最新刊期
      2014 年 第 33 卷 3 期
      • 王美玲,曾乐,颜鸿飞,李拥军,戴华
        2014, 33(3): 239-247.
        摘要：采用离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF） 技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物进行快速筛查和确证。建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇超声提取，以C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离，乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。结果显示，28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0 μg/L，定量下限为0.04~1.18 mg/kg（胶囊样品）和0.007~0.235 mg/L（口服液）。以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%，相对标准偏差（RSD） 为2.5%~14.9%。利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索，实现快速筛查；结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点，适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物的高通量筛查和定性鉴定。根据裂解规律的归纳总结，还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导。  
        关键词：保健食品;磷酸二酯酶-5抑制剂;类似物;筛查;离子阱飞行时间串联质谱   
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      • 马强,白桦,王超,李文涛,马会娟,李晶瑞,孟宪双,陈云霞
        2014, 33(3): 248-255.
        摘要：建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素）的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法。膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后，样品提取液高速离心处理，浓缩上清液，以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）在10 min内完成有效分离后，采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析。18种香豆素类化合物的定量下限为10 ~ 60 μg/kg。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2% ~ 95.1%，相对标准偏差为3.2%~8.6%。该方法准确、快速、灵敏，为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;化妆品;香豆素类化合物;快速筛查   
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      • 王邱,付蕾,张宇,田庆龙,芮雯,冯毅凡
        2014, 33(3): 256-263.
        摘要：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS） 联用技术，对大鼠血浆磷脂提取液进行分析，建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法，以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A）-含10 mmol/L甲酸铵的乙腈-异丙醇(1∶1）混合溶液(B）为流动相，采用ESI源，分别在正、负离子模式下进行数据采集。根据实验结果，结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配，鉴定出81个成分，其中包括7个PE、7个PI和1个SM，其余均为PC。所建立的液相色谱-质谱联用分析方法，可为大鼠血浆中磷脂成分的鉴别提供一种快速、简便、可靠的分析手段，以及为血浆磷脂代谢组学的研究奠定基础。  
        关键词：UPLC/Q-TOF MS;血浆;磷脂   
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      • 白万乔,黄华宇,郭睿,宋艳艳,张振文
        2014, 33(3): 264-269.
        摘要：采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了沙丁胺醇在石墨烯/聚硫堇修饰玻碳电极上的电化学行为，该电化学传感器对沙丁胺醇显示出良好的电化学响应。在pH 7.0，扫描范围为-0.6~0.4 V，扫速为80 mV/s条件下，沙丁胺醇的氧化峰电流与其浓度在 3.1×10-7~8.5×10-5 mol/L 范围内呈良好线性关系，检出限达9.6×10-8 mol/L。结果显示石墨烯/聚硫堇修饰玻碳电极具有良好的重现性和稳定性。  
        关键词：石墨烯;硫堇;沙丁胺醇;电化学行为   
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      • 陈文,杨晓花,杨支帅,王以明,曹静亮
        2014, 33(3): 270-276.
        摘要：以辛硫磷为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，在乙腈中沉淀聚合，研究制备了辛硫磷分子印迹聚合物(MIPs)，并采用红外光谱、扫描电镜对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明MIPs对辛硫磷有两种结合方式，最大表观吸附量(Qmax)和平衡解离常数(KD)分别为：Qmax1=70.58 μmol/g，KD1=0.72 mmol/L；Qmax2=531.8 μmol/g，KD2=7.80 mmol/L。将聚氯乙烯(PVC)5 mg和15 mg印迹聚合物超声分散于20 mL四氢呋喃(THF)中，取32 μL分散液涂敷在玻碳电极上制备成辛硫磷分子印迹聚合物修饰电极，线性伏安法(LSV)检测。选择开路富集时间为5 min，于0.03 mol/L HCl-0.02 mol/L KCl溶液(pH 2.2)中，辛硫磷在1.2×10-7~6.0×10-3 mol/L浓度范围内，其在修饰电极上的还原峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系，检出限为6.0×10-8 mol/L。用分子印迹聚合物修饰电极对实际样品进行分析，回收率为93.8%~96.2%。将印迹聚合物修饰电极对辛硫磷及其类似物(如三唑磷、毒死蜱、乐果等)进行检测，该电极对辛硫磷显示了良好的选择性和灵敏度。  
        关键词：分子印迹聚合物;辛硫磷;修饰电极   
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      • 展海军,李洁,郑莹莹,刘志敏
        2014, 33(3): 277-282.
