和HePG2均有较好的抑制活性，其半抑制率IC50均小于10 μmol/L，但对正常细胞HUVEC的毒性较小。另外，通过共聚焦显微成像技术，实时检测了HePG2肿瘤细胞和正常细胞HUVEC对L2的体外摄取情况，随着药物浓度的增大和作用时间的延长，肿瘤细胞中的荧光强度不断增强，说明肿瘤细胞对药物的摄取量明显增加；但在正常细胞中，细胞的药物量变化不明显，说明药物对正常细胞具有一定的选择性。关键词：α,β-不饱和酮;哌啶酮;抗肿瘤;细胞毒性;共聚焦显微成像;细胞摄取
- 2056
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- 1055
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- 3
发布时间： - 摘要：采用一种操作简单、反应条件温和的方法在室温下制备了ZnO@SiO2和Ag@SiO2/ZnO@SiO2，利用透射电子显微镜（TEM）、紫外吸收光谱（UV）、荧光光谱（FL）、纳米粒度和ZETA电位分析仪等技术对所制备纳米粒子的粒径大小、吸收光谱、发光性质进行表征。结果表明，ZnO@SiO2核壳量子点的平均粒径为3~8 nm，最大紫外吸收波长在330 nm左右，可发射510 nm的黄绿色荧光。而Ag@SiO2增强了ZnO@SiO2核壳量子点的荧光，未改变ZnO@SiO2核壳量子点的发射峰位置，同时Ag@SiO2显著增强了ZnO@SiO2核壳量子点的荧光稳定性。利用L-半胱氨酸和血红蛋白对量子点荧光不同程度的猝灭作用，建立了一种简单、快速、灵敏的检测分析方法。在最佳条件下，L-半胱氨酸和血红蛋白的浓度分别在0.068~10.10 mg/L和4.00×102~4.00×103 mg/L 范围内与溶液的荧光强度呈良好的线性关系，相关系数（r2）分别为0.993 8和0.995 1，以3.37 mg/L的L-半胱氨酸标准溶液进行11次平行实验，相对标准偏差（RSD）为1.3%，以3倍标准偏差计算检出限为6.92×10-3 mg/L。以2.00×103 mg/L的血红蛋白标准溶液进行11次平行实验，相对标准偏差为2.5%，以3倍标准偏差计算检出限为2.04 mg/L。关键词：氧化锌;纳米银;荧光;稳定性;分析检测;血红蛋白;L-半胱氨酸
- 1990
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- 1091
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物（甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用（GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取，经浓缩和（或)正己烷除脂后，用N,O-双（三甲基硅烷基)乙酰胺衍生，样液经DB-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱分离，GC-MS的选择离子监测（SIM)模式检测，以保留时间和特征离子比值定性，同位素内标法定量。结果表明，4种硝基咪唑类化合物在0.10~5.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0998；方法检出限(S/N=3)为0.05~0.10 mg/kg；在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验，平均回收率为85.6%~104%，相对标准偏差（RSD,n=6)为2.9%~6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠，适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。关键词：气相色谱-质谱联用法;祛痘化妆品;硝基咪唑类化合物
- 2264
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- 1134
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- 14
发布时间： - 摘要：将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合，构建了亲水/反相二维液相色谱系统（HILIC/RPLC），理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56，表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和正交性。利用该系统对滁菊样品甲醇提取液中的多酚进行分离和鉴定，在二维空间中分离得到23个物质的色谱峰，通过对比标准样品和滁菊样品的保留时间和紫外吸收光谱，鉴定出13种多酚类物质，包括芹菜素、香叶木素、金合欢素、金合欢素-7-O-葡糖苷、绿原酸、异鼠李素-3-O-葡糖苷、香叶木素-7-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、槲皮素苷、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜苷。首次发现滁菊中含有异鼠李素-3-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、芹菜苷等多酚类化合物。其中,异鼠李素-3-O-葡糖苷首次发现存在于菊属植物中。关键词：滁菊;多酚类化合物;二维液相色谱;亲水作用色谱/反相色谱
- 2293
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- 1069
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLME-SFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂，通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物，采用C18色谱柱分离，HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100 μL乙醚和50 μL十二醇，氯化钠用量为0.2 g/mL，涡旋萃取3 min。在优化条件下，7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，方法检出限(S/N=3)为1.7~6.0 μg/L；3个加标水平下的平均回收率为82.1%~106.0%，日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~4.1%；中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%~5.7%。该方法前处理简单，涡旋分散大大提高了物质传质速率，增大了萃取效率，缩短了萃取时间，是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。关键词：涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化;萘二酚;水样;高效液相色谱法
