最新刊期
2015 年 第 34 卷 11 期
- 摘要：建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(dMSPE-HPLC)方法，用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集，在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0 μm)上分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比70∶30)为流动相，230 nm处检测。考察了样品pH值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明，在最佳实验条件下，5种CPs在1~5000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.9989;平均回收率为86.5%~98.8%，相对标准偏差(RSDs)为0.8%~8.6%；检出限(LODs)为0.18~1.20 ng/L，定量下限(LOQs)为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。关键词：氨基功能化;分子印迹磁性材料;氯酚类污染物;海水;基质分散-磁性固相萃取
- 2320
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发布时间： - 摘要：该文研究了不同浓度（0~9%）的NaCl，MgSO4或NaOH对乙醇-水体系LF-NMR弛豫特性的影响，并应用主成分分析（PCA）对样品的弛豫特性进行了分析。研究表明：无机盐种类和浓度会对水及乙醇-水体系的LF-NMR弛豫特性产生影响。无机盐-水二元体系仅存在1个弛豫峰，且弛豫时间：MgSO4>NaOH>NaCl。而无机盐-乙醇-水三元体系则存在2个弛豫峰，NaCl／NaOH-乙醇-水体系的弛豫峰分别位于200~330 ms和1300~1600 ms处；而MgSO4-乙醇-水体系则位于约250~335 ms和1620~1707 ms处。不同种类无机盐、水和乙醇-水体系间的LF-NMR弛豫特性差异均可在PCA得分图上有效反映，且随着无机盐浓度的增加，各浓度梯度在主成分得分图中亦呈规律性分布。说明基于样品的LF-NMR弛豫特性，结合主成分分析法可快速分析无机盐对水/乙醇-水的缔合特性。关键词：低场核磁共振（LF-NMR）;无机盐;乙醇-水体系;弛豫特性
- 1869
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发布时间： - 摘要：利用高分辨质谱的定性鉴别能力，建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱（HPLC-QE HRMS）分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取，ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）分离，全扫描和目标离子二级扫描定性，外标法定量。10种多酚类物质的定量下限为0.0005~0.0025 mg/L，加标回收率为82.0%~109.1%，相对标准偏差（RSD）小于10%。关键词：高效液相色谱（HPLC）;高分辨质谱;多酚;葡萄酒
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- 974
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发布时间： - 摘要：采用紫外光谱、荧光光谱结合亚甲基蓝荧光探针（MB）、圆二色谱（CD）以及分子模拟等技术研究了生理条件下杨梅素与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用，探索了其可能的结合位点与作用机制。热力学参数显示ΔH<0、ΔS<0，说明杨梅素与ct-DNA通过氢键和范德华力发生相互作用。光谱研究显示，ct-DNA能够猝灭杨梅素的内源荧光，猝灭方式为静态猝灭，两者的结合常数为1.86×103 mol-1，结合位点数为1。在竞争性实验中杨梅素未能将MB从MB-DNA复合体系中游离出来，说明其与ct-DNA的作用方式为沟槽结合。圆二色光谱研究表明，杨梅素的加入未能破坏ct-DNA的双螺旋结构，两者的作用方式为沟槽结合。进一步通过分子模拟研究得到杨梅素与DNA结合的最低能量构象，杨梅素A环7-O和B环3’-O分别与DNA的碱基DA18和DA6在边缘小沟处通过氢键结合，周围富含碱基A和T，与光谱学研究结果一致，结合距离分别为2.061 ?和1.918 ?。关键词：杨梅素;小牛胸腺DNA（ct-DNA）;沟槽结合;光谱法;分子模拟
- 1864
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发布时间： - 摘要：为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量，选取改性聚苯醚（Tenax）作为食品模拟物，建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料和Tenax中芳香胺的方法。对样品前处理和气相色谱-质谱检测条件进行优化。纸质包装材料样品选取10 mL叔丁基甲醚为溶剂超声萃取30 min，Tenax选取10 mL正己烷为溶剂超声萃取15 min。萃取液经DB-17弹性毛细管柱分离，选择离子监测模式测定，内标法定量，3个内标分别为萘-d8、2,4,5-三氯苯胺和蒽-d10。结果表明，在0.001 4~0.14 mg/dm2范围内，20种芳香胺的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.998，相对标准偏差（RSD）为.9%~6.9%，检出限为0.000 1~0.000 3 mg/dm2，加标回收率为80.6%~107.2%。该方法应用于两种纸质包装材料中芳香胺迁移量的测定，显示分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定迁移。该方法简单快速，灵敏度高，重现性好，能满足纸质包装材料中20种芳香胺迁移量的测定要求。关键词：芳香胺;迁移量;模拟物;改性聚苯醚;纸质包装材料;气相色谱-质谱
