最新刊期
      2014 年 第 33 卷 2 期
      • 梁逸曾,易伦朝,黄熙,王杨
        2014, 33(2): 119-126.
        摘要：随着国家对中药现代化的重视，为了更好地诠释中药药性的本质，研究者从不同角度对中药进行研究。分析化学、药学、生物学等多学科的多种不同的技术在这里融合，一些新的思路和方法正在不断涌现，中药的分析与质量控制正沿着综合且全面的方向在不断地发展和前进。该文对当前中药分析新思路及其质量控制进行了简要评述，在此基础上，对中药质量控制的色谱指纹图谱进行了分类说明与研究，表明采用现代分析手段，可以实现对中药质量的有效控制。  
        关键词：中药;质量控制;新型分析技术   
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      • 石文婷,伍贤进,王玺,卢红梅,梁逸曾
        2014, 33(2): 127-132.
        摘要：采用色谱-质谱联用技术结合化学计量学方法对不同光照生长条件的鱼腥草挥发性成分进行分析。水蒸气蒸馏法提取鱼腥草挥发油，气相色谱-质谱进行分析。色谱指纹图谱结合主成分分析与相似度评价以探究不同光照挥发油成分的异同。直观推导式演进特征投影法(Heuristic evolving latent projections,HELP)分辨重叠色谱峰,NIST标准质谱库结合相关文献进行定性，峰面积归一化法定量，t-检验比较不同光照组成分含量间是否有显著性差异。3种光照下的鱼腥草挥发油指纹图谱存在一定的共性和差异，共鉴定出33种化合物，共有化合物26种。随着光照强度的减少，单萜类化合物含量减少，非萜类含量增多，倍半萜类变化不大。癸酰乙醛和甲基正壬酮在全光照组的含量明显低于遮光组的含量。研究结果表明，适度的遮光有利于鱼腥草挥发性有效成分含量的提高，鱼腥草药材挥发性成分种类及含量与生长条件密切相关。  
        关键词：气相色谱-质谱联用;光照;鱼腥草挥发性成分;指纹图谱   
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      • 金高娃,丁俊杰,陈雪,闫竞宇,郭志谋,张秀莉,梁鑫淼
        2014, 33(2): 133-137.
        摘要：根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点，采用亲水色谱模式分析该类化合物，以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物，比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果，评价了反相/亲水色谱的正交性，并构建了反相/亲水二维体系用于西洋参样品的分离。结果表明，糖苷类化合物在反相及亲水色谱柱上均有很好的保留，但两者具有不同的分离选择性，14种物质在反相和亲水柱的出峰顺序有较大差异，在反相色谱中不易分离的人参皂苷Rg1和Re在亲水色谱柱可获得很好的分离，反相/亲水模式分离糖苷化合物具有很好的正交性。以构建的RPLC/HILIC二维色谱体系分离西洋参样品，有效地提高了分离能力及峰容量，有利于后续更多极性及微量化合物的制备、结构表征与活性研究，且该方法操作简便、流动相兼容性好，可作为糖苷分离分析、制备的有效手段，也可以为其他中药复杂体系的分析提供参考。  
        关键词：糖苷;皂苷;亲水色谱;二维液相色谱   
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      • 王淑静,张晴,王立屏,魏永巨
        2014, 33(2): 138-143.
        摘要：牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰，激发波长λex分别为230 nm和280 nm，发射波长（λem）均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH>13.0时，牛蒡苷的荧光增强，而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明，牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷，而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此，以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液，用水适当稀释并调节至pH 13.0，在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg?L-1范围内，荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性，其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg?L-1)，相关系数（r）为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%，平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证，结果表明，本法结果可靠，可用于牛蒡子药材的质量检验。  
        关键词：牛蒡苷;牛蒡苷元;牛蒡子;荧光分析;三维荧光   
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      • 梁慧,邓洁薇,杨运云
        2014, 33(2): 144-149.
