最新刊期
2013 年 第 32 卷 6 期
- 摘要：在对大豆油无料/薯条煎炸过程[温度：（180±5） ℃，持续36 h]中的酸价（AV）、粘度（V）、吸光值（A）及总极性化合物（TPC）含量等及低场核磁共振（LF-NMR）弛豫特性（峰起始时间T21、T22、T23、相应的峰面积比例S21、S22、S23、单组份弛豫时间T2W）变化规律研究的基础上，利用多元回归分析建立了理化指标与其LF-NMR检测结果的相关性模型，并进行验证。结果表明：大豆油的酸价、TPC含量及S21峰面积均随煎炸时间的延长而线性增大，T21、T22峰起始时间及T2W则随煎炸时间的延长而线性减小（r2＞0.90），粘度、吸光值随煎炸时间的延长逐渐增加并符合二项式关系（r2＞0.90），而T23峰起始时间及S22、S23与煎炸时间之间无明显规律性变化。煎炸薯条后，油样的酸价、粘度、TPC含量、吸光值及S21均较无料煎炸显著增大（P＜0.05），而T21 、T22峰起始时间及T2W显著缩短。多元回归分析表明，酸价及TPC含量与T2W、T21，粘度与T2W，吸光值与S21间均可建立良好的相关性模型（R2＞0.93）。模型验证合理可靠，可通过油样的LF-NMR检测结果有效预测其理化指标的变化。关键词：大豆油;煎炸时间;理化特性;LF-NMR;弛豫特性
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发布时间： - 摘要：利用固相微萃取/气相色谱-质谱（SPME/GC-MS）联用与电子鼻（E-Nose）嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物（MRPs1）及鸡骨素酶解液美拉德反应产物（MRPs2）中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分，其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种，两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比，MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高，但前者的酯类物质含量更为丰富。（E）-2-辛烯-1-醇、（6Z,9Z）-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4（4H）-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-［（甲基二硫基）甲基］呋喃构成了MRPs2的特有成分，γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中，除4-甲基 5 羟乙基噻唑的相对含量均较高外（MRP1＜MRP2），构成肉味特征风味成分的2-糠醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-戊基呋喃的总含量在MRP1中也较低。这正是两者风味不同的原因之一，E-Nose检测也验证了这一结果。本研究为骨素及其风味调味料产品的开发提供了理论参考。关键词：鸡骨素;酶解液;美拉德反应;挥发性风味成分;固相微萃取/气相色谱-质谱;电子鼻
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发布时间： - 摘要：通过维生素E（VE）和辛烯基琥珀酸酐（OSA）的酯化反应，合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯（VE-OS酯）。采用红外光谱（IR）和核磁共振波谱（NMR）对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现，酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰，表明存在羧酸酯的结构；1H NMR谱中羟基信号消失，表明VE的羟基被取代；由于VE-OS酯存在a和b两个异构体，导致H-9的信号分布在3.05 ppm和3.20 ppm，C-11和C-12在170~180 ppm处有4个峰，经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论（DFT）B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型，与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。关键词：维生素E辛烯基琥珀酸酯（VE-OS酯）;红外光谱（IR）;核磁共振波谱（NMR）;密度泛函理论（DFT）;高效液相色谱（HPLC）
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF-MS）快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留（特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗）的检测方法。样品经乙酸铵提取，固相萃取净化后，进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件，通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度，以及目标化合物的元素组成分析，结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明： 7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%~114% ，RSD为4.5%~20.6%。该方法的相关系数（r2）为0.991 4~0.999 9，除克伦特罗的线性范围为0.4~40.0 μg/kg，定量下限为0.4 μg/kg外，其余化合物的线性范围均为0.2~40.0 μg/kg，定量下限为0.2 μg/kg。关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;β-受体激动剂;固相萃取
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发布时间： - 摘要：以生物碱白叶藤碱为出发点，依据生物电子等排体原则，设计了5-N-甲基苯并呋喃［3,2-b］喹啉母体，并参考安吖啶结构特征，合成了一系列5-N-甲基苯并呋喃喹啉的11 位苯胺衍生物，通过波谱手段确认其结构。运用紫外-可见光谱法和分子对接测定了衍生物与DNA的结合常数K和对接分数。紫外光谱实验中，衍生物与小牛胸腺DNA结合后吸收峰出现减色效应和红移现象；离子强度实验排除了表面结合模式的可能性；结合EB置换实验和分子模拟的结果，可初步推断作用模式为嵌插作用。关键词：苯并呋喃［3,2-b］喹啉;双链DNA;紫外光谱;分子对接;EB置换
