最新刊期
      2014 年 第 33 卷 7 期
      • 张立,王海
        2014, 33(7): 739-744.
        摘要：采用原位原子转移自由基聚合的方法，选用二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）为单独聚合组分，甲醇和正己烷为二元致孔剂，溴代丙酸乙酯（EBP）作引发剂，以溴化亚铜与五甲基二亚乙基三胺（PDMETA）组成催化体系，制备出具有三维双连续骨架结构的聚合物整体柱。考察了交联剂与引发剂的比例对柱体结构的影响，并采用电子扫描显微镜（SEM）及压汞法对柱体的表面形貌和内部孔径分布进行了表征。该实验还进一步利用柱体表面残留的溴基团，继续引发甲基丙烯酸丁酯发生接枝共聚合，制备了具有疏水表面性质的整体柱，并采用高效液相色谱反相模式对类固醇类药物与蛋白混合物进行分离。  
        关键词：高效液相色谱;整体柱;孔径控制;蛋白分离   
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      • 王振忠,邵士俊
        2014, 33(7): 745-751.
        摘要：应用当归药材HPLC指纹图谱技术并结合共有峰相似度、主成分分析（PCA）、聚类分析（HCA）等化学计量学手段，对部分市售当归单味药成方制剂——浓缩当归丸和当归片进行了质量一致性和稳定性，以及与当归药材相关性的初步评价。研究结果表明，浓缩当归丸与当归片之间因制备工艺不同，其化学物质的组成与含量具有明显的差异；不同厂家生产的同类药品具有比较一致的整体色谱形貌，浓缩当归丸与当归药材图谱的相似度略高于当归片，当归片的质量稳定性和一致性略优于浓缩当归丸；同厂家不同批次同种药品的质量差异较小。此外，通过浓缩当归丸和当归片与当归药材色谱指纹图谱的对比分析，进一步探究了当归药材色谱指纹图谱中可能的药效物质信息。  
        关键词：当归色谱指纹图谱;浓缩当归丸;当归片;相似度评价;化学计量学   
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      • 余会成,黄学艺,谭学才,雷福厚,毛慧娟
        2014, 33(7): 752-757.
        摘要：以马来松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA)为交联剂，甲基丙烯酸为功能单体，在玻碳电极表面电聚合了一种对苯巴比妥分子具有专一性识别的聚合膜。在最佳实验条件下，采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及电化学交流阻抗法(EIS)对印迹传感器的性能进行研究。实验结果表明：该印迹传感器对苯巴比妥具有快速响应、专一性识别和高灵敏度的特点，且苯巴比妥的浓度在8.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内与DPV电流信号呈良好的线性关系，相关系数(r)为 0.998 3。检出限(S/N=3)为5.4×10-8 mol/L。将此印迹传感器应用于实际样品中苯巴比妥的检测，加标回收率为95.7%~105.0%。  
        关键词：苯巴比妥;马来松香丙烯酸乙二醇酯;电聚合;电化学传感器;分子印迹   
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      • 杨丽华,金茂俊,杜鹏飞,金芬,邵华,佘永新,王珊珊,王静
        2014, 33(7): 758-765.
        摘要：运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度，以4-（咪唑-1-基）苯酚（4-IMP）作为增强剂，运用L25（56）正交设计实验优化增敏液配方，建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条件：抗体包被浓度为2.0 μg/mL，酶标半抗原浓度为0.006 μg/mL；增敏液最佳配方为：6.4% DMF，0.01 mmol/L pH 9.0的Tris-HCl缓冲液，0.6 mmol/L鲁米诺，2 mmol/L H2O2，1 mmol/L 4.IMP。优化后方法灵敏度为0.489 ng/mL，线性范围为0.16～20.00 ng/mL，相关系数为0.996 4。该方法能实现对苹果、节瓜、大米、柑橘、荔枝及甘蓝等样品中三唑磷残留的快速、灵敏检测，加标回收率为82.8%～118.4% ，与GC-MS法的相关性（r2）为0.957。结果表明，该方法可用于农产品中三唑磷农药的快速筛查。  
        关键词：化学发光酶免疫分析;增敏液;三唑磷;农产品   
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      • 潘蓉,陈红平,尹鹏,汪庆华,蒋迎,刘新
        2014, 33(7): 766-772.
