最新刊期
      2015 年 第 34 卷 4 期
      • 崔艳华,姚伟宣,张素玲,王海栋,钟芳芳
        2015, 34(4): 375-380.
        摘要：建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷（PDMS，Polydimethylsilane）及聚丙烯（PA，Polypropylene）涂层。对影响萃取性能的因素（如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间）依次进行了优化。在最优条件下，丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5 μg/L，甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20 μg/L，溴氰菊酯的线性范围为0.2~20 μg/L，其相关系数均高于0.99，检出限为6.8~58.2 ng/L，定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差（RSD，n=5）不高于9.2%，3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析，加标回收率分别为81.6%~92.9%，82.3%~96.1%，78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏，能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。  
        关键词：石墨烯/聚二甲基硅氧烷;顶空固相微萃取;菊酯;水样;果汁样品   
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      • 刘芸,丁涛,费晓庆,林宏,沈崇钰,吴斌,张睿,谭梦茹
        2015, 34(4): 381-387.
        摘要：建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释，过MCX固相萃取小柱，经5%的氨化甲醇洗脱后，于45 ℃下氮气吹干，用乙腈水溶液溶解残渣，涡旋充分混合后过0.45 μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus（2.1 mm×100 mm，3.5 μm）色谱柱进行分离，以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵（80∶20）为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式，在质荷比（m/z） 50~100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数，以一级母离子为定量离子，外标法定量。在所建立的色谱条件下，4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验，平均回收率为78.3%~95.7%，相对标准偏差（RSD）不大于9.4%。该方法样品处理过程简单，适用于酱油中4-MI和2-MI的测定，对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。  
        关键词：4-甲基咪唑;2-甲基咪唑;高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱;酱油;焦糖色素   
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      • 张学亮,罗云敬,路勇,姜洁,冯楠
        2015, 34(4): 388-394.
        摘要：建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理，牛奶不做酶解处理），通过HLB柱净化，然后采用BEH C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量，16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10～10 μg/kg范围内线性良好，相关系数不小于0.995 1，检出限（ LOD，S/N= 3）和定量下限（LOQ，S/N=10）分别为0.10～0.30 μg/kg和0.40～1.00 μg/kg，3个加标水平下的回收率为70.5%～97.5%，相对标准偏差为1.3%～12.9%，外标法定量时，采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。  
        关键词：超高效液相色谱-串联四极杆质谱;性激素;筛查;牛肉;牛奶   
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      • 杨绍明,李瑞琴,李红,陈延胜,丁素游
        2015, 34(4): 395-400.
        摘要：通过金硫键将腺苷适配体互补链（S1）和末端带羧基的DNA链（S2）修饰在金纳米粒子（GNPs）表面，以及甲苯胺蓝（TB）与S2的酰胺反应将TB标记在金纳米粒子表面形成甲苯胺蓝标记的DNA探针分子TB-S2-GNPs-S1，然后在玻碳电极表面电沉积一层金纳米粒子，以其为载体将末端带有巯基的腺苷适配体（Apt）固定在电极表面，以牛血清蛋白为封闭剂消除非特异性吸附，再通过TB-S2-GNPs-S1中的S1与Apt杂交将TB-S2-GNPs-S1负载到电极表面，成功建立了一种以甲苯胺蓝为电化学探针检测腺苷的适配体生物传感器。采用紫外可见光谱和扫描电镜对合成的金纳米粒子和TB-S2-GNPs-S1复合物进行表征。对电极的组装过程采用循环伏安法和电化学阻抗法（EIS）进行表征，对传感器的性能采用差分脉冲法（DPV）和电化学阻抗进行研究。该传感器在1.0×10-4～100.0 ng/mL范围内对腺苷具有良好的信号响应，相关系数（r）为0.994，检出限（S/N=3）为64.7 fg/mL。  
        关键词：腺苷;核酸适配体传感器;甲苯胺蓝;金纳米粒子   
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      • 尉洁净,胡越,彭心声,朱丽丽,杜江燕
        2015, 34(4): 401-406.
