最新刊期
2015 年 第 34 卷 12 期
- 摘要：摘要：比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性，考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18吸附剂的净化效果，以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明，3种QuEChERS方法的回收率无明显差异，但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低，且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C18吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C18的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS），实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间，弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷，同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20，50，100μg/kg）下的平均回收率为85.7%~120.1%，相对标准偏差（RSD）为0.2%~11.5%，在10~400μg/L 范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.998；检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保，适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。关键词：QuEChERS;在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱;三唑类农药残留;基质效应;水果
- 2148
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- 4
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- 9
发布时间： - 摘要：采用电化学法将6-硫鸟嘌呤（6-TG）和邻氨基苯磺酸（ABSA）共聚在玻碳电极（GCE）表面，制备了6-TG和ABSA的共聚物（P6-TG-ABSA）修饰的GCE（P6-TG-ABSA/GCE），并采用扫描电镜（SEM）及电化学方法对修饰电极的形貌和电化学特性进行表征。SEM图片显示6-TG和ABSA的共聚物呈规则、均匀的颗粒状结构，这有利于其对分析物的电催化作用；循环伏安和差分脉冲伏安分析结果表明，该修饰电极在0.1mol?L-1的磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH 5.0）中，对抗坏血酸（AA）和多巴胺（DA）具有良好的电催化响应，与其在聚6-硫鸟嘌呤和聚邻氨基苯磺酸单聚物修饰电极上的电化学行为相比，二者的氧化峰电流明显增加，峰电位差（ΔEpa）为0.20V，可对二者进行同时测定。在优化实验条件下，AA和DA的线性范围分别为2~5000 μmol?L-1和2~180μmol?L-1，相关系数分别为0.9998和0.9997，检出限（S/N=3）分别为0.06，0.05μmol?L-1。AA和DA在不同扫速下的电化学行为表明，AA在P6-TG-ABSA/GCE上的电极过程受扩散过程控制，而DA的电极过程受吸附过程控制。将该修饰电极应用于尿样中AA和DA 的同时测定，结果满意。关键词：6-硫鸟嘌呤;邻氨基苯磺酸;抗坏血酸;多巴胺;修饰电极;电化学
- 1945
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- 1396
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- 2
发布时间： - 摘要：采用多巴胺（DA）作为还原剂和功能化试剂，进行了氧化石墨烯的功能化，制备了三维结构的氮掺杂石墨烯材料（rGO-DA）。与还原性氧化石墨烯（rGO）对比，rGO-DA具有更大的吸附容量。rGO-DA对Pb2+和Cd2+的吸附容量分别为91.4，43.5mg/g。考察了吸附时间、pH值、初始浓度对Pb2+和Cd2+吸附效果的影响。结果表明，rGO-DA对Pb2+和Cd2+吸附达到平衡的时间为120min，最佳pH值为5.0。在Pb2+和Cd2+初始浓度小于30μg/mL时，二者的吸附去除率分别为100%和87.7%。在吸附Pb2+，Cd2+后，rGO-DA可轻松从水体中移除。用HCl脱附，循环使用3次后，rGO-DA对Pb2+和Cd2+的吸附容量无明显变化，可再生并重复使用。关键词：三维石墨烯;铅;镉;氮掺杂
- 2108
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- 1252
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱（HPLC）联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水（1∶4）混合溶液提取，加入三氯甲烷进行微萃取，超声，离心，得到沉积相，进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9998，富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10，50，100μg/L时，加标回收率为78.6%~106.7%，相对标准偏差（RSD）为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L，最低检出浓度为 0.04μg/m3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点，可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。关键词：分散液液微萃取;高效液相色谱法（HPLC）;溴氰菊酯;空气;滤膜吸附;超声
- 1937
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- 1021
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- 4
