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2014 年 第 33 卷 4 期
- 摘要：采用电化学发光方法研究了全氟辛酸（ Perfluorooctanoic acid,PFOA）对DNA的损伤。结合量子点（Quantum dots,QDs）及纳米金（Nano gold,NG）颗粒的独特性能，制备了量子点-纳米金复合颗粒。将小牛胸腺DNA（ct-DNA）修饰在玻碳电极表面，然后修饰量子点-纳米金复合颗粒，构建了基于纳米金的量子点电化学发光传感器，研究了纳米金对量子点发光强度的增强作用，并利用该传感器进一步研究了PFOA对ct-DNA的损伤作用。采用原子力显微镜（AFM）及X射线光电子能谱（XPS）技术对修饰电极的表面形态进行表征。实验结果表明，与单一的量子点电化学发光传感器相比，纳米金-量子点复合物电化学发光传感器的发光强度增大了近4倍。同时，ct-DNA经PFOA温浴作用后，电化学发光强度发生显著降低，表明PFOA导致了ct-DNA损伤。关键词：量子点;电化学发光;DNA损伤;全氟辛酸
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发布时间： - 摘要：建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法。试样采用QuEChERS前处理方法，样品经酸化乙腈-甲醇(1% 乙酸,10%甲醇)提取。提取液以C18分散剂和正己烷净化，氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测。液相色谱以甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；高分辨质谱采用正离子模式检测，以二级质谱特征离子定性，以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明26种药物的定量下限为0.4~10 μg/kg；加标回收率为56.7%~106.2%，相对标准偏差(RSD)为7.7%~15.8%。方法操作简单、快速、高效，可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法。关键词：液相色谱-四极杆飞行时间质谱;猪肉;兽药;QuEChERS;多残留;快速筛查
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发布时间： - 摘要：以鸡蛋清和牛奶分别与葡萄糖进行水热反应，制备水溶性多色荧光碳点，通过膜和柱层析分离纯化，利用透射电子显微镜(TEM)、紫外吸收光谱(UV)、荧光光谱(FL)、红外光谱(FTIR)等技术对所制备碳纳米粒子的粒径大小、吸收光谱、发光性质、表面基团进行表征。将所制备的碳点与小鼠黑色素瘤细胞共孵育，进行细胞成像应用评价。结果表明:制备的两种水溶性荧光碳点平均粒径分别为2.5 nm和4.9 nm，可在紫外灯下发出明亮的荧光，紫外最大吸收波长为250 nm。基于鸡蛋清或牛奶与葡萄糖反应制备的多色荧光碳量子点具有良好水溶性，其荧光光谱最大发射波长分别在410 nm和400 nm处，同时在660~800 nm激发波长范围内具有上转换性质，且荧光发射光谱随着激发光波长的增加发生红移。红外光谱表明存在—COOH、—NH2和—OH基团。细胞成像结果表明，在405 nm 或488 nm激光照射下，所制备的碳点在细胞内的荧光成像清晰可见，而且在碳点浓度小于2.5 mg/mL 时，均表现出较低的细胞毒性。关键词：水溶性荧光碳点;多色荧光;细胞成像
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发布时间： - 摘要：采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术(TG-DSC-MS)研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律，利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数。结果表明，裂解气氛能显著影响样品的热解过程：与氮气气氛下相比，样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加，且有2个主失重区，裂解更加完全；氮气气氛下，在主失重区表现明显的吸热效应，而在空气气氛下，第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关，第Ⅱ主失重区放热明显；在反应深度α为0.10~0.90的区间内，分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟，得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ?mol-1，空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ?mol-1。不同气氛下，MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性，但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响：惰性气氛(Ar气)下，样品更容易裂解成烷基酚(苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚)、烷基苯(苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯)等芳香烃类和烷烃类(甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷)等气态产物，芳香烃化合物为主产物，生成量在305~333 ℃达到第一个峰值，408~460 ℃附近达到第二峰值；而在有氧的空气气氛中，CO2、H2O和甲酸为主要气体产物，释放量明显比惰性气氛下大，芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出，种类和释放量明显较少，且未检测到烷烃类化合物。关键词：腰果壳油;热塑性酚醛树脂;热分解;热重-差示扫描量热-质谱联用技术;动力学
