最新刊期
2013 年 第 32 卷 8 期
- 摘要：建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱（UHPLC-LTQ Orbitrap MS）检测方法。对QuEChERS前处理条件进行优化，结果表明，以乙酸乙酯为提取溶剂，乙二胺-N-丙基（PSA）为净化吸附剂，可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×150 mm，1.8 μm）色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为250 μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测，以保留时间和精确质量数进行定性，母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1~100 μg/L，相关系数均大于0.99，在5、10、20 μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%~119.7%，相对标准偏差（RSDs）为2.0%~11.0%。5种糖皮质激素的检出限（LODs）为0.49~ 0.78 μg/kg，定量下限（LOQs）为1.62 ~ 2.57 μg/kg。该方法稳定、可靠，可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。关键词：地塞米松;糖皮质激素;鸡肉组织;QuEChERS前处理方法;UHPLC-LTQ Orbitrap MS
- 1888
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- 1040
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- 14
发布时间： - 摘要：建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷（1∶1）混合溶液超声萃取，中性氧化铝玻璃层析柱净化，用正己烷、二氯甲烷-正己烷（1∶9）混合液、乙酸乙酯-正己烷（1∶4）混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物，洗脱液经浓缩后正己烷定容，气相色谱-质谱测定。结果显示，15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05~1.0 mg/L，相关系数（r）不小于0.999 1，检出限（LOD，S/N=3）为0.04~1.18 μg/kg，定量下限（LOQ,S/N=10）为0.20~4.00 μg/kg，不同水产品样品中添加2、50、200 μg/kg 的15种PAEs，平均加标回收率为81%~123%，相对标准偏差（RSDs，n=3）均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便，适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。关键词：邻苯二甲酸酯;水产品;气相色谱-质谱
- 2032
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- 1278
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发布时间： - 摘要：建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离，乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液（75∶10∶15，体积比）为流动相洗脱，大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测，内标法定量。通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正。研究表明，阿维菌素的线性范围为1.6~400 μg/L，相关系数（r2）达到0.999 3。不同浓度加标样品的相对标准偏差（n=3）为2.2%~16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g（干重）。野外样品检测显示，HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当，但前者更灵敏、简便，适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定。关键词：阿维菌素;高效液相色谱-串联质谱;沉积物;农药残留
- 2145
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- 1092
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发布时间： - 摘要：采用串联质谱（MS/MS）研究了丙基膦酸烷基酯异构体，以鉴定与磷相连的丙基基团。针对电子轰击质谱（EI-MS）谱图中特征离子m/z 125和化学电离质谱（CI-MS）谱图中的准分子离子，进行串联质谱研究,对碰撞气压力和碰撞能量进行优化。实验结果表明：在碰撞能量20 V，碰撞气压力1.0 mTorr时，电子轰击串联质谱（EI-MS/MS）模式下，正丙基膦酸酯的母离子m/z 125碎裂产生较强的子离子m/z 107，而异丙基膦酸酯的母离子m/z 125则碎裂产生较强的子离子m/z 65和83；在化学电离串联质谱（CI-MS/MS）模式下，正丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125（基峰）和107，异丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125、107和83；通过串联质谱反应，能清晰地区分正丙基和异丙基膦酸烷基酯（C≥2）。关键词：正丙基膦酸烷基酯;异丙基膦酸烷基酯;异构体;串联质谱（MS/MS）
- 1837
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- 969
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- 0
发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂（PGRs）残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取，Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后，以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱，氮吹至近干以1 mL乙腈-水（1∶9）溶液定容，采用Phenomenex Gemini-NX 5u C18 110A柱（2.0 mm i.d.×150 mm，5.0 μm）进行分离，经液相色谱-串联质谱法在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配溶液外标法定量。结果表明，7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限（S/N＞3）为0.3~3.5 μg/kg，定量下限（S/N＞10）为5.4~57.7 μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%~110.3%，相对标准偏差（RSDs）为3.1%~10.0%。该方法操作简便、灵敏度高，可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。关键词：固相萃取;液相色谱-串联质谱;植物生长调节剂;橙;残留