        摘要：结合氨基功能化离子液体修饰石墨烯（IL-GR）、纳米金（Au）等纳米材料的独特性质，以壳聚糖（CHIT）为交联剂，首先在玻碳电极表面固定IL-GR，然后吸附胶体金制得Au/IL-GR-CHIT复合膜，最后固定乙酰胆碱酯酶（AChE）制得新型有机磷检测酶传感器（AChE/Au/IL-GR-CHIT/GCE），并用于白菜样品中敌百虫农药的测定。采用透射电镜（TEM）对纳米材料进行了表征，循环伏安法（CV）和差示脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。纳米复合物不仅为保持AChE的生物活性提供了适宜的微环境，并且对传感器性能的改善显示出强大的协同效应。在优化实验条件下，抑制率（A）与敌百虫浓度的负对数在2.0×10-10 ~1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为2.1×10-12 mol/L。用于蔬菜中敌百虫含量的测定，回收率为97.5%~107.2%。  
        关键词：石墨烯;离子液体;纳米金;乙酰胆碱酯酶生物传感器;敌百虫   
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      • 牛玉玲,杨静,董佳斌,龚波林
        2014, 33(3): 283-288.
        摘要：以5 μm大孔硅胶为基质，CuBr/Bpy为催化体系，采用原子转移自由基聚合（Atom transfer radical polymerization,ATRP）技术将甲基丙烯酸月桂酯（LMA）键合到硅胶表面，制得Sil-LMA反相作用色谱固定相。采用元素分析对该固定相进行表征，以芳香族化合物为溶质,甲醇-水为流动相，对该键合相的疏水选择性进行了考察。详细研究了甲醇浓度和温度对溶质保留行为的影响，以胺类、酚类化合物为溶质，评价了其色谱性能，并计算了溶质保留过程的热力学参数。经元素分析测得该填料的接枝量高达2.323 3 mg/m2。实验结果表明，在反相模式下该固定相可基线分离5种胺类化合物和5种酚类化合物。与C18反相柱相比，该合成柱的分离时间缩短且分离效果较好。该固定相具有很好的反相色谱性能，符合反相保留机理。  
        关键词：原子转移自由基聚合;反相作用色谱;胺类和酚类;色谱性能   
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      • 王春艳,史晓凤,李文东,任伟伟,张金亮
        2014, 33(3): 289-294.
        摘要：基于浓度参量同步荧光光谱技术，对不同溢油类型不同油源原油样品集、引入外扰相似油源样品集进行光谱数据采集，获取其浓度同步荧光光谱矩阵Concentration-Synchronous-Matrix-Fluorescence(CSMF)，利用主成分分析方法对两套不同层次的原油相关样品集进行了多类分类识别。结果表明：主成分载荷图可以很好地反映各个原油相关样品在油源上的相似程度，结合支持向量机可以实现不同溢油类型及不同油源原油的准确分类，对于引入风化和海水外扰相似油源溢油样品集，两类分类区分的结果远远高于多类分类识别的结果。通过详细的主成分分析讨论，为溢油油种鉴别提供了一种利用多类分类识别，逐步缩减嫌疑样本数量，最后通过两两分类实现溢油样品准确识别的新思路。  
        关键词：浓度参量荧光光谱技术;浓度同步荧光光谱矩阵;溢油指纹鉴定;主成分分析;支持向量机   
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      • 张海超,艾连峰,郭春海,张婧雯,葛世辉,窦彩云,刘慧玲
        2014, 33(3): 295-300.
