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2014 年 第 33 卷 5 期
- 摘要：建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法。葡萄酒样品经含0.1% 醋酸的乙腈溶液提取，盐析后浓缩，甲醇水定容后，经N-丙基乙二胺粉( PSA)净化，以C18柱为分析色谱柱，乙腈和5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据。检测数据表明，111种农药在1~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)大于0.99。通过加标验证，该方法检出限可达到5 μg/kg，回收率为63.3%~123.7%，RSD为3.2%~18.8%。经过实际样品验证，该方法简单、可靠、准确、快速，可用于葡萄酒中多种农药残留的高通量定性筛选和定量分析。关键词：高效液相色谱;静电场轨道阱质谱;高分辨质谱;农药残留;葡萄酒;高通量
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法。样品加水混合后用乙腈匀浆提取，再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后，提取液经C18、PSA固相萃取柱净化，甲酸-甲醇(2∶98)洗脱，洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，3 μm)分离，采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式(MRM)下进行测定，基质曲线外标法定量。167种农药在大豆中0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~123.5%，相对标准偏差为4.7%~13.9%。基质标准曲线在0~50.0 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的定量下限(S/N＞10)为0.01 mg/kg。该方法检测通量高、定量下限低、准确度和精密度符合要求，适用于大豆中多种农药残留的筛查定量分析。关键词：高效液相色谱-串联质谱;大豆;农药多残留;高通量
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发布时间： - 摘要：利用高效液相色谱全轮廓指纹图谱结合化学计量学方法对不同栽培地区的紫苏叶样品(共84个)进行区分。全轮廓色谱数据经自适应迭代加权最小二乘法(airPLS)和相关优化翘曲法(COW)校正后,基线和保留时间漂移现象均得到明显改善。经预处理后的色谱数据采用主成分分析(PCA)进行解析,结果表明不同来源的样品能按其特性各自聚为一类；而分段间隔压缩变量后的色谱数据经主成分分析处理可得到与全轮廓色谱数据为输入变量时相一致的结果。此外，偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对于紫苏叶样品分类的识别能力和预报能力分别为92.8%和89.6%。关键词：紫苏叶;高效液相色谱;指纹图谱;化学计量学;产地区分
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发布时间： - 摘要：采用循环伏安法(CV)将2-甲氧氨基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸(AMTA)聚合修饰在玻碳电极(GCE)表面，制备了聚2-甲氧氨基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸修饰的玻碳电极(PAMTA/GCE)。在pH 7.0的生理性磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，PAMTA/GCE不仅能很好地改善多巴胺(DA)、尿酸(UA)和亚硝酸根(NO-2)的电化学行为，而且能将三者的混合液在裸GCE上重叠的弱氧化峰分成3个灵敏的氧化峰，故该修饰电极可用于对混合液中DA、UA和NO-2的同时测定。在优化实验条件下，DA、UA和NO-2的差分脉冲伏安峰电流与其浓度分别在0.3~75、1~480、20~1 680 μmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.989 9、0.957 1和0.992 7，检出限(3δ)分别为0.05、0.10、0.30 μmol/L。将PAMTA/GCE应用于尿液和血清样本中DA、UA和NO-2的同时测定，结果满意。关键词：多巴胺;尿酸;亚硝酸盐;2-甲氧氨基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸
- 1985
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发布时间： - 摘要：该文研究了近红外光谱技术在红曲菌固态发酵生物量快速检测方面的应用。共采集了4个批次80个样本的光谱，采用氨基葡萄糖法测定生物量。为降低模型的复杂度和提高模型的预测性能，研究了遗传算法(Genetic Algorithm，GA)的光谱谱区选择方法，并建立所优选光谱变量的预测红曲菌固态发酵生物量的PLS模型。为说明遗传算法优选光谱变量的可行性，另外分别建立了全谱和相关系数法两种波长选择方法下的PLS定量模型，比较分析了3种方法所获模型的预测能力，并对GA方法优选的光谱波段信息与菌体成分中含氢基团的对应吸收进行分析。结果表明，遗传算法能在降低模型复杂度的同时提高模型的预测性能，其建模结果为Rc=0.998 3，RMSECV=3.580 2，Rp=0.993 1，RMSEP=3.643 7，参与建模的数据点由全谱的1 457个减少到585个，且模型预测精度相比FS-PLS模型提高了11.55%。研究表明近红外光谱技术结合遗传算法所建的PLS预测模型能够实现红曲菌固态发酵生物量的快速检测，从而为进一步实现在线发酵过程优化控制提供依据。关键词：近红外光谱;遗传算法;红曲菌;固态发酵;生物量
