最新刊期
2013 年 第 32 卷 9 期
- 摘要：在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40~800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%~68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%~114.4%，各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4~20 μg/L，定量下限(LOQ)为10~40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。关键词：气相色谱-串联质谱法;多反应监测;同时检测;尿液;有毒生物碱
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发布时间： - 摘要：借助Fe3+-H2O2-Vc氧化模型体系，通过测定不同H2O2浓度条件下，氧化对肌原纤维蛋白中的氨基酸及氧化衍生物含量的影响，分析了羟自由基(?OH)对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应。结果表明：?OH对构成肌原纤维蛋白氨基酸的氧化具有选择性，门冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)及亮氨酸(Leu)等对氧化作用不敏感，其含量变化不显著，而半胱氨酸(Cys)、蛋氨酸(Met)及酪氨酸(Tyr)对氧化敏感，随着H2O2浓度增加，模型体系中?OH的生成量也逐渐增加，导致3种敏感氨基酸含量呈下降趋势；对蛋白的羰基、总巯基及二酪氨酸等氧化衍生物含量的测定结果显示，氧化会导致蛋白的羰基及二酪氨酸含量增加，总巯基含量下降；进一步研究表明，氨基酸氧化存在明显的浓度效应，随着H2O2浓度升高，模型体系中?OH的生成量逐渐增加，氨基酸氧化程度加重，与未氧化的肌原纤维蛋白相比，当H2O2浓度达到20.0 mmol/L时，Cys、Met及Tyr的含量分别下降了13.3%、11.6%、20.5%。综上所述，氧化引起的含有活性基团敏感型氨基酸的结构改变是导致蛋白氧化的主要原因。关键词：羟自由基(?OH);肌原纤维蛋白;敏感氨基酸;氧化
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发布时间： - 摘要：以硅胶固载离子液体作为分散剂，采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯）。基质固相分散最佳提取条件为：含12% 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［Hmim］PF6）的硅胶固载离子液体为分散剂，石油醚为淋洗剂，甲醇为洗脱剂，样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25~1 000 μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.997 4），检出限和定量下限分别为4.4~7.6 μg/kg和14.7~25.3 μg/kg，加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%~98.7%和1.4%~9.0%。与其他方法相比，本法的样品用量少，操作简单，目标物的检出限和定量下限低，完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。关键词：离子液体;硅胶固载离子液体;基质固相分散;高效液相色谱;磺胺
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂（百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol 1051）的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂，室温下超声提取4种生物杀虫剂，提取液经有机滤膜过滤后，在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下，4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，检出限（S/N≥3）为0.3~1.3 mg/kg，定量下限（S/N≥10）为1.0~4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6% ~ 109.9%，相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定，2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高，能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。关键词：海洋防污涂料;生物杀虫剂;百菌清;苯氟磺胺;Sea-Nine 211;Irgarol 1051;气相色谱-质谱法
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发布时间： - 摘要：建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物：苯并三唑(1H-benzotriazole,BTri)、5-甲基苯并三唑(5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri)、5,6-二甲基苯并三唑(5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri)、5-氯-苯并三唑(5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri)、1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri)、苯并噻唑(Benzothiazole,BT)、2-氨基苯并噻唑(2-Aminobenzothiazole,2-ABT)和2-甲基苯并噻唑(2- Methylbenzothiazole,2-TBT)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。