最新刊期
2013 年 第 32 卷 7 期
- 摘要：建立了一种多肽免疫抗原偶联的双监测法，获得一种操作简便、成功率高、适用范围广的碳二亚胺偶联法，并应用于多种肿瘤相关多肽标志物的免疫抗原制备。以合成多肽SP0104为标准品，牛血清白蛋白（BSA）为载体蛋白，碳二亚胺（EDC）为偶联剂，对加样顺序、投料比、偶联时间等关键条件进行考察，采用UV和SDS-PAGE对反应产物进行联合监测，以偶联比和偶联率联合评价反应条件。加样顺序为多肽和载体蛋白先混合再加到碳二亚胺中，三者质量比为1∶1∶1，偶联时间为12 h，偶联比在4∶1~12∶1之间，偶联率在9%~20%之间，所得SP0104多抗效价达到1∶80 000，MALDI-TOF质谱分析证实该抗体准确捕获目标抗原。用优化的偶联方法制备多肽SPC09、SPC15、SPG01、SPG03、SPG04的免疫抗原，所得免疫血清效价均在1∶1万以上，最高可达1∶51.2万。所建碳二亚胺多肽偶联联合监测法简便实用，可提高多肽抗体制备的成功率。关键词：多肽偶联;碳二亚胺偶联法;监测;抗体
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发布时间： - 摘要：建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后，经亚临界水萃取，C18粉未净化，目标物经Agilent XDB-C18柱（4.6 mm×50 mm，1.8 μm）分离，采用液相色谱-串联质谱法多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配溶液内标法定量。优化条件下，沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0~32.0 μg/L范围内线性关系良好，其定量下限（S/N>10）为0.5 ng/g，检出限（S/N>3）为0.25 ng/g；克伦特罗和氯霉素在0.2~6.4 μg/L范围内线性关系良好，其定量下限（S/N>10）为0.1 ng/g，检出限（S/N>3）为0.05 ng/g，相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下，回收率为79.2%~113.6%，相对标准偏差（RSDs）为3.2%~12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求，适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。关键词：亚临界水;液相色谱-串联质谱;猪肉;氯霉素;β-受体激动剂
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发布时间： - 摘要：探讨了硅胶-氰丙基（SiO2/C3-CN，（1 g/0.5 g，6 mL））复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明：SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶（SiO2）小柱的分离效果好，仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷（1∶1）洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收（回收率分别为98%和99%）；而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物（如萘及其甲基系列、苊等）与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定，饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷 二氯甲烷（体积比1∶1）的洗脱行为与标准混合液完全一致，该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好（RSD为4.2%~8.5%），适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。关键词：固相萃取;硅胶-氰丙基复合柱;饱和烃;芳烃
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发布时间： - 摘要：研究了Zn（NO3）2稀溶液冷冻-解冻处理前后水团簇结构的变化和对牛血清白蛋白（BSA）构象的影响。Zn（NO3）2稀溶液经冷冻-解冻处理后，由于小的水分子团簇结构的形成，溶液电导率明显增加，密度降低，粘度增加。采用激光显微共聚焦拉曼光谱、傅立叶红外光谱和圆二色光谱研究了与冷冻-解冻处理前后Zn（NO3）2稀溶液作用后BSA构象的变化，结果表明：Zn2+对BSA酰胺Ⅰ带的影响较大，可以降低BSA的α-螺旋结构比例，使BSA的二硫键构象、酪氨酸和色氨酸外环境发生变化。Zn（NO3）2稀溶液经冷冻-解冻处理后，对BSA构象的影响变弱。表现为BSA酰胺Ⅰ带α-螺旋结构含量降低相对较少，对酪氨酸外环境的影响减弱。由此可见冷冻-解冻处理可改变Zn（NO3）2稀溶液水分子的团簇结构，使得溶液的物理化学性质发生变化，进而削弱其对BSA构象的影响。关键词：水团簇结构;Zn（NO3）2;BSA;构象;光谱法
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发布时间： - 摘要：建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚（NPnEO和OPnEO，n=0~30）的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品，利用快速反相C18柱（Poroshell 120 EC-C18，75 mm×4.6 mm,2.7 μm）串联HILIC硅胶色谱柱（Atlantis HILIC Slica，250 mm×4.6 mm,5 μm）对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离，以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液，计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定，并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%~105.7%，相对标准偏差不大于12.5%，定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广，可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚（NPnEO和OPnEO）含量的检测。关键词：洗涤用品;化妆品护理用品;烷基酚聚氧乙烯醚;荧光摩尔吸收系数;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安（CV）和电致化学发光（ECL）法，考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明，此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用，建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下，左氧氟沙星浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系（r2=0.998 4），检出限（S/N=3）为1.59×10-9 mol/L。连续平行测定2.2×10-5 mol/L的左氧氟沙星溶液10次，发光强度的相对标准偏差（RSD）为3.6%。对样品进行回收率试验，回收率在95.6%~103.5%之间，RSD（n=5）为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度，样品处理简单快速，用于盐酸左氧氟沙星的测定，结果满意。关键词：电化学发光;联吡啶钌;硅溶胶;离子液体;左氧氟沙星