        摘要：在ITO玻璃表面构建了三维有序多孔结构的金掺杂纳米TiO2薄膜（3DOM GTD/ITO），同时制备了一种细胞色素c（Cyt c）酶生物传感器（Cyt c/3DOM GTD/ITO）。通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）对修饰电极进行表征。紫外-可见光谱实验表明吸附在GTD上的Cyt c能够保持其生物活性，二级结构未被破坏。同时研究了Cyt c在3DOM GTD/ITO修饰电极表面的直接电化学及对H2O2的电催化行为。结果显示，Cyt c在3DOM GTD/ITO修饰电极上有显著的直接电化学响应，峰电流与扫描速度呈线性关系，说明该电极过程是表面电化学控制过程。Cyt c/3DOM GTD/ITO修饰电极对H2O2具有良好的催化性能，线性范围为3.0×10-7~1.70×10-5 mol/L，检出限为3.6×10-8 mol/L（S/N=3）,响应时间为5 s，且该修饰电极具有较好的重现性和稳定性。  
        关键词：三维有序多孔结构;细胞色素c;直接电化学;过氧化氢   
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      • 罗碧,李国柱,王立军,孟庆艳,卢亚玲,刘文杰
        2015, 34(4): 407-413.
        摘要：建立了一种快速、灵敏且高精度的流动注射-分光光度法用于研究天然产物对酪氨酸酶活性的影响。此方法基于一定介质条件下L-3,4-二羟基苯丙氨酸（L-DOPA）在酪氨酸酶的作用下，发生氧化生成棕褐色多巴醌，其最大吸收峰位于475 nm处，而酪氨酸酶抑制剂能降低酶促反应速度，减少多巴醌形成的量，从而降低475 nm下的吸光度值，形成倒峰。在优化实验条件下，半抑制浓度的曲酸抑制酪氨酸酶活性测定相对标准偏差（n=10）为0.036%，与分光光度法和酶标仪微量法相比，精密度提高了10倍以上。咖啡酸对酪氨酸酶有较强的激活作用，对二酚酶相对激活率达到50%时的浓度（IC50）为0.170 mmol/L；薰衣草花水相提取物具有较强的抑制活性，其IC50值为0.96 mg/mL。与分光光度法及酶标仪微量法相比，流动注射-分光光度法精密度高，重复性好，适用于天然产物对酪氨酸酶活性影响的测定。  
        关键词：流动注射-分光光度法;天然产物;酪氨酸酶活性   
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      • 潘晨,付迪,张兆利,杨帅兵,徐志珍,张文清,夏玮
        2015, 34(4): 414-420.
        摘要：采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/QTOF-MS）对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定，并采用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm），20 mmol?L-1磷酸二氢钾（磷酸调至pH 3.3）-乙腈（85∶15）为流动相等度洗脱，流速1 mL?min-1，检测波长205 nm，柱温30 ℃，进样量10 μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下，苯甲酸和苯乙酸分别在0.64~5.76 μg?mL-1（r=0.999 6）和0.65~5.82 μg?mL-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好，检出限分别为1.3 ng和1. 6 ng，平均回收率（n=9）分别为99.6%和99.0%，相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明，HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠，可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。  
        关键词：酮苯丙氨酸钙;有关物质;高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱;反相高效液相色谱法   
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      • 李萍萍,程景,乐渊
        2015, 34(4): 421-427.
        摘要：采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法，并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取，Carbon/NH2固相萃取小柱净化后，采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应（MRM）模式进行外标法定量测定。结果表明，46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好，方法的检出限（LOD）为0.001~0.003 mg/kg。在0.01，0.05，0. 10 mg/kg 3个浓度加标水平下，46种农药的平均回收率为60%~125%，相对标准偏差（RSD）不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全，涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药，且背景干扰少，灵敏度高，适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。  
        关键词：气相色谱-串联质谱;固相萃取;含硫蔬菜;农药   
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      • 黄颖,陈亮平,陈国南
        2015, 34(4): 428-432.
        摘要：以胶束电动毛细管色谱（Micellar electrokinetic capillary chromatography，MEKC）分离邻仲丁基苯酚（osBP）、双酚A（BPA）、四溴双酚A（TBBPA）、辛基酚（OP）和壬基酚（NP）。采用反向极性堆积模式（Reversed electrode polarity stacking mode，REPSM）建立了在线富集5种烷基酚类物质的简便、有效方法。与常规MEKC方法相比，REPSM方法使5种烷基酚类物质的灵敏度提高了20~285倍。考察了常规MEKC的分离条件，并对影响富集过程的一些因素进行了研究，同时对富集方法的重现性和检出限进行了考察。结果表明，REPSM对5种烷基酚类物质的检出限（S/N=3）为0.027~0.64 μmol/L。该方法已成功应用于食品塑料盒中烷基酚类物质的测定，加标回收率为86.0%~103%。  
        关键词：胶束电动毛细管色谱;反向极性堆积模式;烷基酚类物质   
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      • 陈嘉敏,冯晓华,潘晓玲,黄丽娜,高崇凯,李宁
        2015, 34(4): 433-437.