200 mL 环境水样经 0.22 μm 滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至 pH 3.0,过 HLB 固相萃取柱,经3 mL 10% 甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇(2∶8,体积比)洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱(150 mm×2.1 mm)结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1.OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8~1 000 μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6~1 000 μg/L,相关系数均大于0.99。8 种化合物的基质加标回收率为 59.8%~98.7%,相对标准偏差(n=5)为 0.9%~12.5%,方法的检出限(S/N=3)为 0.03~1.4 μg/L。关键词：苯并三唑衍生物;苯并噻唑衍生物;固相萃取;高效液相色谱串联质谱;地表水
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发布时间： - 摘要：利用光谱实验结合计算机模拟技术研究了药物恩诺沙星（Enrofloxacin，EFLX）与牛乳铁蛋白（Bovine lactoferrin，BLF）的相互作用机理。测定反应体系的结合参数、能量转移参数及热力学函数，考察EFLX对BLF分子构象的影响，并模拟EFLX-BLF结合反应的分子模型。结果表明，药物分子与牛乳铁蛋白的相互作用表现为动态结合过程，结合强度适中，EFLX与BLF分子的结合距离r值较小，说明发生了能量转移现象。EFLX影响BLF的结构域微区构象，降低结合位域的疏水性。荧光相图技术解析出EFLX与BLF反应构象型态的变迁为“二态模型”。EFLX-BLF的热力学参数表明两者间是以氢键和范德华力为主的分子间作用。分子建模结果显示，EFLX与BLF的相互作用主要为氢键和范德华力，兼有疏水作用力。计算机分子模拟与实验测试获得了一致性结果。关键词：牛乳铁蛋白;恩诺沙星;光谱实验;分子模拟
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范(Kelevan)残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取，弗罗里硅柱净化，ESI负离子模式下多反应监测(MRM)模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果显示，克莱范在1.0~200.0 μg/L 范围内线性关系良好，定量下限(以信噪比≥10计)为0.025 mg/kg，以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%~103.4%，相对标准偏差为3.3%~5.2% 。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强，弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。关键词：克莱范;纺织品;液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂，采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素，HPLC测定，建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为：双水相的组成：35%乙醇-16%硫酸铵，药材颗粒度：80目，料液比：1∶50，微波功率：140 W，萃取时间：20 min。以乙腈－0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定，可获得满意结果，其回收率为96.9%~103.8%，RSD为1.9%~2.6%。关键词：聚焦微波辅助萃取;双水相萃取;农吉利;牡荆素;异牡荆素
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发布时间： - 摘要：将带负电荷的透明质酸(HA)和带正电荷的电子媒介体硫堇(Thi)层层自组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面，利用硫堇上的氨基固定纳米金(nano-Au)并固载前列腺特异性抗体(anti-PSA)，制得新型前列腺特异性抗原电流型免疫传感器。通过循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)考察了该免疫传感器的电化学特性，并对影响该免疫传感器性能的各种因素进行详细研究。在优化实验条件下，此免疫传感器的线性范围为 0.5~4 μg/L 和 4~25 μg/L，检出限为 0.2 μg/L。该免疫传感器具有制备简单、灵敏度高、稳定性好等优点。关键词：透明质酸;硫堇;层层自组装;前列腺特异性抗原;免疫传感器
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质（氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲）的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取，提取液经离心过滤后用水稀释，超高效液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量，5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性，其相关系数均大于0.999，定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%~117.0%，相对标准偏差为3.6%~9.7%。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;化妆品;氨磺丁脲;氯磺丙脲;甲苯磺丁脲