        摘要：采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明，“黄振龙”和“平安堂”两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分，其中17种通过与文献对照得到鉴定，13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了“黄振龙”和“平安堂”癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱，并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明，“黄振龙”和“平安堂”癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异，提示配方组成及生产工艺不同，应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠，是癍痧凉茶质量控制的有效手段。  
        关键词：癍痧凉茶;化学成分;指纹图谱;质量控制;高效液相色谱-质谱法   
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      • 张瑞,犹卫,彭娟,高作宁
        2014, 33(2): 150-155.
        摘要：研究了丹皮酚(PN)在3-氨基丙基三氧基硅烷(APTS)与离子液体(［BnMIM］PF6)复合修饰碳糊电极(APTS-［BnMIM］PF6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质，并用循环伏安法(CV)及计时电流法(CA)测得PN在APTS-［BnMIM］PF6/CPE上的电极反应动力学参数。实验结果表明,PN在APTS-［BnMIM］PF6/CPE上发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程。用方波伏安法(SWV)测得PN氧化峰电流与其浓度在9.0×10-7~2.0×10-4 mol?L-1和3.0×10-4~1.5×10-3 mol?L-1范围内呈良好线性关系,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.5×10-8 mol?L-1和1.2×10-7 mol?L-1。同时运用该方法对丹皮酚注射液中PN含量进行了电化学定量测定，其RSD为0.58%~2.4%，加标回收率为96.0%~102.0%。  
        关键词：丹皮酚;3-氨基丙基三氧基硅烷;离子液体;修饰碳糊电极;电分析方法   
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      • 唐柏彬,郗存显,邹芸,陈冬东,王国民,李贤良,张雷,张进忠
        2014, 33(2): 156-160.
        摘要：建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内，色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系，MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg，定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时，MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠，能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。  
        关键词：高效液相色谱;中药材;富马酸单甲酯;富马酸二甲酯;残留检测   
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      • 郭萌萌,吴海燕,李兆新,薛瑞宇,谭志军,翟毓秀,沈国励
        2014, 33(2): 161-166.
        摘要：采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜，借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定，并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递，构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器，用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测。当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后，生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物，阻碍了传感器表面电子的传递，导致峰电流下降。利用免疫反应前后峰电流的变化，可对OA进行特异性识别和准确定量。在优化实验条件下，OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(ΔI)呈线性相关，线性方程为ΔI=1.721 7+1.083 6lgρ，相关系数为0.992 0，检出限为0.1 μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强，用于实际贝类样品的测定，回收率为85.3%~112%。  
        关键词：非标记电化学免疫传感器;大田软海绵酸;硫堇;亚甲基蓝;纳米金   
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      • 李正翔,陈小龙,曹赵云,曹晓林,巩佳第,朱智伟
        2014, 33(2): 167-172.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法。样品经甲醇-水-乙酸(74∶25∶1)提取，强阴离子交换柱(SAX)净化后，以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相，ZORBAX Extend-C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm，1.8 μm)进行色谱分离，在电喷雾正离子化模式下，选择反应监测(SRM)方式进行测定。结果表明：FB1和FB2分别在2.5~1 000、5.0~1 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 5和0.999 7。对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验，FB1和FB2的加标回收率分别为67.5%~90.5%和70.5%~95.3%，相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~11.4%和1.5%~10.6%，检出限分别为2.00 μg/kg和4.00 μg/kg。该方法稳定、可靠，适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证。  
        关键词：伏马毒素;粮谷;提取剂;液相色谱-串联质谱   
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      • 董玉明,张晶晶,王光丽,曹丽华,何重辉,蒋平平
        2014, 33(2): 173-178.
        摘要：采用简便的水热法，获得了具有氧化酶催化特性的二氧化锰纳米管，研究了其对氧气(O2)氧化3,3',5,5'-四甲基联苯二胺(TMB)发生显色反应的催化性能，重点考察了常见金属离子对其活性的抑制作用。结果表明，能与MnO2表面发生特异性吸附络合作用的Pb2+的抑制作用最为显著。基于该抑制作用，建立了针对铅离子的高灵敏、快速检测新方法。结果显示，铅的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3 mol/L，检出限为3.0×10-8 mol/L。  
        关键词：二氧化锰纳米管;水热法;模拟氧化酶;催化氧化;抑制作用   
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      • 艾芳婷,易忠胜,蒙延娟,张爱茜
        2014, 33(2): 179-184.