        摘要：建立了乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶叶基质中的手性拆分与定量方法。比较了2种手性柱对乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的分离效果，并对分离效果较优的BGB-176手性柱进行色谱条件优化。茶叶样品经改良QuEChERS法处理后，气相色谱测定，外标法定量。在0.04,0.08,0.4 mg/kg 3个加标水平下，甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率分别为58.3%~66.4%和50.8%~57.6%，相对标准偏差（n=5）均小于7%。方法检出限为0.003~0.01 mg/kg。该方法简便、可靠，满足分析要求。通过实际样品的检测，发现乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶树上存在一定的降解差异。  
        关键词：手性分离;乙酰甲胺磷;甲胺磷;茶叶;气相色谱   
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      • 裴镜澄,吴明红,向甲甲,彭兵权,徐刚,孙延枫,顾建忠,雷建求
        2014, 33(7): 773-779.
        摘要：建立了同时测定沉积物中2-乙基己基 四溴苯甲酸（TBB）、1,2-二（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷（BTBPE）、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双（2-乙基己基）酯（TBPH）及十溴二苯乙烷（DBDPE） 4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法。冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取（ASE）并净化后，浓缩液过Florisil固相萃取小柱，用4 mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱，氮吹定容后用气相色谱－质谱（GC-MS）检测。结果表明，4种溴代阻燃剂的线性范围为2~1 000 μg?L-1（其中DBDPE为20~10 000 μg?L-1），相关系数均大于0.995，定量下限（S/N≥10）为0.074~44.4 μg?kg-1；在2，10 μg?L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5%~119.7%，相对标准偏差为2.6%~15.3%。采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测，除1个采样点未检出TBB外，其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂。该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确，满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求。  
        关键词：加速溶剂萃取;固相萃取;气相色谱－质谱法;沉积物;溴代阻燃剂   
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      • 邹荣婕,姜向阳,徐英江,宋向军,宫向红,刘慧慧,田秀慧,刘云,安红红,张秀珍
        2014, 33(7): 780-785.
        摘要：建立了高效液相色谱/紫外法测定刺参组织全基因组DNA甲基化水平的方法，并运用此方法对喹噁啉药物处理过的刺参样品DNA甲基化水平进行分析。色谱条件为：色谱柱为ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm；5 μm)；柱温为30 ℃；检测波长为280 nm；进样量20 μL；流动相为甲醇-7 mmol/L乙酸铵(7∶93)，流速为1.0 mL/min。5-甲基脱氧胞苷和脱氧胞苷的质量浓度在0.05～1.0 mg/L范围内时，线性关系良好，相关系数(r)均为0.999 9。5-甲基脱氧胞苷和脱氧胞苷的检出限均为0.05 mg/L，在加标浓度为0.05，0.25，1.0 mg/L时，回收率为90.4%～100.6%，批内、批间相对标准偏差均小于4%。采用CTAB法提取刺参组织DNA，酶解后进行HPLC测定，结果表明：喹啉药物处理过的组织样品DNA甲基化水平低于对照组，该类药物通过改变DNA甲基化水平而影响基因的正常表达，可能是其产生遗传毒性的一种机制，建立的方法可以很好地用于全基因组DNA总甲基化水平的检测。  
        关键词：喹噁啉;刺参;DNA甲基化;高效液相色谱法   
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      • 陈敏,吴娜梅,陈瑾,李丽莹,赵成飞,翁少煌,林新华
        2014, 33(7): 786-791.