- 2055
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- 1596
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- 6
发布时间： - 摘要：应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）建立了烟草中As（Ⅲ）、As（V）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响，并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水（1∶1）混合液为提取液，30 ℃超声提取20 min，以（NH4）2HPO4（pH 6.0） 为流动相，采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1~25 μg/L质量浓度范围内，4种砷形态的线性系数均不小于0.997，日内（n=5）和日间（n=3）RSD均不大于4.2%，仪器检出限为0.1~0.2 μg/L，定量下限为0.2~0.5 μg/L。在低、中、高3个加标水平下，砷的回收率均为83%~115%，方法稳定性较好，RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析，其含量从高到低依次为As（Ⅴ）、MMA、As（Ⅲ）和DMA。该方法准确、灵敏、方便，适用于烟草中砷形态的测定。关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;砷形态分析;烟草
- 1888
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- 1066
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- 8
发布时间： - 摘要：设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3′,6′-双(二乙氨基) -2-((2-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)氨基)螺［异吲哚-1,9′-氧杂蒽］-3-硫酮(RBS)，并利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行表征。探针本身荧光很弱，与Hg2+结合后荧光显著增强，由此，建立了Hg2+测定的新方法。该方法对Hg2+测定的线性范围为5.00×10-9 ~1.10×10-6 mol/L，检出限为2.82×10-9 mol/L，具有操作简单、灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。将该方法用于河水及土壤样品中Hg2+的加标回收实验，结果满意。关键词：荧光光谱法;荧光探针;汞离子(Ⅱ);罗丹明B类衍生物
- 2198
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- 1018
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰的丝印电极（MWNTs-ZnO SPE）测定去甲肾上腺素（NE）的方法。利用丝网印刷技术制备即抛型MWNTs-ZnO丝印电极，去甲肾上腺素在此电极上0.28 V处可产生灵敏的响应电流。应用方波伏安法测定NE的线性范围为0.75~50 μmol/L，r2=0.999 3，检出限（S/N=3）为0.3 μmol/L。该法简单、快速、灵敏，且电极成本低、可批量制作，适用于大批量样品中NE的测定。关键词：多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物（MWNTs-ZnO）;丝印电极（SPE）;去甲肾上腺素（NE）;测定
- 1878
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- 1017
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后，通过自制固相萃取柱排除杂质干扰，流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱，水和乙腈为流动相，用荧光检测器检测，外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响，优化了实验条件。在优化条件下，2种毒素在0.40~100 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 4~0.999 7，检出限（S/N=3）为0.050 μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100 μg/L 3种浓度水平的标准品，其加标回收率为53%~112%，相对标准偏差为2.7%~7.1%。该法灵敏度高，操作简单﹑快速，适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。关键词：自制混合型固相萃取柱;高效液相色谱（HPLC）;食品;黄曲霉毒素（AFT）
- 2494
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- 1235
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯，以乙醇为萃取溶剂，振荡技术提取滤片中的目标物，探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下，方法在6~720 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）为0.999 9，平均加标回收率为93.7% ~ 99.8%，日内重复性RSD小于6%，日间重复性RSD小于5%，定量下限（LOQ）为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少，适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。关键词：液相色谱-串联质谱法;主流烟气;氨基甲酸乙酯
- 2411
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- 1155