        摘要：利用分子对接、分子动力学模拟、荧光光谱、紫外光谱及同步荧光光谱法研究了2,3,3′-三氯联苯(PCB-20)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。分子对接结果表明，PCB-20与HSA通过疏水作用力稳定结合于HSA的疏水空腔内。光谱法实验结果表明，PCB-20通过与HSA形成HSA-PCB20复合物从而对HSA具有荧光猝灭作用，猝灭原因是静态猝灭和非辐射能量转移，热力学参数也表明两者结合的主要驱动力为疏水作用力，计算模拟与实验结果吻合度较高。分子动力学模拟结果表明，PCB-20能够与HSA稳定结合，且与同步荧光光谱实验共同证明其对HSA的构象变化产生了一定影响。  
        关键词：2，3，3′-三氯联苯(PCB-20);HSA;分子对接;分子动力学模拟;光谱法   
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      • 魏远隆,徐玉娥,李如坤,左海根,郭平,王风云
        2014, 33(2): 185-191.
        摘要：建立了低温富集/气相色谱-质谱测定南丰蜜桔果肉成分的方法。对样品前处理中的溶剂种类、冷冻温度以及冷冻时间进行了优化，最终确定低温富集的前处理条件：正己烷为萃取溶剂；冷冻温度为-40 ℃；冷冻时间选择1 h。结果表明，采用低温富集/GC-MS结合保留指数定性对南丰蜜桔果肉进行成分分析，共鉴别出64种主要成分，主要包括酯类、萜烯类、醇类以及烷烃类。将低温富集所得结果分别与常温液液萃取结果及文献结果进行比较，所建立的方法可选择性富集一些极性大、热稳定性较差、难挥发性的物质。  
        关键词：低温富集;南丰蜜桔;GC-MS;保留指数;果肉成分   
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      • 夏英,张澜,赵尔成,贾春虹,朱晓丹
        2014, 33(2): 192-196.
        摘要：采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法，建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂，经乙二胺-Ｎ-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液，分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后，采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外，其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.997 9~0.999 2；加标浓度为0.02~0.5 μg/g时，除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%，相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高，可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。  
        关键词：分散液液微萃取;分散固相萃取;气相色谱;农药残留;甘蓝   
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      • 何华丽,徐小民,吕美玲,莫卫民,任一平
        2014, 33(2): 197-202.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取，氯化钠盐析分层，氨基固相萃取小柱净化，以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂，经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离，电喷雾串联质谱多反应监测模式测定，基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r2＞0.99)，方法的检出限为0.05 ~ 2.0 μg/kg。在加标水平为10、30、100 μg/kg时，方法的回收率为70.9% ~ 119.1%，相对标准偏差为1.0% ~ 10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高，适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;农药残留分析;氨基甲酸酯类农药及其代谢物;生姜   
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      • 卜文,马亚杰,于泓
        2014, 33(2): 203-207.
        摘要：建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱，以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响，并探讨了保留规律。结果表明，以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相，在柱温30 ℃、流速1.0 mL/min时，甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14 min内完全分离，检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定，加标回收率为 97.8%~99.1%，相对标准偏差均不大于1.8%。  
        关键词：高效液相色谱法;脂肪胺;间接紫外检测;对氨基苯酚盐酸盐   
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      • 韩超,刘滨,朱振瓯,林正锋,陈祥准,沈燕
        2014, 33(2): 208-211.
