最新刊期
2014 年 第 33 卷 12 期
- 摘要：建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取，高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法。样品采用乙腈提取，经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化，以BEH C18色谱柱为分析柱，0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换，同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查，并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定。16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.995，该方法的定量下限为0.4~2.0 μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.6%~116.5%，相对标准偏差为0.4%~7.5%。以欧盟青椒定量考核样品为研究对象，对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定，结果表明，四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美。本方法简单、灵敏、准确，适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定，具有很好的实际应用价值。关键词：高分辨质谱;农药;青椒;分散固相萃取;高效液相色谱;多残留
- 1976
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- 1102
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发布时间： - 摘要：运用循环伏安法（CV）和原位紫外-可见光谱电化学法分别研究了邻氨基酚（OAP）和邻苯二胺（OPD）在1 mol/L HCl溶液中单独聚合及二者共聚的电化学过程。OAP和OPD单独聚合及二者共聚时呈现出的不同电化学行为表明OAP和OPD发生了共聚反应。原位紫外-可见光谱研究表明，在共聚过程中，OAP和OPD首先分别被氧化生成其相应的阳离子自由基，然后，OAP和OPD的阳离子自由基与溶液中的OPD和OAP单体或其阳离子自由基发生交互反应生成类苯胺和类吩嗪结构的二聚物/低聚物中间体，生成的中间体继续发生耦合反应生成OAP和OPD的共聚物，呈现出两个波长分别位于477 nm和419 nm处的吸收峰。并用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）表征了共聚物的生成。进一步研究发现，OAP和OPD的共聚过程与溶液中OAP和OPD单体的浓度比有关。关键词：邻氨基酚;邻苯二胺;共聚;原位紫外-可见光谱
- 2243
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- 988
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UHPLC-Q TOF MS）技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑）的快速筛查方法。建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含0.1% 甲酸的乙腈溶液提取，采用QuEChERS方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（3.0 mm × 100 mm，1.8 μm）分离，以乙腈-0.1% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，使用Dual AJS ESI源，在正离子模式下进行数据采集，可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离。结果表明，14种磺胺类药物的定量下限（LOQ，S/N=10）为10 μg/kg，在10，20，50 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5%～117.1%，相对标准偏差为1.3%～10.9%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高，适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱;生鲜牛乳;磺胺类药物;快速筛查
- 2182
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- 1081
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能，确定了该新型固相萃取柱的最佳pH值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能，并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示：该新型固相萃取柱的最佳吸附pH值为5.0，最佳流速为1.0 mL/min，最佳洗脱体积为1.0 mL，最大吸附量为900 μg。30 ℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45 μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型，吸附等温线符合Langmuir 吸附模型，且该过程为自发进行的吸热反应。关键词：新型反相分配和强阳离子固相萃取材料;吸附性能;三聚氰胺;高效液相色谱-串联质谱
- 1765
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- 909
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发布时间： - 摘要：利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱，通过切换阀的组合和在线净化条件的优化，建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法。样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后，由在线分子印迹柱净化，CAPCELL PAK C18 色谱柱（2.1 mm×100 mm,5 μm）分离，多反应监测模式测定，内标法定量。克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02 μg/kg和0.09 μg/kg。在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20 μg/kg克伦特罗和0.5~2.0 μg/kg莱克多巴胺，回收率为84.0%~103.8%，相对标准偏差小于12%。关键词：限进型分子印迹柱;在线净化;克伦特罗;莱克多巴胺;动物源食品
