最新刊期
      2015 年 第 34 卷 10 期
      • 连丽丽,曹雪玲,吴玉清,娄大伟
        2015, 34(10): 1095-1100.
        摘要：通过一步溶剂热合成法制备出CoFe2O4，Fe3O4，CuFe2O4 3种磁性纳米粒子，将其用于水中生物污染物微囊藻毒素的去除，通过高效液相色谱法检测微囊藻毒素浓度。上述3种磁性粒子中，CoFe2O4对微囊藻毒素具有最强的吸附性能。采用透射电子显微镜、红外光谱、磁滞回线和X-射线衍射等方法对CoFe2O4纳米粒子进行表征，CoFe2O4具有良好的磁性和分散性，粒径约为250 nm。由于具有较强的磁性，CoFe2O4及吸附于表面的微囊藻毒素可通过施加外加磁场而从溶液中分离。考察了生物污染物初始浓度、溶液酸度、温度、离子强度和水中天然有机物浓度等条件对CoFe2O4吸附性能的影响。结果显示，较高的分析物浓度与实验温度、较低的pH值及离子强度更有利于微囊藻毒素在磁性粒子表面的吸附。低浓度(0~2.5 mg/L)的腐植酸几乎不影响CoFe2O4对微囊藻毒素的吸附，而较高浓度的腐植酸使得CoFe2O4的吸附性能显著下降。静电作用和配位作用在CoFe2O4吸附毒素的过程中起着重要作用。研究表明，CoFe2O4纳米粒子的制备方法简单，具有较强的磁场响应性及良好的单分散性，在水环境中生物污染物的去除方面具有优越的应用前景。  
        关键词：磁性纳米粒子;高效液相色谱（HPLC）;微囊藻毒素;吸附   
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      • 熊晶晶,韩丙星,高楠,吴芳英
        2015, 34(10): 1101-1106.
        摘要：合成了对二甲氨基苯甲酰缩噻吩(1)、呋喃(2)、苯(3)等腙类衍生物，并通过氢谱、碳谱和质谱进行表征，采用吸收光谱法研究了其与金属离子间的相互作用。结果表明，含噻吩基团的腙衍生物1与Hg2+结合，形成1∶1稳定的配合物，结合常数为9.7×104 L?mol-1，噻吩衍生物1对Hg2+响应的线性范围为1.0~18 μmol/L,检出限为0.28 μmol/L,且Cu2+，Fe3+和Ni2+等共存金属离子不干扰测定。对照化合物中的呋喃衍生物2可1∶1结合Hg2+，Zn2+ 和Cd2+，其与Hg2+和Zn2+的结合常数分别为6.5×104 L?mol-1和5.0×105 L?mol-1；而苯衍生物3对测试的金属离子均未显示光谱变化。由此可见，化合物1对Hg2+ 的高选择性结合作用源于结合基团中不同配位原子的组合，其所含的S和O均参与了与Hg2+的配位作用。  
        关键词：对二甲氨基苯甲酰腙衍生物;重金属离子;Hg2+;吸收光谱   
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      • 潘城,郑小严,黄红霞,孟鹏,戴明,黄永辉,林钦,欧阳立群,谢勇
        2015, 34(10): 1107-1112.
        摘要：建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，蒸发光散射检测器进行测定。结果表明，12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.996 3~1.000 0，检出限不大于0.04 g/L，方法的回收率为86.6%~112%，相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速，定量准确可靠，适用于饲料中甜味剂的日常检测。  
        关键词：饲料;甜味剂;高效液相色谱;蒸发光散射检测   
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      • 金鹏程,张霁,沈涛,王元忠
        2015, 34(10): 1113-1118.
        摘要：以灵芝及11种伪品为研究材料，比较了样品的紫外光谱差异，结合化学计量学方法对灵芝及其伪品进行鉴别分析。结果显示，薄盖灵芝、广西假芝、黑假芝、昆明灵芝、小孔栗褐灵芝、假芝和多分枝灵芝的紫外光谱在220 ~255 nm范围与灵芝的差异较大；树舌灵芝、橡胶灵芝、褐孔灵芝和亮盖灵芝的整体化学成分与灵芝有较大差异。相似度分析结果显示，薄盖灵芝、广西假芝、小孔栗褐灵芝、假芝的紫外光谱与传统中药灵芝的相似度最高，Pearson相关系数(rr)分别为0.949，0.961，0.948和0.919；橡胶灵芝、褐孔灵芝与灵芝的紫外光谱相似度最低，相关系数分别为0.657和0.299。对13批样品的紫外光谱进行预处理和主成分分析(PCA)，结果显示SG+SNV为最佳光谱预处理方法，经SG+SNV处理后，PCA第一主成分的贡献率为54.24%，第二主成分的贡献率为36.45%，累计贡献率达90.69%，较其它光谱预处理方法有明显提升。依据主成分分析结果将所有样品聚为7类，灵芝与伪品可被明显区分。该研究结果有助于灵芝的真伪鉴别，为灵芝药材的质量评价与用药安全提供了理论依据。  
        关键词：药用真菌;灵芝科;紫外光谱;化学计量学;质量评价   
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      • 肖卓炳,赵艺楠,刘建兰,宋科,陈上
        2015, 34(10): 1119-1125.
