最新刊期
2015 年 第 34 卷 7 期
- 摘要：以莠去津为模板，甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物，并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（MISPE/HPLC-MS/MS）检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比，表征了印迹聚合物的形态，研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明，印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性，其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%，相对标准偏差（RSD）小于11%，检出限（S/N=3）为0.4~8.1 μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。关键词：三嗪类农药;类特异性;分子印迹聚合物;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;残留量
- 2621
- |
- 1285
- |
- 4
发布时间： - 摘要：以自来水、海水以及国际禁化武组织(OPCW)官方水平考试水样为背景基质，在优化仪器参数的基础上，建立了3种水样基质中蓖麻毒素的高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)分析方法。蓖麻毒素在3种基质中的检出限分别为0.05，0.20，1.00 μg/mL，HPLC-Q-TOF/MS测得蓖麻毒素的分子量为62 884.97 Da。为提高复杂水样的分析灵敏度，采用连接有蓖麻毒素单克隆抗体6A6的免疫磁珠对不同水样中的蓖麻毒素进行富集与纯化，利用酶联免疫吸附(ELISA)法绘制了免疫磁珠捕获方法的工作曲线，在5.00~100 μg/mL线性范围内，不同浓度加标样品的回收率为82.1%~88.8%，相对标准偏差为4.2%~5.9%。将免疫捕获技术与HPLC-Q-TOF/MS分析方法相结合，对真实蓖麻毒素加标样品进行分析，3种基质中蓖麻毒素的检出限分别达2.5，10，50 ng/mL。本方法可用于水样中痕量蓖麻毒素的快速、有效检测。关键词：蓖麻毒素;免疫捕获富集;高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;水样
- 2083
- |
- 1628
- |
- 2
发布时间： - 摘要：以乙氧酰胺苯甲酯为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂，在过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺的引发作用下，制备了乙氧酰胺苯甲酯的分子印迹聚合物微球。优化的致孔溶剂为乙腈，模板、单体和交联剂的摩尔比为1∶6∶20。采用高效液相色谱法测定模板分子及其结构类似物的浓度，结合静态平衡吸附实验、吸附动力学实验和选择性评价，对聚合物的吸附性能进行了研究，所得微球的静态吸附量为15.0 μmol?g-1，印迹因子为4.93。采用扫描电子显微镜、红外光谱仪和差示扫描量热仪表征聚合物的理化特性，结果表明，微球的形貌规则，印迹效应显著，热稳定性较好。本研究所采用的氧化还原引发方法具有制备简便、成本低以及特异性好等优点，为分子印迹聚合物的引发制备提供了新思路。关键词：氧化还原引发;乙氧酰胺苯甲酯;分子印迹聚合物;微球
- 2559
- |
- 2584
- |
- 4
发布时间： - 摘要：通过分子对接和动力学模拟的计算方法模拟人血清白蛋白（HSA）的三维空间结构，建立了HSA与全氟丙酸(IPC-PFFA-3)相互作用的模型，研究了HSA与全氟丙酸复合物在水溶液中的稳定性以及在结合位点中的动力学性质。在模拟人体生理的实验条件下，采用荧光光谱法和同步荧光光谱法研究了HSA与IPC-PFFA-3的相互作用。实验结果表明，IPC-PFFA-3与HSA形成的复合物HSA-IPC-PFFA-3对HSA产生荧光猝灭作用，其猝灭机理是静态猝灭；热力学参数计算得出两者结合的主要作用力为氢键作用力；竞争实验的结果表明IPC-PFFA-3与HSA的结合位点位于HSA的Site Ⅱ，与分子对接的模拟结果相吻合。同步荧光光谱实验与动力学模拟的结果证明IPC-PFFA-3与HSA能够稳定结合，并使HSA的构象发生变化。关键词：全氟丙酸(IPC-PFFA-3);人血清白蛋白(HSA）;分子对接;动力学模拟;荧光光谱法
- 2041
- |
- 1224
- |
- 1
发布时间： - 摘要：采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物，占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等，其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高，分别占风味成分含量的37.4%，20.1%，10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量，从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据，同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。关键词：芝麻油;挥发性成分;气相色谱-质谱联用;同位素峰形校正检索技术
- 2101
- |
- 1206
- |
- 2