        摘要：构建了灵敏的铁氰化钾-壳聚糖-戊二醛信号体系，并以此为信号指示剂，建立了稳定、准确的免标记电化学免疫传感器用于血清中癌胚抗原(CEA)的检测。信号体系和Nafion分别修饰于玻碳电极表面，并固定CEA抗体，分别用原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)对电极修饰过程的形貌和电化学行为进行表征。结果表明，循环伏安的电流响应值与固定在电极表面的CEA浓度直接相关，且CEA浓度的对数值在0.005~40.0 ng/mL范围内与电流的降低值呈良好的线性关系，检出限为 1.23 pg/mL。方法具有良好的特异性，能准确检测血清样本中CEA的浓度。  
        关键词：癌胚抗原;铁氰化钾-壳聚糖-戊二醛信号体系;免标记免疫传感器;循环伏安法   
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      • 徐振东,石建华,顾娟红,翟纹静,余雯静,潘葵,陈军,朱振华,李建军
        2014, 33(7): 792-797.
        摘要：采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法，并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5% 三氯乙酸-乙腈混合溶液（70∶30）超声提取15 min，离心过膜后，采用通用型的反相C18色谱柱进行分离，以0.1% 甲酸水-乙腈（75∶25）为流动相，荧光检测器（λex/λem=280 nm/315 nm）检测，外标法定量；质谱确证采用水（含0.01% 氨水）和乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式电离，多反应监测模式检测。结果显示，杜鹃醇在0.05～1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 6，方法的定量下限为2.5 mg/kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5.0,10,25 mg/kg时的回收率为86.5%～103.4% ，RSD（n=6 ）为1.1%～3.4% 。该方法简便、灵敏，加标回收率和重现性良好，可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。  
        关键词：超高效液相色谱法;荧光检测;液相色谱-串联质谱;美白化妆品;杜鹃醇   
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      • 宋玉梅,何建强,刘利,王玉芹,刘杰恒
        2014, 33(7): 798-803.
        摘要：采用自行设计的聚乙烯薄膜渗透装置，以液化石油气为研究对象，建立了一种用气相色谱测定薄膜的混合气体渗透性的新方法。薄膜渗透装置由渗透池、四通阀、控温装置组成，具有操作简便、制作成本低的特点。根据非多孔膜的渗透机理和气相色谱的特点，对分析方法进行优化，最佳渗透时间和吹扫时间分别为15 min和15 s；丙烷、异丁烷和正丁烷分别在1.338～1.982×105，1.719～2.595×105，1.719～2.595×105 ng范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 0～0.999 6；丙烷、异丁烷和正丁烷的方法检出限分别为0.472，0.534，0.692 ng，定量下限分别为1.573，1.779，2.307 ng；相对标准偏差均小于10%；在相同条件下，各烷烃的渗透系数和渗透稳定时间不同。该方法具有灵敏度高、快速、准确等优点，适用于多种气体共存条件下同时测定膜材料的多成分渗透性。  
        关键词：混合气体;膜材料;渗透性;气相色谱   
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      • 汪辉,彭新凯,夏立新,章建辉,李莎,周探春
        2014, 33(7): 804-809.
        摘要：建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲，离心后经0.45 μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离，柱温为25 ℃，以0.02 mol/L醋酸铵（冰醋酸调至pH 4.5）和乙腈为流动相，梯度洗脱，经二极管阵列检测器分析，检测波长为275 nm。二氧化硫脲在6.0~200 mg/L范围内线性关系良好，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为22.5 mg/kg和75.0 mg/kg，方法回收率为92.7%~107%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.53%~3.8%。方法快速、准确、重现性好，适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。  
        关键词：亲水作用;高效液相色谱（HPLC）;食品馅料;二氧化硫脲   
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      • 张祯,邓成权,郭添,孟列素
        2014, 33(7): 810-814.
