最新刊期
2015 年 第 34 卷 5 期
- 摘要：采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术，建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取，经三氯甲烷除脂，离子交换固相萃取柱净化，氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱，Accucore aQ色谱柱分离，电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰，同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证，同位素内标法定量，实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查，同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下，5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限（LOQ）为2.0 μg/kg，可待因为0.2 μg/kg，罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1 μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系（r2＞0.999），方法回收率为63.4%~112.8%，相对标准偏差（RSD）为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析，其定量结果准确，定性可靠。关键词：四极杆-轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）;固相萃取;质谱裂解;生物碱;罂粟壳
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取，经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测（MRM）扫描测定，外标法定量。结果表明：127种农药在0.50~40.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验（10，20，50 μg/kg），127种目标物的回收率为60.0%~118.5%，相对标准偏差为1.2%~21.9%，定量下限（LOQ,S/N≥10）不大于8.9 μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高，适用于果蔬中多种农药残留的检测。关键词：QuEChERS;液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;果蔬;农药残留
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：以L-丝氨酸、邻香兰素及C60为原料通过1,3-偶极环加成反应，合成并分离纯化得到一种新型的2-（2-羟基-3-甲氧基苯基）-5-（1-羟甲基）C60吡咯烷衍生物（FPD）。通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、氢核磁和元素分析等检测手段对其结构进行表征。采用滴涂法将FPD修饰在玻碳电极表面，然后在其表面组装Al3+，并进一步利用Al3+与磷酸骨架的静电相互作用，将探针DNA固定到修饰电极表面，组建了一种新型DNA电化学生物传感器。以亚甲基蓝（MB）为杂交指示剂，考察了该DNA传感器的分析性能。实验结果表明，在1.0×10-15~1.0×10-9 mol/L浓度范围内，互补序列DNA的浓度对数值（lgcS2）与该传感器上的峰电流值（Ip）具有良好的线性关系，其线性方程为Ip（10-6 A）=0.106 lg（cS2，mol/L）+0.735，检出限（S/N=3）为5.4×10-16 mol/L。选择性实验表明该传感器能有效识别互补序列和碱基错配序列DNA片段。关键词：C60吡咯烷衍生物;DNA传感器;铝离子;亚甲基蓝
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2’脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取，提取液经高速离心处理，取上清液，经Waters Atlantis T3色谱柱（2.1 mm×150 mm，3 μm），以甲醇-5 mmol/L醋酸铵（含0.1%冰醋酸）为流动相，0.4 mL/min梯度洗脱，采用正离子多反应监测（MRM）模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，检出限为1.05~9.68 ng/mL；平均加标回收率为97.8%~104.8%，相对标准偏差（RSD）在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确，为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。关键词：何首乌;超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱;产地;核苷;碱基;同时测定
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：采用丙酮超声萃取铁观音样品，以全二维气相色谱-飞行时间质谱分析丙酮提取物。经筛选，在24份不同产季与等级的铁观音中获得68种共有组分，并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定。在此基础上以基于Ward法的聚类分析将所有样品分为3个类别，获得了与感官审评基本相似的结果。通过逐步判别获得5种对分类结果有显著影响的组分，以此为变量通过Fisher判别法建立了4个判别函数，其对样品等级分类的结果与感官审评结果的符合率达到95.8%。证实了通过分析茶叶生化成分进行品质评判的可能。关键词：全二维气相色谱-飞行时间质谱;铁观音;丙酮提取物;聚类分析;Fisher判别分析
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：通过酶抑制动力学实验、荧光猝灭实验以及分子对接技术研究了木犀草素对酪氨酸酶活性的抑制作用。酶抑制动力学实验结果表明：木犀草素是酪氨酸酶的非竞争性抑制剂，抑制常数KI与IC50分别为86 mmol/L和778.2 μmol/L；荧光猝灭实验结果表明：木犀草素对酪氨酸酶产生静态荧光猝灭作用，疏水作用与氢键作用共同稳定其复合物结构，结合位点数为1；分子对接结果表明：木犀草素在酪氨酸酶疏水口袋边缘与其相互作用，相互作用力包括疏水作用力与氢键。关键词：木犀草素;酪氨酸酶;抑制作用;荧光猝灭;分子对接
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：以钌（Ⅱ）多吡啶配合物［Ru（bipy）2DAFND］（ClO4）2 （Ru-DAFND，bipy=2，2′-联吡啶，DAFND=4,5-二氮杂芴-9-对硝基苯腙）为指示剂，采用锁相放大技术构建了基于荧光猝灭原理的光纤DNA传感器，研究了传感器的性能。以pH 71的Tris缓冲溶液为介质，在2.6 × 10-8～ 5.4 × 10-6 mol/L范围，ctDNA浓度与传感器光学敏感膜的相对滞后相移（Δφ）有较好的线性关系，检出限为8.4 × 10-9 mol/L，响应时间为70 s。通过研究溶液pH值和干扰物对传感器性能的影响，表明该传感系统具有较好的重复性和稳定性。关键词：钌（Ⅱ）多吡啶配合物;荧光猝灭;光纤DNA传感器;锁相放大