- 2231
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- 1082
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- 5
发布时间： - 摘要：将禾谷镰刀菌（Fusarium graminearum）接种至大米培养基28 ℃培养4周，通过乙腈-水（84∶16）提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后，以甲醇-水（30∶70）为流动相、Pursuit XRs C18（10 mm×250 mm，5 μm）制备色谱柱进行分离，分离组分再以甲醇-水（5∶95）为流动相经Semi-preparative SB-CN（9.4 mm×250 mm，5 μm）制备色谱柱进一步纯化。所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）经液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定性，在正、负离子模式下，质谱图中母离子分别为m/z 319.1［M+Na］+，297.1［M+H］+，355.2［M+CH3COO］-，341.2［M+HCOO］-，295.1［M-H］-，子离子碎片分别为m/z 175，231，235，249，179，233，237，265，证明该化合物为DON；经外标法测得DON纯度为（99.18±0.11）%。本研究建立的DON分离纯化方法简便易行，分离效果及稳定性好，成本低。关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇;禾谷镰刀菌;中压制备液相色谱法;鉴定
- 2137
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- 1149
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸，提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测，脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(pH 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸，之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量，脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)为流动相，在245 nm下检测，外标法定量。结果表明，在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限分别为42.0，19.4 μg/kg，脱氢抗坏血酸的检出限为262 μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下，3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%，相对标准偏差（RSD）小于15%。该方法操作简单，灵敏度高,准确性好，适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。关键词：高效液相色谱法;L-抗坏血酸;D-异抗坏血酸;脱氢抗坏血酸;水果;蔬菜
- 2841
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- 1190
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- 7
发布时间： - 摘要：采用绿色环保、生物兼容的寡糖（γ-环糊精）配体，与钾合成新型金属有机骨架化合物K+-CD-MOFs，并对其进行透射电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射表征。用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了铜离子在K+-CD-MOFs修饰玻碳电极上的电化学行为，并对电解液、pH值和扫速进行优化。结果显示，在pH 5.0醋酸缓冲溶液，扫描范围-0.4~0.4 V，扫速0.1 V/s的条件下，铜离子浓度在0.1~91.7 mg/L范围内与其峰电流呈良好线性关系，检出限（S/N=3）为0.018 mg/L，表明这种新型材料有较好的电化学活性。同时考察了钙、锌、镁、铅、镉、汞离子对铜离子测定的影响，结果显示合成材料表现出良好的选择性，除汞离子外，其他阳离子对峰电流无明显影响。该方法灵敏度高、重现性好、稳定性高，具有一定的抗离子干扰能力，可快速、准确用于工业废水中铜离子的测定。这种新型有机骨架材料制备的电化学传感器在重金属检测中具有一定的应用潜力。关键词：环糊精;金属有机骨架;循环伏安法;差分脉冲伏安法;铜
- 2049
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- 1036
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水；乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后，采用HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管气相色谱柱分离，以特征质谱碎片进行定性，外标法定量。在优化实验条件下，化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）不小于0.997，方法的检出限分别为0.1，0.2，0.01 mg/kg，定量下限分别为0.2，0.5，0.02 mg/kg，在低、中、高3个加标水平下，平均回收率（n=6）为80.5%~111.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏，能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。关键词：分散固相萃取;气相色谱-质谱联用;禁用杀菌剂;祛痘类化妆品
- 2018
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- 1046
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- 1