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发布时间： - 摘要：建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）检测方法。样品用甲醇-水（80∶20）溶液提取，经弱阴离子交换（Waters Oasis WAX）固相萃取柱净化，以Shimadu Shim-pack XR-ODS（2.0 mm×100 mm,2.2 μm）柱进行分离，采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱，流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源，在负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明，9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%~106.0%，相对标准偏差（n=5）不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短，离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性，适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。关键词：液相色谱-离子阱-飞行时间质谱;酸性工业染料;调味品
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发布时间： - 摘要：采用一步电化学共还原的方法将纳米金(AuNPs）、Nafion、电化学还原石墨烯(ERGO）修饰到玻碳电极(GCE）表面，制成修饰电极AuNPs/Nafion/ERGO/GCE。以扫描电镜对其进行表征，用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究对苯二酚在该修饰电极上的电催化行为。优化了实验参数，对苯二酚在2.0~100 μmol/L及100~800 μmol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系，检出限为0.3 μmol/L。用该修饰电极成功地进行了实际水样中对苯二酚含量的测定。关键词：电化学共还原;纳米金;石墨烯;对苯二酚
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发布时间： - 摘要：建立了保健品中奥利司他、利莫那班、N-去二甲基西布曲明、酚酞、西布曲明、芬氟拉明6种常见减肥化学品的高效液相色谱-串联质谱测定方法。实验优化了前处理方法、液相色谱条件和质谱参数。样品经甲醇提取后，采用C8色谱柱分离，乙腈-水（含有10 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子监测（MRM）。方法的检出限达到0.5 μg/L，6种化合物在0.001 ~0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。低、中、高3个加标水平的平均回收率为81%~100%，相对标准偏差为4.8%~6.9%。方法简便、快速、准确可靠，已应用于保健品中非法添加减肥药的检测及筛查。关键词：减肥药;液相色谱-串联质谱;保健品
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发布时间： - 摘要：建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉（［MEMo］+）、N-甲基丙基吗啉（［MPMo］+） 2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺-乙腈为流动相，研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响，并讨论了保留规律。结果表明，吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式，是一个放热过程。在柱温30 ℃，流速1.0 mL/min，以0.1 mmol/L乙二胺-0.5%乙腈（用盐酸调节至pH 5.0）为流动相条件下，［MEMo］+ 和［MPMo］+ 阳离子可在4 min内得到基线分离，检出限（S/N=3）分别为0.08、0.13 mg/L，峰面积的相对标准偏差（RSD，n=5）不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品，加标回收率为94.0%~106.0%。方法准确、可靠、快速，具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。关键词：离子液体;吗啉阳离子;离子色谱;电导检测;乙二胺
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发布时间： - 摘要：建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷（4∶1）提取，HLB柱净化后，采用高效液相色谱-串联质谱分析，外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明，HLB柱净化后基质效应明显降低，样品中添加0.01~0.1 μg/kg的雪卡毒素，其回收率为70%~84%，相对标准偏差（n=6）小于7% ；雪卡毒素的检出限为0.01 μg/kg，定量下限为0.02 μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠，适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱;雪卡毒素;深海鱼
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- 1142
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发布时间： - 摘要：应用超声波辅助萃取技术，联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素（MLs）的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱；活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析；流动相为乙腈-乙酸铵水溶液，采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明，4种抗生素的线性范围为0.1~100 μg?L-1，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.002~0.019 pg，废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%~90.6%和75.6%~88.7%，方法检出限分别为0.013~0.025 ng?L-1和0.09~0.22 ng?g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测，结果表明，MLs普遍存在于各废水（未检出~308.23 ng?L-1）和活性污泥（未检出~120.46 ng?g-1）样品中。关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱;超声萃取;固相萃取;大环内酯类抗生素;废水;活性污泥