        摘要：通过一步反应合成了一种次氯酸（HOCl）荧光探针罗丹明6G酰肼，利用核磁和质谱对探针结构进行表征，并研究了其检测HOCl的荧光性能。实验结果表明，探针对HOCl的荧光分析具有高的灵敏性和选择性。利用不可逆的氧化还原反应，探针在中性溶液中快速产生与HOCl浓度呈线性比例的荧光增强信号，检测的线性范围为2~400 μmol/L，检出限为0.06 μmol/L，其他常见活性氧物种对检测影响小。探针能检测自来水中HOCl的含量，并在HeLa活细胞中实现了HOCl的荧光成像。  
        关键词：活性氧物种;次氯酸;罗丹明;荧光探针;荧光成像   
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      • 郑兰兰,曹红,唐明翔,欧阳巧凤,张馨
        2014, 33(7): 815-819.
        摘要：将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［BMIM］BF4）加入到高效液相色谱流动相中，研究其对甘草酸（GL）及其衍生物甘草次酸（GA）和单葡萄糖醛酸基甘草次酸（GAMG）色谱行为的影响。结果显示，加入离子液体后的流动相能够明显改善色谱峰形、减少峰拖尾、增大峰面积和峰高、提高检测灵敏度，并缩短GL，GA及GAMG 3种化合物的同时检测时间，提高检测效率。优化色谱条件为：InertSustain C18 （4.6 mm×250 mm i.d.，5 μm） 反相色谱柱为分离柱，柱温40 ℃；甲醇-1.0 mmol/L ［BMIM］BF4 （体积比81∶19，乙酸调至pH 3.0）为流动相，流速0.7 mL/min，进样体积20 μL，检测波长251 nm。GL，GA及GAMG在5.00～100 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999 8），检出限分别为0.02，0.04，0.09 mg/L；加标回收率分别为100.1%，98.0%，98.2% ，RSD为0.18%～0.43%。同时测定GL生物转化体系中3种组分，结果满意。  
        关键词：离子液体;［BMIM］BF4;高效液相色谱法;甘草酸;甘草次酸;单葡萄糖醛酸基甘草次酸   
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      • 陶慧林,廖秀芬,周素莲,钟福新,易忠胜,陈俊
        2014, 33(7): 820-824.
        摘要：研究了碳点（CDs）-钙黄绿素（CA）能量转移体系，并利用该体系建立了测定山奈素（KF）的新方法。在λex=320 nm下，pH 8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中，CDs与CA能发生有效的能量转移，使得CA的荧光增强，而KF的加入则可有效猝灭CA的荧光，且在一定范围内CA的荧光猝灭值与KF的加入量呈良好的线性关系，基于此建立了测定KF的新方法。在最佳实验条件下，方法的线性范围为1.0×10-8～ 3.4×10-6 mol/L,检出限为3.33×10-9 mol/L。方法应用于复方金银花颗粒中KF含量的测定，回收率为98.4% ～ 103.5% ，RSD（n=6）不大于2.7% 。  
        关键词：碳点;钙黄绿素;荧光共振能量转移;山奈素   
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      • 杨颖超,刘海龙,赵艳,杜黎明,庞涛涛,付云龙
        2014, 33(7): 825-829.
        摘要：采用荧光光谱法和核磁共振技术研究了对磺化杯［4］芳烃（SC4A）与盐酸可卡因（CH）间的超分子作用。研究了pH值、温度、离子强度和SC4A浓度对主客体超分子作用的影响。在pH 7.5的Britton-Robinson缓冲溶液中，CH的荧光强度随着SC4A的加入而呈下降趋势，荧光的猝灭反映了CH-SC4A包合物的形成。通过光谱滴定法验证了主客体化合物的化学计量之比为1∶1。根据线性方程计算出CH-SC4A包合物的结合常数为6.93×104 L/mol。1H NMR研究证明CH中含N—CH3的桥环部分局部进入SC4A的疏水空腔。密度泛函理论计算验证了这一作用机理。  
        关键词：盐酸可卡因;对磺化杯［4］芳烃;荧光分光光度法;密度泛函理论;1H NMR技术   
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      • 余宇燕,张淑玲,邹艳辉,邱亚利
        2014, 33(7): 830-834.