- 2877
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- 1105
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- 4
发布时间： - 摘要：采用共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）光谱研究了阿苯达唑（ABZ）与12 磷钨酸（TP）的相互作用。在盐酸（pH 1.2）介质中，ABZ与TP反应形成离子缔合物（nABZ：nTP=3∶1），使RRS、SOS与FDS的光谱信号大大增强。在一定范围内，散射强度（ΔI）与ABZ的浓度成正比。对于ABZ的检出限（3σ）分别为1.98 μg/L（RRS法）、3.75 μg/L（SOS法）、5.07 μg/L（FDS法），其中RRS法的灵敏度最高。文中讨论了ABZ与TP的最佳反应条件、影响因素以及共存物质的影响，还讨论了离子缔合物的结构和反应历程。据此发展了一种用RRS法快速、简便、灵敏测定ABZ的新方法。关键词：共振瑞利散射;二级散射;倍频散射;阿苯达唑;12-磷钨酸
- 1807
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- 1
发布时间： - 摘要：运用电化学方法研究了美洛昔康(Meloxicam,MLX)在乙炔黑(Acetylene black,AB)与离子液体(1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,［BnMIM］PF6)复合修饰碳糊电极(AB-［BnMIM］PF6/CPE)上的电化学行为。实验结果表明，AB-［BnMIM］PF6/CPE对MLX电化学氧化具有良好的促进作用。测定了MLX在此电极上的电极反应动力学参数，用SWV法测得MLX氧化峰电流与其浓度在6.0×10-7~1.0×10-5 mol?L-1及1.0×10-5~1.0×10-4 mol?L-1范围内呈良好线性关系，线性拟合方程分别为Ip(μA)=7.607+1 608 C(mmol?L-1)，r=0.993 4和Ip(μA)=20.68+267.6 C(mmol?L-1)，r=0.997 9，检出限(LOD,S/N=3)为2.2×10-8 mol?L-1。同时运用该方法对市售片剂中MLX含量进行了电化学测定，RSD为1.2%~3.0%，加标回收率为96.2%~100.1%。关键词：美洛昔康;离子液体;乙炔黑;修饰碳糊电极;电化学性质;电分析方法
- 1879
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发布时间： - 摘要：建立了棉花植株、棉籽和土壤样品中吡草醚及其主要代谢物E-1的QuEChERS/高效液相色谱-可变波长紫外检测器（HPLC/VWD）检测方法。样品用乙腈-水混合溶液提取，QuEChERS方法净化，以Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）进行HPLC分离，检测波长为246 nm，基质匹配标准品外标法定量。结果表明：吡草醚和E-1在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系（r2>0.999）。在棉花植株、棉籽和土壤中分别进行3个浓度的加标回收实验，吡草醚和E-1在样品中的平均回收率分别为83.5%～106.3%和74.9%～102.3%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为0.5%～5.2%和1.6%～19.2%。吡草醚和E-1的检出限（LOD，S/N>3）均为0.1 ng，在棉花植株和棉籽中的定量下限（LOQ）均为0.04 mg/kg，在土壤中的LOQ均为0.02 mg/kg。该方法前处理快速、简单、经济，可用于常规实验室棉花植株、棉籽和土壤样品中吡草醚及其代谢物E-1的残留检测。关键词：QuEChERS;高效液相色谱;棉花;吡草醚及其代谢物;残留
- 2319
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- 1039
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- 1
发布时间： - 摘要：以甲醇为溶剂，85 ℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定，外标法定量，从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%～95.9%，相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%～9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下，各组分的定量下限（LOQ）为0.05～0.20 mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高，可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求，并为制定相关检测标准提供了参考。关键词：微波辅助萃取;皮革;气相色谱-质谱法;乙二醇醚
- 1815
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- 974
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法。样品经均质后，采用70%乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后，过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜，在Thermo Hypersil Gold aQ 柱(100 mm×2.1 mm，1.9 μm)色谱柱上分离，乙腈-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式进行检测，基质加标标准曲线外标法定量。结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形，线性范围为1.0~20 μg?L-1,相关系数均大于0.995，对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品，酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为1.4,1.0 μg?kg-1；对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品，酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.0，1.4 μg?kg-1。在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验，测得回收率为65.8%~99.0%，相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点，适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析。关键词：酸性橙Ⅱ;酸性金黄;高效液相色谱-质谱/质谱法;食品