        摘要：首次采用差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry，DSC)和热重法(Thermogravimetry，TG)在氮气气氛下对白藜芦醇和白藜芦醇苷进行非等温热分析，采用Vant Hoff方程求得其纯度和熔点，并使用积分Coats-Redfern法、微分Achar法以及Malek法3种热分析动力学方法对热重实验数据进行分析，推断两种天然产物快速热分解阶段的最概然机理函数，并求得相应的动力学参数——表观活化能Ea和指前因子A。研究表明，白藜芦醇及其苷的纯度分别为99.76%和98.90%，熔点分别为257.09 ℃和198.79 ℃；白藜芦醇的热分解发生在220~468 ℃之间，失重率为46.69%；白藜芦醇苷在198~369 ℃之间发生分解，主要是糖苷键断裂引起的分解失重，失重率为37.47%；白藜芦醇的热分解为化学反应控制机制，符合反应级数方程，反应级数n=2；白藜芦醇苷的热分解为三维扩散控制机制，符合Z.-L.-T.方程；根据白藜芦醇及其苷的热分解动力学参数，推断二者在室温(25 ℃)下的贮存期分别为3年和4~5年，糖苷键的引入使白藜芦醇苷比白藜芦醇有更长久的贮存期。  
        关键词：白藜芦醇;白藜芦醇苷;熔点;热稳定性;热分解动力学   
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      • 刘海,孙世雄,杜瑞奎,高保娇
        2015, 34(10): 1126-1133.
        摘要：基于分子设计,以氯甲基化聚砜(CMPSF)为基膜,阴离子单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在表面引发体系-NH2/S2O2-8的作用下,采用“接枝聚合与分子印迹同步进行”的分子表面印迹新技术,制备了接枝型农药抗蚜威分子印迹膜(MIM)。采用红外光谱(FITR)和光学显微镜(OM)对该分子印迹膜进行表征，通过等温结合实验与竞争吸附实验,考察了抗蚜威分子印迹膜的分子识别性能与机理。以该印迹膜作为敏感膜,构建了抗蚜威电位型传感器,并对其检测性能进行了考察。结果表明,所制备的接枝型印迹膜对模板抗蚜威分子具有特异的识别选择性和优良的结合亲和性,结合容量高达92 μg/cm2,相对于分子结构与抗蚜威相似的阿特拉津,印迹膜对抗蚜威的选择性系数为4.537。在pH 4.0的水介质中,传感器膜电极的电位响应与抗蚜威浓度对数在1.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)，其检出限为2.5×10-8 mol/L;以抗蚜威分子印迹膜为敏感膜所构建的电位型传感器,其构建过程简捷,检测灵敏准确，电位响应快速(t<10 s)。  
        关键词：分子印迹膜;分子识别选择性;聚砜;对苯乙烯磺酸钠;抗蚜威;电位型传感器   
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      • 祁玉霞,董佳斌,马梅花,牛玉玲,丁韶兰,龚波林
        2015, 34(10): 1134-1141.
        摘要：以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂（CMCPS)为载体和大分子引发剂，1-乙烯基咪唑（VIM)为单体，溴化亚铜/2,2’-联吡啶为催化剂体系，采用表面引发原子转移自由基聚合技术（SI-ATRP)，将1-乙烯基咪唑接枝到CMCPS树脂表面，制得新型咪唑型螯合树脂（VIM-CMCPS)，并采用X射线光电子能谱、元素分析和扫描电镜对其进行表征。考察了该螯合树脂对Cd2+和Zn2+的吸附性能、动力学和热力学参数。该螯合树脂表面VIM接枝密度达1.008 mg/m2。结果表明，该树脂对Cd2+和Zn2+的吸附量随溶液初始浓度和温度的升高而增加，当pH值分别为3.6和2.4时，对Cd2+和Zn2+的吸附效果最佳，树脂的静态饱和吸附容量分别为653.1 mg/g 和793. 3 mg/g，Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度。热力学平衡方程计算得ΔG<0，ΔH=24.47 kJ/mol，ΔS>0，表明该吸附过程是自发、吸热、熵增加的过程。动力学研究表明，该过程符合准二级动力学模型。  
        关键词：咪唑型螯合树脂;表面引发原子转移自由基聚合法;吸附性能;Cd2+;Zn2+;动力学;热力学   
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      • 肖婷婷,诸寅,蔡强,张永明
        2015, 34(10): 1142-1146.