        摘要：利用胶体金免疫层析技术建立了一种快速检测五氯酚(PCP)残留的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备大小一致、分布均匀、粒径为20 nm的胶体金颗粒，以此标记五氯酚抗体，制备金标抗体。将五氯酚包被抗原和羊抗鼠二抗分别结合于硝酸纤维膜上，依次将型号Millipore135硝酸纤维膜、型号VL78金标垫、型号SB06样品垫及吸水纸组装于PVC底板上，组装成胶体金免疫层析检测试纸条。通过试纸条上颜色的深浅，检测样品中PCP的残留量。试纸条检出限为10 ng/mL，检测时间为5 min。该方法检测所需试剂已预先包被在试纸条上，操作简单、重复性好、成本低廉，可用于五氯酚的现场快速检测。  
        关键词：五氯酚;胶体金;免疫层析试纸条   
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        发布时间：
      • 牛书操,吕珍珍,刘金钏,蒋小玲,李诚,陈爱亮
        2014, 33(7): 835-839.
        摘要：单链核酸适配体可以通过静电作用吸附到纳米金表面，保护纳米金免于高盐浓度引起的纳米金凝聚溶液变蓝现象；当加入靶标后，适配体与靶标结合，并从纳米金上解离，纳米金在高盐浓度下发生凝聚，溶液颜色由红变蓝。利用该原理，建立了一种基于适配体的雌二醇纳米金比色快速检测法。首先将雌二醇的适配体与纳米金室温孵育5 min，然后加入不同浓度的雌二醇，再室温孵育5 min，最后加入2 mol/L的NaCl，5 min后观察纳米金溶液颜色，并用紫外可见分光光度计分别测定520 nm和620 nm的吸光度值。结果表明，随着雌二醇浓度增高，纳米金溶液的颜色由红变蓝，OD620/OD520比值逐渐增加，最低可以检测到10 ng/mL的雌二醇。利用其他非特异靶标对该方法进行测试表明，结构类似物如雌三醇、雌酮、睾酮等在一定浓度下也会引起纳米金溶液变蓝，而其他类雌激素物质如己烯雌酚、双酚A和溶剂甲醇等非特异靶标即使高浓度下也不会引起纳米金溶液变蓝，表明该方法具有非常好的特异性。该研究为环境内分泌干扰物中雌二醇的快速检测提供了一种新思路。  
        关键词：适配体;纳米金;比色法;雌二醇   
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      • 黄亮,张伟,黄挺,戴新华,李红梅,陈炜庆
        2014, 33(7): 840-846.
        摘要：通过定性及定量分析，研究了肌酐纯度标准物质的定值方法，并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析，然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值，最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%，扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义，且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。  
        关键词：肌酐;纯度定值;质量平衡法;定量核磁共振法   
        1986
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      • 吴君章,赵盛翘,邹小勇,赖燕华
        2014, 33(7): 847-853.
        摘要：电子鼻具有操作简便、样品前处理简单、分析速度快、样品适用范围广等特点，已成为烟草行业快速检测方法的热门手段之一。该文对电子鼻的工作原理和基于不同传感器类型的电子鼻进行了介绍，对电子鼻在烟草行业中的应用进行了综述，并对电子鼻的发展趋势进行了展望。  
        关键词：电子鼻;烟草;传感器;综述   
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      • 张体强,胡树国,韩桥
        2014, 33(7): 854-858.
        摘要：超高纯气体在工业领域有着重大的需求，必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱（APIMS）具有非常高的灵敏度，通常比电子轰击质谱（EIMS）高104~106倍，是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理，并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作，包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要，文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。  
        关键词：大气压电离质谱（APIMS）;超高纯气体;纯度;杂质;分析   
        1960
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