最新刊期
      2014 年 第 33 卷 8 期
      • 刘坤峰,陈军,陈娜,胡梅,龚文君,张裕平
        2014, 33(8): 859-865.
        摘要：采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体，以孔雀石绿（MG）为模板，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒（MIP-SBSE），并与高效液相色谱（HPLC）联用测定鱼饲料中的孔雀石绿。考察了吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物萃取性能的影响。结果表明：在最优条件下，MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附,线性范围为10~500 μg/L；检出限为103~215 ng/L，用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定，测得加标回收率为87.3%~94.1%。  
        关键词：孔雀石绿;分子印迹;高效液相色谱（HPLC）;吸附萃取搅拌棒   
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      • 朱翔,李伟,刘玉灿,段晋明
        2014, 33(8): 866-872.
        摘要：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数，并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响，确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相，使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理，超纯水作为定容溶剂。在最优实验条件下，9种亚硝胺的线性范围为5~150 ng/L，相关系数（r2）为0.997~0.999，检出限和定量下限分别为1.3~2.8 ng/L和4.0~8.5 ng/L；日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5%~8.4%和2.8%~7.5%。3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下，回收率达80.4%~109.6%。使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测，其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高，分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L。  
        关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪;亚硝胺;固相萃取;定容溶剂   
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      • 米晓霞,李思聪,王凯强,朱丹,李艳华,陈刚
        2014, 33(8): 873-880.
        摘要：建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂，涡旋振荡进行提取，采用Xselect-C18和Extend-C18（3.5 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱进行目标物分离，外标法定量。结果表明，33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%，相对标准偏差为2.3%~9.8%，定量下限（LOQ）为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测，共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。  
        关键词：类固醇;激素;高效液相色谱-串联质谱;猪血浆   
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      • 宫小明,万进,马荣桧,王洪涛,华萌萌,孙军
        2014, 33(8): 881-886.
        摘要：建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine，GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2) 4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品采用甲醇提取，正己烷去除脂肪，乙酸乙酯反萃取，ODS粉分散固相萃取净化，经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm，1.8 μm)分离，高分辨质谱仪进行检测。结果表明，各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好，相关系数(r)均大于0.99。GYM， SPX1，OA-C，PTX2 4种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5，0.1，2.0，0.5 μg/kg，各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%~105.8%，相对标准偏差(RSD)为10.1%~14.8%。该方法具有简单、快速、灵敏等特点，能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求。  
        关键词：贝类;液相色谱-高分辨质谱;贝类毒素;氯霉素;氟甲砜霉素;磺胺;分散固相萃取   
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      • 来苗,包晓容,姬小明,赵铭钦
        2014, 33(8): 887-892.
        摘要：采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基) 丙氨酸甲酯，其结构经X射线单晶衍射(XRD)，1H NMR，13C NMR，IR和HR-MS证实，然后在空气氛围中，对目标化合物分别在300，600，900 ℃下进行热裂解，并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明：①裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同，300 ℃和600 ℃时相对含量最高的均为乙酸，而900 ℃时相对含量最高的为吡嗪，且与300 ℃和600 ℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多，相对含量较高。②在具有香味特征的裂解产物中，大茴香醇的相对含量随温度升高而升高，而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况，初步探讨了该物质可能的裂解机理。  
        关键词：热裂解-气相色谱-质谱;潜香化合物;N-(2,3-吡嗪二甲酰基) 丙氨酸甲酯;热裂解行为   
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      • 翟晚枫,张春水,高利生
        2014, 33(8): 893-898.
        摘要：建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取，离心、过滤后，采用Shim-pack XR-ODS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm） 色谱柱分离，以甲醇-乙腈（50∶50）和水作为流动相进行梯度洗脱，柱温45 ℃，流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。结果表明，该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量，在1~100 mg/L线性范围内，相关系数均为0.999 9，检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%，日内相对标准偏差（RSD）为0.15%~1.37%，日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20 ℃放置15 d以及在室温和-20 ℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好，适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。  
        关键词：高效液相色谱;香料;合成大麻素   
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      • 刘康丽,董玉明,束军仙,王光丽
        2014, 33(8): 899-904.
