最新刊期
      2015 年 第 34 卷 1 期
      • 唐亚楠,孙小明,邸多隆
        2015, 34(1): 1-8.
        摘要：制备了3种不同键合量的多壁碳纳米管键合硅胶固定相。以芳香族化合物为目标分析物，甲醇-水为流动相，分别考察了其在不同流动相比例、流速、柱温条件下，酸性、中性、碱性化合物的色谱保留行为，并通过计算分离过程中焓变、熵变和吉布斯自由能等热力学参数，探讨了色谱柱的保留机理。结果表明，碳纳米管键合硅胶与未键合的硅胶固定相分离对氨基苯磺酸和尿嘧啶时，因碳纳米管的加入增强了其疏水作用，保留机理与反相色谱柱相似。而分离中性化合物时，因加入的碳纳米管引入π-π作用，增强了对化合物的保留,有效地提高了色谱柱的柱效。碳纳米管的加入使溶质分子在固定相上的保留增强，溶质分子从杂乱无序排列转为有序排列，且溶质分子在不同碳纳米管键合量的色谱柱上的保留并非由单一机理支配，而是由多种作用相互协同的结果，这使碳纳米管键合硅胶固定相在分离和固相萃取领域展现出良好的应用前景。  
        关键词：多壁碳纳米管;硅胶;固定相;保留机理   
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        发布时间：2023-05-18
      • 孙秀婷,王顺仙,蒋建兰
        2015, 34(1): 9-19.
        摘要：采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析，并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属，其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测：紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm)；ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分，检测条件为漂移管温度：100 ℃，气体流速：1.8 L/min，雾化器温度：40 ℃。定量分析结果显示，6种成分在各自的检测范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%，相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中，6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好，可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;多成分含量测定;高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测;龙加通络胶囊   
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        发布时间：2023-05-18
      • 林睿,赖莺,林伟靖,董清木,黄龙,葛秀秀,林海霞,黄宗平,涂星鹏
        2015, 34(1): 20-27.
        摘要：建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明，紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低，在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高，迁移规律性与紫外光吸收剂的分子结构密切相关。食品接触材料中紫外光吸收剂在80 ℃浸泡6 h的迁移量与40 ℃浸泡10 d相当。所建立液相色谱法的定量下限为0.1~0.5 mg/kg，在95%乙醇和异辛烷模拟物中，3个加标水平下的回收率为83.8%~98.0%。方法的灵敏度与回收率高，选择性好，能满足实际工作的要求。  
        关键词：食品接触材料;紫外光吸收剂;迁移量;迁移风险;高效液相色谱法   
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      • 郭菁,丁立平,吴文凡,赵建晖,陈志涛
        2015, 34(1): 28-34.
        摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、迪美硝唑(DMZ)及其代谢物羟基甲硝唑(MNZOH)、羟基二甲硝咪唑(HMMNI)残留量的分析方法。样品在弱碱性条件下(磷酸二氢钠缓冲液，pH 8.0)经甲醇-丙酮(3∶1)混合液提取，乙酸乙酯萃取和乙腈正己烷分配脱脂净化；以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，Agilent ZORBAX SB C18 RRHD(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)色谱柱分离；多反应监测正离子模式扫描，同位素稀释内标法定量。结果表明，5种目标分析物在0.25~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.998 6~0.999 7；定量下限(S/N≥10)均可达到0.1 μg/kg。各基质在0.1,0.5,10.0 μg/kg加标水平的回收率为70.7%~105.1%，相对标准偏差为1.7%~8.1%。该方法操作快速、高效、定量重复性好，适用于水产品中硝基咪唑类药物残留的检测。  
        关键词：液相色谱-串联质谱法;硝基咪唑;代谢物;水产品;残留   
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      • 邓爱华,庞晋山,彭晓俊,姬文晋,温绮靖
        2015, 34(1): 35-42.
        摘要：将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解，再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤，各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物，经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析，并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC，PC，PS，AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量，在0.01~10 mg?L-1浓度范围内，各有机锡化合物均呈良好线性，其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC，PS，ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%~110.1%，相对标准偏差（n=6）小于10%，检出限为0.005~0.037 mg/kg。该方法重复性好，操作简单，灵敏度高，能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。  
        关键词：双柱双检测器气相色谱;有机锡化合物;质谱;火焰光度检测器;塑料制品   
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      • 李晶瑞,马强,孟宪双,陈云霞,马会娟,张庆,白桦
        2015, 34(1): 43-49.