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发布时间： - 摘要：建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱法（GC）同时测定化妆水中4 种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法，并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液（化妆水和水的体积比为1∶10，pH 3.0）中快速加入15 μL 1-十二醇（萃取剂）和1 300 μL乙醇（分散剂），涡旋1 min，4 000 r? min-1离心5 min后，于冰浴中浸泡，待1-十二醇凝固后转移，融化后进行气相色谱分析。结果表明，该方法对4 种目标化合物的线性范围为5.0 ~500.0 μg? L-1，检出限为0.001~1.0 μg? L-1，回收率为88%~108%，相对标准偏差为1.6%~3.3%。4 种目标化合物的富集倍数为800 ~1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高，可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。关键词：漂浮固化分散液液微萃取;气相色谱;邻苯二甲酸酯类;化妆水
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发布时间： - 摘要：建立了酸抑制水解-气相色谱法（GC-ECD）分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液，四氯化钛与水解溶液按样液比（S/V）1∶5进行水解反应，水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明，水解液中加标的CCl4基本被萃取完全，萃取回收率为92.3%~101%，盐酸浓度在0.85~6 mol/L范围内对萃取结果无影响；S/V≤1∶4时，水解体系保持稳定澄清透明状态。高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6%~115%，样品分析的相对标准偏差为4.2%~8.5%，方法准确性和稳定性较好。该方法对5 mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80 μg/L，远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准。关键词：四氯化钛;四氯化碳;气相色谱法;抑制水解
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发布时间： - 摘要：建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取（DLLME）/超高效液相色谱－串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0，以三氯甲烷为萃取剂，异丙醇为分散剂，配比为5∶3，组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取，4 ℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液，在50 ℃下氮气吹干后，经1 mL 0.1%甲酸-乙腈（80∶20）溶解后使用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，以盐酸二苯拉林（Diphenylpyraline,DPP）为内标，正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示，标准品溶液在0.5~25 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 5），方法的检出限为0.05 μg/L，定量下限为0.1 μg/L。尿样在0.1~5.0 μg/L加标范围内的回收率为90.2%~109.7%，RSD不高于8.5%，表明该方法具有较好的准确度与精密度。关键词：盐酸赛庚啶;盐酸二苯拉林;超高效液相色谱－串联质谱法;内标法;分散液相微萃取
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发布时间： - 摘要：以巯基乙酸作为稳定剂合成了CdTe/ZnS量子点，发现CdTe/ZnS量子点的荧光发射光谱与孔雀石绿的吸收光谱能有效重叠，且该量子点与孔雀石绿能通过静电吸引力结合，满足荧光共振能量转移的条件，据此建立了以CdTe/ZnS量子点为供体，孔雀石绿为受体的共振能量转移体系，并将该体系用于孔雀石绿含量的测定。研究发现，在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中，当量子点的浓度为1.6×10-4 mol/L时，体系的荧光猝灭程度与孔雀石绿的浓度呈良好的线性关系，线性范围为0.048~3.2 μmol/L，相关系数为0.999 3，方法的检出限为0.015 8 μmol/L，该方法已成功用于实际水样的测定，加标回收率为99.3%~102%。并对CdTe/ZnS量子点与孔雀石绿之间的反应机理进行了讨论。关键词：CdTe/ZnS量子点;共振能量转移;荧光猝灭;孔雀石绿
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发布时间： - 摘要：采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析，详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明，含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式，前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子，而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构，不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论，确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究，方法简便高效、准确可靠，为该类化合物的结构研究提供了参考。关键词：三联吡啶合钌;电喷雾离子阱质谱;电化学发光试剂;硫