        摘要：利用简单方法合成了水溶性的巯基乙酸修饰的硫化镉（CdS）量子点。通过静电吸附，用聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA）将CdS修饰到氧化铟锡（ITO）电极上。在电子供体三乙醇胺（TEA）的存在下，CdS修饰的ITO电极具有稳定的阳极光电流。Hg2+原位吸附于CdS表面形成的p型半导体HgS与n型半导体CdS形成p-n结，能够促进电子-空穴的分离与电荷传输，使CdS量子点的光电流增大。研究了反应前驱体中Cd，S摩尔比、反应溶液的pH值、回流时间等条件对所合成的量子点与Hg2+相互作用的影响。此外，还研究了电解质溶液的pH值、外加电压、反应时间对Hg2+增大CdS量子点光电流的影响。基于此，构建了灵敏检测Hg2+的光电化学传感器。该传感器对Hg2+响应的线性范围为4.0×10-8~2.0×10-5 mol/L，检出限为2.4×10-8 mol/L，回收率为98.3%~103.5%。  
        关键词：CdS量子点;光电化学传感器;汞离子;p-n结   
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      • 吴银良,赵健,叶宇飞,朱勇,孙亚米
        2014, 33(8): 905-910.
        摘要：建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法。方法在优化流动相组成和柱温条件后，对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果。鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后，用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化，净化液经氮气吹干后用0.1%甲酸-甲醇(90∶10)溶解，过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离，用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，同位素稀释内标法定量。结果显示3种药物在0.10~10.0 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系，线性系数均大于0.999；在鸡蛋中的方法检出限均为0.15 μg/kg，定量下限均为0.50 μg/kg。3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50，0.75，1.0 μg/kg时，平均回收率为96.2%~105.9%，批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~4.5%，批间RSD为4.1%~5.3%。该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求。  
        关键词：金刚烷胺;金刚乙胺;美金刚;液相色谱-串联质谱法;鸡蛋;残留   
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      • 王浩,杨红梅,郭启雷,赵丽,史海良,潘红艳
        2014, 33(8): 911-916.
        摘要：建立了植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取样品,凝胶渗透色谱净化，以XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离，流动相为甲醇(含1%甲苯)和10 mmol/L乙酸铵水溶液(梯度洗脱)，流速0.25 mL/min，大气压光致电离(APPI+)，多反应监测模式扫描(MRM)，外标法定量。结果表明，苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2 5种化合物分别在0.3～25，0.5～30,1.0～10,1.0～30，1.0～10 μg/kg范围内呈良好线性，相应定量下限分别为0.3，0.5，1.0，1.0，1.0 μg/kg,相关系数为0.999 6～0.999 9；加标回收率为80.3%～106.8%，相对标准偏差为4.0%～10.0%。该方法操作简单、测定结果准确，可用于植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的同时快速测定。  
        关键词：液相色谱串联色谱;凝胶渗透色谱;苯并芘;黄曲霉毒素;植物油   
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      • 宋纯艳,张拓,侯利平,原剑,黄亚娟,韩治国,刘曙晨,甄蓓,魏开华
        2014, 33(8): 917-921.
        摘要：获得一种趋于均相反应体系的比浊法，用于重组人溶菌酶活性的研究，并建立相关操作规程和质量标准。通过显微计数法进行底物菌液质控，改进酶与菌液的混合方式和最佳酶用量，采用“双直线法”优化反应计时区间，并精确测定重组人溶菌酶含量。显微镜菌体计数法确定0.3 mg/mL底物菌液中菌体数保持在1.1×108个/mL左右；酶与菌液在样品池内经吸排法快速混合可趋近均相体系；酶的最佳用量为3 μg；确定反应计时区间为0~60 s；依据所制定的酶活性操作规程，确定重组人溶菌酶活性质量标准为45 000~65 000 U/mg，日内、日间相对标准偏差均小于5%；优选Lowry法并精确测定蛋白含量为（1.0±0.1） mg/mL。改进后的方法稳定性得到明显提高，且操作简便、结果可靠，已被3家研究单位、企业验证并接受。建立的重组人溶菌酶活性和含量测定质量标准及操作规程具有实际参考价值。  
        关键词：重组人溶菌酶;比浊法;双直线法;Lowry法   
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      • 王超凡,华祖林,白雪,秦琴,黄欣,张琪
        2014, 33(8): 922-927.