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发布时间： - 摘要：该文主要对葵花籽油分别在25、65 ℃避光贮藏过程的理化性质及其低场核磁共振(LF-NMR)弛豫特性的变化规律进行了研究，建立并验证了理化指标与LF-NMR检测结果的相关性模型。结果表明：65 ℃贮藏时，油样的过氧化值(PV)、共轭二烯值(K232)、共轭三烯值(K270)、p-茴香胺值(p-AV)、总极性化合物(TPC)含量及峰面积比例(S21、S22)随时间延长呈指数关系增加(r2＞0.93)，而S23峰及单组分弛豫时间(T2W)则随时间延长呈指数减小趋势(r2＞0.98)，通过多元回归分析可建立理化指标与弛豫特性间的相关性模型(r2＞0.94)。25 ℃贮藏过程中理化性质及其LF-NMR弛豫特性的变化程度均相对较小，但PV、 K232及TPC含量仍与贮藏时间呈良好的线性增大关系(r2＞0.95)，其余理化指标及LF-NMR弛豫特性则无明显的规律性变化,相关性模型亦较差。关键词：葵花籽油;贮藏;理化性质;LF-NMR;弛豫特性
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发布时间： - 摘要：制备了石墨烯-纳米金(GR/Au)复合物修饰的玻碳电极，并将其用于异烟肼(INZ)和抗坏血酸(AA)的同时检测。在0.1 mol?L-1 PBS(pH 3.5) 缓冲溶液中，采用循环伏安法分别考察了INZ及AA的电化学行为。 结果显示，INZ及AA的氧化峰电流均与扫速(50~300 mV?s-1)的平方根呈良好线性关系，且复合物修饰电极对INZ及AA的氧化显示出高的催化性能，二者之间产生明显的峰分离(ΔV=170 mV)。在最优实验条件下，当AA存在时，INZ的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.5×10-4 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，其检出限为8.0×10-7 mol?L-1。而当INZ存在时，AA的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-5~1.0×10-3 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，其检出限为6.0×10-6 mol?L-1。将此修饰电极用于药物中INZ及AA的测定，结果满意。关键词：石墨烯-纳米金复合物;异烟肼;抗坏血酸;循环伏安法
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- 983
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发布时间： - 摘要：应用在线热裂解/气相色谱-质谱(PY/GC-MS)研究了紫苏葶、β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、苯甲醛、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶、山楂酊、树兰净油在氦气氛围中分别于300、600、800 ℃下的裂解产物，通过对裂解产物中芳香烃类化合物的分析,讨论了裂解温度和香料组分化学结构对芳香族物质产生量的影响，并以有机结构理论总结了香料成分的结构与高温裂解产生芳烃物质含量的关系。研究结果表明：β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、树兰净油等在800 ℃时均裂解生成芳香烃类化合物(苯系物、茚系物和萘系物)，其中裂解物中芳香烃类物质含量最高者为β-紫罗兰酮，达到16.290%，树兰净油为5.376%；而2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶的裂解产物中未检测到上述芳香烃类物质，香料成分的结构是高温裂解产生芳烃物质的重要因素；随着裂解温度的升高，裂解产物中芳香烃类化合物的含量呈上升趋势；其中2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑和3-乙酰基吡啶适宜用作卷烟香料。关键词：在线热裂解/气相色谱-质谱(PY/GC-MS);香料成分的结构;芳香烃化合物
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发布时间： - 摘要：建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法。不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后，以二氧化碳为流动相，异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂，利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱(Viridis@BEH,250 mm×4.6 mm,5 μm)对目标物和样品杂质进行有效分离，用光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)进行测定。系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响。结果表明：4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限(S/N=10)分别为50 mg/kg和25 mg/kg，空白基质加标回收率为81.3%～109.5%，相对标准偏差(RSD)不大于12.8%。该方法前处理简单、快速、准确，可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测。关键词：超临界色谱法;化妆品;生育酚;α-生育酚乙酸酯
- 2055
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发布时间： - 摘要：基于吡啶与三氯乙酸的界面反应，建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法。通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性，考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响，并优化了色谱分离条件。在最佳实验条件下，建立了待测组分的工作曲线，测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L（r=0.999 7），方法检出限（S/N=3）为0.1 μg/L，样品的加标回收率为91.9%~105%，相对标准偏差（RSD）为3.5%~4.6%。研究结果表明，利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用，有效地降低了方法的检出限，方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点。关键词：衍生;界面反应;高效液相色谱;尿代产物;三氯乙酸