        摘要：采用滴加法和电导率法绘制了十二烷基硫酸钠（SDS）/正丁醇/油相（正辛醇、正辛烷、正庚烷、正己烷）/水四组分微乳体系的拟三元相图。以O/W型微乳区域大小为指标，考察不同油相、表面活性剂与助表面活性剂的质量比对微乳形成的影响,并通过测定电导率、相对粘度以及表面张力等物理化学参数，考察了微乳体系的相行为及特性。根据得到的微乳体系相图，进行色谱条件优化，建立了快速、稳定的测定阿莫西林舒巴坦匹酯片剂中阿莫西林与舒巴坦匹酯二组分含量的方法，结果显示此微乳分离系统有较好的色谱适用性及方法可行性。  
        关键词：微乳液相色谱;拟三元相图;十二烷基硫酸钠;阿莫西林舒巴坦匹酯片   
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      • 闵剑青,陈梅兰,陈晓红,金米聪
        2015, 34(4): 438-442.
        摘要：建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐［C4mim］［PF6］为萃取剂，考察了试样体积、pH 值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响，试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱上，以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相，电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下，PCP在 0.005~1.0 μg?L-1范围内具有良好线性，相关系数（r）为0.999 2，回收率为 91.0%~97.0%，日内相对标准偏差（RSD）为1.1%~5.4%，日间RSD为3.8%~8.3%，定量下限为0.005 μg?L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强，可用于环境水样中痕量PCP的测定。  
        关键词：超声辅助萃取;液-液微萃取;离子液体;水;五氯酚;液相色谱－质谱联用法   
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      • 陈祥准,夏碧琪,沈祥茹,程洁,沈燕,韩超
        2015, 34(4): 443-447.
        摘要：采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品（羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼）中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取，提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化，采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离；以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，目标分析物在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析，内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下，尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng?mL-1范围内呈良好的线性关系，相关系数均不低于0.999 2，方法定量下限为10.0 μg?kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%，相对标准偏差（RSD）不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高，可用于水产品中尼泊金酯的测定。  
        关键词：水产品;尼泊金酯;固相萃取;液相色谱-串联质谱   
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      • 李峰,程侠,叶荣飞
        2015, 34(4): 448-452.
        摘要：采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物，探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400，500，600，700，800 ℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分，其中反式茴香脑占94.848%；从裂解产物中检测出28种物质；八角茴香油组分在低温下（300~500 ℃）大部分发生转移；高温下（600~800 ℃）裂解相对比较剧烈，生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质；反式茴香脑在500 ℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。  
        关键词：在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）;八角茴香油;转移率   
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      • 黎乾,温锦锋,林贤文,彭聪,汪肇辉,王松才,邢若葵,胡孙林
        2015, 34(4): 453-457.
        摘要：通过优化定距射击样本采集条件，考察了六四手枪在不同距离（0，2，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，60，80，100，120，140，170，200，300，500，1 000 cm）垂直射击PU布块靶体时相关元素（氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑）的区域扫描图，建立了微束X射线荧光光谱（μ-XRF）面扫描技术分析射击样本的方法，并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型，同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离，为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。  
        关键词：六四手枪;射击距离;微束X射线荧光光谱仪;面扫描技术;元素分布图   
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      • 唐宗贵,刘长彬,罗小玲,康立超,孙凤霞,卢春霞
        2015, 34(4): 458-462.