- 1966
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱法测定食用香精中芝麻酚含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性，采用旋涡混合器混合样品，使样品基质均匀分散于萃取溶剂中，再使用超声波提取目标物，考察了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响；选出合适的内标物，确定了较佳的特征离子及其丰度比，得到了合适的色谱分析条件。在优化实验条件下，目标物芝麻酚在0.1 ~4.0 mg/L 范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）为0.999 9，不同加标水平下芝麻酚的平均回收率为97% ~104%，相对标准偏差（RSDs）为1.2% ~3.9%，检出限为0.26 mg/kg，定量下限为0.88 mg/kg。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确，适用于食用香精中芝麻酚含量的测定。关键词：气相色谱-质谱;芝麻酚;食用香精
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- 1183
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- 3
发布时间： - 摘要：以3-(异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4为磁性组分，苏丹红Ⅰ为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了磁性分子印迹聚合物，并用扫描电镜、红外光谱和磁强计对其进行表征。Scatchard分析表明，该磁性印迹聚合物有两类结合位点，最大表观结合量分别为84.59、210.49 μmol/g；磁性印迹聚合物对苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅲ的相对选择系数分别为2.47和2.24，表明该印迹聚合物对苏丹红Ⅰ有较高的选择性和吸附性。将该磁性印迹聚合物应用于辣椒粉提取液中苏丹红Ⅰ的分离富集，用磁铁将其与溶液快速分离，经高效液相色谱测得其检出限为0.50 μg/g，样品回收率为78%~103%，相对标准偏差为2.8%~5.8%。关键词：磁性聚合物;分子印迹;分离富集;苏丹红Ⅰ
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发布时间： - 摘要：通过测定化妆品混合体系的紫外多波长光谱，构建本底光谱库和标准光谱库，采用向量扣减方法进行计算，建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法。实验结果表明：在0.25 ~10 mg/L质量浓度范围内，对羟基苯甲酸酯的吸光度值和质量浓度呈良好线性关系（r＞0.999 2），测量相对误差小于1.2%，RSD小于1.7%。用于市售产品的测定，其结果与高效液相色谱法结果接近。方法快速、准确，降低了试剂消耗量，为化妆品的现场分析提供了可行方案。关键词：向量扣减;紫外-可见分光光度法;对羟基苯甲酸酯;化妆品
- 2692
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- 1096
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发布时间： - 摘要：建立了内燃机油指纹图谱的高效液相色谱（HPLC）分析方法。采用反相C18柱，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，检测波长280 nm，柱温30 ℃，进样体积10 μL进行试验。考察结果表明，指纹图谱中各共有色谱峰的相对保留时间α和相对峰面积Sr的相对标准偏差（RSD）均小于2.4%，满足小于3%的指纹图谱研究技术要求。通过共有特征峰分析以及色谱峰重叠率、相似度的计算，可进一步鉴别和评价内燃机油的质量。该法与传统的内燃机油品质评价方法相比，节约了试验成本和时间，为内燃机油的快速鉴别和质量控制开拓了新领域。关键词：内燃机油;添加剂;反相高效液相色谱;梯度洗脱;指纹图谱
- 1926
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- 1106
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- 1
发布时间： - 摘要：采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相，测定奶茶中咖啡因的含量，以0.03 mol?L-1甲酸钠溶液（pH 2.9）-乙腈（95∶5）为流动相，5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2~1 000 mg?L-1 ，线性系数（r）为 0.999 5，检出限（S/N=3）为0.05 mg?L-1。方法的回收率为98%~103%，相对标准偏差（RSDs）为1.9%~3.6%。关键词：咖啡因;奶茶;快速测定;拟反相色谱法
- 2368
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- 1003
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取，PSA固相萃取柱净化后，以Waters HSS T3柱（1.8 μm，2.1 mm×100 mm）分离，乙腈和水为流动相，负离子模式扫描。结果表明，3-硝基丙酸在12.5～125 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数大于0.993，定量下限为5.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，3-硝基丙酸的回收率为69.1%～114.4%，相对标准偏差（RSD）为0.9%～89%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速，检测结果可靠。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;3-硝基丙酸;酶制剂
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- 1025