        摘要：建立了一种在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱联用技术测定3种痕量芳香胺(邻甲苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、2-萘胺)的新方法，以顺序注射仪将中空纤维膜液相微萃取装置和高效液相色谱仪连接搭建在线检测装置，利用此装置优化了萃取溶剂、供体相、接收相、盐效应、搅拌速度、萃取时间等前处理条件。结果表明，以正辛醇为萃取溶剂，0.1 mol?L-1 NaOH与300 mg?L-1的NaCl溶液为供体相，0.1 mol?L-1 HCl溶液为接收相，搅拌速度为400 r?min-1，萃取40 min后，3种芳香胺的富集倍数可达48~96倍。该方法对3种痕量芳香胺的线性范围为0.01~0.25 mg?L-1，相关系数（r）不小于0.998 4，检出限为0.3~2.2 μg?L-1，相对标准偏差（RSD，n=10)为3.1%~4.0%，用于印染废水中3种芳香胺的分析，回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简单，有机溶剂用量少，富集率较高，可用于痕量芳香胺类物质的快速分析。  
        关键词：液相微萃取;液相色谱;芳香胺;在线检测   
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      • 赵彦勇,黄文艺,程昊,李彦青,胡延,尤磊,李利军
        2015, 34(10): 1147-1151.
        摘要：采用加压毛细管反相电色谱技术，建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm，有效长度20 cm，直径为100 μm，ODS填料内径3 μm)，柱温为25 ℃，流动相采用20 mmol/L NaH2PO4-乙腈(71∶29)，流动相的总流速为0.035 mL/min，分离电压为+2.0 kV，检测波长为240 nm。经等度洗脱，栀子苷和黄芩苷可实现快速分离，峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于2.8%，回收率为91.9%~101.2%,测得该芎菊上清片中栀子苷的含量为2.616 mg/g,黄芩苷的含量为11.220 mg/g。该方法的选择性好、柱效高、试剂用量少，用于芎菊上清片中黄芩苷和栀子苷的分离检测，结果满意。  
        关键词：加压毛细管电色谱;黄芩苷;栀子苷;芎菊上清片   
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      • 郑莹莹,刘志敏,李婕,展海军
        2015, 34(10): 1152-1157.
        摘要：将功能化离子液体修饰石墨烯(IL-GR)分散在聚乙烯醇（PVA）中，制得IL-GR-PVA分散液，与乙酰胆碱酯酶(AChE)溶液混匀后滴涂在电极表面，利用PVA良好的成膜特性，制得新型有机磷检测酶电极AChE/IL-GR-PVA/GCE,并用于有机磷农药的检测。采用透射电镜（TEM）表征了IL-GR的形貌，采用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)研究了酶电极的电化学性质。结果表明，IL-GR-PVA复合膜具有良好的导电性和生物相容性，能很好地保持AChE的生物活性,并显著促进了其电化学过程。在优化实验条件下，抑制率(I%)与甲拌磷浓度的负对数在1.0×10-14 ~1.0×10-9 mol/L和1.0×10-9~1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为8.0×10-15 mol/L。该传感器制备简单，稳定性好，灵敏度高，为有机磷农药的测定提供了新方法。  
        关键词：石墨烯;离子液体;聚乙烯醇;甲拌磷;传感器   
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      • 秦元安,张献,刘叔尧,孙明明
        2015, 34(10): 1158-1162.