发布时间： - 摘要：采用低温液液萃取技术，对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化，并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂，-25 ℃低温液液萃取后，直接进样分析，采用负离子多反应监测（MRM）模式，外标法定量。结果表明，在优化条件下，氟虫腈及其代谢物在0.02~10 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999，检出限为0.005~0.02 μg/kg，在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%~95.8%，相对标准偏差（RSD）为3.4%~6.9%。该方法快速、简便、灵敏，适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。关键词：低温液液萃取;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）;鲜枣;氟虫腈及其代谢物
- 2004
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- 1101
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发布时间： - 摘要：将同步荧光法结合人工神经网络(ANN)和支持向量回归(SVR)用于混合体系中荧光光谱重叠的菲(Phe)和2-乙基菲(2-EP)两组分的同时测定。通过三维同步荧光法结合平行因子(PARAFAC)分析寻得Phe和2-EP的特征波长差Δλ为118 nm。在220~280 nm范围内，以31个波长处荧光强度值作为模型的输入变量用于建立ANN和SVR模型。结果显示，ANN模型分析Phe和2-EP预测样本的回收率分别为92.5%~104.9%和96.1%~104.3%，预测均方根误差(RMSEP)分别为2.08和2.95；SVR模型分析预测样本的回收率分别为98.2%~101.3%和94.9%~104.2%，RMSEP分别为0.74和2.42。实际水样的加标回收实验显示，基体简单的矿泉水中两种模型均取得满意结果；而基体复杂的湖水中样品预测值较实际值低，且SVR模型比ANN的预测性能更加稳健，泛化能力更强。将同步荧光法结合SVR模型应用于Phe和2-EP单独及混合状态下与腐植酸(HA)相互作用的研究，结果显示混合体系中Phe和2-EP与HA的结合系数均小于各自单组分体系，表明Phe和2-EP之间存在竞争吸附。关键词：同步荧光法;菲;2-乙基菲;人工神经网络(ANN);支持向量回归(SVR)
- 2000
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- 1165
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- 1
发布时间： - 摘要：采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS） 结合同位素稀释定量方法，建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D2、维生素D3、维生素E和维生素K1 5种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解，氢氧化钾-乙醇皂化，石油醚提取，乙醇定容，经BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离后，以甲醇（甲酸0.02%）-0.1%甲酸溶液为流动相，0.4 mL/min梯度洗脱，采用大气压化学电离，正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.99，加标回收率为83.8%~113.7%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.2%~10.1%，定量下限（LOQ）为0.5~10 μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确，可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。关键词：同位素稀释;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;脂溶性维生素;维生素A;维生素D;维生素E;维生素K1;测定
- 2012
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- 1225
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- 7
发布时间： - 摘要：建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法，以二氯甲烷为提取溶剂；有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱，15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下，9种OPFRs在1.0~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r2≥0.998），方法检出限为1.0~2.0 ng/L。在5，100，300 ng/L加标水平下，9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%~111%；相对标准偏差(RSD)为3.3%~15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测，OPFRs的检出率为100%，其组分检出总浓度为408~1 532 ng/L，可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。关键词：有机磷酸酯阻燃剂;液-液萃取;气相色谱火焰光度法;水体
- 1959
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- 1037
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- 2
发布时间： - 摘要：以氨丙基硅三烷作为改性剂，对介孔二氧化硅表面进行修饰，制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料，采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征，并用于水样中痕量镉的富集，建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响，以及该吸附材料对痕量镉（Ⅱ）的吸附性能。结果表明，溶液pH 7.0，样品流速8 mL/min时镉离子能被制备材料高效吸附，吸附的镉（Ⅱ）用5.0 mL 2 mol/L HNO3完全洗脱，火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下，方法的线性范围为0.6~20 ng/mL，定量下限为0.5 ng/mL，富集倍数为50倍，对10 ng/mL Cd2+测定的相对标准偏差（n=11）为0.92%，加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好，富集柱可循环使用12次以上，可用于环境水样中镉（Ⅱ）的测定。关键词：氨基化介孔二氧化硅;分离富集;火焰原子吸收;镉
- 1955
