最新刊期
2014 年 第 33 卷 6 期
- 摘要：利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用开展糖尿病尿液代谢组学研究。尿液样品经稀释过滤后进样分析，对采集的谱图进行峰提取、峰匹配和过滤后，采用主成分分析的偏最小二乘-判别分析进行数据分析。结果发现，糖尿病人较正常人尿液的代谢表型发生了显著变异，主成分分析得分散点图中健康对照组与患病组分类良好；根据谱库共筛选了18个表征标记物，对其中14个进行了结构鉴定。糖尿病患者尿液中的糖、脂、氨基酸等代谢通路均发生了紊乱，在糖类代谢物中，钠葡萄糖醛酸含量明显高于正常对照组；在脂肪酸类物质中，20-羧基花生四烯酸、棕榈酸及磷脂酰肌醇在糖尿病患者尿液中含量高于正常对照组；氨基酸类代谢物中，酪氨酸、N-β-丙氨酰-L组氨酸、色氨酸含量较正常人低，戊二酸、烟酰甘氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸等含量升高。关键词：糖尿病;代谢组学;超高效液相色谱;飞行时间质谱
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发布时间： - 摘要：以6-（1-萘氧基甲酰胺基）己酸（CNH）偶联牛血清白蛋白（BSA）作为免疫原（CNH-BSA）制备高特异性抗体,分别以CNH、4-（1-萘氧基甲酰胺基）丁酸（CNB） 、3-（1-萘氧基甲酰胺基）丙酸（CNA）偶联卵清蛋白（OVA） 得到包被抗原（CNH-OVA,CNB-OVA, CNA-OVA）,以上述抗体及包被原作为核心材料，研究了同源包被与异源包被模式及ELISA各影响因素对检测灵敏度的影响，建立了甲萘威异源间接竞争酶联免疫法，并考察了此方法对测定大米及土壤中甲萘威残留的适用性。结果表明：以CNA-OVA异源包被的间接竞争ELISA法具有较高的灵敏度，IC50为(10.51±0.11) μg?L-1，该方法的检测范围为2.07~47.30 μg?L-1（以IC20~IC80为标准）。以0.5,1.0,2.0,4.0 mg?kg-1作为加标浓度，甲萘威在大米中的加标回收率为92.3%~111.6%，土壤中的加标回收率为85.3%~103.2%，相对标准偏差均在10%以内。与HPLC法的比对验证结果表明，ELISA和HPLC 两种方法的分析结果无显著性差异（P>0.05） 。关键词：甲萘威;异源包被;ELISA;大米;土壤
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发布时间： - 摘要：建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取，浓缩至干后，用甲醇-水（1∶1）溶解残渣，Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱梯度分离，采用电喷雾正离子模式电离，基质匹配标准曲线定量。结果表明：25种化合物在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99，定量下限为0.099~0.492 μg/kg，检出限为0.029~0.147 μg/kg。在0.5,1.0,5.0 μg/kg 3个加标水平下，各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%，相对标准偏差（RSD）为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确，适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。关键词：口服液;激素;超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：建立了纳米竹炭（Nano Bamboo Charcoal，NBC）作为QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法吸附剂，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS /MS）法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取，以NBC-PSA（N 丙基乙二胺）-无水MgSO4体系进行分散固相基质净化，经Acquity UPLC TSS-3 C18色谱柱（100 mm×2.1 μm，1.8 μm）分离后，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）检测，外标法定量。在0.02~0.50 mg/kg加标范围内，10种代表性农药的平均回收率为72.3%~116.3%，相对标准偏差（RSD，n=5）为1.4%~13.9%，方法的定量下限（LOQ）为0.02~0.04 mg/kg。结果显示，NBC作为QuEChERS分散固相吸附剂在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求，且成本明显优于商品化基质分散吸附剂。关键词：茶叶;农药残留;纳米竹炭;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）
- 1861
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发布时间： - 摘要：建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐［C4mim］［PF6］萃取样品，考察了试样体积、pH 值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18 (150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱上，以甲醇-0.2%乙酸(85∶15)为流动相，电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)进行测定。在优化萃取条件下，溴敌隆和溴鼠灵在 0.005~1.0 μg?L-1范围内具有良好线性，相关系数(r)大于0.999，回收率为 91.0%~97.8%，日内相对标准偏差为1.1%~6.6%，日间相对标准偏差为2.5%~9.1%，定量下限为0.005 μg?L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强，可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。关键词：超声辅助离子液体分散液相微萃取;水;1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;溴敌隆;溴鼠灵;液相色谱－串联质谱法