        摘要：建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法。样品用乙腈提取，经Cyclone-p在线净化柱净化后，将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱，经色谱分离后，电喷雾串联质谱检测。结果表明，4种农药在1~50 ng/mL范围内呈良好线性，相关系数均大于0.999 7。方法的定量下限(LOQ)为10 μg/kg。4种农药在3个水平的加标回收率为80.3%~109.9%，相对标准偏差为1.5%~7.8%。  
        关键词：TurboFlow在线净化液相色谱串联质谱;多菌灵;吡虫啉;啶虫脒;甲基硫菌灵;水果蔬菜;农药残留   
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      • 朱帅,高丽荣,郑明辉,刘卉闵,张兵,刘立丹,王毅文
        2014, 33(3): 301-306.
        摘要：建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器法(GC×GC-μECD)分离分析不同氯代毒杀芬的新方法。通过实验优化，以非极性的DB-1MS为第1根色谱柱，以中等极性的BPX-50为第2根色谱柱对工业毒杀芬不同氯代化合物进行分离分析,获得良好的分离效果。采用基质曲线外标法进行定量分析，线性系数(r2)均大于0.99，不同氯代毒杀芬的检出限(S/N=3)为0.2~0.6 μg/L，相对标准偏差(RSD，n=7)为9%~20%,利用土壤为基质进行加标实验，不同氯代毒杀芬同类物的回收率为65%~105%。  
        关键词：全二维气相色谱;氯代毒杀芬;电子捕获检测器;分离分析   
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      • 莫婷,胡帆,朱辉,黄正旭,郭长娟,高伟
        2014, 33(3): 307-312.
        摘要：自制了一款台式大气压离子源飞行时间质谱仪。该仪器采用垂直引入式结构，主要由离子源、大气压接口、离子传输装置及质量分析器组成，其中分析器长度为550 mm。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征：仪器在m/z 38.96、132.91、609.28、1 009.58处获得的分辨率分别为4 200、4 900、6 000、7 500；可明显测到甲醇的［CH3OH+H］+峰（m/z 33）和PEG1500的［HO（CH2CH2O）39H+Na］+峰（m/z 1 758）；绘制了利血平离子在质荷比609处的峰面积与样品浓度间的标准曲线，其动态线性范围为1 ~200 pg/μL;信噪比为3时，方法的检出限为1 pg/μL。大气压接口的分子离子反应装置通过碰撞诱导解离效应获得了样品的碎片离子，可用于样品的分子结构分析。该仪器能与多种常压电离技术联用，有望用于药品、环境、食品等领域。  
        关键词：电喷雾离子源;大气压接口;飞行时间质谱仪;碰撞诱导解离   
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      • 黄小梅,邓祥,吴狄,唐婧
        2014, 33(3): 313-317.
        摘要：制备了核-壳结构的TiO2@Pt复合纳米颗粒，并修饰于恒电位沉积的普鲁士蓝-壳聚糖（PB-CS）杂化膜表面，以固定葡萄糖氧化酶。由于TiO2@Pt复合纳米颗粒的引入显著增大了传感器的导电性和酶的固载量，同时CS的掺杂，防止了PB的泄露，使得传感器对葡萄糖具有较好的催化作用。该传感器在1.2×10-6 ~1.1×10-3 mol?L-1范围内，响应电流与葡萄糖浓度呈良好的线性，相关系数（r）为0.998 6，检出限（S/N=3）达到4.0×10-7 mol?L-1,灵敏度为13.31 mA?mol?L-1?cm-2。对0.3 mmol?L-1的葡萄糖标准溶液连续检测5次，其相对标准偏差为3.8%。  
        关键词：普鲁士蓝（PB）;壳聚糖（CS）;TiO2@Pt复合纳米颗粒;葡萄糖氧化酶   
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      • 郭宇恒,王鸿达,徐润学,陈燊,李清禄,郑新宇
        2014, 33(3): 318-323.