        摘要：建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品，以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液经离心处理后，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离，目标化合物在正离子模式下电离，采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明，15种禁用雄激素的定量下限为 1.0~20.0 μg/kg，在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%~92.1%，相对标准偏差为1.3%~9.6%。本方法准确、快速、灵敏，能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。  
        关键词：祛痘化妆品;雄激素;超高效液相色谱-串联质谱;固相萃取   
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      • 王同珍,余林,邱思聪,陈孝建,蔡淑琴,曹维强
        2015, 34(1): 50-55.
        摘要：测定了6种不同种类植物油（茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油）的脂肪酸组成及含量，旨在探讨利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术，对6种不同植物油中脂肪酸的组成和含量进行测定，用SPSS19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对6种不同植物油脂肪酸进行分析、对比，得出植物油脂的主要成分为C16∶0，C18∶0，C18∶1 cis-9，C18∶2 cis-9，12和C18∶3 cis-9，12，15。这5种主要脂肪酸的总含量在茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中分别为98.455%，97.586%，89.019%，97.378%，98.294%和98.021%。6种植物油的不饱和度（U/S）均大于2.000，其中最小为花生油2.055，最大为茶籽油3.976。进行主成分分析降维得到前3个主成分，因为前3个主成分的特征//值均大于1且累计贡献率达到80.060%，第1主成分的贡献率为35.853%，第2主成分的贡献率为23.847%，第3主成分的贡献率为20.360%。 建立了3个典则判别函数，典则判别函数的相关系数均大于0.990，且对于茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油的初始分类正确率为100.0%，交叉验证正确率为100.0% 。  
        关键词：植物油;气相色谱-质谱联用仪;主成分分析;聚类分析;判别分析   
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      • 赵昕,张占恩,张磊,彭淑香,成昊
        2015, 34(1): 56-61.
        摘要：研究建立了基质固相分散萃取，高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定污泥中6种雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A）的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取，装柱后用6 mL甲醇溶液洗脱；再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后，样品提取液经高纯氮气吹至0.6 mL；采用Syncronis C18反相色谱柱分离，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，选择反应监测（SRM） 模式下进行检测，目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1~50 μg?kg-1范围内具有良好线性（r2>0.992），检出限为0.12~0.25 μg?kg-1。加标回收率为81.4%~107.3%,相对标准偏差为 1.8%~9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测，除乙烯雌酚外，其他5种雌激素均有检出，其含量为1.08~24.3 μg?kg-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。  
        关键词：雌激素;污泥;基质固相分散萃取;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）   
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      • 马丽莎,戴晓欣,谢文平,朱新平,尹怡,郑光明
        2015, 34(1): 62-66.
        摘要：建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取，提取液以中性氧化铝分散剂净化，氮气吹干，经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后，在EI-SIM-MS模式下进行检测，内标法定量，雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示：DES和ES分别在1~500 μg/L和1~250 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0 μg/kg)，方法的平均回收率为86.1%~115%，相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3 μg/kg和0.5 μg/kg，低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50 μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3 μg/kg)，方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。  
        关键词：气相色谱-质谱(GC-MS);QuEChERS;己烯雌酚;雌二醇;鱼虾   
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      • 殷婷,管骁
        2015, 34(1): 67-72.
        摘要：采用液-液分散法自组装大麦醇溶蛋白纳米颗粒，重点考察了溶剂(异丙醇)浓度、大麦醇溶蛋白浓度、溶液pH值及离子强度等因素对自组装纳米颗粒粒径和Zeta电位的影响。结果表明：在选择溶剂(异丙醇)浓度为55%，蛋白质浓度为66 mg/mL，分散液pH值为7.0，离子强度为0时，自组装出粒径为（70.0 ±1.8） nm，Zeta电位9 mV的大麦醇溶蛋白纳米颗粒。在此基础上，进一步制备了白藜芦醇-大麦醇溶蛋白复合纳米颗粒，考察了芯材比对复合纳米颗粒粒径、包封率及载药率的影响，结果表明，当芯材比为1∶5时，自组装复合纳米颗粒的粒径为（135.3±2.5） nm，Zeta电位为（18.91±0.02） mV，包封率为90.4%，载药率为18.8%。扫描电子显微镜结果表明，大麦醇溶蛋白纳米颗粒以及白藜芦醇-大麦醇溶蛋白复合纳米颗粒均为表面光滑的球形颗粒；傅立叶变换红外光谱结果表明，复合纳米颗粒中白藜芦醇与大麦醇溶蛋白之间还存在较强的氢键与静电相互作用。  
        关键词：大麦醇溶蛋白;纳米颗粒;白藜芦醇;自组装;性质   
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      • 李向良,盛强,李雪松,王其伟,郭勇,刘淑娟
        2015, 34(1): 73-79.
