最新刊期
2014 年 第 33 卷 10 期
- 摘要：利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱，考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱，建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱（IAC/LC-MS/MS）确证性检测技术，并考察该方法的准确度和精密度。结果表明，T-2毒素在0.5～500.0 ng/g范围内线性关系良好，相关系数为0.999 7，检出限为0.05 ng/g，定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10，50，100 ng/g的加标水平下，回收率为92.9%～109.7%，相对标准偏差为2.1%～8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定，检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。关键词：T-2毒素;免疫亲和柱;LC-MS/MS;定量分析;农产品与饲料
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定水果蔬菜中噁唑菌酮等18种弱酸性农药残留的方法。样品采用1%乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁及乙酸钠盐析、C18分散固相萃取净化。考察了噁唑菌酮在电喷雾离子源的离子化效率，发现在负离子电离模式下加乙酸铵能显著提高唑菌酮的离子化效率。液相色谱以CSH C18色谱柱进行分离，5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。18种农药在8种基质（青花菜、大葱、胡萝卜、荷兰豆、香菇、苹果、猕猴桃、橙）中3个添加水平（10，20，100 μg/kg）的回收率为71.4%～ 119.7%，相对标准偏差为1.2%～10.0%。18种农药的定量下限（S/N ≥10）为0.1～ 2.0 μg/kg。方法简便、灵敏、环保，适用于水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的测定。关键词：QuEChERS;液相色谱-串联质谱;噁唑菌酮;酸性农药;水果;蔬菜
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发布时间： - 摘要：建立了分散固相萃取净化结合HPLC-MS/MS测定鸡蛋中16种全氟化合物(Perfluorinated compounds，PFCs)的方法。样品经乙腈40 ℃下超声萃取，氮吹浓缩，石墨化碳黑分散萃取净化后，采用HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线-内标法定量。结果显示，16种PFCs在0.50~10.0 μg/L浓度范围内呈良好线性，相关系数(r)为0.996 2~0.999 9，检出限为0.001~0.093 μg/kg，定量下限为0.003~0.310 μg/kg。在0.5，1.0，2.0 μg/kg 3个加标浓度水平下，16种PFCs的加标回收率为79%~125%，相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.26%~14%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点，适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。关键词：全氟化合物;鸡蛋;高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;石墨化碳黑
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发布时间： - 摘要：4种食源性三肽IRP（Ile-Arg-Pro）,IKP（Ile-Lys-Pro）,GRP（Gly-Arg-Pro）,IRA（Ile-Arg-Ala）的ACE抑制活性已得到实验证实，但其与ACE的相互作用模式与分子机制尚不清楚，本研究采用柔性分子对接方法解决这一问题。分子对接结果表明：4种三肽与ACE有相似的作用模式，氢键、亲水、疏水、静电等作用力共同对三肽与ACE的结合存在贡献，但以氢键作用为主；ACE分子中Lys511,His513,Tyr520,Tyr523等氨基酸残基为其与肽结合的重要结合位点；ACE抑制三肽中氮端氨基和碳端羧基对其抑制活性影响显著，其中氮端氨基的作用更为重要。通过以上分子机理研究可为开发强活性ACE抑制肽提供理论指导。关键词：血管紧张素转化酶;抑制三肽;分子对接;分子机理
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发布时间： - 摘要：以手性填料色谱柱为固定相，建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHIRALPAK? AD-H手性色谱柱、Daicel CHIRALCEL? OJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD52546手性色谱柱为分离柱，进行色谱柱筛选，并考察了不同检测波长、柱温及流动相体系对对映异构体和非对映异构体分离检测的影响。优化后的色谱条件为：以Daicel CHIRALPAK? AD-H手性色谱柱为分离柱，正己烷-乙醇-二乙胺（900∶100∶1）为流动相；检测波长为220 nm；流速为1 mL/min；柱温为30 ℃。该色谱条件专属性良好（分离度≥2.0）；精密度良好（RSD≤2.0%）；对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.240 5～10.822 5,0.186 8～8.406 0,0.196 1～8.824 5 μg/mL范围内线性关系良好（r≥0.999）；检出限为0.062 25～0.080 13 μg/mL，定量下限为0.186 8～0.240 5 μg/mL；加标回收率为94.4%～95.7%，相对标准偏差为2.5%～3.1%。该方法简便、有效，可用于生产中琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的含量检测。关键词：琥珀酸索利那新;高效液相色谱法;对映异构体;非对映异构体