        摘要：以1,10-邻菲咯啉为原料合成了1,10-菲咯啉-5,6-二酮，并进一步与对苯二胺通过席夫碱反应合成共轭聚合物荧光探针。通过核磁共振、红外光谱、黏度等对聚合物进行表征，通过紫外吸收与荧光发射光谱研究了此聚合物对金属离子的识别性和敏感性。对1,10-邻菲咯啉与聚合物探针配位Fe3+前后的吸收光谱、荧光光谱以及红外光谱进行对比研究。实验结果表明：在聚合物溶液中，加入Fe3+后溶液由无色变为浅红棕色，可实现肉眼识别检测Fe3+，而紫外吸收和发射光谱的变化表明此聚合物荧光探针对Fe3+具有较好的选择性和灵敏性；其对加入的Fe3+能瞬间响应(<1 s)，完全响应时间为30 min,对Fe3+的线性检测范围为0~12.5 μmol/L，检出限为2.72 μmol/L。Fe3+对探针的猝灭常数为1.52×104 L/mol。通过分析聚合物荧光探针与Fe3+的作用机理，绘制出聚合物荧光探针与Fe3+作用后的结构示意图。  
        关键词：共轭聚合物;荧光探针;识别;铁离子   
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      • 郭长英,李增梅,邬元娟,梁京芸,李腾,张树秋
        2015, 34(10): 1163-1167.
        摘要：建立了简便、快速、灵敏的测定苹果和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱分析方法。样品采用乙腈提取，提取液经盐析后无需净化，将上清液浓缩复溶，过膜后直接上机测试。试样采用BEH C18(50.0 mm×2.1 mm，1.7 μm)色谱柱分离，甲醇-水(60∶40)为流动相等度洗脱后，紫外检测器检测，检测波长为255 nm。结果表明，虱螨脲在0.025~2.5 mg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 7。在0.05~0.5 mg/kg 加标浓度范围内的平均回收率为84.5%~98.7%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~6.1%，方法的检出限为0.01 mg/kg。  
        关键词：超高效液相色谱法;虱螨脲;苹果;土壤;残留分析   
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      • 文长春,赵书林,黄勇,潘丽,陈佳,胡坤
        2015, 34(10): 1168-1172.
        摘要：基于核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)辅助分析物循环放大原理，结合石墨烯(G)的超高荧光猝灭能力，以三磷酸腺苷(ATP)作为模型分析物，构建了一种新型的荧光探针，实现了ATP的高灵敏检测。两条DNA链各包含一部分ATP适体序列，其中1条DNA链的3 端修饰有荧光染料异硫氰酸荧光素(FITC)。当模型分析物不存在时，两条DNA链通过非共价π-π堆积作用吸附在G表面，导致FITC的荧光猝灭。当目标物ATP存在时，两条DNA链与目标物ATP进行特异性结合，形成一双链夹心结构，随后加入Exo Ⅲ，由于Exo Ⅲ可对该双链夹心结构的3凹陷末端进行逐步水解，释放出目标物ATP和游离的FITC。释放出的目标物ATP可继续进入下一循环，不断产生游离FITC，游离FITC将脱离G表面，从而导致体系的荧光恢复，并且恢复的荧光强度与ATP浓度在0.02~1 μmol/L范围内存在良好的线性关系，检出限(S/N=3)为9 nmol/L。  
        关键词：三磷酸腺苷;核酸外切酶Ⅲ;石墨烯;荧光法;适体传感器   
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      • 徐军,吴萌,龚庆伟,封启媛,吴岭,陈小锋
        2015, 34(10): 1173-1178.
        摘要：建立了有效分离重组人胰岛素注射液中B3和B3iso脱氨人胰岛素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，并采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对其进行氨基酸序列的鉴定。在《中国药典》2010版重组人胰岛素注射液有关物质检查分析方法的基础上，优化流动相pH值，以0.2 mol/L硫酸盐缓冲液(pH 3.6)-乙腈(90∶10)作为A相，乙腈-水(50∶50)为B相，梯度洗脱，分别收集杂质峰1和杂质峰2，脱盐浓缩后，用丝氨酸蛋白酶(V8酶)酶切，取部分酶切溶液经三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)还原，分别得到还原和非还原肽段溶液，利用LC-MS/MS鉴定氨基酸序列,未知杂质分别为重组人胰岛素B3位发生脱氨和异构化的产物，即B3和B3iso脱氨人胰岛素。将优化后的方法与《中国药典》方法对市售重组人胰岛素注射液进行有关物质的对比分析，已上市厂家的重组人胰岛素注射液均有不同程度的B3和B3iso脱氨人胰岛素存在。该方法不影响重组人胰岛素其它有关物质的检测，可用于监控人胰岛素注射液产品储存过程中脱氨类杂质的增长趋势。  
        关键词：重组人胰岛素注射液;B3和B3iso脱氨人胰岛素;反相高效液相色谱;液相色谱-串联质谱   
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      • 杨冬冬,张校亮,崔彩娥,谭慷,李晓春
        2015, 34(10): 1179-1184.