        摘要：用Nafion将单壁碳纳米管（SWCNT）固定到玻碳电极（GCE）上，再利用电化学聚合方法将L-白氨酸（L-LEU）聚合到SWCNT/GCE上，制备得到poly L-LEU/SWCNT/GCE修饰电极。采用循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）研究了对苯二酚（HQ）、邻苯二酚（CC）共存时，二者在修饰电极上的电化学行为。结果表明：此修饰电极对HQ和CC有很好的电催化和分离作用。二者在修饰电极上的氧化还原峰电流与GCE相比显著增强，HQ和CC的氧化峰电位差和还原峰电位差分别为124 mV和131 mV。HQ和CC的检测线性范围分别为2.0×10-7~1.0×10-4、5.0×10-7~1.0×10-4 mol/L。检出限分别为8.0×10-8 、1.0×10-7 mol/L。制备的修饰电极重现性、稳定性良好。在模拟废水中采用该修饰电极对HQ和CC进行检测，结果满意。  
        关键词：单壁碳纳米管;聚L-白氨酸;修饰电极;对苯二酚;邻苯二酚   
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      • 薛霞,张艳侠,王艳丽,于文江,周莉莉,王骏
        2014, 33(3): 324-328.
        摘要：建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)和富马酸的分析方法。试样采用1%氨水-甲醇(体积比1∶1)溶液提取，以0.03 mol/L磷酸二氢铵(pH 2.45)溶液为流动相，采用Atlantis-T3 C18色谱柱进行分离，二极管阵列检测器检测。结果表明，在优化色谱条件下，两种目标物的分离良好，回收率为82.5%~103.5%，相对标准偏差小于4.3%，两者的定量下限均为2.0 mg/kg。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好，适用于淀粉及相关食品中马来酸(酐)及富马酸的测定。  
        关键词：马来酸酐;马来酸;富马酸;高效液相色谱法;淀粉;食品   
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      • 刘付建,郭新东,翁乙斌,冼燕萍,彭莺,陈纪文,黄金凤,卢宇靖
        2014, 33(3): 329-333.
        摘要：建立了水性涂料中5种酚和酚类衍生物（双酚A、辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的QuEChERS净化、超高效液相色谱/荧光测定的分析方法。样品先加入QuEChERS（PSA+C18+MgSO4），充分涡旋分散，脱水除杂后，加入二氯甲烷-乙腈（1∶3）提取，采用Waters UPLC BEH C18色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液，荧光检测器检测，外标法定量。在优化实验条件下，5种化合物的质量浓度在5 ~ 1 300 μg/L范围内与其峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 5，方法检出下限（MLOD）为0.4 ~ 1.0 mg/kg，在加标水平为1.5 ~ 35.0 mg/kg时，水性涂料样品中5种待测物的平均加标回收率为97.5% ~ 114%，相对标准偏差（n=6）为2.6% ~ 6.5%。该法准确、灵敏，适用于水性涂料中5种酚和酚类衍生物含量的快速分析。  
        关键词：超高效液相色谱法;QuEChERS;水性涂料;酚类衍生物   
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      • 师君丽,逄涛,李勇,宋中邦,高玉龙,王丙武,宋春满
        2014, 33(3): 334-338.
        摘要：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经10% NaOH溶液浸提，二氯甲烷超声萃取后，采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定，内标法定量。8种生物碱的回收率为93.2%~99.0%，相对标准偏差为2.8%~6.7%。该方法简单快速、灵敏准确，适用于烟草样品中生物碱的快速测定。  
        关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱;多反应监测;烟草;生物碱   
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      • 赵凌国,尤俊,梁肇海,李可,丘汾,曾胜波
        2014, 33(3): 339-343.
        摘要：建立了阳离子交换色谱及动态涂层毛细管电泳检测牛奶中乳铁蛋白含量的新方法。通过purolite C115-E弱酸性离子交换树脂对牛奶中的乳铁蛋白进行提取，运用季铵化纤维素（QC）对毛细管动态涂层并测定乳铁蛋白含量。实验结果表明，该动态涂层能有效抑制毛细管内壁对乳铁蛋白的吸附。通过对QC浓度、运行缓冲液pH值、孵育时间等萃取和电泳条件的优化，实现了对牛奶样品中乳铁蛋白的定量分析。结果显示，低、中、高3个浓度组的加标回收率为87%~112%，相对标准偏差（RSDs）为4.4%~12.1%。该方法分析速度快、分离效率高、所需牛奶样品少，适用于牛奶中乳铁蛋白的分离分析。  
        关键词：阳离子交换色谱;毛细管电泳;动态涂层;乳铁蛋白   
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      • 钟近艺,郑禾,崔燕
        2014, 33(3): 344-348.