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发布时间： - 摘要：采用胶束毛细管电泳（MEKC），建立了四环素（TCs）和青霉素（PENs）两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值，以及表面活性剂（SDS）浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16（45）正交试验，确立了最佳的电泳条件：缓冲液为40 mmol/L 磷酸二氢钾-20 mmol/L 硼砂，添加65 mmol/L SDS，pH 7.9，分离电压28 kV，分离温度28 ℃，紫外检测波长分别为350 nm 和 200 nm。结果表明：7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.997 9~0.999 9，峰面积的相对标准偏差（n=6）为4.1%~7.3%；迁移时间的相对标准偏差（n=6）为0.33%~0.67%。在 2.0，5.0，10.0 mg/kg的加标水平下，7种药物的回收率为83.6%~93.3%，相对标准偏差（n=6）为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确，具有较高的灵敏度，已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。关键词：胶束毛细管电泳;同时分离;四环素类;青霉素类
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发布时间： - 摘要：建立了顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）分析“无锡毫茶”香气的方法，并考察了固相微萃取头种类、萃取温度、预热时间、吸附时间、茶叶颗粒度、茶样量对HS-SPME吸附“无锡毫茶”香气物质种类和总量的影响。结果表明：采用过70目筛的茶样2.0 g在80 ℃下预热5 min后，插入碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷（CAR/DVB/PDMS）固相微萃取头吸附40 min，能达到最佳吸附效果；将吸附的香气物质在 GC-MS 进样口内经 250 ℃解吸3 min，共鉴定出53 种“无锡毫茶”香气成分，其中以叶醇及其酯、芳樟醇及其氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花叔醇、金合欢烯、顺-茉莉酮、紫罗兰酮、吲哚、二甲硫醚等为主共同赋予了无锡毫茶清香而带有花果香的香气特征。关键词：顶空-固相微萃取;气相色谱-质谱联用;无锡毫茶;香气成分
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发布时间： - 摘要：合成了聚L-谷氨酸乙酯，并将其三氯甲烷溶液涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上，合成和表征了聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相，以不同比例的正己烷-异丙醇、正己烷-无水乙醇为流动相，探究了在正相液相色谱条件下聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相对部分手性化合物和位置异构体的拆分能力。实验结果表明：有4种手性化合物对映体（联糠醛、奥美拉唑、萘普生、四咪唑）和9种位置异构体（o,m,p-碘苯胺、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-氯酚、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-苯二酚、o,m,p-氨基苯酚）得到不同程度的拆分，表明聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相能对手性药品进行一定的拆分，对位置异构体有较好的分离能力。关键词：聚L-谷氨酸乙酯;手性固定相;位置异构体;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量的快速测定方法。牛奶样品经0.2%三氯乙酸-乙腈(90∶10)沉淀蛋白后，直接进样分析，采用涡流色谱柱作为在线固相萃取柱，通过双梯度液相色谱的左泵结合大体积进样方式对目标分析物进行富集和净化，利用在线100 μL定量环中的强洗脱溶剂快速转移目标分析物，并以右泵作为在线稀释泵和分析泵，通过柱头浓集作用改善分离效果。通过荧光检测，方法检出限为0.01～0.13 μg/L，远低于欧盟规定限量，且在一定浓度范围内，方法的线性较好，加标回收率为75.9%～95.7%。该方法简便、快速、灵敏度较高，适用于牛奶样品中环丙沙星等5种兽药残留的快速检测。关键词：涡流色谱;在线固相萃取;液相色谱;氟喹诺酮;牛奶;在线稀释;兽药残留
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发布时间： - 摘要：建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同，调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量，可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间，并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为：流速1.0 mL/min，色谱柱温度40 ℃；以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L 柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵；以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L 柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3) 分别为0.015，0.22，1.88 mg/L，相对标准偏差(n=5) 均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析，加标回收率为99% ～104%。本方法简单、准确、可靠，具有良好的实用性。关键词：季铵阳离子;离子交换色谱;电导检测;离子液体
