最新刊期
      2015 年 第 34 卷 2 期
      • 王赛花,牛红云,蔡亚岐
        2015, 34(2): 127-133.
        摘要：采用绿色、温和的方法合成了一种新型的磁性纳米复合材料(Fe3O4@PDA@RGO)，并考察了其对水溶液中亚甲基蓝的吸附去除效果。多巴胺通过自聚合作用可以直接吸附到Fe3O4表面，其既是氧化石墨烯(GO)的还原剂，也是Fe3O4和还原态氧化石墨烯(RGO)组装的偶联剂。反应过程中无需热处理或加入其他有机试剂。利用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、X衍射光谱(XRD)和拉曼光谱等技术对制备的磁性纳米复合材料进行了表征。结果表明，Fe3O4@PDA@RGO具有较强的磁性(37.8 emu?g-1)，对亚甲基蓝有较高的吸附去除能力(98 mg?g-1)。Fe3O4@PDA@RGO对亚甲基蓝的吸附能力随着pH值的增大而增强，其吸附过程符合拟二级反应动力学方程和Langmuir吸附模型。Fe3O4@PDA@RGO作为吸附剂，其性质稳定，经磁性分离可重复利用10次以上。  
        关键词：磁性纳米材料;多巴胺;石墨烯;吸附剂   
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        发布时间：2023-05-18
      • 阎瑾,鲍峰伟,牛丽娜,刘辉,苏国岁
        2015, 34(2): 134-140.
        摘要：建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经水分散，以甲醇定容，涡旋振荡萃取。萃取液离心后，过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法，排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明：在0~5 μg/mL范围内，方法的线性关系良好，相关系数均大于0.994，定量下限为0.010~0.479 μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比，结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定，操作简单，稳定性好。  
        关键词：邻苯二甲酸酯;超高效液相色谱-串联质谱;烟用水基胶;延时柱   
        2002
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        发布时间：2023-05-18
      • 郭礼强,宫小明,丁葵英,王可,孙军,赵晗
        2015, 34(2): 141-146.
        摘要：建立了干腌火腿中15种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸）多残留的液相色谱-线性离子阱质谱（QTrap LC-MS/MS）检测方法。火腿样品经含1%甲酸的乙腈水溶液提取，QuEChERS方法净化后，以含0.1%甲酸和9.9%乙腈的5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)与含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相，经Eclipse Plus C18色谱柱（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）分离，以多级反应监测（MRM），通过信息相关扫描方式（IDA）触发增强子离子扫描（EPI），结合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明，15种真菌毒素在0.05~200 μg/L范围呈良好线性，相关系数均大于0.993，定量下限为0.05~2.5 μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的平均回收率为79.1%~95.5%，相对标准偏差（RSD）为3.2%~12.8%。该方法灵敏、简便、准确，可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。  
        关键词：干腌火腿;真菌毒素;液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;QuEChERS   
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      • 李想,孙长海,姜文婷,房碧晗,王慧冰,方洪壮
        2015, 34(2): 147-152.
        摘要：采用密度泛函理论(Density functional theory，DFT) B3LYP方法，通过全几何结构优化、二面角柔性势能扫描，对山奈酚、槲皮素、杨梅素3种黄酮醇分子的优势构象及电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)负离子模式下准分子离子的最优构型进行了研究，并从能量参数、构型参数、质谱实验角度对准分子离子的最优构型作出了确证。结果表明：山奈酚、槲皮素和杨梅素分子二面角D(1,2,1′,6′)均接近0°，分子的优势构象均为B环与A,C环处在同一平面上的构象；在负离子模式下，自动及手动扫描方式得到的山奈酚、槲皮素、杨梅素的二级质谱的复杂程度依次减弱，各分子失去羟基氢所形成的准分子离子结构共轭链增长、共轭效应加强；山奈酚存在两种低能量的准分子离子构型，即失去B环4′位羟基氢与失去A环7位羟基氢的构型，槲皮素与杨梅素失去B环4′位羟基氢的总能量最低、构型最稳定，且山奈酚、槲皮素、杨梅素准分子离子构型的稳定性依次增加。该研究可供进一步探索黄酮醇类化合物ESI-ITMS负离子模式下的质谱裂解规律参考。  
        关键词：黄酮醇化合物;电喷雾离子阱质谱;密度泛函理论   
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        发布时间：2023-05-18
      • 马晓倩,孙卓,燕萍,刘凡,刘苗苗,姚慧
        2015, 34(2): 153-158.
