最新刊期
2014 年 第 33 卷 11 期
- 摘要：建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）方法，并用于动物肌肉组织（猪肉、牛肉、羊肉）中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后，经乙腈提取，MCX固相萃取净化，以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离，UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式，用同位素稀释内标法（安眠酮采用基质匹配外标法）进行分析。10种镇静剂在0.5~100 μg/L范围内显示良好线性（r2≥0.993 6），其检出限（LOD）不高于0.5 μg/kg，定量下限（LOQ）不高于1.0 μg/kg。在1.0，5.0，50.0 μg/kg加标水平下，10种镇静剂的平均回收率为82.0%~116.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.6%~12.8%。该方法准确可靠，适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。关键词：畜肉;兽药;镇静剂;残留;超高效液相色谱-串联质谱
- 2040
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- 5
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发布时间： - 摘要：建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法，用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后，经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离，以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，230 nm检测。重点考察了样品pH值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明，在最佳实验条件下，6种PAEs在2～500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%～101.2%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～9.2%；检出限（LODs）为0.22～4.5 ng/L，定量下限（LOQs）为1.2～10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。关键词：白酒;邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）;聚苯乙烯磁性高分子材料;基质分散-磁性固相萃取;液相色谱
- 2069
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- 1048
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发布时间： - 摘要：采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品（饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻）中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性：①优化前处理操作步骤，并使用铝箔避光保存；②加入二丁基羟基甲苯（BHT）作为叶酸的抗氧化保护剂；③加入甲氨蝶呤作为内标物，抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响，并采用Waters HSS T3（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）反相色谱柱，以甲醇-10 mmol/L醋酸铵（pH 6.3）为流动相进行梯度洗脱分离，多反应监测（MRM）正离子扫描模式，以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，定量下限为0.01～0.5 mg/kg，回收率为72.0%～109%，相对标准偏差(RSD)为3.8%～11.8%。该方法简单快速，灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。关键词：液相色谱-串联质谱;叶酸;强化食品
- 2066
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- 985
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发布时间： - 摘要：分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分，以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱，并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明，经过纯化的决明子多糖含量在93.41%～98.57%之间，以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱，相似度在0.963～0.999之间，多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617～304.5 mg/g之间，7个共有峰组分含量大小分布均依次为：甘露糖>木糖>半乳糖>葡萄糖>阿拉伯糖>葡萄糖醛酸>氨基半乳糖，显示了决明子多糖的基本组成结构特征，12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致，可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。关键词：决明子;多糖;水解;单糖;指纹图谱;衍生化;高效液相色谱
- 1953
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- 1063
