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2015 年 第 34 卷 6 期
- 摘要：建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ），配以一个辅助方法（方法Ⅱ），构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种，方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中，样品用乙酸乙酯均质和超声波提取，提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性，使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移，从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质，然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质，气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析；方法Ⅱ中，样品采用乙腈均质和超声波提取，提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM），GC采用火焰光度检测器（FPD），外标法定量。在最优条件下，方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L，r2>0.99，定量下限（S/N≥10）为0.01~0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时，方法Ⅰ回收率为51%~135%，其中回收率在70%~110%之间的占88.3%，相对标准偏差为3.7%~18%；方法Ⅱ回收率为68%~99%，相对标准偏差为3.5%~8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速，可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。关键词：气相色谱法;气相色谱-质谱法;样品前处理;农药多残留分析;茶叶;茶粉
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发布时间： - 摘要：建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后，采用乙腈提取，以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化，气相色谱-串联质谱检测，外标法定量。167种农药的响应在1~200 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数在0.994以上，各农药的检出限为0.3~3 μg/kg，定量下限为1~10 μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质，进行0.01，0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验，回收率为66.4%~111.5%，相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠，灵敏度高，样品净化效果好，能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。关键词：农药多残留;气相色谱-串联质谱;凝胶渗透色谱;固相萃取;动物性食品
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发布时间： - 摘要：建立了一种超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱同时测定血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。样品经乙酸乙酯-正己烷（1∶1，体积比）提取，C18色谱柱分离，电喷雾正电离条件下进行全离子扫描模式检测。借助分析软件，通过对化合物离子精确质荷比、同位素轮廓丰度、特征二级质谱以及保留时间的比对，对目标物进行验证。方法的回收率为72.5%~87.8%，相对标准偏差为6.8%~9.7%。赛拉嗪在血液和尿液中的检出限分别为0.2，0.1 μg/L，定量下限分别为0.6，0.3 μg/L；2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.5，0.3 μg/L，定量下限分别为1.5，1.0 μg/L。方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于中毒人体的血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的检测。关键词：超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱;赛拉嗪;2,6-二甲基苯胺;代谢物;血液;尿液
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发布时间： - 摘要：运用种子生长法合成金纳米棒溶胶，再经过化学还原法合成金-银核壳纳米棒溶胶作为表面增强拉曼活性基底。该基底可以检测低至10-18 mol/L的罗丹明6G，其增强因子高达1011，具有优异的SERS增强效果。利用此基底的表面增强拉曼散射效应检测10-14~10-8 mol/L的葡萄糖，并得到表面增强拉曼信号强度与相应葡萄糖浓度的工作曲线。实验结果表明，该基底在葡萄糖的检测及半定量分析方面具有良好的潜在应用前景。关键词：Au@Ag NRs;表面增强拉曼散射;超痕量葡萄糖;罗丹明6G（R6G）
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发布时间： - 摘要：建立了超声提取/气相色谱-质谱（GC-MS）联用法检测红树林沉积物中蒲公英萜醇的方法,对仪器测试、提取、皂化、衍生化、数据处理等多个参数进行了优化,保证了方法的有效性和实用性。选用HP-5MS毛细色谱柱快速分离测定红树林沉积物中的蒲公英萜醇,根据标准物质的保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性；在选择离子监测（SIM）模式下,根据蒲公英萜醇和内标衍生物定量离子的峰面积比值,以内标标准曲线法定量。实验结果表明,在5~100 μg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与蒲公英萜醇浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999,方法的定量下限为0.5 μg/kg。当加标水平为5~80 μg/L 时,回收率为81.2%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.2%。本方法具有良好的选择性、灵敏度,适用于红树林沉积物中蒲公英萜醇的测定,并成功应用于实际样品的分析,可为红树林海岸带的保护和管理提供技术支持。关键词：气相色谱-质谱法;超声提取;红树林沉积物;蒲公英萜醇
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- 1