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE/UPLC-MS/MS）同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃（THF）、二甲基亚砜（DMSO）和甲醇分步超声波辅助萃取，HLB固相萃取柱净化后，在Acquity UPLC BEH-C18（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）色谱柱上分离，乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质外标法定量。结果表明：12种着色剂在6 min内均显示较好峰形，其线性范围为0.5~800 μg?L-1，相关系数均大于0.99。定量下限（LOQ，S/N>10）为1.4~2 000 μg?kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg?kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验，测定回收率为60.8%~118.0%，相对标准偏差（RSD）为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏，适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;着色剂;化妆品
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发布时间： - 摘要：以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂，建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱，采用紫外检测方法，以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂，考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为：以甲醇和 1.0 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相；检测波长240 nm；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱，约在16.5 min内分离完全；在5~120 mg/L范围内，线性系数均在0.999以上；检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%，相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定，结果满意。关键词：离子液体;高效液相色谱法;芳香族羧酸;紫外检测;药品
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- 900
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法，对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取，DB-5MS色谱柱分离，GC-MS/SIM测定，内标法定量。结果表明，42种目标物在0.5~1 000 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995)；方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下，42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%，相对标准偏差(RSD，n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测，结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行，可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。关键词：气相色谱-质谱法(GC-MS);地下水;多环芳烃(PAHs);多氯联苯(PCBs);有机氯农药(OCPs);有机磷农药(OPPs)
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发布时间： - 摘要：建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法，首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生，衍生生成的有机酸酯用MCI-GEL反相树脂分离富集，萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析，采用DB-5毛细管色谱柱，进样量1.0 μL，不分流进样；检测器温度250 ℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量，各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%，相对标准偏差为2.4%~3.2%，定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高，能够满足实际样品的测定要求。关键词：固相萃取;富集;气相色谱;烟草;有机酸
- 2403
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- 25
发布时间： - 摘要：以筛选出的7种染料与合成的纳米金共同构建了液体传感器阵列，每个敏感点对不同农药样品产生不同的响应光谱,通过酶标仪采集光谱数据，结合主成分分析(PCA)、分层聚类分析(HCA)、判别分析(LDA)等模式识别方法建立了一种快速检测有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的新方法。PCA结果表明，前三个主成分反映了总信息量的92.69%，且能够对5种农药进行区分；HCA结果表明，对25个样品能够正确的归类;LDA结果表明，对5种农药识别的准确率达100%。表明这种可视化的液体阵列可为农药残留检测提供一个可靠平台，在农药残留检测中具有潜在的应用价值。关键词：农药;可视化液体传感阵列;染料;纳米金
- 1991