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发布时间： - 摘要：采用滴涂法制备了石墨烯/磷钨酸修饰电极(GO-PTA/GCE)，运用循环伏安法研究了茶碱(THEO)在该修饰电极上的电化学行为，并讨论了修饰剂石墨烯和磷钨酸的配比及用量、底液种类及浓度、扫速对其测定的影响。运用交流阻抗法研究修饰前后电极表面的特性。结果表明，在0.02 mol/L H2SO4溶液中，THEO在该修饰电极上于1.185 V出现一不可逆氧化峰，且在100~800 mV/s范围内，其峰电流与扫速平方根(v1/2)呈线性关系，表明该电极过程为受扩散控制的不可逆过程。THEO在该修饰电极上的电子转移数n=1，有效面积A=0.116 9 cm2，扩散系数D =6.675×10-5 cm2/s。在优化实验条件下，采用差分脉冲伏安法对THEO进行定量测定，发现THEO的峰电流与其浓度在6.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限可达5.5×10-7 mol/L。采用该法对水样中THEO进行检测，回收率为92.6%~106.3%。关键词：茶碱;石墨烯;磷钨酸;差分脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：将稳健偏最小二乘回归和偏稳健M回归应用于油菜籽红外光声光谱分析中含氮量、含油量与硫苷含量的测定。结果表明，利用红外光声光谱技术可以实现油菜籽品质的快速测定。同时，稳健回归模型较经典偏最小二乘回归模型可以更好地规避异常值影响，进而优化定量分析结果；其中，稳健偏M回归稍优于稳健偏最小二乘回归。关键词：油菜籽;红外光声光谱技术;稳健回归;含氮量;含油量;硫苷含量
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发布时间： - 摘要：将烟草样品粉碎至40目，以1，4-丁二醇为内标，甲醇为萃取溶剂，超声萃取60 min后，以气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明：目标化合物在1~100 μg/mL范围内线性关系良好，方法的检出限为0.05~0.48 μg/mL，回收率为90.2%~103.7%，相对标准偏差（RSDs）为0.9%~3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确，适用于烟草中多元醇的定性定量分析。关键词：气相色谱-质谱联用法;烟草;1-丙醇;二甘醇;三甘醇;丙二醇;丙三醇
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发布时间： - 摘要：运用大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定了厚朴酚、绿原酸和咖啡酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50 μm i.d.,有效柱长36 cm)分离；紫外检测波长为220 nm，运行缓冲液为40 mmol/L四硼酸钠-20 mmol/L磷酸氢二钠(pH 9.0)，分离电压16 kV，电动进样电压-12 kV，进样时间356 s时达到最佳的分离效果。在优化条件下，上述3种化合物均在20 min内出峰，峰面积的RSD均小于4%。检出限分别为184.2、36.07、77.99 ng/L。将该法用于清肝利胆口服液中厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的分离测定，结果满意。关键词：大体积进样;区带电泳;厚朴酚;绿原酸;咖啡酸
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发布时间： - 摘要：建立了衍生、分散液相微萃取（DLLME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定纺织品中5种含氯酚（PCPs）和邻苯基苯酚（OPP）的方法。对影响萃取和富集效率的因素，萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化。确定最佳实验条件为：纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容，取5 mL溶液，加入0.1 mL乙酸酐进行衍生处理2 min后，经0.2 mL四氯化碳 （萃取剂）与0.6 mL异丙醇 （分散剂）混合溶液分散萃取，在4 000 r/min下离心3 min，取下层有机相进行GC-MS分析。在优化实验条件下，5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001~1 mg/L，相关系数为0.999 1~0.999 9，检出限（S/N=3）为0.5~5 μg/kg，样品加标回收率为87.2%~103.7%，相对标准偏差为2.5%~4.8%。方法简单、灵敏，回收率和重复性良好，可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定。关键词：分散液相微萃取;气相色谱-质谱;含氯酚;邻苯基苯酚;纺织品
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发布时间： - 摘要：以含错配碱基胞嘧啶的自互补寡聚核苷酸序列(Oligo-1，5-TACATACTATACTATCTA-3)作为Ag+识别序列，以核酸分子“光开关”Ru(phen)2(dppx)2+(phen= 1,10-phenanthroline，dppx=7,8-dimethyldipyridophenazine)作发光探针，建立了一种简单、灵敏的Ag+定量分析方法。以150 nmol/L Oligo-1，2.0 μmol/L Ru(phen)2(dppx)2+及120 mmol/L NaNO3在pH 7.5 的PBS缓冲溶液中反应30 min作为最佳实验条件，Ag+在10.0~120.0 nmol/L范围内与溶液的发光强度呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.995 7，检出限(3δ/Slope)为8.1 nmol/L。方法具有较好的选择性，用于实际样品测定，结果满意。关键词：DNA;核酸分子“光开关”;银离子;光学传感器