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后，以TG-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）为色谱柱，采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明：在0.05~ 30 mg/L范围内，1,2-二氯乙烷的线性关系良好，相关系数为0.999 3；方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下，粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%，相对标准偏差（RSD）为4.0%~7.4%。该方法简便、准确，灵敏度和精密度高，适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。关键词：纺织品;1,2-二氯乙烷;气相色谱-质谱联用法
- 2077
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发布时间： - 摘要：基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法，以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒（由约55 nm的Au核和约1~2 nm的SiO2壳层组成）为增强基底，建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法，并对反应条件和测试方法进行了优化。在优化条件下，方法的线性范围为5.0 ~ 100.0 mg/L，检出限为1.7 mg/L。方法应用于椰汁中西维因的检测，回收率为100.4% ~105.1%，相对标准偏差（RSD）为2.8% ~ 4.9%。该方法简便快速、成本低、样品用量少，可实现现场的快速检测。关键词：重氮偶合反应;表面增强拉曼光谱;快速分析;椰汁;西维因
- 2100
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- 9
发布时间： - 摘要：建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化（d-SPE）/气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品经水分散，乙腈-叔丁基甲醚（9∶1）提取后，以无水硫酸镁（MgSO4）和N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化，GC-MS法测定，外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好（r>0.99），方法的检出限（LOD）为0.07~1.40 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.3~4.7 mg/kg，加标回收率为86.3%~115.3%，相对标准偏差（RSD，n=6）小于8%。该方法净化效果好、定量准确，适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。关键词：邻苯二甲酸酯;水性墙体涂料;分散固相萃取;气相色谱-质谱联用法
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）研究了二甲基焦膦酸二烷基（≥C2）酯电子轰击质谱（EI-MS）的裂解途径和机理。针对二甲基焦膦酸二烷基（≥C2）酯类化合物，开展了一级和二级质谱研究，确定离子间的母子关系；同时采用电荷和游离基理论，解释主要碎片离子的裂解机理。通过研究发现：对于二甲基焦膦酸二烷基（≥C2）酯类化合物，大部分化合物的EI-MS谱图中无分子离子峰；该类化合物均产生特征离子m/z 175、158、157、143、97、79、65和47；分子离子以不饱和氧、饱和氧和π键为电荷/游离基中心引发酯基上伴随γ氢重排的α断裂和i断裂，碎片离子进一步发生简单α断裂、消除反应（γe）及i诱导断裂等反应，产生相应的离子。根据该类化合物的质谱裂解规律，可为未知结构的该类化合物和其它相似结构化合物的鉴定提供参考。关键词：二甲基焦膦酸二烷基酯;EI-MS;串联质谱;裂解规律
- 2337
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发布时间： - 摘要：采用简单的方法原位还原铜（Ⅱ）为铜（Ⅰ）,合成了二苯基硫脲铜（Ⅰ）配合物C32H38ClCuN6O2S2，通过IR和元素分析等手段对其进行表征，并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构。该配合物晶体属单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=0.957 4（5） nm，b=3.210 7（17） nm，c=1.222 8（7） nm;β=111.877（8）°，V=3.488（3） nm3，Z=4，Dc=1.336 mg/m3,F（000）=1 464，最终结构偏差因子R1=0.047 5，ωR2=0.130 7。基于多种分子间氢键的作用，分子在固相中堆积成三维超分子结构。同时研究了此配合物的光谱性质、热稳定性及电化学行为。关键词：二苯基硫脲铜配合物;晶体结构;光谱性质;热稳定性;电化学行为
- 3058
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发布时间： - 摘要：研制了一种适合普通厚度盖片的分析芯片的差示式非接触电导检测器。在芯片上制作分离通道和参比通道，并在独立的电极板上对应于两通道末端位置设置两对电极，分析芯片置于电极板上。信号发生器产生的高频信号分成两路，分别加至分离通道和参比通道对应的激发电极，两通道对应的接收电极的微弱信号经差示放大和整流。当组分经过分离通道电极间区域时，电导率与参比通道出现差异，获得检测信号。实验考察了激发频率、激发电压、电极间距等对检测性能的影响。在优化检测条件下，即检测频率100 kHz、检测电压10 V(Vp-p)、电极间距0.9 mm时，对K+的检出限达12 μmol?L-1，相对标准偏差为1.1%，并成功用于Na+、K+离子的分离检测。该检测器适用于容易制作的普通厚度盖片的分析芯片的检测，且芯片与电极板相互独立，使用方便。关键词：非接触电导检测;差示式检测;微流控芯片