- 1924
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发布时间： - 摘要：基于金磁微粒（Gold magnetic particle）兼有纳米金颗粒与磁微粒特性的优势，以相思子毒素（Abrin）为目标物，将蛋白A（SPA）包被金磁微粒偶联多抗作为功能化捕获探针，酶标噬菌体抗体作为特异信号检测探针，建立了一种检测相思子毒素的磁分离免疫分析法。该方法的线性范围为0.008~250 μg/L，相关系数（r）为0.991 0，检出限为0.008 μg/L，定量下限为0.008 μg/L。该方法将蛋白A-金磁微粒功能化探针与酶标噬菌体抗体探针的优势结合，提高了检测灵敏度、特异性和抗干扰能力，适用于各种环境样品中微量相思子毒素样品的分析。关键词：金磁微粒;功能化探针;酶标噬菌体抗体;相思子毒素;检测
- 1827
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发布时间： - 摘要：采用溶胶凝胶法合成二氧化硅覆盖的碳纳米管（CNTs/SiO2），通过化学键合法将CNTs/SiO2接上3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（MAPS），从而获得富含烯键的MAPS-CNTs/SiO2。以MAPS-CNTs/SiO2为分子印迹载体，芦丁为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，自由基聚合法制备碳纳米管/二氧化硅的表面分子印迹聚合物（CNTs/SiO2-MIPs）。采用红外光谱、热重分析和扫描电镜等方法对CNTs/SiO2-MIPs进行表征，将CNTs/SiO2-MIPs滴涂至玻碳电极表面构建电化学传感器，采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对CNTs/SiO2-MIPs修饰电极的电化学行为进行考察。结果表明，CNTs/SiO2-MIPs对芦丁具有良好的特异性吸附性能，印迹材料的DPV电流响应是非印迹材料的2.84倍；相对于其它类似的分子，如槲皮素、柚皮素、抗坏血酸，CNTs/SiO2-MIPs传感器对芦丁具有较好的选择性；CNTs/SiO2-MIPs传感器的电流响应与芦丁的浓度在0.1~100.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为0.032 μmol/L。该传感器已成功应用于药片中芦丁含量的测定。关键词：碳纳米管/二氧化硅;表面分子印迹;芦丁;电化学传感器
- 2405
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- 7
发布时间： - 摘要：利用肽配体库技术(CPLL)研究了蛋清中的低丰度蛋白质组。考察了盐浓度和洗脱顺序差异对CPLL富集效率的影响。结果表明：盐浓度越高，蛋清蛋白质溶液的离子相互作用越强。利用洗脱溶液解离差异，采用先HOS(有机水溶液)后尿素CHAPS(3-［3-(胆酰胺丙基)二甲氨基］-1-丙磺酸内盐)的洗脱顺序，溶菌酶能够得到高效分离。保持蛋清的原pH 8.8，25 mmol/L KH2PO4，150 mmol/L NaCl，尿素CHAPS洗脱，是CPLL提供高效富集的前提。通过分析CPLL富集前后的十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)条带差异，采用线性离子阱(LTQ)质谱在蛋清中检出45种低丰度蛋白质，其中两种未见报道。对蛋清中低丰度蛋白质亚细胞的定位分析发现，蛋清蛋白质的分泌蛋白居多。研究结果表明，CPLL技术能够实现蛋清中低丰度蛋白质的高效富集，分析深度达到亚细胞水平。关键词：鸡蛋清;肽配体库;低丰度蛋白质;线性离子阱
- 1880
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- 1025
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- 1
发布时间： - 摘要：采用银镜反应湿法制备了反射式光纤表面等离子体共振（Surface plasmon resonance，SPR） 传感器，并结合多巴胺自聚合功能对光纤表面银膜进行快速生物功能化修饰，实现了抗体抗原相互结合的在线监测。通过自行搭建SPR仪器，考察了传感区长度的影响，跟踪测定了传感器各个修饰步骤后SPR信号的变化。测试结果表明，该法制备的光纤SPR传感器具有很高的灵敏度。随着传感区长度的增加，基于SPR峰位的检测灵敏度随之增大，而基于SPR峰强的检测灵敏度无明显变化。当传感区长度为1.5 cm时，基于SPR峰位对蔗糖溶液折射率的检测灵敏度为4 166 nm/RIU，而基于SPR峰强的检测灵敏度为99%/RIU。进一步利用该传感器监测了IgG的连接过程、IgG抗体-抗原的相互结合过程，结果显示其可应用于生物传感检测领域。关键词：光纤;表面等离子体共振;银镜反应;生物传感器;相互作用
- 1915
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- 902
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- 1
发布时间： - 摘要：基于邻苯二甲醛（OPA）-NH3-Na2SO3体系的荧光反应，以滤纸为固相载体，建立了检测水样中氨氮的固相荧光分析新方法。对滤纸的浸泡时间、反应液的pH值、反应时间等实验参数进行了优化，优化结果为：滤纸的最佳浸泡时间为4 h以上；反应液的适宜pH 值为11.5~13.0；反应平衡时间为165 min。在优化实验条件下，方法的线性范围为2.00~12.0 μmol/L；检出限为0.746 μmol/L；泉水和河水的基底加标回收率为89.6%~101.6%。采用该法成功测定了14个河水水样，与靛酚蓝分光光度法测定结果比较，无显著差异。关键词：氨氮;邻苯二甲醛;荧光;固相