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发布时间： - 摘要：研究了卷烟滤嘴中添加氧化石墨烯（GO）改性活性炭纤维（ACF）复合材料对卷烟主流烟气释放物的滤除作用。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）和比表面积测定对材料进行分析，结果显示GO均匀地负载在ACF表面；与原ACF相比，GO-ACF材料的O1s峰向低结合能移动，峰形平滑，同时表面积和总孔容变大。添加GO-ACF至滤嘴的卷烟，其苯酚、氰化氢和醛酮类的释放量均比只添加ACF的卷烟释放量低，且除乙醛外均比原样降低10%以上，其中苯酚和巴豆醛的降幅达26.7%和33.1%。对烟气释放物的滤除机制研究表明，在ACF表面修饰上GO后，材料表面含有丰富的羟基、羧基、碳氧和共轭基团，活性位点增多，易与烟气中的共轭分子和极性分子发生作用。该方法量少高效，为GO二维纳米材料在卷烟领域的应用奠定了基础。关键词：氧化石墨烯;卷烟主流烟气;活性炭纤维;烟气释放物
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发布时间： - 摘要：采用热重法，以氮气为保护气，分别在5、10、15、20 ℃/min的升温速率下，测得五倍子醛的热重-微分热重（TG-DTG）曲线，并在10 ℃/min的升温速率下测得样品的差示扫描量热（DSC）曲线。结合热失重数据和五倍子醛结构对其分解机理进行推断和验证，并运用双外推法对五倍子醛的热解动力学进行分析，求得原始状态和热平衡态下的动力学参数。研究结果表明，五倍子醛晶体在升温过程中先经历了非结合水和结合水的受热挥发阶段，然后在163 ℃之后发生热分解，分子中醛基断裂失去1分子的CO；随着升温速率的升高，五倍子醛的分解反应向高温区域移动，最大失重速率依次减小；热解活化能Eα为286.21 kJ/mol，指前因子lnA为70.21，热解机理函数g（α）=［-ln（1-α）］2/3，反应级数n=2/3；热解活化能随转化率的增加逐渐减小；经动力学参数推断，在室温（25 ℃）下，五倍子醛的贮存期为4~5年。关键词：五倍子醛;热重-微分热重技术;双外推法;热稳定性;热解动力学
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发布时间： - 摘要：建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters Oasis HLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。肉类组织中加入内标，经乙腈均质、提取后，用玻璃纤维真空抽滤，再用乙腈饱和的正己烷除脂净化，经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化，氮吹浓缩，超高效液相色谱(UPLC)分离，以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相，使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描，多反应监测(MRM)模式检测，内标法定量。11种全氟化合物在0.50 ~20.0 μg/L范围内线性关系良好，方法的检出限为0.014~0.060 μg/kg，定量下限为0.047 ~0.199 μg/kg，回收率为70.9%~107.1%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.4% ~11.4%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点，适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。关键词：全氟化合物;肉;超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取
- 2467
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发布时间： - 摘要：研究了I-3与孔雀石绿（MG）间的相互作用，并用于共振散射光谱法测定痕量多巴胺。在pH 4.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中，在聚乙烯醇（PVA）与聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在的条件下，孔雀石绿与I-3通过静电作用力生成络合比为1∶2的离子缔合物MG（I3）2，而多巴胺具有还原性，可将I-3还原成I-，从而导致I-3-孔雀石绿体系的共振散射强度下降。据此建立了一种灵敏度高、重现性好、快速测定多巴胺的共振散射光谱新方法。在优化的实验条件下，多巴胺的线性范围为2.0×10-7~4.5×10-6 mol?L-1，相关系数（r）为0.999 1；检出限（3S/k）为9.5×10-8 mol?L-1。将方法应用于针剂和人血清中多巴胺含量的测定，其加标回收率为100.1%~102.4%，相对标准偏差为0.41%~4.8%。关键词：多巴胺;孔雀石绿;I-3;共振散射
- 2056
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- 1089
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发布时间： - 摘要：采用壳聚糖-谷胱甘肽复合膜固定葡萄糖氧化酶构建电流型葡萄糖生物传感器。通过循环伏安法对酶膜状态进行表征，实验结果表明,壳聚糖-谷胱甘肽复合膜可以辅助电子传递,提高电极的电流响应。选用正交表L9（34）设计实验方案，分析最佳实验条件。在优化条件下，该传感器对葡萄糖溶液浓度有良好的线性关系,线性范围为1~18 mmol/L,检出限为1.3 mmol/L。实验表明，此传感器具有响应快、稳定性及选择性良好的特点。适用于临床尿样中葡萄糖的测定。关键词：金电极;壳聚糖;葡萄糖氧化酶;生物传感器;谷胱甘肽;正交试验
- 2189