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- 3
发布时间： - 摘要：通过8-羟基喹哪啶和4-甲氧基苯甲醛的缩合反应合成了一种新的化合物((E）-2-［2-(4-甲氧基苯基）乙烯基］-8-乙酰氧基喹啉，化合物1），并通过NMR、LC-MS和元素分析表征其结构；利用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构，目标分子属于单斜晶系,C2/c空间群，晶胞参数为a=16.375(10）?，b=19.476(12）?，c=10.571(6）?;V=3371(3）? 3，Z=8，Dc=1.258 mg/m3，最终R1=0.060 8,wR2=0.147 1。基于多种分子间氢键和π…π堆积作用，分子在固相中堆积成三维超分子结构。文中还对化合物1的荧光性能进行了研究。关键词：喹啉;合成;表征;晶体结构;荧光性能
- 2679
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- 1023
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发布时间： - 摘要：2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料，合成了一种新的三氮烯试剂1-（2-苯并噻唑）-3-（8-（5-对磺酸基苯基偶氮）)喹啉三氮烯（BTSPQT），并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明，在含有0.3% Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系（pH 8.0）中，BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物，该配合物的稳定常数为（2.59±0.40）×109，最大吸收波长位于610 nm。基于此反应，建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法，其表观摩尔吸光系数为3.61×105 L?mol-1?cm-1，线性范围为0.025~0.40 mg/L，且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定，回收率为96%~103%，相对标准偏差均小于4.0%。关键词：1-（2-苯并噻唑）-3-（8-（5-对磺酸基苯基偶氮）)喹啉三氮烯;铜（Ⅱ）;分光光度法
- 1912
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取，离心后取上清液氮吹至干，甲醇定容后过有机相滤膜，反相C30柱（4.6 mm i.d.×250 mm，5 μm）分离，甲醇-水-叔丁基甲醚（60∶15∶25）作流动相等度洗脱，荧光检测（λex=290 nm，λem=340 nm）。结果表明，4种生育酚的质量浓度在0.050~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数（r2）大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时，4种生育酚的平均加标回收率为81.3%~93.2%，相对标准偏差（RSD）小于6%，α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限（LOD）分别为0.10、0.05、0.05、0.02 mg/kg。方法准确、灵敏、可靠，可应用于实际样品的分析。关键词：反相高效液相色谱;荧光检测;生育酚;植物油
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，二氯甲烷去除脂肪等杂质，Strata-X-C SPE小柱净化，以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4 ~5 000 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150 μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%，相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限（LOD）分别为0.5、0.8 μg/kg，定量下限（LOQ）分别为2.0、3.0 μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高，适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。关键词：液相色谱-串联质谱;固相萃取;乳和乳制品;万古霉素;去甲万古霉素
- 2413
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- 1105
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发布时间： - 摘要：通过后合成修饰将水杨醛（Salicylaldehyde，sal）锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3（Isoreticular metal-organic framework-3） 上得到IRMOF-3-sal，采用不同乙酰丙酮盐对其进行配位共价修饰。研究了所得化合物IRMOF-3-Msal的固态荧光峰位及强度变化，结果显示IRMOF-3-Msal峰位均发生了不同程度的蓝移，其中IRMOF-3-Znsal的蓝移最大且荧光强度显著增强。另外，对比了金属乙酰丙酮盐与硝酸盐修饰后的IRMOF-3-sal的固态荧光光谱，从而为金属-有机框架化合物的配位共价修饰提供了有力的实验依据。关键词：IRMOF-3;金属有机框架化合物;后合成修饰;固态荧光
- 1919
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发布时间： - 摘要：原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段，其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同，综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术，详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点，展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。关键词：原子荧光光谱;进样技术;化学蒸气发生;电热蒸发;研究进展
- 1903
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发布时间：
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