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、pH 值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为:0.75 mL 环己烷为萃取剂，10% 乙腈为分散剂，振荡 1 min，以 6 000 r/min 离心 5 min，吸取萃取相过 0.22 μm 有机尼龙滤头，进行 HPLC 分析。最优条件下，在辣椒粉中分别添加 50，250，1 000 ng/g 3个水平的染色剂，测得市售散装、包装辣椒粉中 5 种染色剂的加标回收率为 82%~114%，相对标准偏差(RSD,n=3)为 0.7%~8.8%。所有目标化合物在 25~5 000 ng/mL 范围内线性良好，相关系数(r2)均不小于0.998 9；检出限为 1~11 ng/mL。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点，满足辣椒粉中 5 种染色剂检测的要求。关键词：对位红;苏丹红;超声辅助分散乳液微萃取;高效液相色谱(HPLC)
- 1984
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：本研究在玻碳电极（GCE）表面电沉积金纳米粒子（AuNPs），通过化学吸附将微囊藻毒素-（亮氨酸-精氨酸）（MC-LR）的单克隆抗体（anti-MC-LR）固定在电沉积了AuNPs的玻碳电极表面，以牛血清白蛋白（BSA） 封闭非特异性吸附位点，制得免疫电极anti-MC-LR/AuNPs/GCE。采用微乳化法制备了掺杂三（2,2’联二吡啶）钌（Ⅱ）配合物离子（Ru（bpy）2+3）的二氧化硅纳米粒子（Ru@SiO2），利用透射电镜和扫描电镜对所制备的纳米粒子进行表征。3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTS）进一步与Ru@SiO2反应，制得氨基功能化的Ru@SiO2，通过1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N 羟基琥珀酰亚胺（NHS）活化辣根过氧化物酶标记的MC-LR（HRP-MC-LR），并使其与氨基功能化的Ru@SiO2偶联，制得MC-LR-Ru@SiO2。采用直接竞争模式，在标记物MC-LR-Ru@SiO2存在下，以三丙胺作为共反应物，利用电化学发光法（ECL）测定溶液中的微囊藻毒素，免疫反应完成后，电化学发光强度（I） 随着MC-LR浓度的增大而减小，且在0.100~100 μg/L范围内，电化学发光强度差值（ΔI）与游离的MC-LR浓度的对数呈良好线性关系，检出限为0.007 μg/L。对实际水样进行了加标回收实验，回收率为95.5%~105%。关键词：Ru@SiO2;纳米粒子;微囊藻毒素;免疫传感器;电化学发光
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后，采用RRHD SB-C18（100 mm×3.0 mm，1.8 μm）超高效液相色谱柱进行分离，以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明，所建立的方法线性良好，18种目标化合物的线性相关系数（r）不小于0.996 4；分析方法的灵敏度高，检出限和定量下限分别为0.001~0.08 μg/mL和0.002~0.27 μg/mL；同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批“黄振龙”癍痧凉茶和8批“平安堂”凉茶。结果表明，“黄振龙”和“平安堂”样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8 μg/mL和0.9~110.3 μg/mL。采用主成分分析（PCA）对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪，并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开，提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同，所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;癍痧凉茶;活性成分;定量分析
- 2026
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取，采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm），以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离，柱温35 ℃，流速0.3 mL?min-1，进样量 5 μL。质谱采用选择离子（SIM）方式进行检测，电喷雾离子源（ESI），正离子模式，基质匹配标准溶液定量，以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明，辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.99），回收率为83.8%~114.5%，相对标准偏差为1.3%~9.8%，定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好，应用于日常检测可大大降低检测成本，缩短检测周期，具有实际应用价值。关键词：高效液相色谱-质谱联用仪;内墙涂料;烷基酚聚氧乙烯醚
- 2204
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。目标化合物用正己烷提取3次，Cleanert BaP-SPE固相萃取柱净化，GC-MS/MS测定。结果表明，20种目标物在5~200 μg/L范围内呈良好线性，线性相关系数均大于0.99，方法定量下限为1.0 μg/kg。在1.0，2.0，5.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%，相对标准偏差（RSD）为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确，可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测，为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。关键词：气相色谱-串联质谱;多氯联苯;多环芳烃;牛奶
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：基于土霉素对联吡啶钌（Ru（bpy）2+3）的电化学发光（ECL）信号的增强效应,建立了毛细管电泳－电化学发光法（CE-ECL）测定土霉素的新方法。利用场放大效应将检测灵敏度提高了3.5倍，最佳检测电位为1.22 V，运行缓冲液为8 mmol?L-1硼砂溶液(pH 8.0)，进样时间及电压分别为6 s和10 kV。在优化条件下，土霉素可在9 min内检出，其线性范围为20~200 μg?L-1，相关系数为0.995 3，仪器检出限（S/N=3）为5 μg?L-1；5次测定100 μg?L-1土霉素溶液的ECL信号和迁移时间的日内重现性分别为2.4%和2.1%，日间重现性分别为3.6%和2.8%。方法用于市售蜂蜜中土霉素残留的测定，在200，1 000,2 000 μg?kg-1加标浓度下的回收率为91.5%~105.2%。方法检出限（LOD，S/N=3）为10 μg?kg-1，低于食品中土霉素的最大残留限值（MRL）。结果表明该方法在食品分析中具有一定的应用价值。关键词：毛细管电泳电化学发光;联吡啶络钌;土霉素;蜂蜜