发布时间： - 摘要：以掺假核桃油样品为低场核磁共振检测对象，利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘回归法(PLSR)分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的核磁共振弛豫数据，旨在探求一种能快速检测核桃油品质的新方法。对几种常见掺假形式（掺入大豆油、玉米油、葵花油）的核桃油样品和纯核桃油样品进行检测和评价。实验结果表明：纯核桃油和掺入不同种类食用油的掺假核桃油在主成分得分图上可以得到很好的区分，且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布；采用PLSR法对CPMG数据和实际掺假率进行回归，可实现对核桃油掺假水平的准确定量测定。方法快速、无损、准确，在食用油制品的品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。关键词：化学计量学;主成分分析(PCA);偏最小二乘回归(PLSR);低场核磁共振(LF-NMR);掺假核桃油
- 2233
- |
- 1269
- |
- 15
发布时间： - 摘要：采用固相萃取结合化学衍生化的样品柱前预处理方法，利用液相色谱-电喷雾/多级质谱联用技术（LC-ESI/MSn），对人经口服给药后尿液中的茶碱及其代谢产物进行分析，探讨了茶碱、代谢物及相关衍生物的质谱裂解行为，推测茶碱在人体内的代谢途径。尿样经Bond Elute C18小柱固相萃取，收集甲醇洗脱部分在50 ℃下氮气吹干，以N,N 二甲氨基氯乙烷为衍生试剂进行衍生化。以Shimpack C18为色谱柱、甲醇-水-甲酸（体积比20∶80∶1）为流动相，在正离子模式下对尿样中茶碱、代谢物及其衍生化产物进行LC-ESI/MSn分析。采用上述方法，共分析鉴定了人尿中的茶碱和4种代谢物（1-甲基尿酸、1,3-二甲基尿酸、1-甲基-N-乙酰化物、3-甲基黄嘌呤），其中1种代谢物未见文献报道。在正离子模式下，茶碱及代谢物的二级质谱大多丢失18 u，28 u或57 u片段生成一系列碎片离子，而衍生化产物的二级质谱均有规律地丢失45 u片段生成一系列碎片离子。通过与未经衍生化的尿样比较发现，衍生化可明显增强茶碱、1-甲基尿酸和3-甲基黄嘌呤的质谱检测灵敏度。本研究补充了茶碱在人体内的代谢轮廓，可为灵敏检测生物样本中茶碱、代谢物及其结构类似物提供借鉴。关键词：茶碱;体内代谢物;液相色谱-电喷雾多级质谱联用;柱前衍生化
- 2158
- |
- 1067
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37 ℃过夜酶解后，经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 mL/min涡流下富集，5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱，采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0 μm)分离，0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相，电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下，16种β受体激动剂在0.01 ~50 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r2)不小于0.998 3，检出限(LOD)为 0.01~0.025 μg/L，定量下限(LOQ)为0.025 ~0.10 μg/L；方法的回收率为62.4%~117.1%，相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测，测定结果表明该方法灵敏、简单，可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。关键词：阳离子涡流在线固相萃取;液相色谱-质谱/质谱;β受体激动剂残留;猪尿液
- 2045
- |
- 1306
- |
- 6
发布时间： - 摘要：建立了猪肉中磺胺类药物的改良QuEChERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取，PSA，C18和石墨化碳黑（GCB) 混合粉末作为吸附剂,QuEChERS净化后进行HPLC分析，以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离，在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm，发射波长为450 nm，柱温36 ℃，流动相为0.3%冰乙酸-甲醇，梯度洗脱，可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下，18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28 μg?mL-1范围内与其峰面积呈良好线性，相关系数均大于0.992 0。方法检出限（S/N=3）为1~18 μg?kg-1，定量下限（S/N=10）为3~60 μg?kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg?kg-1时，猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%，绝大部分集中在80%~100%之间，相对标准偏差（RSD）为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少，检测可靠，准确性和灵敏度高，适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。关键词：猪肉;磺胺类药物;QuEChERS;光化学在线衍生;高效液相色谱/荧光检测
- 2187
- |
- 1198
- |
- 4
发布时间： - 摘要：建立了超高效合相色谱(UPC2 )/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂，优化实验条件为：样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取，过0.22 μm GHP滤膜后，采用CO2-甲醇梯度洗脱，经ACQUITY UPC2 HSS C18 SB(150 mm×3.0 mm，1.8 μm) 色谱柱分离，色谱柱温为40 ℃，背压为2 000 psi，外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g；定量下限为0.040~0.120 mg/g；不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确，可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。关键词：类胡萝卜素;超高效合相色谱;二氯甲烷-乙醇萃取;螺旋藻保健食品