        摘要：采用水热合成法制备了Ce1-xGdxO（4-x)/2系列纳米复合材料，应用X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光谱仪（XRD）对纳米粉体进行表征。结果表明该产物为棒状材料，直径约为20 nm，表现为典型CeO2的立方萤石结构，由XPS结果可见Gd完全掺杂到氧化铈中。将上述材料与壳聚糖混合修饰于玻碳电极表面，构建了一个新型的纳米复合材料无酶传感器。采用循环伏安法和I~t曲线法对该传感器的电化学行为进行研究。结果表明，Ce0.9Gd0.1O1.95-CHIT/GCE修饰电极表现出较灵敏的电化学响应。在最佳实验条件下，修饰电极对H2O2测定的线性范围为1.0×10-5~1.1×10-2 mol/L，检出限（S/N=3）为1.7×10-6 mol/L。该传感器制备简单、成本低，灵敏度虽然不理想，但为复合纳米材料在电化学领域中的应用开辟了新的思路。  
        关键词：Ce1-xGdxO（4-x）/2纳米复合材料;水热法;修饰电极;H2O2;无酶传感器   
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      • 张晓蕾,孙如宁,杨小弟
        2015, 34(2): 159-163.
        摘要：采用热聚合法合成石墨烯量子点，再将石墨烯量子点通过π-π作用吸附在聚邻氨基苯酚膜表面，基于石墨烯量子点表面电化学印迹，制备石墨烯量子点-分子印迹传感器检测盐酸罗哌卡因。同时采用原子力显微镜表征石墨烯量子点尺寸，示差脉冲伏安法研究印迹响应机理。安培I~t曲线法发现传感器对盐酸罗哌卡因的响应线性范围为2.0×10-6~6.1×10-4 mol/L，检出限(S/N=3)为1.1×10-6 mol/L，与未使用石墨烯量子点的分子印迹传感器对比，石墨烯量子点-分子印迹传感器的线性范围变宽，检出限降低，空白加标回收率为91.0%~101%。将传感器用于血浆样品中盐酸罗哌卡因的检测，测得其浓度为4.21×10-6 mol/L，高效液相色谱法验证显示该方法的检测结果可靠，可用于临床样品的检测。  
        关键词：石墨烯量子点;分子印迹;盐酸罗哌卡因;邻氨基苯酚   
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        发布时间：2023-05-18
      • 张亚莲,柳菡,王岁楼,丁涛,徐牛生,余可垚,沈伟健,赵增运,刘芸,吴斌,张睿,沈崇钰
        2015, 34(2): 164-170.
        摘要：建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩，分散固相萃取剂净化后，用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。8种药物在5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系(r2＞0.99)，定量下限为5 μg/kg。在5，10，20 μg/kg 3个加标水平下，8种药物的回收率为71.6%~87.9%，相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速，可用于豆芽中8种药物的同时测定。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS);豆芽;药物残留   
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      • 刘正才,杨方,尹太坤,钱疆
        2015, 34(2): 171-176.
        摘要：建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ）残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经正己烷超声提取，上清液经苏丹红专用SPE柱净化，采用Waters CORTECSTM UPLC- C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm） 柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）进行测定，内标法定量。结果表明，苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%，相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限（LOD）为0.26~0.35 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.9~1.2 μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;苏丹红染料;禽蛋   
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      • 陶慧林,孙超,廖秀芬,徐铭泽,王海洋,易忠胜,覃宏伟
        2015, 34(2): 177-182.
        摘要：在pH 8.4的溶液中，碳量子点(Carbon quantum dots，CQDs) 和荧光桃红(Fluorescent pink，FP)之间发生荧光共振而使后者的荧光增强。体系中加入痕量Cu2+后，FP的荧光被猝灭，且在一定范围内体系的荧光猝灭程度与Cu2+浓度呈良好的线性关系。据此建立了荧光猝灭法测定河水、农田水、自来水中痕量Cu2+的新方法。方法的线性范围为9.42~23.55 μmol/L，检出限(3σ/k)为3.14 μmol/L。将该方法应用于河水、农田水及自来水中Cu2+的检测，其相对标准偏差(RSD) 不大于0.91%，加标回收率为98.7%~99.0%，结果令人满意。  
        关键词：碳量子点;荧光桃红;荧光共振能量转移;痕量Cu2+   
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      • 谢文缄,刘春生,谢永萍,熊小婷,席绍峰,陈意光,胡晓露,吴玉銮
        2015, 34(2): 183-188.
        摘要：建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术，以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX，60 m×250 μm，0.25 μm)分离，选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下，14种溶剂残留在2~20 μg范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.995；方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28 μg时，待测物的平均回收率为86.6%~101.8%，相对标准偏差(RSD，n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏，适用于报纸中溶剂残留的测定。  
        关键词：顶空/气相色谱-质谱法;溶剂残留;报纸   
        2012
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      • 蒋银燕,郭丽娟,崔小莹,王翠琼,胡小建,李建明
        2015, 34(2): 189-193.