- 2074
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- 844
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了水果中乙撑硫脲（Ethylenethiourea,ETU）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经碱性乙腈（1.5%氨水乙腈）振荡提取，弗罗里硅土净化后，以乙腈-0.2%甲酸为流动相，0.4 mL/min流速下梯度洗脱，经HSS T3色谱柱分离，在正离子模式下采用多反应监测（MRM）扫描测定，外标法定量。研究表明，ETU在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；5，20，50 μg/L 3个加标水平下，苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉5种基质中乙撑硫脲的加标回收率分别为93.6%~101.4%，91.2%~98.4%，84.6%~95.1%，86.8%~97.9%和79.5%~96.3%；检出限分别为0.08,0.13,0.11,0.23,0.26 μg/L；定量下限分别为0.28,0.42,0.37,0.75,0.86 μg/L。该方法简便、准确、经济、环保，能够满足水果中乙撑硫脲残留的快速检测要求。关键词：水果;乙撑硫脲;残留;超高效液相色谱-串联质谱
- 1922
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- 979
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发布时间： - 摘要：该文制备了一种新型吸附材料三乙烯四胺修饰β 环糊精交联树脂（TETA-β-CDP），并对其进行红外光谱表征，优化了该吸附材料对痕量铅、镉的吸附和解析条件，建立了动态条件下同时分离富集/原子吸收光谱测定大米中铅和镉的新方法。在pH 5.5时，样品溶液以1.0 mL/min流速过柱，试液中的Pb2+和Cd2+可被该树脂定量富集，其动态饱和吸附容量分别为22.8，31.3 mg/g，吸附在TETA-β-CDP上的Pb2+和Cd2+ 可用0.1 mol/L HCl以0.8 mL/min流速完全洗脱。该方法对铅、镉的检出限（3σ,n=11）分别为0.038 mg/L和0.016 mg/L；线性范围分别为0.2~20 mg/L和0.05~2.5 mg/L；相对标准偏差（RSD）分别为2.8%和1.7%;加标回收率分别为97.5%~101.0%和95.0%~102.5%。该方法用于大米样品中痕量铅、镉的测定，结果满意。关键词：β-环糊精;分离富集;火焰原子吸收法（FAAS）;大米;铅;镉
- 1901
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- 1281
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- 1
发布时间： - 摘要：采用活化硅小球与双乙烯基封头剂反应制得乙烯基硅烷键合相，在过氧化苯甲酰诱发下，乙烯基硅烷键合相进一步与苯乙烯(PS)以及二乙烯基苯(DVB)混合单体共聚制得硅基PS-DVB，该硅基PS-DVB共聚物在冰水浴中用氯磺酸磺化制得一种硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂。用红外光谱表征磺化前后及经强碱处理过的离子交换剂，结果发现苯环特征吸收峰的相对强度无明显降低，表明该硅基离子交换剂具有很好的耐酸碱稳定性。用该离子交换剂分离碱性化合物，获得了较好的分离效果。关键词：苯乙烯-二乙烯基苯;包埋共聚;强阳离子交换剂;离子色谱
- 1927
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- 1265
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱（UPLC）方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后，采用C18（2.1 mm i.d.×100 mm,1.7 μm）柱，以乙腈-水（10∶90）为流动相，在流速0.3 mL/min条件下等度洗脱分离，以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测，外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离，5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg，0.004 6~30.00 mg/kg，0.006 9~30.00 mg/kg；相关系数（r2）分别为0.999 2，0.999 9和0.999 8；检出限（S/N=3）分别为1.24，1.37，2.06 μg/kg；相对标准偏差（RSD，n=11）为0.1%~0.4%；加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时，3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确，适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。关键词：超高效液相色谱法（UPLC）;烟用香精料液;糠醛;5-羟甲基糠醛;5-甲基糠醛
- 1965
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- 3