        摘要：利用多巴胺的自氧化聚合反应在毛细管内壁引入聚多巴胺涂层，并以聚多巴胺涂层作为连接臂辅助二氧化钛前躯体氟钛酸铵液相沉积制备了二氧化钛涂层毛细管柱。该方法制备过程简单，条件温和，形成的涂层稳固。采用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和测定电渗流变化对涂层性质进行了表征。选择5种阴离子、生物碱作为分离对象,考察了缓冲液组成、浓度和pH值等因素对该涂层柱毛细管电色谱分离性能的影响。结果显示，在优化条件下，5种阴离子及生物碱在该涂层毛细管柱上均能得到较好的分离。  
        关键词：聚多巴胺;二氧化钛;毛细管电色谱;无机阴离子;生物碱   
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      • 金铎,麦锦欢,彭旭辉,罗丽春,关淑霞,赵志伟,孙天一,李俊民
        2015, 34(1): 80-85.
        摘要：建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物，对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始pH值和洗脱速率等萃取条件进行优化，并用DB-5MS色谱柱分离，气相色谱-质谱法（GC-MS/SIM）进行定量测定。实验结果表明，在pH 2.0的初始条件下，选择10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液（体积比1∶1）作为洗脱剂，控制洗脱速率为1 mL/min时，酚类化合物的平均回收率高达82.3% ~97.1%。在1~800 μg/L质量浓度范围内，酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系，相关系数（r2）均在0.996以上，检出限均不大于0.017 μg/L，相对标准偏差（RSD，n=8）为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测，结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行，满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求，可显著提高水中痕量酚类化合物的分析效率。  
        关键词：固相膜萃取;气相色谱-质谱法（GC-MS）;酚类化合物;痕量   
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      • 郑小严,欧阳立群,戴明,何树坤,黄红霞,林钦,周鹏
        2015, 34(1): 86-90.
        摘要：使用甲醇对样品进行超声提取，以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相，采用XB-C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量，建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm，HC黄4号设为410 nm，HC蓝7号为450 nm，HC红1号为270 nm。8种染料在0.5~100.0 μg/mL范围内具有良好线性，相关系数（r2）均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg，分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50，0.60，0.35，0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%~99.8%，相对标准偏差（n=6）为1.1%~3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求，用于实际样品测定，结果满意。该方法快速简便、定量准确，能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。  
        关键词：染发剂;合成染料;HC染料;分散染料;HPLC   
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      • 王秀国,闫晓阳,宋超,周杨全,徐金丽,李义强
        2015, 34(1): 91-95.
        摘要：采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法，建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测烟叶和土壤中新型杀菌剂壬菌铜残留的分析方法。考察了破络剂对壬菌铜的破络效果以及不同分散固相吸附剂对净化效果的影响。样品中的壬菌铜经硫化钠破络、乙腈提取、N 丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化后，以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，三重四极杆串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明，在0.001~1.0 mg?L-1浓度范围内线性关系良好，不同基质中壬菌铜解络产物——壬基酚磺酸的线性系数均大于0.99。在0.01~2.0 mg?kg-1加标水平下，壬菌铜在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为84.7%~92.5%，87.1%~103.2%，83.0%~90.9%，相对标准偏差（RSD）分别为6.9%~8.3%，5.8%~10.6%，6.0%~9.0%。仪器的检出限为55×10-5 mg?kg-1，方法的定量下限为0.01 mg?kg-1。该方法简便、快速、准确，可用于烟叶和土壤中壬菌铜残留量的检测。  
        关键词：QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;壬菌铜;烟叶;土壤   
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        发布时间：2023-05-18
      • 毛永强,李卓然,王继仁,葛飞,田金星,李娜
        2015, 34(1): 96-100.