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发布时间： - 摘要：采用5个浓度水平样品、通过7家实验室进行协同评定试验，验证了地下水中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷等有机磷农药分析方法的稳定性与准确性。地下水中有机磷组分选用二氯甲烷与丙酮混合溶液（丙酮溶液的比例约为5%）进行液液萃取，利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。每一浓度级别的水溶液样品分别进行3组全过程检测。由于个别实验室或数据可能与其他实验室或其他数据明显不一致从而影响统计处理，因此对这些数值进行了一致性和离群值检验，并应用柯克伦和格拉布斯法则对测量方法与结果的准确度进行了确定。结果表明，地下水中,7种有机磷农药在20~2 000 ng/L浓度范围内，经柯克伦法则与格拉布斯法则检验，参与统计的个别测量数据因离群被剔除后计算结果较好。协同验证试验中，有机磷各组分在5个浓度水平的基体加标平均回收率为91.1%~109%，相对标准偏差为2.2%~12.6%，各样品中替代物磷酸三苯酯的回收率为77.8%~119%，方法准确、可靠。关键词：质量评价;有机磷农药;平衡均匀水平试验;重复性限;再现性限
- 1786
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- 1165
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- 0
发布时间： - 摘要：采用加速溶剂萃取法（ASE）提取了海洋沉积物中的正构烷烃，并对ASE的萃取剂比例、萃取温度、静态萃取时间以及循环次数等实验条件进行优化。结果表明，当样品长碳链正构烷烃含量较高或需要检测长碳链正构烷烃含量时，可使用甲醇-二氯甲烷（1∶3）作为萃取剂；而甲醇-二氯甲烷（1∶9）适用于短碳链正构烷烃含量较高或需要检测短碳链正构烷烃含量的样品。加速溶剂萃取提取沉积物中正构烷烃的最佳条件为：萃取温度150 ℃，静态提取时间15 min，循环3次。在优化条件下，测定沉积物样品中正构烷烃的精密度除C15为20%外，其余为3%~14%，替代物回收率为84%~114%。相比于传统的索氏提取法，该方法的工作效率高、回收率高、精密度良好，适用于沉积物样品中正构烷烃的定量分析。关键词：加速溶剂萃取;正构烷烃;海洋沉积物
- 1810
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- 1034
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- 1
发布时间： - 摘要：以镍镉合金为基底，将壳聚糖滴涂在碳纳米管修饰的超薄碳糊电极表面制成电化学传感器（CTS-CNTs-UTCPE），利用循环伏安法（CV）、半微分伏安法研究硝基酚异构体在该电极上的电化学行为。考察了底液种类、酸碱度、扫描速度、起始电位和富集时间对检测结果的影响。与镍铬合金电极、超薄碳糊电极（UTCPE）和碳纳米管修饰超薄碳糊电极（CNTs-UTCPE）相比，由于壳聚糖和碳纳米管的协同效应，硝基酚异构体在pH 5.72的 B-R中氧化电流较高。在最佳条件下，传感器对邻、间、对硝基酚的检测范围分别为40×10-7～80×10-5 mol/L，4.0×10-7 ～8.0×10-5 mol/L，8.0×10-7～8.0×10-5 mol/L；检出限（S/N=3）分别为2.3×10-7，2.9×10-7，6.7×10-7 mol/L。该传感器显示出良好的稳定性和抗干扰性能，可实现对人工水样中硝基酚异构体的同时检测。关键词：壳聚糖;碳纳米管;超薄碳糊电极;硝基酚异构体;同时测定
- 2081
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- 1172
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- 3
发布时间： - 摘要：研究发现，在pH 6.0酸性条件下，当茜素红和吖啶橙混合时，茜素红能使吖啶橙的荧光少量猝灭。加入适量三聚氰胺后，由于其分子是一个富电子的大π键结构，可与电子接受体的茜素红发生荷移反应形成络合物。该络合物与吖啶橙之间能够发生有效能量转移，从而使吖啶橙的荧光强度减弱更明显，且其荧光信号的减弱程度与三聚氰胺的加入量呈良好线性关系。据此建立了吖啶橙-茜素红体系荧光猝灭法测定三聚氰胺含量的新方法。在优化条件下，三聚氰胺的线性范围为3.38×10-7~2.40×10-4 mol?L-1，检出限为1.02×10-7 mol?L-1，方法精密度为1.1%。该方法用于市售牛奶及奶粉中三聚氰胺的测定，其回收率为97.7%～102%。该方法成本低、简单、快速、准确。同时，通过紫外可见光谱法对方法机理做了深入探讨。关键词：荧光猝灭;三聚氰胺;吖啶橙;茜素红;能量转移
- 2171
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- 1068
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- 2
发布时间： - 摘要：应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 mL乙酸乙酯-环己烷（1∶1）提取，凝胶色谱系统净化后，以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经Ｃ18柱得到良好分离。16种染料在2～100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）不小于0.99。其检出限为25 μg/kg，定量下限为50 μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下，16种脂溶性染料的回收率为66.4%～108.5%，结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。关键词：超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱;脂溶性染料;饲料;凝胶色谱
- 1795
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- 1044