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光同时测定细胞内活性氧和凋亡信号的方法。先用Alexa Fluor-488 annexin V细胞凋亡试剂盒标记细胞凋亡的外翻磷脂酰丝氨酸，再用双氢罗丹明123（DHR123）标记细胞内活性氧，用PBS 将细胞调整为终密度1.2×106 cells/mL的细胞悬液。细胞群经反复冻融法破碎后，以20 mmol/L硼砂（pH 9.2）作电泳缓冲溶液，分离电压1.2 kV，进样时间60 s，1 min内可完成活性氧和细胞凋亡信号的同时测定。方法简单、快速，细胞内活性氧和DHR123的反应产物（Rh123）在0.5~3 μmol/L浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.998，检出限（S/N=3）为0.058 μmol/L，可用于细胞内活性氧的定量分析。测得HepG2肝癌细胞活性氧含量为0.16 μmol/L，被阿霉素诱导凋亡后，细胞内活性氧含量升高至1.77 μmol/L。关键词：微流控芯片;活性氧;细胞凋亡
- 2612
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- 998
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法（SPE/HPLC-MS）同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后，采用母离子监测模式检测，外标法定量。5种目标物在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，3种不同加标水平的平均回收率为62.2%~125.0%，相对标准偏差为0.14%~3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L，定量下限为0.060 mg/L和0.050 mg/L；3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L，定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好，具有较好的灵敏度、回收率和重现性，适用于市售啤酒中防腐剂的检测。关键词：啤酒;防腐剂;固相萃取;高效液相色谱-质谱
- 1968
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- 1252
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品粉碎后经乙腈提取，在40 ℃下氮气吹干，残渣用正己烷脱色脱脂，经中性氧化铝小柱净化，采用Sunfire C18柱（150 mm×2.1 mm，5 μm）分离，流动相为甲醇和 0.05%乙酸铵溶液， 梯度洗脱，在MRM正负切换采集模式下进行测定，外标法定量，其中呋喃西林与呋喃妥因采用负离子扫描方式，呋喃它酮与呋喃唑酮采用正离子扫描方式。呋喃唑酮和呋喃妥因的检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量下限（LOQ）为5.0 μg/kg，呋喃它酮和呋喃西林的检出限（LOD）为3.0 μg/kg，定量下限（LOQ）为10.0 μg/kg，4种药物在5.0～100.0 μg/L 范围内线性关系均良好（r＞0.99）。以罗非鱼饲料进行加标回收实验，测得4种硝基呋喃原药的回收率为78%～ 107%， 相对标准偏差均小于12%。该方法快速、准确，可用于配合饲料中4种硝基呋喃原药的同时测定。关键词：高效液相色谱串联质谱;正负切换扫描;硝基呋喃抗生素;饲料
- 2368
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- 1214
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- 6
发布时间： - 摘要：以α-腈基阿魏酸（CFA）为基质，利用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱法（MALDI-TOF-MS） 对新合成的聚合物A和B进行分析，获得了聚合物的相对分子量、分子量分布、重复结构单元以及末端基结构等信息。与常用基质2,5-二羟基苯甲酸（DHB）、α-氰基-4-羟基肉桂酸（HCCA）、芥子酸（SA） 和蒽三酚（DIT）等几乎不能解吸/电离聚合物A和B的结果相比较，CFA展现出优越的基质性能，获得了分辨率和信噪比较高的聚合物质谱图，为聚合物分析提供了丰富的信息，并为该类聚合物合成反应条件的优化和反应机理的推导提供确凿依据。关键词：α-腈基阿魏酸;基质;激光解吸/电离飞行时间质谱;聚合物
- 1956
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- 1015
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- 2
发布时间： - 摘要：基于铑（Ⅲ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）的高灵敏显色反应，建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明，在pH 3.6~6.0的HAc-NaAc缓冲介质中，Rh（Ⅲ）与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物；继续以1.2 mol/L HClO4酸化后，可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体，其最大吸收波长位于612 nm处，与所用He-Ne激光器的输出激光波长（632.8 nm）能较好匹配。铑的质量浓度在5~140 μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为1.1 μg/L。该方法灵敏度高、选择性好，用于铑炭催化剂中痕量铑的测定，结果满意。关键词：2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺;激光热透镜光谱法;铑
- 1783
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- 952
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- 3
发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱（GC-MS）法研究十溴二苯醚在不同存放时间、不同存放温度、不同浓度以及光照下的降解情况，并对其降解产物进行检测，进一步推断其降解机理。实验结果显示，十溴二苯醚在室温下随着存放时间的延长发生降解，在光照下，特别是紫外线照射下，降解速度非常快，10 h后十溴二苯醚的降解率达到84.8%，其主要的降解机理是脱溴，降解产物为九溴二苯醚、八溴二苯醚、七溴二苯醚、六溴二苯醚、五溴二苯醚，从而提高了十溴二苯醚的潜在毒性。该研究能够更好地指导电子电气产品中十溴二苯醚的检测。关键词：气相色谱-质谱法（GC-MS）;十溴二苯醚;降解机理
- 2146
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- 1155
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- 1