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- 1123
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- 4
发布时间： - 摘要：采用QuEChERS 方法净化，建立了气相色谱法/电子捕获检测器（GC/ECD） 同时检测苹果和柑橘中四螨嗪、虫螨腈、溴螨酯和哒螨灵残留的分析方法。苹果和柑橘样品用乙腈提取，适量C18填料和无水MgSO4净化提取液，GC/ECD检测，基质匹配标准溶液外标法定量。四螨嗪、哒螨灵在0.02~2.0 mg/L浓度范围内，虫螨腈、溴螨酯在0.004~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，定量下限（LOQs）为0.001~0.02 mg/kg。苹果和柑橘样品中4种杀螨剂的平均加标回收率（n=6）为76.4%~111.8%，相对标准偏差（RSDs） 不超过13.4%。该方法简便、快速，能够满足苹果和柑橘中上述4种杀螨剂残留同时检测的需要。采用该方法测定了4种杀螨剂在苹果和柑橘中的残留量，结果满意。关键词：QuEChERS;GC/ECD;苹果;柑橘;杀螨剂;残留分析
- 1946
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- 1118
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- 4
发布时间： - 摘要：利用紫外-可见吸收和荧光光谱法研究了血红蛋白（Hb）与细胞色素c（Cyt c）两种血红素蛋白的去折叠行为。采用化学变性剂盐酸胍（GdHCl）和尿素（Urea）诱导两种蛋白构象去折叠，阐述了两种蛋白的去折叠机理。Hb的血红素（Heme）辅基通过与卟啉铁原子和组氨酸配位，与肽链键合的稳定性较差，在3.0 mol/L的盐酸胍作用下即发生解离。而Cyt c的Heme辅基通过卟啉与半胱氨酸形成二硫键呈现较强的稳定性，盐酸胍浓度达到6.0 mol/L也难使其发生解离。该研究为阐释蛋白构象与功能之间的关系提供了重要依据。关键词：血红蛋白;细胞色素c;蛋白;去折叠
- 2046
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- 1114
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液（4∶1）为萃取溶剂，经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离后，串联质谱多反应离子监测模式（MRM）检测，外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数大于0.999 4，方法的定量下限为4.8 mg/kg；回收率为89.1%~105.0%，日内、日间相对标准偏差（RSD）均不大于5%。关键词：高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）;卷烟;甘草酸
- 2294
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- 1142
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- 1
发布时间： - 摘要：以白藜芦醇（RES）为模板分子，凹凸棒土（ATP）为载体，β-环糊精（β-CD）和甲基丙烯酸（MAA）为双功能单体，采用表面分子印迹技术制备了白藜芦醇分子印迹聚合物（MIPs）。将制得的分子印迹聚合物作为吸附剂填料，填充滤过型净化柱，用于富集净化花生根中的白藜芦醇，建立了分子印迹滤过型净化柱净化/分子荧光光谱测定花生根中白藜芦醇的新方法。在最优化条件下，分子印迹聚合物对RES具有良好的选择性，最大吸附容量可达12.78 mg/g，白藜芦醇在0.1~100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7），方法检出限为0.048 μg/L，样品加标回收率为86.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~5.8%。该方法高效、快速、选择性好，可用于白藜芦醇的快速检测。关键词：白藜芦醇;分子印迹聚合物;滤过型净化柱;分子荧光光谱法;花生根
- 2272
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- 1259
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- 6
发布时间： - 摘要：中国计量科学研究院参加了国际关键比对K129，采用X射线光电子能谱仪（XPS）建立了测量薄膜太阳能电池材料铜铟镓硒（CIGS）薄膜组成和深度成分分布的有效方法。采用合适的条件，对CIGS薄膜进行深度剖析，提出并完善了一套XPS深度剖析数据处理方法（全计数法和相对灵敏度因子法），对薄膜组成进行了准确测量。结果表明，该方法的测量重复性良好，5次测量的相对标准偏差（RSD）均小于2%，测量扩展不确定度优于4%，与其他国家计量院的结果取得等效一致。对比研究了不同灵敏度因子来源（由参考样品获得、仪器数据库的3种来源）对CIGS薄膜组成测量结果的影响，结果表明，仪器厂商数据库自修正的灵敏度因子最接近于参考样品，可较好地对CIGS薄膜进行原子含量测量。该方法可推广用于表面分析设备深度剖析薄膜样品时定量计算薄膜成分，提高测量薄膜成分的准确度，为薄膜太阳能电池材料研发和产业化提供参考依据。关键词：CIGS薄膜;表面分析;深度剖析;X光电子能谱;国际关键比对
- 1961
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- 1266
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- 0
发布时间： - 摘要：建立了抗表皮生长因子受体(EGFR)抗体电荷异质性的检测方法。采用毛细管区带电泳(CZE)模式，考察了分离缓冲液浓度和pH值、添加剂、分离电压、毛细管温度对主峰与酸碱性变体分离度的影响。以380 mmol?L-1 6-氨基己酸(EACA，pH 6.0)为分离缓冲液，0.1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)和1.9 mmol?L-1三亚乙基四胺(TETA)作为添加剂，分离电压25 kV，分离时间8 min，毛细管温度20 ℃条件下，电荷变体能够得到良好分离，且在0.1~1 mg?mL-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，主成分、酸、碱变体1和碱变体2的定量下限(LOQ)分别为30.0，150.2，125.2，93.3 μg?L-1，重复性和中间精密度RSD值小于2%，回收率为95.4%~105.4%。该方法简单、快速、成本低，可以满足抗EGFR抗体的电荷异质性检测要求。关键词：毛细管区带电泳;电荷异质性;抗EGFR抗体;添加剂
- 1939
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- 1023