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发布时间： - 摘要：采用粉末压片制样，波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙。从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数。选择不同种类的奶粉，由标准方法定值，采用标样建立校准曲线，理论α影响系数法校正基体效应。研究发现，铍窗厚度是制约N元素测定的主要因素，而电流强度的影响较小；手工研磨可较好地实现样品的均质处理；X射线辐照可以引起奶粉褐变，形成类似美拉德反应的外观和气味，并严重破坏内部蛋白质，P，Cl，K，Ca等元素测量结果均发生有规律的变化。该方法对N元素的检出限和相对标准偏差（RSD，n=9）分别为900 mg/kg和29%,其它元素的检出限和RSD分别小于10 mg/kg和3.0%，测定结果与标准方法一致。关键词：奶粉;氮;X射线荧光光谱;美拉德反应
- 1827
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- 945
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发布时间： - 摘要：对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明，采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取，LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下，内标法定量，6种I-THMs在0.5~1 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，相对标准偏差(RSD，n=7)为3.9%~6.4%，方法检出限为0.05~0.11 μg/L。0.5，2.0，10.0 μg/L加标水平下，分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验，平均回收率为81.2%~108.6%，RSD为2.6%~7.7%。结果表明，该方法简便、快速、灵敏，适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。关键词：液液萃取;气相色谱-电子捕获检测器;碘代三卤甲烷;饮用水
- 2095
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- 963
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发布时间： - 摘要：在碱性介质中，头孢吡肟对Luminol-K3［Fe(CN)6］化学发光体系具有明显的增强作用，基于此建立了流动注射化学发光法测定头孢吡肟的新方法。在优化实验条件下，化学发光增强强度与头孢吡肟的浓度在3.0×10-6~4.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2.8×10-6 g/mL。对2.0×10-5 g/mL头孢吡肟平行测定11次，相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法用于头孢吡肟针剂的测定，结果满意。关键词：化学发光;流动注射;头孢吡肟;鲁米诺;铁氰化钾
- 2034
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- 1158
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- 1
发布时间： - 摘要：采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法。样品用超纯水稀释混匀，经HLB固相萃取柱净化后，采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离；以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析，外标法定量。在优化实验条件下，6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0 μg?L-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均不低于0.999 3，方法定量下限为0.1~0.4 μg?kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~92.6%，相对标准偏差(RSD)不大于6.7%。该方法简便快速、灵敏度高，可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定。关键词：葡萄酒;吡唑类杀菌剂;固相萃取(SPE);液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
- 1865
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发布时间： - 摘要：有机磷农药残留是食品安全的重要问题之一，对食品中的有机磷农药进行检测十分迫切必要。然而,食品是一种成分复杂的基质，检测之前必须通过前处理步骤提取和纯化。该文总结了有机磷农药仪器分析的前处理方法，包括固相萃取、液-液微萃取、超声萃取、微波辅助萃取、免疫亲和层析、纳米材料富集等方法，并介绍了这些方法的原理、优缺点以及应用，以期为相关研究提供参考。关键词：有机磷农药;前处理方法;食品;综述
- 2107
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发布时间： - 摘要：药物筛选是应用适当的筛选方法和筛选技术从海量化合物中筛选出具有药理活性的化合物的方法，是提高研发效率、缩短周期、减少成本、降低风险、使新药研发能够持续进行的关键。药物筛选新技术的开发已成为医药科学研究的重要内容。该文就近年来发展的药物筛选新技术及其应用进行了简要综述。关键词：药物筛选;高通量筛选;高内涵筛选;表面等离子体共振技术;微流控芯片
- 2165
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发布时间：
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