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发布时间： - 摘要：采用化学共沉淀技术制备磁性Fe3O4-Au纳米粒子复合物(Fe3O4-AuNPs)，并以此磁性纳米复合物和碳纳米管(CNTs)构建用于快速检测对氧磷的乙酰胆碱酯酶(AChE)生物传感器。通过磁力作用将Fe3O4-AuNPs纳米粒子固定在自制的磁铁/玻碳电极(MGCE)上，并以此作为AChE的载体。分别通过X射线衍射、振动样品磁强和透射电镜表征了磁性纳米粒子复合物Fe3O4-AuNPs的成分、磁性及其形貌特征。利用电化学交流阻抗(EIS)、循环伏安法和微分脉冲伏安法(DPV)表征了自制的MGCE修饰电极以及生物传感器(AChE/Fe3O4-AuNPs/CNTs/MGCE)的电化学特征，建立了用该生物传感器微分脉冲伏安法检测对氧磷的方法。在最佳实验条件下，酶抑制率与对氧磷浓度的对数在3.6×10-6~2.9×10-2 mol/L范围内呈线性关系，检出限为1.6×10-7 mol/L。用提出的方法对实际水样中的对氧磷进行加标回收实验，回收率为98.0%~107%。关键词：Fe3O4-Au纳米粒子;磁铁/玻碳电极;乙酰胆碱酯酶;对氧磷
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发布时间： - 摘要：采用液相色谱-质谱联用技术，建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法，并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水（84∶16）溶液超声提取，MycosepTM 227多功能净化柱净化后，用氮气吹至近干，乙腈-0.1%氨水（5∶95）复溶，经0.22 μm微孔滤膜过滤，采用负离子电喷雾电离（ESI-），多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在优化条件下，方法的线性范围为5.0~200 μg/L，相关系数为0.998 8~0.999 3，检出限为0.10~0.18 μg/kg。在5.0，20.0，100.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%~101.6%，91.4%~99.4%和90.3%~105.0%，相对标准偏差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点，能满足国家食品风险监测方法的相关要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;霉菌毒素;粮食
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发布时间： - 摘要：研究了火电厂电煤煤粉的近红外光谱特征，提取了前3个主成分和前6个离散傅立叶变换（DFT）系数，结合主成分得分、马氏距离和偏最小二乘（PLS）交互验证方法剔除异常样本，并建立偏最小二乘回归（PLSR）、栅格支持向量机回归（G-SVR）、遗传算法支持向量机回归（GA-SVR）和粒子群算法支持向量机回归（PSO-SVR）等定量分析模型。结果表明，利用DFT系数作为PSO-SVR模型的输入变量，当其进化代数为300，种群规模为20，模型参数c1、c2为1.5,1.7时，性能最优，其中校正集相关系数（RC）为0.990，测试集相关系数（RP）为0.954，定标标准差（SEC）为0.366，测试标准差（SEP）为0.128。该方法准确可靠，已成功应用于近红外在线电煤发热量监测系统,并可推广用于其它较为复杂的近红外在线分析系统。关键词：近红外;支持向量机回归;离散傅立叶变换;煤发热量;定量分析模型
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发布时间： - 摘要：以自合成6.0 μm大孔单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质，采用化学键合法制备了季铵型强阴离子色谱填料，该填料具有良好的色谱性能。选用6.0 mmol/L Na2CO3+5.5 mmol/L NaHCO3混合液作淋洗液，在流速为1.0 mL/min下，可以很好地分离常见的6种无机阴离子（F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、SO2-4）、4种低碳链酸（甲酸、乙酸、一氯乙酸、草酸）以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。考察了淋洗液种类、pH值和有机溶剂对6种无机阴离子分离的影响。在最佳色谱条件下,6种无机阴离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限。采用该方法对本地自来水进行测定，4种离子可在22 min内完全分离，各离子的加标回收率为96.4%~100.6%。关键词：单分散树脂;强阴离子色谱;无机阴离子;有机酸;自来水