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- 1
发布时间： - 摘要：利用生命周期评价软件SimaPro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值，发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97，1.81，0.07 mPt，对环境总体的影响，碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言，碱熔法为1.15 mPt，酸溶法为1.07 mPt，微波消解法仅为0.039 6 mPt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12，4.62，0.189 kg CO2 eq。说明微波消解法排放量最小，其环境友好性最佳，值得推荐。关键词：化学分析方法;生命周期评价;铁矿
- 1925
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- 1086
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发布时间： - 摘要：建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取，水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液，以Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱进行分离，流速为1.2 mL/min，ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测，抑制电流60 mA，柱温30 ℃，进样体积25 μL。结果表明，三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好，三氟乙酸在0.848~6.46 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 4），检出限（LOD）为0.031 8 μg/mL，定量下限（LOQ）为0.106 μg/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。关键词：离子色谱-直接电导法;三氟乙酸;利格列汀
- 1945
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- 3
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后，转变成氨基脲(SEM)，加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)对衍生产物进行分离，流动相为乙腈-水(65∶35)，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，激发波长330 nm，发射波长530 nm，高效液相色谱-荧光检测器检测，外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r)大于0.998，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1，0.3，1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%，相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点，可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。关键词：柱前衍生;高效液相色谱-荧光检测器;偶氮甲酰胺;丹磺酰氯
- 2052
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- 1005
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- 4
发布时间： - 摘要：发展了一种利用纳米金探针免标记法检测卡那霉素的方法。适配体能够使纳米金在NaCl溶液中保持一定的稳定性，且溶液呈红色，而当卡那霉素存在时，由于适配体与卡那霉素特异性的相互作用，使纳米金的稳定性降低，当NaCl存在时发生聚集，溶液变为蓝紫色，根据溶液在630 nm波长处吸光度值的改变，利用具有固定波长的酶标仪可实现卡那霉素的快速定量检测。检测线性范围为1~10 nmol/L，检出限为1 nmol/L，检测过程可在5 min内完成。该方法成功用于牛奶中卡那霉素的检测，具有较好的选择性和较高的灵敏度，对食品中抗生素超标等食品安全问题的监控具有重要意义。关键词：卡那霉素;纳米金;适配体;牛奶
- 1887
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- 1178
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- 3
发布时间： - 摘要：样品分析是环境污染物研究和控制的基础，到目前为止，环境样品前处理仍是环境样品分析的瓶颈问题，其中，针对复杂环境基质中的痕量污染物开发高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键和研究热点。微孔有机聚合物、有序介孔硅材料、金属有机骨架聚合物、分子印迹聚合物、碳纳米管和石墨烯等新材料具有骨架密度低、比表面积大、孔尺寸可调控、表面可修饰、化学和物理性质稳定等优点，在样品前处理领域展现出巨大的应用潜力。该文对近年来这些新型纳米材料在固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取和基质固相分散萃取等样品前处理领域的最新研究进展做了简要评述，为更好地开发新型纳米材料在复杂和痕量样品前处理中的应用提供了参考。关键词：介质;样品前处理;应用;进展;综述
- 1907
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- 1075
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- 5
发布时间： - 摘要：手性配体交换色谱技术将配体交换原理与色谱技术相结合，拓宽了液相色谱、电泳以及逆流色谱的应用层面，为部分难分离手性物质提供了有效的分离与检测方法。该文参考了近年来国内外的相关文献，综述了手性配体交换技术在液相色谱、电泳与逆流色谱等领域中的应用进展；总结了手性配体交换色谱技术的基本原理、影响因素、优缺点等，并对手性配体交换色谱技术的趋势进行了展望。关键词：配体交换;液相色谱;电泳;逆流色谱;研究进展;综述
- 1981
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- 991
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发布时间：
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