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90 ℃恒温水浴中浸提20 min，以C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)分离，甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱，检测波长为270 nm，流速为1.0 mL/min，黑茶的各种组分得到较好分离，共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰，并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单，精密度、稳定性和重现性良好，为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。关键词：黑茶;高效液相色谱;指纹图谱;随机森林;产地;判别
- 1947
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- 1023
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- 2
发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱法，以Pirkle型手性固定相α-Burke-2对马布特罗、班布特罗、克伦特罗、克伦普罗4种β2-受体激动剂对映体进行手性拆分。考察了缓冲盐添加剂种类及浓度，有机溶剂类型及含量，以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇（19∶1）（含5 mmol/L醋酸铵），流速为2.0 mL/min，柱温为20 ℃时，克伦特罗和克伦普罗对映体可实现基线分离，分离度可达1.78和1.68；班布特罗和马布特罗可实现部分分离，分离度分别为1.00和1.25。对4种β2-受体激动剂对映体在α-Burke-2手性固定相上热力学参数的变化进行计算，证明β2-受体激动剂对映体与手性固定相之间的相互作用是焓控过程。β2-受体激动剂对映体与Pirkle型固定相间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。关键词：Pirkle型手性固定相;β2-受体激动剂;对映体;手性拆分;高效液相色谱
- 1981
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- 937
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- 1
发布时间： - 摘要：采用同步热分析技术考察了不同湿度下平衡后的烟丝燃烧性。结果表明： ①烟丝含水率随着平衡湿度的增加而增加，并存在一定的线性相关；②通过比较每一阶段的失重率可知，烟丝不同含水率对其燃烧和热解反应的各个阶段有一定影响，失重率随着平衡湿度变化的转折点在平衡湿度50%～60%之间；③烟丝的燃烧特性指数Sn随着平衡湿度的增加而减小，平衡湿度与烟丝含水率、平衡湿度与平均燃烧速度间呈显著正相关，着火温度与燃烧特性指数间呈显著负相关，而平衡湿度与燃烧特性指数Sn无显著的相关性。关键词：烟丝;含水率;同步热分析;燃烧特性指数;偏相关性分析
- 1770
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- 943
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- 2
发布时间： - 摘要：制备了壳聚糖/乙炔黑复合修饰电极（CS-AB/GCE），采用SEM和交流阻抗法对其进行表征。并利用循环伏安法（CV）研究了萘酚异构体（α-N和β-N）在该修饰电极上的电化学行为，对实验条件进行了优化。结果表明，在pH 7.0的PBS缓冲液中，α-N和β-N在该修饰电极上均出现一不可逆氧化峰，且在20～200 mV/s范围内，其峰电流与扫速呈线性关系，表明电极过程是受吸附控制的不可逆过程。计算了电极过程的部分动力学参数，优化了差分脉冲伏安法（DPV）的实验参数，并对α-N和β-N进行同时测定，发现二者的微分氧化峰电流值与其浓度在2.5×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系（rα-N=0.996；rβ-N=0.998）。α-N和β-N 的检出限（S/N=3）分别为3.4×10-7 mol/L和2.4×10-7 mol/L。采用该法对实际水样进行检测，得到α-N和β-N的加标回收率分别为96.7%～105.1%和98.8%～103.9%。关键词：萘酚异构体;乙炔黑;壳聚糖;交流阻抗法;差分脉冲伏安法;微分技术
- 2234
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- 1012
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- 2
发布时间： - 摘要：该文讨论了水中目标有机物的回收率与正辛醇/水分配系数之间的联系，结果表明半挥发性有机污染物在水中的回收率与正辛醇/水分配系数（lgKow）间存在一定的规律：当lgKow＜5时，回收率为16.1%~56.1%，当lgKow＞5时，回收率为59.5%~124.9%；用溶解度（lgS）与89种有机污染物的回收率进行分析，得出与正辛醇/水分配系数（lgKow）一致的结论：当lgS＜-0.60时，回收率为59.5%~124.9%，当lgS＞-0.6时，回收率为16.1%~56.1%；采用实际水样的实验室空白加标结果对所得结论进行验证，其结果显示与上述结论一致，即当污染物的lgKow＞5，或者lgS＜-0.6时，其液液萃取的回收率为85.3%~115.9%。关键词：半挥发性有机物;回收率;正辛醇/水分配系数;溶解度
- 1750
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- 966
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- 1
发布时间： - 摘要：讨论了两种新型纤维素纳米晶体（Cellulose nanocrystal，CNC）薄膜的制备方法：浸没法和旋涂法，并利用红外反射吸收光谱（Infrared reflection absorption spectroscopy，IRRAS）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）对其进行表征。AFM高度图显示两种工艺制备的CNC薄膜均由棒状的CNC纳米颗粒交错叠加而成。实验结果显示，旋涂法制备的薄膜更加光滑，粗糙度RMS约为2.7 nm。由于带电颗粒间斥力的存在，浸没法制备的CNC膜厚度最大约为15 nm，而旋涂法可以得到更厚的CNC薄膜，其厚度可达50 nm以上。研究CNC悬浮液浓度与旋涂法CNC膜厚之间的关系后发现，可以通过改变CNC溶液的浓度对薄膜厚度进行控制。IRRAS结果也证实随着CNC悬浮液浓度的增加，旋涂薄膜的厚度随之增加。关键词：纤维素纳米晶体;薄膜厚度;红外反射吸收光谱;原子力显微镜;AFM刻划技术