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发布时间： - 摘要：在碱性介质中，甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号，据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下，该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6 g/mL，检出限（S/N=3）为3.0×10-10 g/mL，相对标准偏差为1.2%（n=11，ρ=1.0×10-8 g/mL）。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定，结果满意。同时，采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。关键词：甲巯咪唑;化学发光;纳米金
- 2042
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- 1007
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发布时间： - 摘要：搭建了微流控芯片简易安培检测器，并用于市售药品烟酰胺片中烟酰胺含量的测定。由碳纳米管微圆盘电极和钛管组成集成双电极，中间的碳纳米管微圆盘电极作为安培检测的工作电极，外套的钛管既作为安培检测的对极，又充当分离高压电源的地极，使其结构更加简化和微型化。优化了缓冲溶液种类、浓度，分离电压及进样时间等实验条件。结果表明，在10 mmol?L-1 磷酸盐缓冲液(pH 7.8)中，进样10 s，在2.0 kV电压下分离，烟酰胺在2 min内可实现较好的分离和检测，其线性范围为10~600 μmol?L-1，检出限(S/N=3)为5.0 μmol?L-1，相对标准偏差(RSD)为3.0%，平均加标回收率为99.1%。该装置实现了微型化和集成化，并具有检测灵敏度较高、选择性好、成本低等特点，可用于药品的质量控制。关键词：微流控芯片;简易安培检测;集成双电极;烟酰胺
- 1860
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- 946
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发布时间： - 摘要：合成并表征了一种新的对称性1,3-二己基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺（1,3-Dihexylimidazolium bis［（trifluoromethyl）sulfonyl］imide,［HHIM］［Tf2N］） 离子液体，将其作为分散液液微萃取的萃取剂，并与高效液相色谱联用，建立了一种快速、绿色和高灵敏测定环境水样中4种多环芳烃（氯代萘、芴、蒽和?）的方法。对比了［HHIM］［Tf2N］与其它萃取剂的效果,优化了萃取剂的体积、分散剂的种类和体积、盐浓度、萃取及离心时间。在优化实验条件下对该方法进行评价，方法在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 0~0.999 8；5次重复测定的相对标准偏差为1.5%~5.0%；富集倍数为183~372；检出限为0.002 5~1.0 μg?L-1。建立的方法能成功用于实际水样包括自来水、地下水、雨水及河水样品中目标物的测定。关键词：1,3-二己基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体;分散液液微萃取;高效液相色谱（HPLC）;多环芳烃
- 2323
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- 5
发布时间： - 摘要：以碳纳米管为模板，采用电化学方法制备了碳纳米管负载的钴/铁混合氧化物修饰电极，并研究了该修饰电极在碱性介质中对葡萄糖的电催化活性。结果表明，该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性。在优化条件下，安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7~4.2×10-5 mol?L-1和4.2×10-5~4.9×10-4 mol?L-1，检出限（3sb，n=7） 为5.0×10-8 mol?L-1，灵敏度分别为242.7 μA?（mmol?L-1）-1和114.8 μA?（mmol?L-1）-1，响应时间小于5 s。关键词：钴/铁混合氧化物;碳纳米管;葡萄糖;电催化
- 2032
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- 898
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- 5
发布时间： - 摘要：采用碱性溶液加速溶剂萃取(ASE)/离子色谱(IC)法测定，建立了菊花中SO2残留的分析方法。粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂，经加速溶剂萃取仪提取，C18固相萃取(SPE)净化后，以碳酸盐为淋洗液，IonPac AS9-HC离子色谱柱分离，电导检测器进行检测。结果表明，SO2(以SO2-3计)在0.5~50 mg?L-1范围内线性关系良好(r2 =0.999 7)，检出限(LOD)为0.05 mg?L-1，定量下限(LOQ)为0.17 mg?L-1。以空白菊花样品为基体，在低、中、高3个浓度水平下的平均加标回收率为82.9%~92.6%，RSD(n=6)小于5.0%。与传统方法相比，该方法具有自动化程度和提取效率高的优点，适合于批量测定菊花中的SO2残留。关键词：二氧化硫;菊花;碱性溶液;加速溶剂萃取;离子色谱
- 2154
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- 905
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- 4
发布时间： - 摘要：采用激光解吸电离飞行时间质谱对富勒醇样品进行研究，并与富勒烯标准品的质谱特征比较，以正负离子模式联合检测方法考察其特征结构。结果显示，正离子模式下，富勒醇碳笼易为规律性的碎裂峰，负离子模式下，则保留碳笼主体结构的特征峰，而富勒烯的碳笼结构在两种模式下不发生变化。表明该方法可以方便、快速地鉴别富勒醇的结构。采用该方法对富勒醇在二甲基亚砜(DMSO)中的稳定性进行分析，结果发现富勒醇可稳定存在于DMSO溶剂中，用于碱式反应条件下合成富勒醇的鉴别与条件筛选，选择反应碱的最佳浓度为1.0 g/mL。关键词：富勒醇;激光解吸电离;飞行时间质谱