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- 1
发布时间： - 摘要：在pH 2.1~4.1的Britton-Robinson（BR） 缓冲溶液中，头孢噻肟钠（CFTM）与吖黄素（AF）形成1∶1的离子缔合物，导致吖黄素溶液荧光猝灭。当分别于最大激发和最大发射波长（λex/λem=266 nm/506 nm）进行测量时，荧光猝灭值（ΔF）与CFTM浓度在一定范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高，测定CFTM的线性范围和检出限分别为0.07~5.0 mg/L 和0.021 mg/L。考察了体系的荧光光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响，讨论了离子缔合物的组成。基于离子缔合反应，发展了测定CFTM的高灵敏、简便、快速的新方法，将其用于血清和尿液中CFTM的测定，结果满意。关键词：头孢噻肟钠;吖黄素;荧光猝灭
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发布时间： - 摘要：以电子束泵浦稀有气体准分子灯发射出的 126 nm紫外光为电离源，结合飞行时间质谱在线分析了土壤中的16种多环芳烃（PAHs）。利用热解吸装置将PAHs气体直接引入质谱，建立了以毛细管直接进样法为样品导入方法的单光子电离质谱分析方法。考察了不同PAHs解吸时间及解吸温度的影响，并讨论了单光子电离效率对检出限的影响。根据标准混合气体的分析得到16种PAHs的检出限可达μg/mL级别。关键词：单光子电离;多环芳烃;真空紫外辐射;直接进样法;检出限;电离效率
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发布时间： - 摘要：以β-环糊精作为手性流动相添加剂，研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条件进行考察，最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件。结果表明：当采用Inertsil ODS-SP（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱，甲醇为有机相，流动相为20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（含15 mmol/L β-环糊精）-甲醇（85∶15），流速为0.8 mL/min，pH值为5.5，温度为35 ℃，紫外检测波长为305 nm，进样量为20 μL时，佐匹克隆对映体得到良好分离，其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min，分离度(R)为1.62。该方法操作简单，灵敏度高，拆分效果理想，且比手性固定相法成本低，从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法。关键词：高效液相色谱法;手性流动相添加剂;佐匹克隆;β-环糊精;对映体分离
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发布时间： - 摘要：利用光谱法和分子对接技术研究了不同pH值对牛血清白蛋白(BSA)与茜素红(ARS)键合作用的影响。pH值为4.0的酸性环境引起BSA天然紧缩构象逐渐发生去折叠，BSA的ⅡA区疏水空腔的展开降低了其与ARS的相互作用，键合常数Kb仅为3.39×104 L?mol-1。而pH值大于等电点(pI 4.8)或呈现中性时，两者的键合作用增强，Kb增至3.16×106 L?mol-1(pH 7.0)。而且，由于氢键和范德华力的键合作用力较强，BSA和ARS的相互作用受表面电荷影响较小，与理论模拟对接结果相吻合。关键词：牛血清白蛋白;茜素红;蛋白构象;相互作用;pH值
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发布时间： - 摘要：建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取（DSPE）/液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后，以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）、50 mg十八烷基键合硅胶（C18）和10 mg石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化，采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，质谱采用多离子监测模式（MRM）进行定性分析，基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1 ~50 μg/kg范围内，不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品，得到噻虫啉的回收率为70.6% ~119%，相对标准偏差不大于16.6%，方法的定量下限为1. 0 ~5.0 μg/kg，能够满足现有国际限量的要求。关键词：液相色谱-串联质谱;噻虫啉;土壤;花生;分散固相萃取
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发布时间： - 摘要：具有多维网络微通道结构的微流控芯片可在微纳尺度上集成细胞进样、培养、分选、裂解和分离检测等多种功能单元，不仅在尺寸上与精细胞匹配，还可为精细胞提供相对封闭的接近生理状态的生长微环境。研究者已利用此系统的层流、微通道特殊几何结构等特点对精子进行了多方面研究。该文对微流控芯片技术在精细胞的培养、分选、胞内成分分析和人工授精中的应用进行了综述，介绍了用于精细胞研究的多种微流控芯片系统，并讨论了精细胞分选的各种方法。关键词：微流控芯片;精细胞;培养;分选;成分分析;人工授精
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发布时间：
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