- 1815
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- 876
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了罐头食品中7种双酚A类物质的液相色谱/荧光检测法，样品用乙腈提取，苯乙烯吡咯烷聚合物（PLS）固相萃取柱净化，苯基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以乙腈-水作为流动相，梯度洗脱，7种双酚A类物质得到基线分离，荧光检测的激发波长和发射波长分别为227 nm和313 nm。7种双酚A类物质的浓度在0.010～5.0 μg/mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数（r2）大于0.99。7种双酚A类物质在加标浓度为0.015～5.0 mg/kg时，方法的平均回收率为83.7%～95.5%，相对标准偏差为7.2%～19.8%。方法的检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为5～18 μg/kg和15～50 μg/kg。该方法准确、灵敏、可靠，已应用于实际样品的分析。关键词：食品;双酚A类;液相色谱;荧光检测
- 2393
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- 1007
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱（UPLC）检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）的质谱确证方法。不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液（9∶1，pH 2.5）超声提取，氯化钠破乳化，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，利用Waters CSH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离，以314 nm为检测波长进行定量测定。黄芩苷和白鲜碱在0.05～10 mg/L范围内均呈良好线性，相关系数大于0.999，方法的回收率为92.2%～103.1%，相对标准偏差小于4%，方法检出限均为0.3 mg/kg。同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-Q-TOF质谱确证方法，通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证，分子质量精确度小于5 ppm，并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定。关键词：化妆品;黄芩苷;白鲜碱;超高效液相色谱;超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
- 2264
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- 969
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- 1
发布时间： - 摘要：采用一步电化学还原沉积法制备了rGO-AuNPs复合物修饰玻碳电极，通过透射电镜图片表征了不同修饰层的微观结构，并用电化学交流阻抗谱和循环伏安法表征不同修饰物修饰电极的性能,证明了rGO-AuNPs复合物修饰玻碳电极的优异性能。优化了电解液的pH值和五氯苯酚（PCP）的预富集时间，确定了在pH 6.0的PBS电解液中预富集6 min的实验条件。据此建立了一种灵敏度高、检出限低，选择性、稳定性和重现性良好的测定PCP含量的分析方法。PCP的线性范围为2.0×10-9~3.0×10-8 mol/L，检出限为1.0×10-9 mol/L。将该方法分别用于3种木材及3种纺织品中五氯苯酚含量的分析，结果显示该方法的平均回收率为89.0%~96.5%，RSD值不大于4.0%，稳定性较好，说明该方法十分可靠，可用于实际木材及纺织品中五氯苯酚的测定。关键词：木材;纺织品;五氯苯酚;电化学;检测
- 1981
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- 1043
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- 2
发布时间： - 摘要：为研究丝素蛋白在氯化钙溶液溶解过程中结构的阶段性变化特征，通过荧光光谱、紫外可见吸收光谱和拉曼光谱技术探讨了不同溶解时间下钙离子对丝素蛋白结构的影响情况。结果表明，在90 ℃左右，丝素蛋白与氯化钙溶液（CaCl2∶H2O=111∶180，质量比）作用0～30 min的时间段内，随着溶解时间的延长，钙离子逐渐渗透到丝素蛋白分子中，与丝氨酸（Ser）、酪氨酸（Tyr）侧链羟基进行配位而形成螯合物，丝素蛋白逐渐溶胀，分子结构变得松弛，埋藏在非结晶区内的色氨酸（Trp）和Tyr也逐渐暴露出来，分子构象由β-折叠向α-螺旋或无规线团转变。此外，外源性荧光探针（ANS）的结果表明，随着溶解时间的延长，丝素蛋白中的疏水性基团逐渐暴露于溶液中。电镜结果表明，丝素蛋白在氯化钙溶液的作用下逐渐由带状转变为片层状，最终呈球状结构。这些结果对调控丝素蛋白在氯化钙溶液中的溶解过程有着较为重要的现实意义。关键词：丝素蛋白;构象转变;荧光光谱;紫外光谱;拉曼光谱
- 2102
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- 1003
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法。采用固相萃取前处理，考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响，优化了固相萃取条件。结果表明，在优化条件下，4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为0.997 5~0.999 1)，该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4~1.0 ng/L。鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7%~91.3%，方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性，可满足日常的分析要求。关键词：双甲脒;单甲脒;2,4-二甲基苯基甲酰胺;2,4-二甲基苯胺;固相萃取;鱼塘水;液相色谱-串联质谱