        摘要：采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素 4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取，提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后，采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析，内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下，香兰素在1.0~50 ng?mL-1范围内呈良好的线性关系，另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng?mL-1，相关系数均不低于0.999 3，方法定量下限为10.0 μg?kg-1(香兰素)和5.0 μg?kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素)，在低、中、高3个加标水平下，4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%，相对标准偏差（RSD）不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏，为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。  
        关键词：婴幼儿配方奶粉;香料;液相色谱-串联质谱   
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        发布时间：
      • 李焘,谭学才,胡琪,吴佳雯,方晓雪,刘绍刚,余会成,黄在银
        2014, 33(2): 212-216.
        摘要：基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用，以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极，建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下，盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7 ~1.2×10-4 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8)，且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7 mol/L。连续测定4.0×10-6 mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次，发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%，表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%，RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测，结果满意。  
        关键词：石墨烯;修饰电极;电致化学发光;盐酸氯丙嗪;三联吡啶钌   
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      • 彭亚鸽
        2014, 33(2): 217-221.
        摘要：基于自制的集成化三阵列金膜电极，构建了一个简单、灵敏、非标记的凝血酶阵列电化学适体传感器。以聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术,在FR-4玻璃纤维板上制作了由3个金膜工作电极、1个大面积金膜对电极和1个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化金膜阵列电极系统。以集成化金膜阵列电极作为基础电极，采用巯基自组装技术将带巯基的凝血酶适体固定在3个金工作电极表面，巯基己醇封闭后获得三阵列凝血酶适体传感器，以电活性物质铁氰化钾作为电化学探针，基于凝血酶适体和凝血酶结合前后铁氰化钾在电极表面传质的不同导致电流变化进行凝血酶的测定。采用方波脉冲伏安法，铁氰化钾氧化峰电流的变化值与凝血酶浓度在 1.52~63 nmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为0.92 nmol/L。  
        关键词：阵列电极;适体;凝血酶;非标记;电化学传感器   
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      • 杨艳敏,董前民,梁培,舒海波,王乐
        2014, 33(2): 222-226.
        摘要：系统研究了以20 nm球形金纳米粒子为种子，抗坏血酸和HAuCl4为生长溶液，利用步步种子法制备花状金纳米粒子的方法。实验结果表明，抗坏血酸可以快速有效地使HAuCl4还原成Au0单体，并在反应溶液中形成小的金纳米粒子；采用步步种子法以抗坏血酸还原HAuCl4，通过球形金纳米种子的核生长过程使种子粒径增大，继而通过二次成核过程使金纳米粒子表面出现突起，最终形成粒径均一可控的花状金纳米粒子结构，通过改变抗坏血酸和种子溶液的加入量可以得到不同粒径及形态的花状金纳米粒子。该粒子由于较大的表面粗糙度和分支上的特殊电磁场效应，从而在表面增强荧光光谱中表现出良好的增强效果。  
        关键词：金纳米花;种子生长法;UV-Vis光谱;荧光增强   
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      • 郝成婷,王红松,徐炎,周志荣,陈智栋
        2014, 33(2): 227-230.
        摘要：建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后，采用ZORBAX-Eclipse Plus C18色谱柱分离，流动相为乙腈-水(15∶85，体积比)，流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应(MRM)选择离子监测，定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0，外标法定量。结果表明，苯代三聚氰胺在2~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%，相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠，适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。  
        关键词：苯代三聚氰胺;液相色谱-串联质谱;乳制品   
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      • 龚子珊,丁国生,唐安娜
        2014, 33(2): 231-238.
        摘要：重金属离子污染已成为当前最重要的环境问题之一，建立有效去除和监测重金属离子的方法具有重大意义。磁性纳米粒子(MNPs)除了具有纳米粒子的体积小、表面积大、活性位点高等特点外，其本身具有的磁学特性使MNPs在分离科学领域具有独特的优势。近年来，MNPs在环境分析领域的应用逐渐增多，尤其是在重金属离子的处理方面。该文综述了共沉淀法、微乳液法、溶剂热法和热分解法等几种常见的磁性纳米粒子合成方法，重点讨论了磁性纳米粒子在常见重金属离子如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)处理中的应用，并对该领域的发展前景进行了展望。  
        关键词：磁性纳米粒子;重金属离子;综述   
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