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：该文提出了一种简单的基于体积放大技术的DNA单分子检测方法。利用杂交反应，采用直径约6 μm磁球对DNA分子进行单分子标记后，通过对磁球的计数，可实现对单个DNA分子的定量检测。该方法采用常规显微镜配合常用的电荷耦合器（CCD，也可用目视）即可实现对单个DNA分子的计数。方法用于炭疽热DNA的单分子定量检测，其线性范围为5×10-16~1×10-14 mol/L。该方法简单方便，且具有高的灵敏度和较好的适用性，为极低浓度生物分子的定量研究提供了新途径。关键词：磁球;体积放大;DNA;单分子检测
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留（甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后，用Agilent DB-624（30.0 m×250 μm×1.4 μm）毛细管色谱柱分离，在GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测，以保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。结果表明，该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L，DMF在0.025~0.125 mg/L，DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%，相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限（S/N=3）分别为0.002~0.050，0.010~0.025，0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏，可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。关键词：气相色谱-质谱;有机溶剂;农产品;液液萃取
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：亚硫酸氢钠（NaHSO3）和过氧化氢（H2O2）反应可产生微弱的化学发光。核黄素对亚硫酸氢钠和过氧化氢的化学发光有极大的增强作用，且化学发光强度在0.02~2.0 μg/mL范围内与 核黄素浓度呈良好的线性关系。据此，建立了核黄素的高灵敏化学发光分析方法，方法检出限为0.007 μg/mL，相对标准偏差（n=11）不大于1.6%。利用荧光光谱、化学发光谱对核黄素增强NaHSO3-H2O2体系化学发光的机理进行探讨，为该体系的应用研究提供了新思路。关键词：化学发光;亚硫酸氢钠;过氧化氢;核黄素
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了一种基于适配体和石墨烯修饰玻碳电极检测卡那霉素的方法。卡那霉素适配体（Kana-aptamer）可以吸附在石墨烯（Gr）修饰的电极表面，从而阻碍电化学探针［Fe（CN）6］3-/4-与电极表面的电子传递，然而与含有卡那霉素的样品反应后，卡那霉素能与适配体结合并使其从电极上置换脱落，对界面电子传递的阻碍作用降低，探针的电化学信号得到恢复。通过循环伏安法和原子力显微镜法对该过程进行了表征。该原理被用于对卡那霉素进行电化学检测，结果表明：在优化条件下，用差分脉冲伏安法（DPV）检测卡那霉素时，其线性范围为1×10-6~1×10-5 mol/L，检出限为5×10-7 mol/L。该方法应用于牛奶样品中卡那霉素的检测，结果满意。关键词：卡那霉素;适配体;石墨烯;玻碳电极
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：采用单因素试验，对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化，得到最佳提取条件：药材颗粒度100目，微波功率60%档（总功率为700 W），微波辐射时间90 s，固液比1∶25，提取温度90 ℃，提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物，通过HPLC法测定其含量，其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（pH 5.6，体积比5∶95）为流动相，在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系，检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L，加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%，RSD分别为1.8%和2.4%，方法简单、灵敏度高。关键词：微波辅射-溶剂回流法提取;倒提壶;天芥菜碱;毛果天芥菜碱;高效液相色谱法
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- 3
发布时间：2023-05-18 - 摘要：建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹啉药物的方法。准确称取2 g饲料，用10 mL 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取，提取液用0.2%甲酸稀释10倍，通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化，以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱，同时转移至C18色谱柱上进行分离，串联四极杆质谱检测。实验结果表明，5种喹啉药物在50~25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r＞0.999)；方法的检出限为25 μg/kg，定量下限为50 μg/kg；方法回收率为72.6%~84.6%，批内和批间相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。关键词：在线固相萃取;双三元液相色谱-串联质谱法;喹噁啉类药物;饲料
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发布时间：2023-05-18 - 摘要：近年来，分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取（LPME） 技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点，已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主，且选择性差，从而严重限制了该技术的应用。为此，最近几年发展了许多操作模式，如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素（如萃取剂与分散剂种类和体积、pH值、离子强度、萃取时间等），并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。关键词：分散液液微萃取;食品分析;应用;综述
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发布时间：2023-05-18
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