- 2051
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- 1040
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素（Tetrodotoxin,TTX）含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）确证方法。分析物用1%乙酸-甲醇溶液于50 ℃超声提取，C18和石墨化碳黑（GCB）混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化，高速冷冻离心，上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤；TSK-gel Amide-80 3 μm色谱柱分离，乙腈-0.15%乙酸（含10 mmol/L乙酸铵）溶液作为流动相梯度洗脱，对滤液进行HPLC-MS/MS分析。外标法基质标准曲线定量。方法的检出限为10 μg/kg，定量下限为30 μg/kg。在东方鲀肉中添加30、50、100 μg/kg TTX进行加标回收实验，TTX的回收率为74.0%~105.0%，相对标准偏差（RSD，n=6）不大于11.0%。方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强，能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求。关键词：河鲀毒素;红鳍东方鲀肉;QuEChERS;液相色谱-质谱/质谱;快速提取
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发布时间： - 摘要：建立了浊点萃取分离富集/HPLC测定环境水样中氯硝柳胺的方法。选择Triton X-114为萃取剂，并优化了影响浊点萃取的各种因素（如表面活性剂用量、样品溶液的pH值、平衡温度及时间等）。结果表明：当Triton-114浓度为3%，pH 3.5，平衡温度45 ℃，平衡时间30 min，氯化钠添加量为200 mg时，氯硝柳胺的加标回收率为95.6%~97.5%，检出限为0.021 2 mg/L。该法具有高效、环保以及成本低等优点，适用于环境水样中药物残留的检测。关键词：浊点萃取;氯硝柳胺;高效液相色谱法
- 2294
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发布时间： - 摘要：采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA净化，超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测，基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示，噻呋酰胺在1.0~1 000 μg?L-1范围内呈良好线性（r2=0.999 0）。在0.01~1.0 mg?kg-1 加标水平范围内，噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%，相对标准偏差为3.5%~8.7%，检出限（LOD）为0009~0015 μg?kg-1，定量下限（LOQ）为0.032~0.049 μg?kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。关键词：噻呋酰胺;超高效液相色谱-串联质谱;精米;玉米;土豆
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取，C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm，3.5 μm)分离，以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，串联质谱测定，外标法定量。方法的定量下限(S/N＞10)为1 mg/kg；棉酚在10~100 μg/L质量浓度范围内，线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%，相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定，可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。关键词：饲料;棉酚;液相色谱-串联质谱法
- 2120
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- 1
发布时间： - 摘要：分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术，已经越来越多地被应用到多种污染物的富集过程中。此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点。近年来，作为一种可行的分析技术，分散液-液微萃取技术获得了持续的关注和广泛应用。该文综述了分散液-液微萃取技术的研究进展及其在不同介质污染物分析中的应用。关键词：分散液-液微萃取;研究进展;污染物分析;综述
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发布时间： - 摘要：手性是自然界的本质属性，开发新的快速、高效、灵敏的手性分离分析方法对于对映体的立体选择性合成、手性药物的药理研究、对映体的纯度分析以及环境监测均具有重要意义。金属纳米粒子具有比表面积大、稳定性好和表面易修饰等优点，因而可作为理想的载体用于手性色谱领域；由于导带电子的集体震荡而产生的特殊的表面等离子体共振、荧光和催化性能等，使得金属纳米粒子在光学、电化学等手性传感器方面的应用和理论研究也不断深入。该文对近年来不同类型金属纳米粒子(金纳米粒子、银纳米粒子、量子点、磁性纳米粒子等)在手性分离和手性识别领域的应用现状进行了综述，并对该领域今后的发展进行了展望。关键词：金属纳米粒子;手性识别;手性拆分;综述
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