        摘要：研究建立了一种间接竞争酶联适配体检测食品中土霉素（OTC）的分析方法。通过方阵滴定法和单因素实验优化了检测条件。在最佳实验条件下，方法的半抑制浓度（IC50）为6.3 ng/mL，对OTC的检测线性范围为0.5~50 ng/mL；与结构类似物有较低的交叉反应；对牛奶、奶粉、鸡肉、水产品和蜂蜜样品中土霉素的加标回收率为62.1%~102%,相对标准偏差（RSD）小于15%。将建立的方法用于实际样品检测，并与国标方法进行对比，两者获得较高的相关性（r2=0.979）。本方法可实现对实际样品中土霉素的快速、高灵敏和高通量检测。  
        关键词：土霉素;适配体;酶联适配体;食品   
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      • 元晓云,王天伦,关婷婷,王金龙,黄昊文,易守军,唐春然,曾云龙
        2015, 34(4): 463-467.
        摘要：基于链霉素使CdTe量子点荧光增强的特性，建立了以CdTe量子点为荧光探针检测黄瓜中链霉素残留量的新方法。研究了影响链霉素检测的因素，确定了最佳测定条件。在最佳实验条件下，链霉素的浓度在5.0×10-12~1.0×10-10 mol/L范围与体系的相对荧光强度呈线性关系，线性相关系数（r）为0.999 0，检出限达5.0×10-13 mol/L，方法的加标回收率为99%~106%。方法具有选择性高、检出限低、简单快速等优点，用于黄瓜中链霉素残留量的测定，结果令人满意。  
        关键词：链霉素;抗生素残留;CdTe量子点;荧光探针;黄瓜   
        1999
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        发布时间：2023-05-18
      • 刘君,胥志祥,黄斌,顾丽鹏,马晓冬,王彬,潘学军
        2015, 34(4): 468-476.
        摘要：环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质，这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统，带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs，尤其是使用最为广泛的酚类EDCs，在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂，使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述，分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍，其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化，检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。  
        关键词：酚类;环境水体;前处理技术;分析方法;综述   
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        发布时间：2023-05-18
      • 包建民,王文天,李优鑫
        2015, 34(4): 477-482.
        摘要：微流控芯片电泳技术作为一种消耗少、速度快、效率高的分析技术，可同时实现便携化、集成化、高通量，在临床检测中发挥着重要作用。该文综述了近年来微流控芯片电泳技术在临床应用方面的研究进展，主要包括微流控芯片电泳技术在小分子、氨基酸、蛋白质、核酸、细胞等方面的应用近况。同时，介绍了一种崭露头角的基于大管电泳技术的大通道电泳微流控芯片技术，最后对微流控芯片电泳技术实现临床分析进行了展望。  
        关键词：微流控芯片;毛细管电泳;大管电泳;临床检测;综述   
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        发布时间：2023-05-18
      • 董亮,霍丹群,周军,马懿,法焕宝,侯长军
        2015, 34(4): 483-487.
        摘要：微流控芯片技术可以实现从样品处理到检测的微型化、自动化、集成化及便携化，因而在食品安全检测方面展现出强大的发展活力。目前微流控芯片技术在农药残留、兽药残留、重金属、食品添加剂等食品安全检测方面已取得了一系列重要进展。该文着重介绍了微流控芯片技术在食品安全分析中的研究进展，并展望了其在食品安全分析中的应用前景。  
        关键词：微流控芯片;食品安全;检测;综述   
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        发布时间：2023-05-18
      • 王素娟,相大鹏,陈文锐,刘洪涛,栾天罡,龚力,韦晓群,赖志辉
        2015, 34(4): 488-494.
        摘要：随着各种纳米材料的不断研发和应用，纳米材料已进入人们日常生活的各个领域。不同尺寸和化学组成的纳米颗粒可通过各种途径泄漏到环境中成为纳米废弃物，其特殊的理化性质可能对人类健康构成严重危害，建立有效的分析检测方法具有重大意义。纳米粒子具有颗粒小、比表面积大、易团聚等特点，尤其在基质复杂的实际样品中易发生改变，不能直接进行仪器分析。而且，大多数仪器分析要求对进样液体进行稀释，而纳米颗粒的稳定性易受到溶液pH值、离子强度以及稀释过程的影响。因此，复杂基质中纳米成分的分析成为难点。该文介绍了纳米材料的特性和使用情况，综述了纳米颗粒分析中固态样品和液态样品的制备方法，常用定性定量分析方法以及近年来发展的单粒子质谱、场流分离色谱与质谱联用等新技术，并对纳米成分的分析技术进行了展望。  
        关键词：纳米颗粒;前处理方法;表征与分析技术;综述   
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        发布时间：2023-05-18
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