        摘要：酪氨酸酶通过乙二胺作为悬臂分子稳定地固定到功能化氧化石墨烯上,再将该杂化材料修饰玻碳电极表面制成新型生物传感器。酪氨酸酶固定在氧化石墨烯上的物理化学行为通过X射线光电子光谱和电化学阻抗进行表征，显示功能化氧化石墨烯可以促进固定酶的活性位点与修饰电极之间的电子传递。通过循环伏安法研究该电极的直接电化学和电催化行为，表明其电化学行为是一个直接的吸附控制氧化还原反应。在优化实验条件下，对苯二酚在3.0~200.0 μmol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)达1.0 μmol/L。该生物传感器显示了较好的重现性、稳定性及选择性，在实际水样检测中得到良好应用。  
        关键词：氧化石墨烯;酪氨酸酶;乙二胺;对苯二酚;生物传感器   
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      • 邓爱华,庞晋山,彭晓俊,梁伟华
        2014, 33(8): 928-933.
        摘要：建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法联用同时测定塑料制品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的分析方法，优化了各实验参数。采用Agela-C18反相柱，流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺（60∶40∶1∶0.03），流速为0.7 mL?min-1时，二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡可达到基线分离。在5%HCl和2%KBH4的氢化反应条件下，二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡混标溶液在10~200 μg?L-1浓度范围内均呈良好线性，其相关系数（r）均大于0.992。不同材质塑料样品经四氢呋喃溶解，甲醇沉淀杂质大分子高速离心过滤后，直接采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法进行检测。测得PVC，PC，PS，AS，ABS不同塑料样品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的回收率为75.1%~109.1%，相对标准偏差为3.7%~10.7%，检出限分别为0.009,0.012,0.025 mg/kg。  
        关键词：有机锡化合物;塑料制品;高效液相色谱;原子荧光光谱   
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      • 董爱军,张英春,杨鑫,张华,井晶
        2014, 33(8): 934-939.
        摘要：建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素(T)、一磷酸硫胺素(TMP)、二磷酸硫胺素(TDP)的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法。样品经高氯酸除蛋白，铁氰化钾衍生后，采用反相色谱柱分离，荧光检测器测定，外标法定量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm i.d.)，流动相为0.2 mol/L KH2PO4溶液(pH 7.0,含0.000 3 mol/L 四丁基氢氧化铵)-甲醇和甲醇-水，采用梯度程序进行洗脱，流速为0.8 mL/min。荧光检测器激发波长为365 nm，发射波长为435 nm。结果表明：T，TMP在0.5~20.0 μg/L，TDP在5.0~200.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.99,0.98,0.99。 T，TMP，TDP的平均回收率为86.8%~110.2%，相对标准偏差(RSDs)为2.5%~10.9%。3种化合物在血浆及红细胞中的检出限(LODs)为0.03~0.35 μg/L，定量下限(LOQs)为0.09~1.18 μg/L。T在尿液中的检出限(LODs)为1.58 μg/L，定量下限(LOQs)为5.26 μg/L。该方法的准确度和精密度均较高，能够满足临床检测和科研需要。  
        关键词：反相高效液相色谱/荧光法;硫胺素及其磷酸酯;血浆;红细胞;尿液   
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      • 张伟,黄亮,徐瑞峰,涂光忠,黄挺,戴新华,何雅娟,李红梅
        2014, 33(8): 940-945.
        摘要：建立了核磁共振氢谱法（1H NMR）测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属，选择国家二级标准物质尼泊金乙酯（GBW（E）100064）为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定，并考察了不同实验参数对准确定量的影响，以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示，弛豫时间是影响定量的主要因素，准确定量时应采用远大于5倍T1（90度脉冲宽度）的弛豫时间，而脉冲宽度对定量结果无影响，但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值，其纯度分别为99.0%，99.1%，99.4%,99.1%，99.3%，99.6%,99.6%，93.3%，相对标准偏差分别为0.2%，0.2%，0.3%，0.2%，0.2%，0.1%，0.2%，0.3%。  
        关键词：生物胺盐酸盐;生物胺;定量核磁共振法;核磁共振法;纯度定值   
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        发布时间：
      • 刘茜,张浩,周瑶,韩丽,杨振宇,彭涛,李贤良
        2014, 33(8): 946-950.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸（o-Tyrosine）和间酪氨酸（m-Tyrosine）的分析方法。样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜，酸解液再经氮气吹干，1 mL水复溶后，用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子（ESI-）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准溶液外标法定量。酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离，在0.005~1.0 mg/L浓度范围内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性系数（r2）不低于0.999。在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3种浓度水平的酪氨酸同分异构体，平均加标回收率为81.8%~98.2%，相对标准偏差（n=6）低于8.0%，方法定量下限（LOQ）和检出限（LOD）分别为5.0,8.0 μg/kg和1.5,2.4 μg/kg。将该方法应用于实际样品分析，表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-Tyrosine和m-Tyrosine含量存在相关性，符合拟合多项式（r2＞0.98）。该方法可对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定，从而为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。  
        关键词：蛋白类功能食品;邻酪氨酸;间酪氨酸;液相色谱-串联质谱   
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      • 李雨晨,李腾,邓立刚,李增梅,刘俊华,岳晖,赵善仓
        2014, 33(8): 951-954.