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取，Oasis MCX固相萃取柱净化后，使用Eclipse Plus C18柱（RRHD 1.8 μm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性，内标法定量。结果表明，2种待测物在0.2~20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，该方法测得在猪尿样液中，金刚烷胺和金刚乙胺的检出限（LOD）均为0.05 μg/L，定量下限（LOQ）均为0.2 μg/L；平均加标回收率为89.7%~102.8%，日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。关键词：超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI-MS/MS）;金刚烷胺;金刚乙胺;猪尿
- 1996
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发布时间： - 摘要：建立了一种灵敏测定酸性橙Ⅱ的伏安传感器方法。以酸性橙Ⅱ为模板分子，邻苯二胺和间苯二酚为功能单体，采用电聚合法在铂电极表面制备了酸性橙Ⅱ分子印迹传感器。以K3［Fe（CN）6］为电子传递媒介，采用差分脉冲法（DPV）和循环伏安法（CV）对传感器的识别性能进行研究，以甲醇-乙酸（7∶3）洗脱模板。研究表明：该印迹传感器对酸性橙Ⅱ分子具有良好的选择性、灵敏度和稳定性。在1.0~100.0 μg/L范围内，酸性橙Ⅱ的浓度与印迹传感器的响应呈良好线性关系，检出限（S/N=3）为0.10 μg/L。方法应用于饮料和啤酒中酸性橙Ⅱ的测定，结果满意。关键词：分子印迹;电聚合;邻苯二胺;间苯二酚;酸性橙Ⅱ
- 2608
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取，经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后，采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，3 μm)分离，以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定，外标法定量。该方法在10~100 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好，定量下限均为10 μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%，相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷，能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。关键词：液相色谱-串联质谱;蜂蜜;鳗鱼;链霉素;双氢链霉素;残留
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发布时间： - 摘要：将莱克多巴胺抗体和克伦特罗抗体偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上，制成免疫亲和柱，对其柱性能进行测试，并优化了使用条件，结合高效液相色谱-串联质谱对实际饲料样品进行检测。结果表明：该免疫亲和柱对莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的柱容量依次为49，27，24 ng/mL胶，保质期为5个月，最佳洗脱液为甲醇，对3种物质的回收率为78.9%~96.5%，RSD均小于1.5%，检出限为0.1~1 ng/g。该法可同时检测饲料中3种瘦肉精的含量。关键词：莱克多巴胺;沙丁胺醇;克伦特罗;免疫亲和柱;高效液相色谱-串联质谱
- 1950
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发布时间： - 摘要：建立了反相高效液相色谱同时测定蔬菜、水果和食用菌中9种农药（吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素）残留的可变波长检测器检测的分析方法。样品经乙腈提取，PSA粉固相分散萃取净化，取净化液氮吹至近干后，以1 mL甲醇定容，采用C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱分离，以甲醇-乙腈（体积比3∶1）和水二元流动相梯度洗脱，采用紫外可变波长检测器（270,258,275，254，280，245 nm）检测，流速1.0 mL/min，柱温40 ℃。结果表明9种农药在0.05~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好；相关系数均大于0.999；检出限为0.006~0.07 mg/kg；平均加标回收率为81.0%~115.2%，相对标准偏差（RSD）为 0.5%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适用于蔬菜、水果以及食用菌中上述9种农药残留的分析。关键词：反相高效液相色谱法;蔬菜;水果;食用菌;农药残留
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发布时间： - 摘要：以海带为试验载体，利用葡聚糖凝胶柱，建立了海藻中类金属硫蛋白（MT-like）的分离、提取纯化技术；采用紫外分光光度法比对类金属硫蛋白与兔肝Zn-MTs的紫外吸收，并用凝胶电泳法对其分子量范围进行表征，同时利用质谱法精确测定其分子量；并在ZnCl2,CuCl2,ZnCl2+CuCl2不同条件下胁迫培养藻体，考察了海带对重金属的富集能力，探索藻体中MT-like对Zn及Cu元素的诱导响应。结果显示，MT-like与兔肝Zn-MTs在294 nm处有相似的紫外吸收峰，在SDS-PAGE凝胶电泳图上显像类似，分子量范围相近，经电喷雾离子源质谱测定该蛋白质的分子量约为6.5 ku。另外，海带对重金属的富集能力较强，对Zn元素的富集能力明显高于Cu元素；Zn2+对藻体MT-like的产生有促进作用，而MT-like随着Cu2+诱导时间的增长先增加后降低，且Cu2+对Zn2+诱导存在拮抗效应。关键词：类金属硫蛋白;重金属;诱导效应;质谱表征;海藻
- 1881