- 2013
- |
- 1244
- |
- 4
发布时间： - 摘要：建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖 三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5 利巴韦林内标，以甲醇沉淀蛋白，经ZORBAX SB-Aq(100 mm×3 mm，1.8 μm)色谱柱分离，以0.1%甲酸水-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用正离子多反应监测模式(MRM)，内标法定量。结果表明：利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000，5~5 000，50~5 000 μg/L，相关系数(r2)分别为0.994 7，0.999 2，0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%，批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~13.4%，批间RSD(n=12)为 3.8%~16.9%。样品的检出限(S/N=3)为2~10 μg/L。本方法快速简便，有效排除了内源性干扰，方法的线性范围宽，重复性好，适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。关键词：利巴韦林;1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2);1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH);超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS);血浆
- 2051
- |
- 1178
- |
- 2
发布时间： - 摘要：在超高效合相色谱（UPC2）模式下，研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况，考察了不同的有机改性剂、动态背压（ABPR）、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响。结果表明，乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离；柱温由30 ℃增至55 ℃时，芳樟醇对映体的保留时间和分离度均随之减小；芳樟醇体积分数为0.01%，进样量为3 μL时，其对映体具有最佳的峰形和分离度，且分析时间仅需3 min。最佳实验条件为：采用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph（150 mm×3.0 mm,4.6 μm）手性色谱柱，CO2-乙腈（97∶3）为流动相，等度洗脱，流速为1.2 mL/min，检测波长215 nm，柱温30 ℃，动态背压（ABPR）为1 700 psi。初步研究了超高效合相色谱下芳樟醇对映体分离的热力学机理，为UPC2拆分手性化合物提供了实验基础。关键词：超高效合相色谱;芳樟醇;手性分离;热力学
- 2089
- |
- 1076
- |
- 5
发布时间： - 摘要：建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）、吡虫啉、茚虫威及代森锌残留量的超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经0.1%氢氧化钠溶液(含10 mmol/L L-半胱氨酸和10 mmol/L EDTA-Na2 )预处理后，以乙腈作为提取溶剂，经0.2 g C18+0.05 g石墨化碳(GCB)基质分散固相萃取净化。各待测物经Thermo Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm，2.6 μm)色谱柱进行分离，以10 mmol/L 氨水-乙腈作流动相梯度洗脱，串联质谱法对5种农药残留量进行测定。结果表明，代森锌在50~2 000 μg/L范围内，另4种农药在5~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.995 1~0.999 9。在0.5~500 μg/kg加标浓度下，豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中5种农药的加标回收率为70.8%~103.6%，相对标准偏差（RSD）为4.5%~13.9%；代森锌的检出限为8.2~30 μg/kg，定量下限为27~100 μg/kg，其余4种农药的检出限为0.02~0.7 μg/kg，定量下限为0.07~2.3 μg/kg。方法快速准确、经济实用，可满足日常检测的需要。关键词：阿维菌素;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐;吡虫啉;茚虫威;代森锌;基质分散固相萃取;UPLC-MS/MS
- 2196
- |
- 1159
- |
- 8
发布时间： - 摘要：β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的空心圆台结构，能分别与对特辛基酚(OP)和正壬基酚(NP)形成包合物。该文通过紫外分光光度法测定了β-CD与OP和NP的包合比及包合常数，实验结果表明，OP和NP与β-CD均形成1∶1的包合物，包合常数分别为71.06 L/mol和1 402.72 L/mol。同时采用毛细管电泳法测定了β-CD与OP和NP在10 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L硼砂-20 mmol/L胆酸钠缓冲溶液(pH 9.0)中的包合常数，采用双倒数法计算出β-CD与OP和NP的包合常数分别为68.20 L/mol，1 357.80 L/mol。经F检验和t检验判断，两种方法所测包合常数一致。关键词：β-CD;烷基酚;紫外分光光度法;包合比;包合常数;毛细管电泳