发布时间： - 摘要：基于金磁微粒（GoldMag particles）的磁性分离富集性能与良好的生物相容性，直接在金磁微粒表面吸附固定相思子毒素多抗制备捕获探针，以三联吡啶钌标记相思子毒素单抗作为电化学发光探针，两者与相思子毒素发生特异性免疫反应形成夹心复合物，成功建立了一种简单、快速、灵敏的相思子毒素电化学发光免疫检测方法。利用此方法检测相思子毒素，其浓度在0.2~1 500 μg/L范围内与电化学发光强度成良好的对数线性关系，检出限为0.2 μg/L。与生物素-亲和素固定法相比，该法的检出限相当，其线性范围更宽、操作更简化，具有通用性，可以此为基础发展生物毒素及其它蛋白的检测方法，用于临床诊断、环境监测及生物防护等领域。关键词：金磁微粒;电化学发光;免疫检测;相思子毒素
- 2688
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- 1007
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- 4
发布时间： - 摘要：采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂，结合反相高效液相色谱技术，建立了定量分析依替巴肽注射液中氨基酸组分的检测方法。优化色谱条件，选用Agilent XDB-C18色谱柱（5 μm，150 mm×4.6 mm），以0.1 mol/L醋酸钠（冰醋酸调至pH 6.0）-乙腈（90∶10）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱方式，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min，进样体积为5 μL，柱温为30 ℃。结果表明，在优化条件下，各氨基酸能实现有效分离，且在1.23~3.68 mmol/L浓度范围内，各氨基酸的线性关系良好，相关系数（r）为0.999 1~0.999 6。该方法显示了良好的准确性、重复性、稳定性及选择性，能对依替巴肽注射液中的氨基酸实现准确定量分析。关键词：异硫氰酸苯酯;衍生;氨基酸;反相高效液相色谱
- 1944
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- 1086
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后，活性炭柱净化，选择离子模式（SIM）下测定，外标法定量。在优化条件下，5种保鲜剂的线性范围为0.2~4.0 mg/L，相关系数（r2）大于0.991，联苯醚的检出限为 0.05 mg/kg，其余4种保鲜剂的检出限均为 0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%~104.5%，相对标准偏差（RSD）为1.2%~6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得，且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰，具有较高的准确度和精密度，适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。关键词：气相色谱-质谱法（GC-MS）;鲜水果;防腐保鲜剂;残留量
- 2214
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- 1002
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱法检测面包中3种单甘油酯（单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂）含量的分析方法。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取，提取液经浓缩后，用正己烷饱和乙腈萃取，气相色谱测定，外标法定量。3种单甘油酯在20~1 000 mg/L范围内呈良好线性，相关系数（r）大于0.999。3种单甘油酯的定量下限分别为35.2、23.3、12.8 mg/kg，加标回收率为81.1%~95.7%，相对标准偏差（RSD）为2.9%~8.8%。该法操作简便、灵敏度高、重现性和选择性好，可用于面包中3种单甘油酯的检测。关键词：气相色谱法;面包;单甘油酯
- 1681
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- 1082
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- 4
发布时间： - 摘要：通过静电作用将带正电的Ru（bpy）2+3和带负电的纳米铂制备成铂钌纳米复合物（Ru-PtNPs），并将其滴涂在Nafion分散的多壁碳纳米管（MWCNTs-Nafion）复合膜修饰的玻碳电极上，制备了一种新的基于联吡啶钌的固相电致化学发光（ECL）传感器。利用扫描电镜以及电致化学发光的方法对传感界面进行表征。实验结果表明，通过此种方式可将大量的发光试剂Ru（bpy）2+3固载到电极表面，并对三丙胺（TPA）保持良好的电催化活性，Ru-PtNPs/MWCNTs-Nafion修饰电极在0.1 mol?L-1磷酸盐缓冲溶液（PBS,pH 7.4） 中对TPA的响应有很好的灵敏度和稳定性，线性范围为6.67×10-7~1.00×10-3 mol?L-1，检出限（S/N=3）为3.3×10-7 mol?L-1。关键词：电致化学发光;Nafion;多壁碳纳米管;铂钌纳米复合物;三丙胺
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- 1064
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1，2-二甲酸二异壬酯（DINCH）的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程，并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比，采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下，该方法的线性范围为0.24~1.60 mg/L，相关系数为0.998，定量下限（S/N=10）为1.2 mg/kg。在加标水平为80~400 mg/kg时，4种不同塑料（PE、PP、PU、PVC）的回收率和相对标准偏差分别为82%~113%和1.1%~9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测，结果满意。关键词：环己烷1,2-二甲酸酯;质谱;裂解规律;气相色谱-质谱联用分析
- 2125
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发布时间： - 摘要：综述了目前国内外生物油成分分析的状况，重点介绍了红外光谱、核磁共振、质谱、气相色谱、高效液相色谱技术以及波谱-色谱联用技术在生物油有机小分子化合物结构表征方面的应用，评价了这些技术在生物油结构表征方面的作用和价值，并分析了生物油的理化特性及化学结构对检测分析产生的影响。此外，对生物油中的低聚糖和热解木质素等低聚物的分析检测研究也进行了介绍。最后，总结了波谱和色谱技术在生物油检测分析方面存在的主要问题，并对生物油中有机物检测与分析的发展趋势进行了展望。关键词：生物油;分离;分析;能源;生物质
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发布时间：
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