- 2379
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- 980
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱同时测定纺织品中α-溴代肉桂醛（α-BCA）、2-（4’-噻唑基）苯并咪唑（噻菌灵，TBI）、3,4,4’-三氯均二苯脲（三氯卡班，TCC）、2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚（三氯生，TCS）的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取、浓缩后采用Symmetry C18色谱柱分离，以甲醇-四氢呋喃-20 mmol/L醋酸铵溶液为流动相，体积比60∶20 ∶20等度洗脱，流速0.8 mL/min，二极管阵列检测器检测，检测波长为230， 260，300 nm。结果表明，α-BCA，TBI，TCC，TCS可在15 min内实现分离，并分别在0.2～100，0.2～100，0.1～100，0.3～100 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.998 8～0.999 9。样品加标回收率为80.5%～104.9%，相对标准偏差为2.0%～7.2%，该方法对棉布、羊毛羊绒、聚酯纤维3种基体中α-BCA，TBI，TCC，TCS的定量下限（LOQ，S/N≥10）分别为0.2～0.5，0.2～0.4，0.1～0.2，0.3～0.6 mg/kg。方法简便、高效、准确可靠，应用于市场上纺织品中抗菌成分的测定，结果满意。关键词：纺织品;α-溴代肉桂醛;噻菌灵;三氯卡班;三氯生;高效液相色谱
- 2045
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发布时间： - 摘要：研究自制离子富集脉冲电源对飞行时间质谱仪灵敏度的提高效果。离子富集脉冲电源包括脉冲信号产生模块、放大隔离模块、开关驱动模块、高压电路模块和负载阻抗匹配模块，输出一路中压脉冲信号，两路对称高压脉冲信号。利用自制电喷雾电离源及激光解析电离源与飞行时间质谱仪联用，调试中压脉冲信号。结果显示，应用离子富集脉冲电源后仪器对不同样品的检测灵敏度可提高6～24倍。关键词：灵敏度;离子富集脉冲电源;飞行时间质谱仪
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发布时间： - 摘要：多虑平类化合物在溶液体系中可能存在着构象交换过程，在其核磁共振图谱中出现的谱线展宽（包峰）或缺失现象增加了化合物结构解析的难度，甚至产生误导。该文以多虑平类化合物11-［（3-二甲基氨基）亚丙基］-6,11-二氢二苯并［b,e］氧杂?2-甲醛为样本，通过改变实验条件证明该化合物在几种溶液体系中均存在着构象交换。实验表明升温可以改善这类化合物的核磁共振测试效果，在80 ℃下获取的谱图信号清晰完整，信号展宽和缺失现象得到有效抑制。利用升温条件下获取的谱图，顺利实现了对11-［（3-二甲基氨基）亚丙基］-6,11-二氢二苯并［b,e］氧杂?-2-甲醛的结构解析。关键词：多虑平类化合物;图谱解析;核磁共振;构象交换
- 1989
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发布时间： - 摘要：为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留，建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取，提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化，气相色谱仪分析。优化的色谱条件为：选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)石英毛细管柱，流速0.80 mL/min，进样量1.00 μL，程序升温分离，采用电子捕获检测器进行测定。结果表明：在优化条件下，7种多氯联苯在10～500 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.99，不同基质的检出限(S/N=3)为0.72～4.1 μg/kg，定量下限(S/N=10)为 2.4～13.7 μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品，在10，20，100 μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%～104.8%，相对标准偏差(RSD)为1.6%～10.4%。本方法操作简便、快速、准确，可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。关键词：双重净化;气相色谱法;多氯联苯;残留量;水产品
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇（1∶1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1%甲酸水-乙腈（85∶15）作为流动相进行等度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）扫描方式下多反应监测（MRM）模式对样品进行检测。实验结果表明，金刚烷胺在1.0～50 μg/kg范围内线性关系良好，鲜辣椒样品的定量下限为1.0 μg/kg，干辣椒及干辣椒制品为5.0 μg/kg。鲜辣椒在1.0，2.0，5.0 μg/kg加标水平下的回收率为72.2%～98.2%，相对标准偏差（n=6）为1.2%～4.6%；干辣椒及干辣椒制品在5.0，10.0，25.0 μg/kg加标水平的回收率为64.2%～81.6%，相对标准偏差（n=6）为1.3%～6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱;金刚烷胺;辣椒;辣椒制品
