最新刊期
2013 年 第 32 卷 5 期
- 摘要：概述了国内首款具有完全自主知识产权的商品化在线挥发性有机物质谱仪（SPIMS-1000）。SPIMS-1000融合了膜富集、紫外光单光子软电离（SPI）和反射式飞行时间质谱等多种技术，实现了对挥发性有机物(VOCs)及半挥发性有机物（SVOCs）的在线定性定量分析。对其基本原理、仪器设计、分析参数及应用进行了介绍。关键词：质谱仪;挥发性有机物;飞行时间;在线监测
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发布时间： - 摘要：采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对不同条件下天冬酰胺的主要裂解产物进行分析，并通过裂解同位素标记样品，计算主要含氮裂解产物中的同位素比例，推测其形成途径，研究裂解条件对主要裂解产物形成的影响。结果表明：温度对天冬酰胺裂解影响较大，主要裂解产物在低温和高温下生成量变化较大。300 ℃时，马来酰亚胺和琥珀酰亚胺为主要的裂解产物，300~600 ℃时生成量显著增加，600~900 ℃时马来酰亚胺生成量缓慢增加而琥珀酰亚胺逐渐降低；随着温度升高，酸类和酰胺类物质生成量持续增加；腈类和吡咯类物质在高温下生成量明显增加。此外，温度对含氮裂解产物的形成途径也有较大影响。马来酰亚胺、乙酰胺在低温下N主要来源于标记的酰胺N，而在高温下主要来源于未标记的氨基N。氢氰酸、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未标记的氨基转变而来，且随着温度升高，这种生成途径所占比例越高。而裂解气氛和裂解时间对天冬酰胺主要裂解产物的生成量及途径影响较小。关键词：天冬酰胺;热裂解/气相色谱-质谱联用;裂解条件;影响
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发布时间： - 摘要：采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2 ℃的馏分段，建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱（50 m×200 μm×0.5 μm）对色谱条件进行优化，找到煤直接液化加氢改质油55.2~138.2 ℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离，然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱（DB-35MS 30 m×250 μm×0.25 μm）上，进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2~138.2 ℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近，忽略化合物相对校正因子的影响，采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高，适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析，同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。关键词：中心切割;二维气相色谱;保留值定性分析;煤直接液化加氢改质油
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发布时间： - 摘要：利用X射线光电子能谱(XPS)及氩离子刻蚀技术，通过改变氩离子枪的刻蚀模式，原位研究氩离子刻蚀对氧化铜的还原情况。结果发现在极其微弱的氩离子束流轰击下，CuO即被还原，刻蚀初期变化较大，之后达到稳恒状态。对Cu2p峰拟合，同时结合俄歇CuLMM峰变化，判定纯CuO经氩离子刻蚀后最终转变为氧化铜、氧化亚铜及少量单质铜的共存状态。研究结果将对氧化铜深度剖析中化学状态的判断具有重要参考价值。关键词：氧化铜;氩离子刻蚀;X射线光电子能谱;还原
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发布时间： - 摘要：采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料，将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维，结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术，建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度等固相微萃取条件。在优化条件下，石墨烯固相微萃取纤维较商品化纤维(100 μm PDMS、75 μm CAR/PDMS、85 μm PA)的萃取效率平均高2倍。对于DL-PCBs分析，该方法在0.05~3.5 μg?L-1范围内呈良好线性(除PCB169外，r2均高于0.99)，检出限为4.7~8.8 ng?L-1，单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为1.4%~8.1%和2.4%~12.8%。该纤维对12种环境样品中DL-PCBs加标0.5 μg?L-1和2 ng?g-1的回收率为87%~120%。方法简单、快速、灵敏，可实现对多氯联苯的痕量检测。关键词：固相微萃取;石墨烯;多氯联苯;环境样品
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发布时间： - 摘要：以甲基丙烯磺酸钠（SMAS）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，在内径为4.6 mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质，结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明，该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化，方法的线性范围为0.05~10.0 μg/L，相关系数（r）为0.998 8，定量下限为0.5 μg/kg，完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%，相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确，可用于日常检测。关键词：整体柱;强阳离子交换;在线净化;液相色谱串联质谱;克伦特罗