发布时间： - 摘要：采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物（MC-RR-GSH及MC-RR-Cys）。该产物经AccuBOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95%（HPLC检测）。结果表明，合成反应的最佳时间为60 min。在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗，1%甲酸-90%甲醇洗脱时，MC-RR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4%±1.5%和90.2%±2.8%。运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描。两种产物的一级质谱电离均以［M+2H］2+为基峰,对应的质荷比（m/z）分别为673.6和580.5。以MC-RR-GSH和MC-RR-Cys一级质谱图中丰度最高的双电荷离子为母离子进行二级质谱扫描,对应的子离子对为m/z 609.0/536.9和519.4/520.8,由上述裂解碎片推断合成的产物为MC-RR-GSH和MC-RR-Cys。以合成产物为标准品,测定出太湖鲤鱼肾脏中MC-RR-GSH,MC-RR-Cys和MC-RR的含量（干重）分别为未检出,1.587 5,0.001 5 μg?kg-1。本文合成的高纯度代谢产物,可作为相关研究中非商品化的标准对照品,代谢产物的质谱裂解碎片亦可为环境中微囊藻毒素MC-RR的GSH/Cys代谢途径分析提供参考。关键词：微囊藻毒素RR;微囊藻毒素RR谷胱甘肽结合产物;微囊藻毒素RR半胱氨酸结合产物;高效液相色谱-质谱联用
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发布时间： - 摘要：分光光度法应用于酶法合成谷胱甘肽（GSH）的跟踪检测时，前体半胱氨酸（Cys）中的巯基对GSH的分析结果会产生显著干扰。该文通过多组干扰实验，统计建立了干扰模型和补偿算法，实现了不分离干扰物质即可定量检测GSH。通过干扰分析，引入干扰系数和补偿系数，利用干扰系数、干扰倍数、补偿系数之间的关系建立抗干扰机制。检测样品320 nm处的吸光度和导数，代入标准流程，即可判断干扰倍数和补偿系数，从而计算GSH及Cys含量。结果显示：四氧嘧啶补偿法的GSH浓度-吸光度标准方程为y=3.062 9x+0.000 1，r2=0.999 9。当Cys浓度为GSH浓度的4倍以下时，GSH的回收率为95%~100%，Cys的回收率为78%~120%。相比四氧嘧啶法，四氧嘧啶补偿法显著增强了分析检测的抗干扰特性，达到快速跟踪检测GSH含量并依据干扰倍数半定量检测Cys的目的。关键词：谷胱甘肽（GSH）;半胱氨酸（Cys）;分光光度法;抗干扰补偿;快速检测
- 2022
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发布时间： - 摘要：研制了一套全自动高精度可控温定量毛细管电泳仪，通过引入10 nL的进样阀实现定量进样，配合自主研制的自动进样系统和恒温液冷系统，以提高毛细管电泳的定量重复性和准确性。采用全自动定量胶束电动毛细管色谱（qMEKC）测定市售化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）、对羟基苯甲酸丁酯（BP）5种防腐剂的含量，优化了分析条件。以15 mmol/L硼砂-100 mmol/L SDS混合溶液（pH 9.3）为背景电解质溶液，工作电压为20 kV，5种防腐剂在该条件下得到了良好的分离和定量结果，峰面积的相对标准偏差（RSD）小于2%。该方法快速、准确，对于化妆品中防腐剂的限用量控制具有重要意义。关键词：定量毛细管电泳;纳升阀;自动进样;电隔离槽;定量胶束电动毛细管色谱;防腐剂
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发布时间： - 摘要：以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法，建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取，氯化钠盐析分层，提取液经分散固相萃取法净化，采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响，评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外，其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0 μg/kg 时，6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%，相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4 μg/kg，定量下限为1.0 μg/kg。该方法前处理简单，分析时间短，准确度和灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。关键词：盐析;均相液液萃取;分散固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;新烟碱类农药;残留;蜂蜜
- 2062
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发布时间： - 摘要：以Cr3+为模板，戊二醛为交联剂，制得对Cr3+具有选择性吸附作用的壳聚糖印迹交联树脂，研究了其对Cr3+的吸附性能。实验结果表明：所合成的Cr3+模板壳聚糖分子印迹交联聚合物对Cr3+具有很高的吸附性和选择性。将该树脂填充在微型玻璃柱中制成固相萃取柱，串联到流动注射化学发光装置中，并将固相萃取柱固定在发光仪的检测室中作为化学发光池，利用Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的催化作用，实现了环境废水中Cr3+的在线分离与高灵敏检测。Cr3+的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5 g/L，检出限为3.7×10-9 g/L，相对标准偏差为3.8%（ρCr3+=1.0×10-6 g/L,n=11），微型分离柱运行达180余次，分离效果无明显变化。关键词：壳聚糖;分子印迹聚合物;化学发光;铬;固相微萃取
- 2644
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发布时间： - 摘要：建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱（CEC-ESI-TOF/MS）联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、pH值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5 min内实现基线分离。关键词：毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱;盐酸异丙肾上腺素;盐酸氯丙那林;混合手性药物;手性分离
- 1965
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- 1054
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- 4