- 1785
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- 1159
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发布时间： - 摘要：建立了芯片毛细管电泳电化学发光法快速测定盐酸普鲁卡因含量的新方法。采用三联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)为电化学发光试剂，三电极体系(直径300 μm的铂圆盘电极为工作电极，集成在铂圆盘工作电极外的钛管为对电极，Ag/AgCl丝为参比电极)进行检测。分别考察了运行缓冲溶液pH值、检测缓冲溶液pH值、检测电位以及分离电压对分离和检测性能的影响。在优化条件下，即运行缓冲溶液为10 mmol/L磷酸盐溶液(pH 4.0)，检测池缓冲溶液为含5 mmol/L Ru(bpy)2+3的50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)，检测电位为1.25 V，分离电压为300 V/cm时，盐酸普鲁卡因可在40 s内实现较好的分离与检测，其线性范围为10～2 000 μg/mL(r2=0.999 1)，检出限(S/N=3)为3.0 μg/mL，加标回收率为97%～99%，相对标准偏差为1.8%～2.2%。该方法简便、快速、准确，可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制。关键词：微流控芯片;电化学发光检测;盐酸普鲁卡因;三联吡啶钌
- 1809
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- 995
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了抗坏血酸存在下离子色谱法电导检测尿液中草酸的方法。样品经稀释后用0.22 μm滤膜过滤，直接进样，以15 mmol?L-1 NaHCO3（pH 8.3）为淋洗液，用IonPac AS12A阴离子分离柱（200 mm×4 mm）分离，电导检测器进行检测。实验结果表明，草酸与其他常见阴离子在16 min内能够很好地分离，在此条件下抗坏血酸能够在80 min内保持稳定，不会降解为草酸而影响测量结果。测试条件下，草酸在0.2~40 mg?L-1浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 9，检出限达0.02 mg?L-1，加标回收率为96.9%~103.3%，可用于实际样品的测试。关键词：离子色谱;草酸;抗坏血酸;尿液
- 1854
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- 846
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- 3
发布时间： - 摘要：将汞离子（Hg2+）沉积到吸附单链核酸（ssDNA）的纳米金（AuNPs）表面后，可以提高纳米金的模拟过氧化物酶活性，基于此原理可实现Hg2+的高灵敏检测。研究发现ssDNA能够促进AuNPs-Hg2+的类似过氧化物酶活性，且随着ssDNA浓度的增加，该作用呈增强趋势。在优化反应条件下，将ssDNA-AuNPs-Hg2+模拟过氧化物酶用于Hg2+的检测，Hg2+的检测线性范围为10～1 000 nmol/L，检出限可达3.0 nmol/L。该检测方法具有简便快速、成本低、稳定性高等优点，有望用于环境、食品等样品中Hg2+的检测。关键词：Hg2+;检测;纳米金;过氧化物模拟酶
- 1886
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- 950
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- 3
发布时间： - 摘要：制备了介孔炭/纳米金修饰玻碳电极，并对对苯二酚(HQ)在该修饰电极上的电化学行为进行了研究。与HQ在纯介孔炭材料修饰玻碳电极上的电化学响应相比，HQ在该修饰电极上的氧化峰和还原峰电流均大大增加，表明纳米金与介孔炭复合后对HQ具有良好的催化作用。HQ在该修饰电极上经过富集后，峰电流明显增大。采用循环伏安法对HQ电化学行为进行研究，结果表明，HQ在3.0×10-8～1.0×10-6 mol/L和1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系，据此建立了检测HQ的电化学分析方法。该方法的相对标准偏差为0.69%，检出限(S/N=3)为1.0×10-8 mol/L，具有较高的稳定性和灵敏度。关键词：介孔炭;纳米金;对苯二酚;修饰电极
- 2221
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- 994
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了一种超高效合相色谱-质谱（UPC2 -MS）技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后，采用超临界CO2-甲醇/乙腈（体积比，1∶1）梯度洗脱，经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP（2.1 mm i.d.×100 mm，1.7 μm）色谱柱分离，通过质谱检测器对目标化合物进行分析，外标法定量。结果表明，5种脂肪酸在0.5～100 mg/L范围内具有良好线性（相关系数不小于0.998 5）；在3个加标水平下，样品的回收率为90.5%～105.4%，相对标准偏差为0.8%～2.9%；方法的检出限（S/N≥3）为0.07～0.26 mg/L。相比于其他方法，本方法简单快速，分离效果好，且无需对脂肪酸样品进行衍生化，为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考。关键词：超高效合相色谱-质谱法;植物油脂;未衍生化;脂肪酸
- 1891
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发布时间：
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