- 2019
- |
- 1133
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、pH值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下，葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2，1.0,1.2 μg/kg；干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0，10.0，100.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%，相对标准偏差(RSD，n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度，操作简单、快速，单个样品的平均分析时间不超过25 min，适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。关键词：甲基锡;葡萄酒;乙基化衍生;顶空;气相色谱-火焰光度检测法
- 2006
- |
- 1066
- |
- 1
发布时间： - 摘要：建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法，采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱；柱温40 ℃；流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至pH 3.5)-乙腈(50∶50)；流速1.0 mL/min；检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg，回收率为93.2%~109.0%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高，适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。关键词：高效液相色谱法;饮料;呋喃-2,5-二甲酸;亲水色谱柱
- 2109
- |
- 1382
- |
- 0
发布时间： - 摘要：建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后，采用C18色谱柱分离，以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，荧光检测器检测。结果表明，苯并(a)芘和双酚A在0.1 ~20.0 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L，样品加标回收率为86.1%~101%，相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高，选择性好，方便快捷，适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。关键词：饮用水;荧光检测器;高效液相色谱;固相萃取;苯并(a)芘;双酚A
- 2330
- |
- 1206
- |
- 9
发布时间： - 摘要：以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离,电子捕获检测器(ECD）测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng?g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。关键词：灰化法;气相色谱法;食品;碘
- 1975
- |
- 1155
- |
- 3
发布时间： - 摘要：建立了13C 固体核磁共振技术检测PM2.5中总有机碳质组分的分析方法。针对大气气溶胶中有机质组分的复杂性，探索出较为快速检测PM2.5中总有机质组分的核磁共振分析方法，使样品无需进行繁琐的前处理即可获得可靠的化学结构信息。利用该方法获得了太原、新乡、广州冬季PM2.5样品中总有机物的化学结构信息。结果表明，该方法操作简单，检测较为快速，准确度较高，可以满足大气气溶胶总有机成分的检测要求。关键词：核磁共振;灰霾;PM2.5;组分分析
- 1906
- |
- 1089
- |
- 1
发布时间： - 摘要：磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction，MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术，发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid，IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单、萃取快速、基质干扰小的优点，又兼具IL结构的可设计性和易功能化的优点，在样品前处理领域引起了广泛关注。该文综述了IL修饰磁性吸附剂的制备方法(物理涂敷、化学键合和包埋法)，IL-MSPE的萃取方式(传统的MSPE，混合半胶束-MSPE和分散液液微萃取-MSPE)，以及IL-MSPE在有机污染物、金属离子和生物活性物质萃取分离中的应用，并对该技术的发展趋势进行了展望。关键词：离子液体;磁性固相萃取;磁性吸附剂;样品前处理;综述
- 2040
- |
- 1303
- |
- 1
发布时间：
- 地址：广州市先烈中路100号 邮编：510070
- 联系电话：020-87684776,37656606 传真：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
- 技术支持由北京北大方正电子有限公司提供 粤ICP备12017312号-3
京公网安备11010802024621 - 本系统建议在Chrome、 IE9+ 以上版本浏览器阅读本站内容，360浏览器请切换至极速模式
- Cookies帮助我们提供服务并提供个性化体验。使用本网站，即表示您同意我们使用Cookies
0