发布时间： - 摘要：测定了25种成品卷烟的15种有机酸含量，采用逐步回归分析法建立了卷烟感官风格品质与有机酸之间的关系模型。根据逐步回归模型选择的变量，评价影响卷烟香韵表现与感官品质的关键有机酸成分。将回归模型成功地应用于试制卷烟香韵表现和感官品质得分预测，证明了模型的有效性及有机酸对卷烟香韵表现和感官品质的解释能力。研究结果表明，异戊酸、丙二酸、苯乙酸和柠檬酸等有机酸对卷烟香韵表现或感官品质存在正面或负面的不同影响。关键词：卷烟;感官风格和品质;有机酸;逐步回归分析
- 2042
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发布时间： - 摘要：构建了一种新型、灵敏、便捷式流感病毒免疫传感器，通过在金电极表面键合抗-HA单克隆抗体，选择性捕获目标H1N1流感病毒。该方法基于吸附在病毒表面的辣根过氧化物酶（HRP）在亚甲基蓝（MB）溶液中可有效催化还原H2O2，利用方波伏安法（SWV）考察了还原峰电流的变化，从而实现了对抗原病毒的特异性识别。实验表明所构建的免疫传感器对H2O2-MB体系表现出快速的电流响应以及良好的稳定性，对流感病毒H1N1检测的动态响应范围为0.01~2.0 μg/mL，检出限（S/N= 3）为5.0 ng/mL。结果证明HRP可作为一种简单快速的探针用于流感病毒的实时监测。关键词：电化学免疫分析;甲型流感病毒H1N1;辣根过氧化物酶
- 1944
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- 1
发布时间： - 摘要：采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al（NO3）3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（IC-ICP-MS）测定六价铬（Cr（Ⅵ））含量,用可迁移总铬量减去Cr（Ⅵ）含量求得Cr（Ⅲ）含量,可迁移总铭及Cr（Ⅵ）的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr（Ⅵ）的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr（Ⅲ）及Cr（Ⅵ）的检测。关键词：玩具;六价铬;三价铬;共沉淀法;离子色谱;电感耦合等离子体质谱;形态分析
- 2200
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发布时间： - 摘要：采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并［α］芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水（85∶15）,流速为1.0 mL/min。结果表明：苯并［α］芘在0~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量下限为0.36 μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并［α］芘残留的测定。关键词：苯并［α］芘;草珊瑚;固相萃取;高效液相色谱荧光法
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发布时间： - 摘要：磁固相萃取是一种基于磁性材料而发展起来的新型样品前处理技术，是目前样品预处理领域的研究热点，其中有关磁性吸附材料的研究是该技术的关键。离子液体是一种由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的液态有机盐类，因挥发性低，化学及热稳定性好以及对有机物、无机物具有良好的溶解性而成为富集水溶液中有机污染物和重金属离子的新型吸附材料，但将其用于磁固相萃取的研究尚处于起步阶段。本文总结了磁性富集技术中所用的离子液体，并将目前基于离子液体的磁性富集技术归纳为基于离子液体功能化磁性微球的磁固相萃取、混合半胶束磁固相萃取、离子液体参与的双磁微萃取3类。并综述了基于离子液体的磁性富集技术在环境、食品及生物样品前处理方面的应用研究，简要总结了根据待测物质选择基于离子液体的磁性富集技术的原则，并对基于离子液体的磁性富集技术未来的发展方向进行了展望。关键词：离子液体;磁固相萃取;样品前处理;环境分析;综述
- 1965
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- 1161
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发布时间： - 摘要：对恶臭污染物质的测定内容包括恶臭物质的总体浓度、具体成分及相应的浓度水平。随着痕量气体分析技术水平的提高，增加受控恶臭污染物的种类成为可能。恶臭物质因种类繁多、性质差异大，分析方法多种多样。该文根据不同恶臭物质的物理、化学特性，结合国内外最先进的分析技术和标准，从恶臭物质样品采集、前处理以及不同分析仪器的选择方面，综述了目前恶臭成分的仪器分析方法研究进展。关键词：恶臭成分;前处理方法;仪器分析方法;分析技术和标准
- 2086
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发布时间： - 摘要：离子液体作为一种新型绿色环保有机化合物，因具有饱和蒸气压低、溶解性良好以及电导率高等优异性质，而在化学化工领域中得到了较为广泛的应用，并越来越受到人们的关注。该文综述了近年来离子色谱在离子液体阴阳离子分析中的应用，对离子色谱法分析离子液体阳离子、离子液体阴离子以及同时分析离子液体阴阳离子三方面进行讨论，并对离子色谱法分析离子液体的发展趋势进行了展望。关键词：离子液体;离子色谱;阴阳离子;综述
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发布时间： - 摘要：逆流色谱中添加选择性试剂可有效提高分离度，常用选择性试剂主要有金属离子、多糖衍生物、阴离子表面活性剂、离子对、手性试剂、pH-区带逆流色谱中酸碱试剂等6类。该文综述了国内外选择性试剂在逆流色谱分离中的应用研究进展,介绍了其基本原理，阐述了不同选择性试剂的适用范围，并展望了选择性试剂发展的新趋势。关键词：逆流色谱;选择性试剂;基本原理;综述
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发布时间： - 摘要：对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比，采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰，且测量精密度得到改善，更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求。经考察，样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合，制备回收率分别为91%，101%；经方差分析，最小取样量1.0 g时，由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9%和0.3%；-70，-20，4，20，35，45 ℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明，样品短期稳定性及-20 ℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性，所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。关键词：标准物质;离子色谱;硝酸盐;亚硝酸盐;乳粉
- 2024
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发布时间：
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