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发布时间： - 摘要：利用自制的质子转移反应质谱（PTR-MS）探索了高血糖人群呼气特征挥发性有机物（VOCs），利用改进的呼气分析系统对70名血糖含量正常志愿者与22名高血糖志愿者的呼气进行实时在线分析,数据统计分析采用 Mann-Whitney U非参数检验和线性判别分析法。实验结果表明两组受试者呼气存在5种差异VOCs，该5种VOCs的质荷比（m/z）分别为61、31、120、104、82。其线性判别模型的受试者工作曲线（Receiver operating curve，ROC）下面积达到0.926，灵敏度和特异度分别为86.4%和84.3%，该模型有一定的诊断价值。考察了两组志愿者呼气中丙酮含量的分布情况，统计分析结果显示两组的丙酮含量无显著性差异，丙酮含量与血糖浓度间也无显著相关性。关键词：高血糖;呼气标志物;PTR-MS;VOC;非侵入式检测
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发布时间： - 摘要：从定量指纹图谱的角度，结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和直观推导式演进特征投影法(HELP) 分辨解析重叠色谱峰，并对广东省博罗县、云南省大理市、湖南省长沙县3个不同产地的鱼腥草(Herba Houttuyniae)药材进行比较研究。结果表明，不同产地鱼腥草药材挥发油成分的差异主要体现在物质的相对含量上，其中(-)-4-萜品醇、α-松油醇、桧烯和β-月桂烯等物质含量的差别较大。3个不同产地(-)-4-萜品醇的相对含量分别为0.19%~0.24%、4.47%~4.93%、0.03%~0.07%，α-松油醇的相对含量分别为0.17%~0.27%、0.22%~0.24%、0.07%~0.09%，桧烯的相对含量分别为0.48%~0.64%、25.2%~26.8%、0.07%~0.11%，β-月桂烯的相对含量分别为33.66%~43.36%、10.11%~11.11%、51.23%~55.39%。该研究为规范鱼腥草药材中挥发油类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础。关键词：鱼腥草药材;挥发油;指纹图谱;气相色谱-质谱;重叠色谱峰
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发布时间： - 摘要：研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱（ESI-HRMS）分析方法。重复测定样品，目标分子离子计数的相对标准偏差（RSD，n=10）为2.4%，表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析，一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%，表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律，并拟合得到相应的数学方程；确定了目标分子质谱分析的最佳条件。关键词：电喷雾离子化-高分辨质谱;Q-TOF质谱;N,N-二甲基氨基甲基二茂铁
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发布时间： - 摘要：建立了顶空气相色谱（HS-GC）同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯）的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明，在顶空温度为130 ℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下，可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1~500 μg范围内具有良好的线性关系（r2＞0.999）。方法的定量下限（LOQ，S/N=10）在0.1~0.4 μg?g-1之间，加标回收率为93%~114%，相对标准偏差（RSDs，n=6）为0.7%~4.8%。所建立的方法快速、准确，适用于树脂工艺品中苯系物的测定。关键词：顶空;气相色谱;树脂工艺品;苯系物
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发布时间： - 摘要：制备了一种二维的［Zn（benzotriazole）2］n配位聚合物，并经过XRD、SEM及元素分析法的表征，将其用于富集萃取环境水样中的6种重质多环芳烃，该配合物对于含多苯环的化合物显示出较强的吸附力。实验中分别对填料用量、淋洗剂、洗脱剂的种类及用量、穿透体积等参数进行考察，并将其与同等上样量及加标量的C18固相萃取小柱进行对比，建立了水样中6 种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法。结果表明，使用200 mg［Zn（benzotriazole）2］n配合物作为固相萃取填料，以10%甲醇为淋洗剂，0.5 mL丙酮和5 mL二氯甲烷作为洗脱剂，在上样体积为200 mL、流速为4 mL/min的条件下，6 种多环芳烃均具有较高的回收率。荧蒽（Flan）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（g,h,i）芘（BghiP）的质量浓度在20~1 000 μg/L范围内，苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、茚并（1,2,3-Cd）芘（InP）在10~500 μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.996 8~0.999 3。方法的检出限为0.45~10.7 ng/L，加标回收率为77%~112%，相对标准偏差为3.8%~8.5%。结果表明，该方法具有成本低、灵敏度高等特点，能够满足实际水样中6 种多环芳烃的测定要求。关键词：配位聚合物;固相萃取;气相色谱-质谱法;多环芳烃;水样
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发布时间： - 摘要：以石墨烯为电极增敏材料，多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料，采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响，优化的实验条件为:pH 7.0，石墨烯浓度为0.5 g/L，印迹聚合物浓度为20 g/L。实验表明，该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极，同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性，检测范围为2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L，检出限（S/N=3）为6.8×10-8 mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%~105%。关键词：石墨烯;多巴胺;分子印迹聚合物;电化学传感器