        摘要：提出了基于智能手机实现有机磷农残的快速定量检测方法，分析了智能手机的性能对检测结果的影响；并利用LED面光源解决了因照明条件的变化所引起的采集图片颜色不均匀的问题，提高了检测的准确度。实验将LED面光源垂直放置于样品上方，智能手机置于样品正前方对有机磷农药样品进行图片采集，检测结果与紫外可见分光光度计所测结果一致，二者具有良好的线性相关度。  
        关键词：比色法;智能手机;马拉硫磷;LED   
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        发布时间：
      • 王东武,刘志娟,许峰,刘斐,侯倩倩,安冬华
        2015, 34(10): 1185-1190.
        摘要：建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法，使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯，经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察，确定优化后的离子色谱方法为：以TSKgec SuperIC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱；以7.5 mmol/L NaHCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相；柱温40 ℃；流速1.0 mL/min；检测器为电导检测器。方法学验证结果表明：该方法的专属性良好，各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测；精密度良好(RSD≤2.0%)；Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）；检出限为0.01 μg/L，定量下限为0.05 μg/L；加标回收率为92.9%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为6.4%。该方法简便、有效，能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。  
        关键词：氧瓶燃烧;离子色谱法;水合氯醛;格列喹酮   
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      • 罗道成,罗铸
        2015, 34(10): 1191-1194.
        摘要：以葡萄糖为碳源，聚乙二醇-200(PEG-200)为分散剂和表面修饰剂，采用水热法制备了具有良好水溶性的荧光碳点(CDs)。以CDs为荧光探针，在pH 5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中，镍离子可使CDs的荧光显著猝灭，据此建立了一种测定镍离子的荧光光度新方法。结果表明，体系的最大激发波长为350 nm，最大发射波长为435 nm；在最佳实验条件下，镍离子浓度在3.0~80 μmol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为ΔF=1.009+0.031 0 c (μmol/L)，相关系数(r)为0.998 3，检出限为0.13 μmol/L。方法应用于环境水样中痕量镍的测定，测定结果与原子吸收光谱法相符。该方法的加标回收率为98.1%~103.5%，相对标准偏差(RSD)小于2%。  
        关键词：碳点;镍;荧光猝灭;聚乙二醇 200;环境水   
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      • 申刚义,高妍,张爱芹,刘佳,白羽
        2015, 34(10): 1195-1199.
        摘要：以人血清白蛋白为识别主体，利用表面等离子体共振(SPR)技术实时研究了其与5种氨基酸对映异构体相互作用过程中的动态行为。实验结果显示，每种氨基酸分子的L-和D-型异构体在与人血清白蛋白作用过程中均存在明显的动力学差异。动力学数据分析表明，虽然各种氨基酸的L-和D-型异构体与人血清白蛋白作用的结合速率常数、解离速率常数无统一规律，但在解离平衡常数或结合平衡常数上有一致性。每种氨基酸的L-型异构体与人血清白蛋白的亲和力均大于D-型，这表明人血清白蛋白在与氨基酸对映异构体作用的过程中基于手性识别作用而产生了明显的差异性结合。  
        关键词：表面等离子体共振(SPR);氨基酸;人血清白蛋白;手性识别;亲和力;动态   
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      • 孙佳丽,刘怡,郑英帅,宋泽安,石红梅
        2015, 34(10): 1200-1203.
        摘要：磺胺脒对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺发光新体系有显著抑制作用，由此建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光体系测定磺胺脒的新方法。在优化条件下，磺胺脒在6.0×10-7~6.0×10-6 mol/L浓度范围内与体系的相对发光强度呈良好线性关系，方法检出限(3σ)为2.4×10-10 mol/L。取2.4×10-6 mol/L磺胺脒进行11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法用于饲料中磺胺脒含量的测定，结果满意。  
        关键词：磺胺脒;Ni(Ⅳ)配合物;化学发光;鲁米诺;饲料;测定   
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        发布时间：
      • 喻理,李培武,张奇,丁小霞,张文,张兆威,张良晓,毛劲
        2015, 34(10): 1204-1212.
        摘要：石墨烯类纳米材料作为一种近十年来兴起的新型吸附材料，被广泛应用于各种有毒有害物质的去除和检测研究。真菌毒素是污染粮油食品的主要危害因子之一，其检测技术研究常常受样品前处理方法的限制。该文介绍了目前作为吸附剂的石墨烯类纳米材料及其样品前处理技术，总结了其在真菌毒素检测中的最新应用进展。  
        关键词：石墨烯;吸附剂;真菌毒素;样品前处理技术;应用;综述   
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