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发布时间： - 摘要：以分子线二苯乙炔为修饰剂和粘合剂制备了一种新型的碳糊电极-碳分子线电极(CMWE),并以其为基底电极采用电化学还原法将石墨烯(GR)沉积到CMWE表面得到电沉积石墨烯修饰碳分子线电极(GR/CMWE)。考察了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示DA在GR/CMWE上出现了1对峰形良好的氧化还原峰,与裸电极相比,该氧化还原峰的电流增大,峰电位差减小,表明修饰电极对DA的电化学反应有催化作用。在最佳实验条件下峰电流与DA浓度在8.0×10-7~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为2.55×10-7 mol/L。将该电极用于多巴胺注射液样品的检测,结果满意。关键词：石墨烯;碳分子线电极;多巴胺;电化学;示差脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：建立了食品中姜黄素类化合物的液相色谱分析方法。采用甲醇提取试样中姜黄素及其同系物去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素，以YMCTM Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)分离，甲醇水溶液(A)-甲基叔丁基醚(B)梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行考察。3种分析物在0.5~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.997 7~0.999 8。在10~100 mg/kg 加标浓度范围内，平均回收率为72.2%~102%，相对标准偏差为3.4%~13.8%。对姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的检出限分别为6、5、5 mg/kg。方法稳定、可靠，已应用于实际样品的检测。关键词：姜黄素类化合物;高效液相色谱;分析
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单，采用内标法定量，方法的线性范围为2.0～100.0 μg/L，相关系数大于0.996，红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg，回收率范围为70.5%~109.2%，RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好，可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。关键词：蜂蜜;红霉素;代谢物;高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中生物素的方法。样品用磷酸盐缓冲液溶解，并通过生物素免疫亲和柱净化后，采用Ultimate AQ-C18(2.1 mm×100 mm，3 μm)色谱柱分离，以甲醇-0.1%甲酸(30∶70)为流动相，进样量为5.0 μL，流速为0.3 mL/min，柱温为30 ℃，并经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定，定量子离子为227.2，定性子离子为227.2、96.9，碰撞能量分别为10、30 V。结果显示，生物素在0.1~1.0 μg/mL范围内线性关系良好，方法检出限为20.3 μg/kg。对空白试样进行3个浓度水平的加标回收实验，测得加标回收率为92.7%~98.5%，相对标准偏差为1.7%~1.9%。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点，可以满足婴幼儿配方乳粉中生物素含量的测定要求。关键词：免疫亲和柱;乳粉;生物素;高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：在纳米四氧化三铁表面包覆二氧化硅，并以十八烷基三甲氧基硅烷进行化学修饰，用作固相萃取吸附剂富集环境水样中的痕量银离子，用火焰原子吸收光谱法测定，建立了一种灵敏、快速、简便分析银离子的新方法。考察了水样pH值、吸附剂用量、螯合剂用量、振荡时间、洗脱剂、共存离子等对银离子回收率的影响。实验结果表明，对于200 mL水样，在pH 7.0、吸附剂用量为0.1 g、螯合剂5-Br-PADAP(0.5 g/L)用量为0.6 mL、吸附时间为10 min的条件下，材料对Ag+具有较好的吸附性，且用6 mL 1.0 mol/L的硝酸可完全洗脱所吸附的Ag+。在优化实验条件下，检出限(3σ)为0.15 μg/L，相对标准偏差(10 μg/L，n=6)为1.4%，富集因子达31。分别对河水、湖水样品中Ag+进行检测，加标回收率为85.0%~94.8%。关键词：磁性纳米材料;固相萃取;火焰原子吸收光谱法;银离子;水样
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发布时间： - 摘要：铁(Ⅱ)能在具有催化活性的纳米TiO2表面产生化学发光辐射,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在能显著增敏此发光强度。此外，纳米氧化钛也能增强Fenton反应的化学发光强度,据此,建立了纳米TiO2-CTAB-Fenton化学发光新体系检测铁(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,亚铁离子在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L 浓度范围内与其化学发光强度呈现良好的线性关系,对1.0×10-7 mol/L 浓度的亚铁离子平行测定5次,相对标准偏差为3.9 %,检出限为4.0×10-9 mol/L。文中还对化学发光反应机理进行了初步探讨。关键词：纳米 TiO2;化学发光;铁(Ⅱ)
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发布时间： - 摘要：自组装单层或单分子膜(Self-assembled monolayers)的研究十分活跃,尤其是硫-金体系的单层研究更是得到科学家们的青睐。3-巯基丙酸由于可以在金基底形成稳定有序的二维自组装单分子膜,从而显示出独特的结构和表面性质。该文着重从膜的制备、膜内分子的结构、单层膜的性质以及应用等方面综述金基底上3-巯基丙酸自组装单分子膜的研究进展,并对其前景进行了展望。关键词：自组装单分子膜;3-巯基丙酸;结构;性质;应用
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发布时间：
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