        摘要：建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取pH值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液pH值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前，分析物用活性炭进行吸附后用2.0 mL乙醇洗脱。在214 nm 波长处，分离电压20 kV，20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂（pH 8.0）-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下，3种成分在8 min内得到完全分离，雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L，雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3 mol/L浓度范围内线性关系良好，其回收率为81.0%~102.9%，方法的检出限分别为1.42×10-6，7.90×10-7，2.96×10-7 mol/L，相对标准偏差（RSD ）分别为 3.2%，5.4%，3.5%。所建立的方法简单、快速、准确，成功用于雷公藤片样品的测定。  
        关键词：雷公藤甲素;雷公藤内酯酮;雷酚内酯;固相萃取;胶束电动色谱   
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      • 余祎,喻玖宏
        2015, 34(2): 194-199.
        摘要：利用合成的CdTe量子点(QDs)作修饰材料，将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在水溶性CdTe量子点表面，制备了葡萄糖氧化酶CdTe量子点修饰碳糊电极(GOD/CdTe/CPE)，实现了GOD在电极表面的直接电化学。CdTe QDs能有效地加速葡萄糖氧化酶(GOD)与电极表面的直接电子转移，电子传递效率比无QDs CdTe存在时提高约8倍；电子转移速率常数(K)为0.14 s-1，传递系数(α)为0.60，GOD在GOD/CdTe/CPE表面的平均覆盖量(Γ)为7.9×10-8 mol/cm2。GOD/CdTe/CPE电极作为第三代葡萄糖电化学生物传感器，成功应用于葡萄糖浓度的检测，其线性范围为0.050~0.32 mmol/L，检出限为0.020 mmol/L。GOD/CdTe/CPE的制备方法简单，稳定性强，具有优良的选择性和重现性，且响应速度快。  
        关键词：CdTe量子点;葡萄糖氧化酶;电化学生物传感器;循环伏安;直接电化学   
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      • 谭艳季,雷小东,李建平
        2015, 34(2): 200-204.
        摘要：利用金电极为工作电极，研究了辛可宁-Ru（bpy）2+3体系的电致化学发光行为。研究表明，辛可宁对Ru（bpy）2+3在电极表面的电致化学发光具有显著的增强作用，据此建立了一种高灵敏度测定辛可宁的电致化学发光分析方法。考察了硼酸-硼砂缓冲溶液的浓度、pH值、联吡啶钌浓度、光电倍增管电压等参数对实验的影响。在12 mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液（pH 9.0）中，辛可宁浓度的对数lgc在3.0×10-9~6.0×10-6 mol/L范围内与Ru（bpy）2+3的电致化学发光强度变化值（ΔI）呈线性关系，检出限（S/N=3）为1.76×10-10 mol/L。应用此法对血清中辛可宁的浓度进行测试，加标回收率为102.1%~109.5%。  
        关键词：电致化学发光;辛可宁;三联吡啶钌Ru（bpy）2+3;血清   
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      • 刘荣军,刘学斌,罗志辉,韦庆敏
        2015, 34(2): 205-209.
        摘要：使用多壁碳纳米管（MWCNTs）和Nafion溶液制备了多壁碳纳米管-Nafion膜修饰的铂电极。运用扫描电子显微镜（SEM）对多壁碳纳米管、 Nafion膜、多壁碳纳米管-DMF膜和多壁碳纳米管-Nafion膜进行了形貌表征。通过电化学系统研究了铁氰化钾在多壁碳纳米管-Nafion膜修饰电极、多壁碳纳米管-DMF修饰电极以及未修饰铂电极的表面电化学行为。结果显示，多壁碳纳米管-Nafion膜修饰的电极对铁氰化钾有显著的电化学增强作用，于0.185 V处形成了一个尖锐的还原特征峰，比未修饰的铂电极还原峰增强近8.7倍；在0.231 V处形成了一个较强的氧化特征峰，比未修饰的铂电极氧化峰增强近2.7倍。由于多壁碳纳米管的比表面积大，利用其与Nafion修饰的电极能增强电子传输效率，使测定的峰电流增大，从而提高灵敏度，有助于检测低浓度物质。进一步研究发现，铁氰化钾在未修饰的铂电极表面反应为可逆反应，而在MWCNTs-Nafion膜修饰后的电极表面反应为不可逆反应。  
        关键词：多壁碳纳米管;Nafion;修饰电极;循环伏安曲线   
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      • 李彦青,罗应,杨兰兰,程昊,黄文艺,李利军
        2015, 34(2): 210-215.