        摘要：以异核单量子相关(HSQC)、异核多量子相关(HMQC)核磁共振理论为基础，实现了一维非选择性1H-31P HSQC、1H-31P异核单量子结合多键相关(HSQMBC) 脉冲序列，并自主设计了一维非选择性1H-31P HMQC脉冲序列，研究了3种技术在峰形、灵敏度上的差异。通过对某次国际禁化武组织水平考试的水样分析发现，非选择性1H-31P HMQC方法是目前用于筛选含磷化学毒剂相关化合物的最有效方法。  
        关键词：氢磷相关;核磁共振;有机磷化合物   
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      • 戴玄吏,李丹,章霖之,蒋少杰,余益军,王延军,董黎静
        2014, 33(3): 349-353.
        摘要：建立了环境空气细颗粒物（PM2.5）中痕量邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的微波萃取（ME）/气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后，经DB-5MS色谱柱分离，采用SCAN/SIM模式进行质谱测定，外标法定量。结果显示，PAEs的线性范围为100~1 000 pg,方法的检出限为0.101~0.262 ng/m3，加标回收率81.6%~129%。将本方法应用于常州化工园区环境空气细颗粒物中PAEs的分析检测发现，大部分PAEs在样品中检出，其中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DEHP）检出浓度较高，方法能够满足环境空气细颗粒物中痕量PAEs的测定要求。  
        关键词：微波萃取;气相色谱-质联谱用（GC-MS）;邻苯二甲酸酯类化合物;细颗粒物（PM2.5）   
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      • 陈复彬,杨春艳,章竹君
        2014, 33(3): 354-357.
        摘要：研究发现过渡金属超常氧化态配合物(二羟基二过碘酸根合铜(Ⅲ）配离子(DPC）、二羟基二过碘酸根合银(Ⅲ）配离子(DPA）和二羟基二过碘酸根合镍(Ⅳ）配离子(DPN））在碱性条件下可以氧化鲁米诺而产生化学发光，氨基糖苷类抗生素对该化学发光体系有增敏作用。以DPC为例研究了氨基糖苷类抗生素——托普霉素对该体系的增敏作用，建立了测定血清中托普霉素含量的新方法。考察了溶液酸碱度和化学发光试剂对化学发光强度的影响，在最佳实验条件下，托普霉素浓度在6.0×10-8~2.0×10-6 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，方法的检出限(3σ）为1.5×10-8 g/mL，对浓度为5.0×10-7 g/mL的托普霉素溶液连续测定7次，相对标准偏差为2.7%。该方法用于血清中托普霉素含量的测定，结果令人满意。  
        关键词：鲁米诺;过渡金属超常氧化态配合物;化学发光;氨基糖苷类抗生素;托普霉素   
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      • 黄超群,余志宏,谢文,楼成杰,陈玲玲,张文华
        2014, 33(3): 358-361.
        摘要：建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入，有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量，在样品制备时加入适量维生素C，以正己烷作为提取溶液，氮吹至近干，乙腈定容后，经C18色谱柱分离，以乙腈和水作为流动相梯度洗脱，液相色谱/荧光法测定，外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg，在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉，回收率为79.4%~108%，相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化，能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。  
        关键词：水果;乙氧基喹啉;氧化抑制;维生素C   
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      • 陶玲,黄芳,宋伟峰,刘杰,黄晓兰,吴惠勤
        2014, 33(3): 362-366.
        摘要：采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定，色谱柱为Thermo C18柱（2.1 mm×150 mm，2 μm），流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液（75∶25），流速0.3 mL／min，检测波长254 nm，柱温为30 ℃。在上述色谱条件下，测定了不同厂家恩替卡韦口服制剂中有关物质的含量。并采用液相色谱-质谱法分析了有关物质的化学结构信息,鉴定了2个主要有关物质的结构，均为恩替卡韦异构体。该研究为恩替卡韦口服制剂的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。  
        关键词：恩替卡韦;有关物质;液相色谱-质谱   
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