        摘要：建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取，提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后，用1%醋酸铵-甲醇洗脱，洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）进行分离，流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈（95∶5）。结果表明，喹啉铜在0.05~10 μg／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg／kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%，相对标准偏差为2.1%~3.8%，方法的检出限为0.024 mg/kg。  
        关键词：喹啉铜;超高效液相色谱;西瓜;残留   
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      • 吴惠勤,黄芳,黄晓兰,吴玉銮,罗海英,林晓珊,朱志鑫,杨熙,冉文清
        2014, 33(8): 955-958.
        摘要：采用气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术，研究了墨汁粉条（假红薯粉条）及纯正红薯粉条中微量成分的差别。经GC-MS方法检测发现墨汁粉条中含有苯酚、六氢吡咯并［1,2a］吡嗪-1,4-二酮，用LC-MS/MS方法检测发现墨汁粉条中含有人工色素柠檬黄、日落黄和亮蓝，而纯正红薯粉条中不含以上物质。以该5种物质作为特征成分，建立了GC-MS和LC-MS/MS联合鉴别墨汁粉条的新方法。  
        关键词：墨汁粉条;特征成分;气相色谱-质谱法（GC-MS）;液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）   
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      • 陈娜,刘坤峰,张裕平
        2014, 33(8): 959-962.
        摘要：采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合甲基丙烯酸丁酯－乙二醇二甲基丙烯酸酯（BMA-EDMA） 材料，制作了不锈钢丝固相微萃取（SPME）纤维，与高效液相色谱（HPLC）联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响，建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME/HPLC方法。实验结果表明，3种苏丹红化合物的线性范围为50~1 000 μg/L，线性相关系数（r2）不低于0.923 2，检出限为0.303~1.808 μg/L。方法的柱内（n=3）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别不大于9.2%和16.5%，实际样品的加标回收率为79.5%~86.4%。所制备的不锈钢丝萃取头机械强度高、操作简便、稳定性好、成本低；方法快速、灵敏，适用于豆腐乳中苏丹红的测定。  
        关键词：固相微萃取;高效液相色谱;不锈钢丝;苏丹红   
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      • 王宗花,孙娜,刘洋,夏建飞,张菲菲,夏霖,夏延致
        2014, 33(8): 963-970.
        摘要：蛋白质磷酸化修饰是一种重要的蛋白质翻译后修饰，在细胞代谢过程中发挥着重要作用。当蛋白质的正常磷酸化调节发生异常时，会导致癌症、糖尿病、心脏病等各种疾病的发生。因此，蛋白磷酸化分析对于疾病的早期快速诊断、药物筛选和治疗等方面具有重大的意义。由于蛋白质磷酸化过程是动态的，并且磷酸化肽段或蛋白在生物样品中的含量较低，因此高灵敏的蛋白磷酸化分析面临着巨大的挑战。该文依据在检测过程中，选择性识别或捕获磷酸化的肽段或蛋白的主要机理，综述了近几年纳米材料对磷酸化肽段的富集和信号放大作用在蛋白磷酸化分析中的研究进展，并对其未来研究方向进行了展望。  
        关键词：纳米材料;蛋白磷酸化;肽段富集;信号放大;研究进展   
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      • 黄理纳,方晗,蚁乐洲,郑建国
        2014, 33(8): 971-978.
        摘要：2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格，限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种，增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制；限量降低，铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4，0.5，0.005，0.2 mg/kg，传统玩具检测使用的ICP-OES和GC-MS已无法满足六价铬、有机锡、亚硝胺、芳香剂的检测要求。该文简述了指令的化学相关要求以及相应的检测方法，重点介绍了六价铬和有机锡检测方法的技术进展和技术难点。  
        关键词：玩具;欧盟玩具安全指令;六价铬;有机锡;亚硝胺   
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