        摘要：基于槐定碱对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)在电致化学发光中的增敏机理，通过传感器修饰技术，将Silica sol/Nano-Au/PVP修饰到金电极表面，建立了简单、快捷测定槐定碱的新方法。实验表明，最佳实验条件下，在1.6×10-7~1.6×10-4 mol/L范围内，槐定碱的浓度与其对应的电化学发光强度值呈良好的线性关系，I=4.000×107c+262.2,r2=0.994 5，检出限(S/N=3)为3.5×10-9 mol/L。连续平行测定浓度为1.6×10-5 mol/L的槐定碱溶液6次，其相对标准偏差(RSD)为2.9%。该方法具有较高的选择性和灵敏度，样品处理简单快速，用于槐定碱的测定，结果满意。  
        关键词：电化学发光;联吡啶钌;硅溶胶;纳米金;槐定碱   
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      • 王小梅,谭培功,曹正梅,郎印海
        2015, 34(2): 216-220.
        摘要：建立了一种固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至pH 3.0~4.0，经C18固相萃取柱富集、乙腈-水（1∶1）洗脱后，用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为：流动相为乙腈-磷酸水溶液（45∶55，pH 3.0），流速0.5 mL/min，色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温30 ℃，检测波长233 nm。结果表明：在0.4~20 μg?L-1范围内，硝磺草酮的线性良好，方法检出限为0.039 μg?L-1。加标浓度为1，5，10 μg?L-1时，硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%，相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点，可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。  
        关键词：硝磺草酮;固相萃取;高效液相色谱;乙腈;水   
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        发布时间：2023-05-18
      • 周巧丽,雷永乾,郭鹏然,潘佳钏,王冠华
        2015, 34(2): 221-226.
        摘要：采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES) 研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能，实现了一种简单有效，能够同时富集痕量Zn(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，V(Ⅲ)，Co(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Mn(Ⅱ) 和Cr(Ⅲ) 8种重金属的方法。实验优化了预富集条件，包括pH值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件，同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下，该方法对Zn(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，V(Ⅲ)，Co(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Mn(Ⅱ) 和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45，0.35，0.25，0.06，0.40，0.25，0.20,0.20 μg?L-1。该方法对10 μg?L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8) 均小于5.0%。V(Ⅲ)，Pb(Ⅱ) 和Cr(Ⅲ) 的最大富集因子为50；其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证，并对实际环境水样进行测定，结果令人满意。  
        关键词：活性炭;预富集;微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES);重金属   
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        发布时间：2023-05-18
      • 杨熙,潘佳钏,雷永乾,周巧丽,郭鹏然
        2015, 34(2): 227-231.
        摘要：特色南药样品利用硝酸微波消解后，在优化的还原剂浓度下，采用多模式样品导入系统和微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)对样品溶液中Al，As，Hg，Ca，Cu，Cr，Pb，Zn等17种元素进行同时分析，考察了其在特色南药材中的含量。结果表明，MP-AES对目标元素有较好的检出限，2种标准物质的分析结果与ICP-MS分析结果及标准值一致，其中可蒸气发生元素(As，Hg，Sb和Se等)未检出。方法对金属元素的检出限为0.05~0.53 μg/g，对于氢化物可蒸气发生元素和Fe的检出限为0.93~5.40 μg/g。通过该方法进行测定，发现南药样品中Cd和Cu含量低于中国药典的限值，而Cr和Pb含量明显高于欧洲草药材的限值，As和Hg需优化方法降低检出限后方可用于样品质量控制。本方法检出限较低，线性范围较宽，分析结果准确、快速，可进行多元素同时分析，能满足对南药材中多种元素的分析要求。  
        关键词：微波等离子体原子发射光谱仪;蒸气发生;南药;元素   
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        发布时间：2023-05-18
      • 张冀飞,高欣,杨晓兵
        2015, 34(2): 232-236.
        摘要：建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS) 测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同pH值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响，优化了HPLC-ICP-MS方法，使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg，满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析，加标回收率为85.4%~119%，相对标准偏差为3.0%~5.0%。该方法简单、灵敏、准确，可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。  
        关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS);玩具;三价铬(Cr3+);六价铬(Cr6+);EN71-3   
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        发布时间：2023-05-18
      • 姚婷,李腾飞,秦玉昌,王静,赵祯,谷旭,佘永新
        2015, 34(2): 237-244.
        摘要：分子印迹聚合物具有空间结构选择性高、稳定性好和制备过程简单等特点，结合表面等离子共振传感器，可用于分子间相互作用和结合特性的研究。随着石墨烯、量子点等纳米材料的出现和广泛应用，基于分子印迹技术的表面等离子共振传感器的灵敏度获得了改善，促进了该技术在食品安全检测领域的快速发展。该文基于分子印迹技术简要介绍了表面等离子共振传感器芯片的制备技术、分析体系及其优点，重点分析了国内外将分子印迹-表面等离子共振传感器用于食品安全检测的最新研究成果，阐释了分子印迹-表面等离子共振技术的优势，并展望了该技术在食品安全分析领域的发展趋势。  
        关键词：分子印迹;表面等离子共振;食品安全   
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        发布时间：2023-05-18
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