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发布时间： - 摘要：利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和衰减全反射（ATR）技术，建立了人血清葡萄糖的快速定量分析方法。根据葡萄糖水溶液与纯净水差谱得到葡萄糖的指纹吸收波段（1 200～900 cm-1），分别在全谱（4 000～600 cm-1）和指纹波段建立偏最小二乘法（PLS）模型，指纹波段的预测效果明显好于全谱。选择指纹波段后，提出一种根据浓度分段分别建模然后进行组合的建模方法。按照全部样品、低浓度样品、高浓度样品分别建立模型后，根据3个模型进行综合决策。应用独立的检验集对样品进行测试表明，按葡萄糖浓度范围分段建立组合模型的预测效果优于基于全部样品建模的预测效果。对于分段阈值附近的样本，低浓度和高浓度模型的预测效果差别不大。浓度分段组合模型的预测均方根偏差（RMSEP）和预测相关系数（Rp）分别为0.732 mmol/L和0.948。关键词：傅立叶变换红外光谱（FTIR）;衰减全反射（ATR）;血糖;偏最小二乘;组合模型
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发布时间： - 摘要：基于2-巯基乙醇-硫代硫酸钠-纳米金/Pb2+(2-ME-Na2S2O3-AuNPs/Pb2+)体系的纳米金浸出反应，开发了一种低成本、可通过肉眼灵敏检测Pb2+的纳米复合薄膜。优选出聚酰胺-6(PA-6)层析薄膜，通过吸附牛血清白蛋白(BSA)修饰的纳米金(AuNPs)，制备得到一种色泽均匀的BSA-AuNPs/PA-6纳米复合薄膜。考察了PA-6薄膜吸附BSA-AuNPs的时间，2-ME-Na2S2O3-AuNPs/Pb2+反应体系中2-ME和Na2S2O3的浓度，以及反应温度和反应时间对Pb2+检测的影响。结果表明，在优化条件下，吸附30 min后，0.05 mol/L的Na2S2O3及0.25 mol/L的2-ME在80 ℃下反应20 min，即可通过肉眼实现对Pb2+的检测，灵敏度可达2.0×10-8 mol/L；同时，该方法具有高选择性。将BSA-AuNPs/ PA-6纳米复合薄膜应用于自来水中Pb2+的检测，通过肉眼判断，检出限可达到5.0×10-8 mol/L。关键词：纳米金;纳米复合薄膜;铅离子;肉眼检测
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发布时间： - 摘要：中药通光散（Marsdenia tenacissima）用于肿瘤治疗，研究其抗肿瘤或肿瘤化疗增敏活性提取物具有重要意义。研究发现，浓度为10 μg/mL的通光散总苷对白血病K562、宫颈癌HeLa、肝癌HepG2、口腔上皮癌KB-3-1 4种人类肿瘤细胞的生长无影响，细胞活力均达到98%以上，以此为工作浓度联用紫杉醇处理肿瘤细胞，发现与单用紫杉醇组相比，联用后能够显著增强紫杉醇的体外抗肿瘤作用。对活性提取物开展的分析方法研究中，选择6种通光散苷元乙衍生物单体（化合物1～6）作为专属性对照品，采用Phenomenex Luna C18色谱柱，在230 nm下以甲醇-0.1%乙酸水进行梯度洗脱，获得了对通光散总苷中25个成分的良好色谱分离，以及对6种专属性指标成分的辨识；在色谱图中指标成分1～6的色谱峰面积之和为可检测成分总峰面积的43.39%。同时建立了通光散总苷中专属性指标成分1的含量测定方法。所得方法的峰面积精度、含量测定重现性、样品稳定性等数据的相对标准偏差（RSD）为0.16%～0.55%，样品测定的线性范围为0.86～6.45 μg，方法回收率为100.4%± 1.2%；测得指标成分1的含量为0.74%。关键词：通光散;总苷;通光散苷元乙酯类衍生物;高效液相色谱;化疗增敏
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- 1016
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡，乙腈提取，分散固相萃取净化，色谱分离后，采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测，选择定量离子对为m/z 225.1/179.1，定性离子对为m/z 225.1/125.1，外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg，在0.5～10 μg/L质量浓度范围内，峰面积与含量呈良好线性关系，相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01，0.02，0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82%～100%，相对标准偏差均不大于6.8%。结果表明，该方法操作简单、快速，灵敏度和准确度高，可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。关键词：液相色谱-串联质谱法;申嗪霉素;人参
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发布时间： - 摘要：利用酸性条件下，牛血清白蛋白（BSA）可降低银纳米粒子-变色酸2R（CT2R）体系的表面增强荧光效应，建立了一种测定BSA的荧光分析新方法。考察了pH值、CT2R的浓度、银纳米粒子浓度、试剂加入顺序和共存物质等因素对测定BSA的影响。实验结果表明，在pH值为5.72，CT2R的浓度为1.5×10-5 mol/L，银纳米粒子浓度（以银原子计算）为1.25×10-4 mol/L，按银纳米粒子、BSA、CT2R、BR缓冲溶液依次添加的条件下，BSA的线性范围为0.02～1.00 mg/L，检出限为0.002 6 mg/L。该法用于合成样品中BSA的测定，灵敏度高，重现性好，结果准确。关键词：CT2R;银纳米粒子;荧光光谱;表面增强荧光
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