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发布时间： - 摘要：基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术，建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响，确定了最优化的液相微萃取条件：pH 11.0的KOH溶液为萃取剂，萃取时间为30 min，搅拌速率为1 000 r/min。采用高效液相色谱法对共轭亚油酸进行定性和定量测定，结果表明，该方法的线性范围宽，相关系数（ r2 ）为 0.993，检出限（S/N=3）为17 μg/L，相对标准偏差（n=6）为4.9%，共轭亚油酸的富集倍数为12.4倍。用于3种不同品牌芝麻中共轭亚油酸的分析，回收率为81.4%～ 94.8%。本法为植物中共轭亚油酸的分析检测提供了一种简捷有效的方法，可为乳品、植物油等其他复杂基质样品中共轭亚油酸的检测提供有效参考。关键词：中空纤维;两相液相微萃取;高效液相色谱;芝麻;共轭亚油酸
- 1966
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- 1106
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- 3
发布时间： - 摘要：碱性条件下，阿魏酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用，基于此，结合流动注射技术，建立了测定阿魏酸的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素，并初步探讨了可能的发光机理。在最佳实验条件下，阿魏酸浓度在1.0×10-8~4.0×10-5 mol/L 范围内与相对发光强度呈线性关系，检出限（3σ）为2.0×10-9 mol/L。对2.0×10-7 mol/L的阿魏酸平行测定9次，相对标准偏差(RSD)为2.3%。将该法应用于太太美容口服液中阿魏酸的测定，结果满意。关键词：化学发光;纳米银;鲁米诺;阿魏酸
- 2527
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法。血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后，以乙腈-0.1%甲酸溶液（含0.01 mol/L甲酸铵）为流动相，流速为0.3 mL/min。用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5 μm）分离，正离子模式下进行串联质谱检测。皮质酮和皮质醇浓度在0.5~200 ng/mL 范围内线性关系良好，相关系数（r2）分别为0.999 7、0.999 4。皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6%~102.7%，相对标准偏差不大于7.1%，检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确，适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇。关键词：血清;液相色谱串联质谱;皮质酮;皮质醇
- 1991
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- 1260
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- 2
发布时间： - 摘要：采用喷射式电化学发光流动检测技术建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺检测的新方法。在优化条件下，三聚氰胺浓度的负对数在1.0×10-9~1.0×10-3 g/L范围内与其电化学发光强度呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为1.0×10-9 g/L。不同加标量的阴性样品加标回收率为 92.2%~ 114.2%，相对标准偏差为0.46%~1.2%。该方法具有检测灵敏、操作简单、样品用量少等优点，有望用于三聚氰胺的现场快速检测。关键词：喷射式;流动池;电化学发光;三聚氰胺
- 1998
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- 1116
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱（5 μm，150 mm×4.6 mm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调至pH 2.5）-乙腈-甲醇（50∶45∶5），流速为1.0 mL/min，进样量为20 μL，二极管阵列检测器，检测波长为220 nm，全波长扫描范围为200~400 nm，柱温为室温。结果表明，在上述色谱条件下，硫辛酸浓度在0.4 ~20.0 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）；其检出限为0.2 mg/L；定量下限为0.6 mg/L；精密度RSD（n=12）为3.4 %；加标回收率为100.9%，RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高，可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。关键词：硫辛酸片;硫辛酸;降解物;高效液相色谱法
- 2125
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- 0
发布时间： - 摘要：设计了两步微反应器，对影响反应的几何参数进行了优化。对于微反应器的混合单元，设计了内肋型障碍物结构，用于产生混沌对流，促进样品混合。利用基于有限元原理的数值模拟软件分别对混合单元的障碍物与微通道的高宽比、障碍物宽度与间距的比值和障碍物的宽度进行设计与优化。采用蜿蜒通道作为微反应器的反应单元，研究了反应单元长度、反应时间与初始浓度对反应的影响。以葡萄糖氧化反应为例，设计了一个两步微反应器。关键词：微反应器;微混合单元;结构设计;数值计算
- 2006
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- 1178
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发布时间： - 摘要：有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）、定量核磁法（qNMR）、元素分析法和滴定法（重量滴定和容量滴定）。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分，然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法（DSC），并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术（2000~2012），比较了多种定值技术的优缺点与局限性，并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。关键词：有机标准物质;化学纯度;定值技术;气相色谱（GC）;液相色谱（LC）;定量核磁（qNMR）;凝固点下降法;差示扫描量热法（DSC）;综述
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