        摘要：以巯基丙酸作为稳定剂制备CdTe量子点，发现CdTe量子点的激发光谱与四环素的吸收光谱有较好重叠，满足发生内滤效应的条件。据此以四环素为吸光体、CdTe量子点为荧光体构建内滤效应荧光传感体系，从而建立一种测定四环素含量的同步荧光猝灭法。实验结果表明，当固定波长差为220 nm时，CdTe量子点的同步荧光最大发射波长为297 nm。在最佳实验条件下，四环素浓度在1.0×10-6~1.0×10-5 mol?L-1范围内与体系同步荧光强度呈良好的线性关系，相关系数和检出限分别为0.999和2.5×10-8 mol?L-1。该方法灵敏度高、选择性好，应用于牛奶样品中四环素的检测，加标回收率为97.0%~104.3%。  
        关键词：CdTe量子点;四环素;内滤效应;同步荧光猝灭法   
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        发布时间：2023-05-18
      • 张瑞英,陈龙聪,陈萍,张婷婷,胡呈呈,崔海霞,陈镇,熊兴良
        2015, 34(1): 101-105.
        摘要：根据纳米金对ssDNA和G-四联体结构的DNA的不同吸附能力，设计了一种简单的Pb2+比色传感器。富含G的无标记ssDNA可以通过静电作用吸附于AuNPs表面，保护AuNPs在高盐浓度溶液中仍呈分散态；当Pb2+存在时，DNA与Pb2+结合形成Pb2+-G-四联体结构，使得AuNPs失去DNA的保护而发生聚集，溶液颜色由红色变成蓝色，最大吸收峰发生红移。通过优化条件，得到溶液吸光度比值（A630/A520）与Pb2+浓度在0.1~10 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限可达50 nmol/L。其他金属离子对Pb2+的检测几乎无干扰。该方法灵敏度高，选择性好，且无需复杂的AuNPs表面修饰过程及DNA标记，制备和操作简便、成本低、响应快（<1 min），非常适合于现场实时应用。  
        关键词：纳米金;比色法;富含G的单链DNA;Pb2+检测   
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        发布时间：2023-05-18
      • 林钦恒,郑家概,蔡大川,林奕云,夏冰,张飞
        2015, 34(1): 106-110.
        摘要：采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP) 为柱前衍生化试剂，结合反相高效液相色谱法，建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖，经PMP衍生后，以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱，反相C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)分离，紫外检测器(波长250 nm)检测，所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β 葡聚糖的含量。结果表明，甘露糖和葡萄糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.999。样品在28.0~80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1% ~91.0%，相对标准偏差(RSD)小于3%，甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠，适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。  
        关键词：酵母细胞壁;甘露聚糖;β-葡聚糖;PMP柱前衍生;反相高效液相色谱   
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        发布时间：2023-05-18
      • 古君平,胡静,周朗君,陈静夷,胡玉玲,李攻科,曾尊祥
        2015, 34(1): 111-114.
        摘要：采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn，Cu，Zn元素，石墨炉原子吸收光谱法测定Cd，Cr，Pb元素，以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量，以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析，以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明，原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好，相关系数（r2）不低于0.998 8，检出限为0.16~3.1 μg?L-1。烟叶样品中Mn，Cu，Zn，Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在；Cr主要以残渣态的形式存在；而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。  
        关键词：原子吸收光谱法;烟叶;重金属;总量;初级形态分析;次级形态分析   
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        发布时间：2023-05-18
      • 王晓利,郭涛,王珊珊,赵金,苑金鹏,赵汝松
        2015, 34(1): 115-119.
        摘要：建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水（90∶10）萃取后，以乙腈（含0.1%甲酸）和水（含0.1%甲酸）为流动相，C18（2.1 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离后，在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000 μg/kg，18种磺胺类药物残留的检出限为10 μg/kg。在50，200，1 000 μg/kg 3 个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%，相对标准偏差为1.0%~9.7%。  
        关键词：磺胺类;高效液相色谱-串联质谱;兽药粉剂   
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        发布时间：2023-05-18
      • 曲楠,朱明超,窦森
        2015, 34(1): 120-126.
        摘要：传统的土壤分析方法周期长、成本高，不能在短时间内获取所需的土壤信息，如何快速、准确地获取土壤信息成为农业现代化的必然要求。漫反射光谱技术以其快速、廉价、非破坏与无污染等特点，已成为环境研究中获取相关土壤信息的重要技术手段，其中的近红外(NIR，780~2 500 nm) 和中红外(MIR，2 500~25 000 nm) 光谱技术预测土壤理化特性逐渐成为国内外学者研究的重点领域。文章介绍了近红外和中红外光谱技术的基本原理和分析方法,综述了该技术在土壤分析方面的具体应用，并对此提出了一些观点和展望。  
        关键词：近红外光谱;中红外光谱;土壤;化学计量学   
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        发布时间：2023-05-18
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