- 1910
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- 1044
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- 4
发布时间： - 摘要：将检测抗体（dAb）和二茂铁甲酸（FCA）固载于二氧化硅修饰的氧化锌（ZnO@SiO2）表面制备纳米复合材料标记物（{dAb-ZnO-FCA}），并将其用于放大电化学免疫分析乳制品中的大肠杆菌（E-coli）。在{dAb-ZnO-FCA}中，检测抗体用于免疫结合大肠杆菌，二茂铁甲酸作为电活性物质产生电流信号。采用“三明治”免疫分析模式，基于二茂铁甲酸产生的电流信号与大肠杆菌浓度之间的线性关系实现了对大肠杆菌的检测。实验结果表明，二茂铁甲酸产生的电流信号与大肠杆菌浓度的对数在2.0×102~2.0×106 cfu/mL范围内呈良好线性关系，检出限（S/N=3）为100 cfu/mL。利用该电化学免疫分析方法对乳制品进行了大肠杆菌的加标回收实验，回收率为95.8%~105%。关键词：纳米复合材料标记物;放大电化学免疫分析;乳制品;大肠杆菌
- 2162
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- 1012
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- 1
发布时间： - 摘要：针对飞行时间质谱仪高分辨率、宽质量范围的特点，设计了一种高精度、大量程的数据采集系统。系统对前端信号进行放大、幅度甄别和电平转换，使用专用时间间隔测量芯片TDC-GPX测量脉冲时间间隔，应用现场可编程门阵列（FPGA）进行时序控制，通过通用串行总线（USB 2.0）接口与计算机连接，采用时分复用技术实现上位机对采集系统的控制及高速数据传输。测试结果表明，单通道测量精度小于100 ps，测量范围大于500 μs，可进行8个通道测量。关键词：飞行时间质谱仪;时间数字转换器（TDC）;数据采集;现场可编程门阵列（FPGA）
- 2090
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- 1037
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- 2
发布时间： - 摘要：在生理条件下利用光谱法和分子模拟技术研究了2-巯基苯并咪唑对溶菌酶的毒性作用机理，分析了二者的结合特性，探讨了溶菌酶空间结构和酶活性的变化，模拟了二者的具体结合位置，结果表明2-巯基苯并咪唑可以通过静态猝灭的方式显著地猝灭溶菌酶的内源荧光。通过测量不同温度下的结合位点数、结合常数以及热力学常数，显示2-巯基苯并咪唑与溶菌酶主要通过氢键和范德华力相结合。分子模拟结果显示2-巯基苯并咪唑结合在溶菌酶的活性位点处，并最终导致溶菌酶空间结构和酶活性的变化。该研究为从分子水平上考察2-巯基苯并咪唑的毒性作用机理提供了参考。关键词：2-巯基苯并咪唑;溶菌酶;多种光谱技术;分子模拟;毒性评价
- 1870
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- 964
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- 0
发布时间： - 摘要：建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱（ASPE/LC-MS/MS）分析方法。样品经C18固相萃取柱提取后，采用LC-MS/MS进行测定，外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液，质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。2种目标物在2~1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.995 9~0.998 2，检出限为0.2 ~0.5 μg/L；加标水平为50,200,1 000 μg/L时，方法的回收率为72.6%~96.3%，相对标准偏差为4.2%~10.3%。本方法可用于法庭与临床的毒物分析。关键词：氯硝西泮;7-氨基氯硝西泮;液相色谱-串联质谱;自动固相萃取;血液
- 1944
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- 882
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- 5
发布时间： - 摘要：利用丝网印刷技术制备了碳印刷电极，采用浓NaOH溶液对该电极进行活化处理，处理后的印刷电极电荷传递阻抗明显降低，对铁氰化钾响应的峰电位差由400 mV降低至84 mV，峰电流逐渐增大，氧化与还原峰电流值之比接近1∶1，说明电极基本达到可逆。考察了电极处理前后［Ru(bpy)3］2+的电致化学发光行为，其发光强度增大至原来的3.6倍。研究发现，在不加入共反应剂的硼酸盐－联吡啶钌缓冲体系中，多巴胺对该体系的发光行为有明显的增强作用，从而构建了多巴胺电致化学发光传感器。考察了pH值对该体系电致发光行为的影响。在最佳实验条件下，该体系的电致发光强度与多巴胺浓度的对数在一定范围内成正比，线性范围为1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L，检出限为5.0×10-11 mol/L。将该方法应用于多巴胺注射液样品的测定，加标回收率为95%～102%。该方法具有电极制备简单、成本低、可批量生产、方法的灵敏度高和稳定性好等优点。关键词：电致化学发光;碳印刷电极;多巴胺;硼酸盐
- 1899
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- 1045
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- 2
发布时间： - 摘要：河豚毒素是一种毒性极强的小分子、非蛋白神经毒剂，其性质相对稳定，缺乏特效解毒剂。其检测技术主要有生物检测法、理化检测法和免疫学检测法，其中免疫检测因快速、简便、灵敏而得到较为广泛的应用。该文综述了河豚毒素的样品前处理技术、免疫学快速检测技术及相关专利的研究进展情况，并对河豚毒素检测产品的开发进行了展望。关键词：河豚毒素;快速检测;样品前处理;免疫检测;单克隆抗体
- 1926
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- 1014
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发布时间：
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