发布时间： - 摘要：将离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTf2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用，建立了分离文拉法辛对映体的毛细管电泳法。在检测波长230 nm，高差10 cm，进样10 s的条件下，考察了CM-β-CD浓度、HOEtN1,1,1NTf2浓度、背景缓冲液浓度及其pH值、分离电压等实验条件对文拉法辛对映体拆分的影响。最佳分离条件为：在20 mmol?L-1 pH 6.0磷酸盐缓冲液中添加30 mmol?L-1 HOEtN1,1,1NTf2和4.5 mmol?L-1 CM-β-CD，分离电压为20 kV。文拉法辛对映体在9 min内可实现基线分离，分离度为1.82。该法操作简便快速，分离效果好，适用于文拉法辛对映体的分离，同时也为其它手性药物的分离提供了参考。关键词：离子液体;羧甲基-β-环糊精;毛细管电泳;对映体分离;文拉法辛
- 2582
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- 1013
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- 1
发布时间： - 摘要：通过滴涂及电聚合方式分别将多壁碳纳米管和赖氨酸共修饰于玻碳电极上，制备出聚赖氨酸/多壁碳纳米管修饰电极，并建立了阳极溶出伏安法测定铅离子的新方法。采用线性扫描伏安法及循环伏安法研究了铅离子在修饰电极上的电化学行为，并考察了测定底液、底液pH值、富集电位、富集时间等条件的影响。在最佳实验条件下，铅离子的溶出峰电流与其浓度在2.0×10-7~8.0×10-5 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10-7 mol?L-1。利用所制备的修饰电极对大米样品进行加标回收实验，回收率为98%~102%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性，已成功应用于大米样品中铅离子的测定。关键词：多壁碳纳米管;聚赖氨酸;修饰电极;铅离子;阳极溶出伏安法
- 2004
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- 1097
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- 6
发布时间： - 摘要：碱性条件下，纳米金对Luminol-AgNO3化学发光体系有增敏作用，盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此，在优化化学发光反应条件的基础上，提出了测定盐酸阿米替林的新方法，并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9 ~3.0×10-7 g/mL,相关系数（r）为0.999 4，检出限（S/N=3）为2.1×10-9 g/mL，相对标准偏差(RSD)为 2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8 g/mL )。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。关键词：盐酸阿米替林;纳米金;鲁米诺;化学发光
- 1909
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- 1107
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- 1
发布时间： - 摘要：通过多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面修饰一层聚多巴胺(PDA)膜，对DA的自聚条件和方波溶出伏安法测试条件进行优化。优化的实验条件为：以2 mg/mL DA的Tris-HCl(0.01 mol/L，pH 8.5)溶液为自聚溶液，自聚反应时间为2.5 h，铅的测试底液为0.1 mol/L HCl溶液，修饰电极在铅测试溶液中于-1.0 V富集300 s时，溶出峰的峰形好，且峰电流大。峰电流与铅浓度分别在0.1 ~ 1.0 μg/L和1.0 ~ 10.0 μg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.016 5 μg/L。实验结果表明，该聚多巴胺修饰电极制备简单、灵敏度高、成本低，可用于加碘盐、纯净水和自来水中痕量铅的测定。关键词：聚多巴胺;修饰电极;方波溶出伏安法;痕量铅
- 1985
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- 996
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了石墨烯修饰玻碳电极上研究盐酸阿霉素（DOX）与人端粒DNA相互作用的电化学方法。实验发现，在pH 6.0 PBS缓冲溶液中，DOX在-0.585 V和-0. 638 V处有1对氧化还原峰，氧化峰电流与DOX的浓度在0.03~0.8 μmol/L和0.8~10 μmol/L范围内分段呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为0.01 μmol/L。对0.5 μmol/L的DOX 进行11次平行测定，相对标准偏差为3.5%。将不同浓度的人端粒DNA加入DOX，DOX的氧化峰电流明显降低，且紫外光谱有蓝移增色效应，表明二者发生了相互作用，结合比为1∶1，结合常数为1.11×103 L/mol。关键词：电化学;盐酸阿霉素;人端粒DNA;相互作用;紫外吸收光谱
- 1985
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- 1001
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- 1
发布时间： - 摘要：碳点是一种具有强荧光、低毒性、荧光波长可调、无光闪烁等特性的新型荧光纳米粒子。经过近年来的发展，碳点的制备方法逐渐多样化，合成过程更加快捷、简便；使其在生化传感、环境检测等领域中得到了广泛应用。该文简述了碳点的特性及制备方法，综述了荧光碳点在金属离子、阴离子、有机小分子及生物大分子检测中的研究进展，最后提出了其发展过程存在的问题并对其应用前景进行了展望。关键词：碳点;荧光;分析检测;综述
- 2304
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- 1658
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- 11
发布时间：
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