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发布时间： - 摘要：在pH 7.4的硼砂-硼酸缓冲溶液及NaCl存在下，纳米金与卡那霉素适配体可形成稳定的纳米金-核酸适配体复合物。而卡那霉素可与复合物中的适配体形成稳定的结构，并释放出纳米金，此时纳米金在NaCl作用下团聚成较大微粒，导致571 nm处的共振瑞利散射峰强度增强，据此建立了测定卡那霉素的新方法。考察了溶液pH值、NaCl浓度、反应时间、不同序列核酸适配体以及共存物质对测定的影响。在优化实验条件下，卡那霉素浓度在0.02~0.3 mg/L范围内与共振光强度（ΔI）呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.995 6，方法检出限（3σ）为2.3 μg/L。将该方法用于卡那霉素注射液中卡那霉素含量的测定，结果满意。关键词：卡那霉素;核酸适配体;纳米金;共振瑞利散射光谱
- 2604
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发布时间： - 摘要：制备了高岭土修饰碳糊电极（KCPE），并以氢醌（HQ）为电催化介质测定还原型谷胱甘肽（GSH）。实验结果表明，在该电极上谷胱甘肽（GSH）的加入对氢醌的电化学响应有明显提高，且电催化氧化峰电流与GSH浓度呈良好的线性关系，由此可采用差分脉冲伏安法（DPV）对GSH进行定量测定。对修饰电极的电化学性能进行了表征，测得电极有效表面积为0.118 6 cm2、电荷传递系数为0.68、表观速率常数为1.08×104 cm3?mol-1?s-1。在优化条件下，测得GSH在KCPE上的线性范围为0.1~1，2.5~25 μmol/L，检出限为0.073 μmol/L。用该方法对含GSH的市售药进行测定，结果满意。关键词：谷胱甘肽;氢醌;高岭土;碳糊修饰电极;间接电化学
- 1864
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- 1105
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测（GC/μECD）分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化，正己烷萃取，经浓缩和定容后，用GC/μECD测定，外标法定量。实验结果表明：含氯苯酚类化合物在0.010~0.50 mg?L-1 范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.5~2.0 μg?kg-1，样品加标回收率为83.4%~103.5%，相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。关键词：木耳;含氯苯酚类化合物;GC/μECD;检测
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发布时间： - 摘要：建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法，并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品，萃取液经硅胶小柱净化，平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。结果显示，四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999；方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg，加标回收率为83.2%~104%，相对标准偏差(RSD，n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确，可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。关键词：涂料;四溴双酚A;气相色谱-质谱
- 2034
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- 942
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- 4
发布时间： - 摘要：采用新型聚合离子液体嫁接硅胶多模式色谱固定相（Sil-pC11C1Im柱，4.6 mm×150 mm），建立了淀粉中顺反式丁烯二酸的新型离子色谱测定方法。实验通过考察流动相的pH值和无机盐浓度对分离检测顺、反丁烯二酸的影响，得到优化的色谱条件：流动相为甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠（体积比为5∶95，pH 7.0），流速为1.0 mL/min，检测波长为215 nm，进样量为15 μL。在优化条件下，顺反式丁烯二酸的线性范围为0.1~2.0 mg/L，回收率为93.0%~99.6%，相对标准偏差（RSD，n=5）为1.1%~7.6%，检出限（S/N=3）为0.02 mg/L，定量下限（S/N=10）为0.66 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,定性定量检测效果良好。关键词：离子色谱;离子液体;马来酸;富马酸;淀粉
- 1982
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发布时间： - 摘要：综述了粮油作物和茶叶中农药多残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、分散固相萃取、固相微萃取和在线凝胶渗透色谱等样品前处理方式，并详细介绍了各种方法的原理、优点及适用范围，可为粮油作物和茶叶中农药多残留检测技术的发展提供参考。关键词：粮油作物;茶叶;农药残留;前处理
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发布时间：
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