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发布时间： - 摘要：以甲基丙烯酸甲酯（MMA）预聚物作为石墨粉的粘合剂,制备了一种电化学性能优越的聚合物石墨复合电极（PMMA-CPE），该电极能有效改善传统碳糊电极（CPE）的机械强度，提高检测重现性和电极表面电子传递速率。采用循环伏安法、计时库仑法研究了壬基酚（nP）在PMMA-CPE上的电化学行为，并考察了支持电解质、扫速、pH值等对测定的影响。实验结果表明nP在PMMA-CPE 上是受吸附控制的完全不可逆的2电子2质子的电极过程。在最优条件下，采用安培检测法测得nP的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-8~7.0×10-7mol/L和90 × 10-7~30×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为662×10-9 mol/L。该方法简便、快速,用于实际水样及土壤样品中痕量nP的分析检测,加标回收率为94% ~103%。关键词：壬基酚;聚合物石墨复合电极;电分析
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发布时间： - 摘要：采用毛细管电泳(CE)手性分离方法对8种不同取代基的芳香醇对映体样品的光学纯度进行分析。通过对手性选择剂β-CD-NH3Cl的浓度、背景电解质的浓度、pH值及操作电压等影响因素的研究，优化了分离条件，成功地对8种芳香醇对映体样品进行了手性拆分；同时，对8种对映体样品进行了光学纯度检查，并与HPLC测定结果进行比较。结果表明，3批样品中对映体过量(e.e%)测定值与HPLC法的测定结果相一致。该方法简单、准确，可用于该8种不同取代基芳香醇的手性拆分和e.e%值的测定。关键词：芳香醇;氨基-β-环糊精盐酸盐;手性分离;光学纯度;毛细管电泳
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发布时间： - 摘要：建立了超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对超声辅助DLLME/HPLC的影响。在优化实验条件下，邻苯二甲酸酯色谱峰面积与其浓度在1.00~100 μg?L-1范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.996，平均加标回收率为91%~103%，相对标准偏差（RSDs,n=5）为2.0%~6.8%，5种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限（S/N=3）分别为0.08、0.04、0.03、0.01、0.07 μg?L-1。建立的方法用于环境水样中邻苯二甲酸酯的测定，平均加标回收率为85%~119%，RSDs（n=3）为2.3%~11.1%。该方法适用于环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的富集分析。关键词：分散液-液微萃取;高效液相色谱;邻苯二甲酸酯;富集;样品前处理
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发布时间： - 摘要：以自组建的血管紧张素转化酶（Angiotensin I-converting enzyme）抑制肽库为研究对象，采用氨基酸描述符SVHEHS（Scores vector of hydrophobic,electronic,hydrogen bonds and steric properties）对各肽样本进行结构表征后，进行自交叉协方差（Auto cross covariances,ACC）处理，并分别利用多元线性回归（Multiple linear regression,MLR）、偏最小二乘（Partial least square regression,PLS）、人工神经网络（Artificial neural networks,ANN）3种建模方法进行ACE抑制肽QSAR建模。结果显示，所得MLR、PLS与ANN模型的相关系数（Correlation coefficient,R2）分别为0.744、0.862、0.958，留一交叉验证相关系数（Leave-one-out cross-validated correlation coefficient,Q2LOO）分别为0.532、0.829、0.948，外部验证复相关系数（External validated correlation coefficient,Q2ext）分别为0.567、0.632、0.634。因此，SVHEHS结合上述3种建模方法均适用于ACE抑制肽的QSAR研究，其中ANN的建模效果最优。关键词：血管紧张素转化酶抑制肽;定量构效关系;多元线性回归;偏最小二乘;人工神经网络
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发布时间： - 摘要：通过分析西布曲明和减肥类健康产品中未知化合物质谱图的质谱信息，由高分辨串联质谱获得裂解碎片离子的精密质量数，质谱软件给出碎片的可能组成，推测了西布曲明和未知化合物的质谱裂解途径，进而推测出该化合物的结构。并通过合成该结构的化合物，采用液相色谱-串联质谱法对样品作确证检验，证实样品中添加了新的西布曲明类似物。该实验提供了一种可用于检测和确证健康产品中非法添加合成药物未知类似物的方法。关键词：减肥产品;非法添加;西布曲明类似物;ESI-MS/MS检测和确证
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发布时间： - 摘要：研究了正、叔十二烷基硫醇在铜表面上的自组装及混合自组装成膜情况，并利用交流阻抗和极化曲线电化学方法测试了正、叔十二烷基硫醇在铜表面上自组装膜及混合自组装膜对铜的耐腐蚀性,考察了正十二烷基硫醇自组装膜质量与正十二烷基硫醇溶液的浓度及组装时间的关系。研究结果显示，混合自组装膜的质量及其对铜的耐腐蚀性比仅组装正或叔十二烷基硫醇均有很大的提高。关键词：正、叔十二烷基硫醇;铜表面;自组装膜
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发布时间： - 摘要：采用亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸（93∶5∶2）提取，C18固相萃取（SPE）或GCB与C18分散固相萃取（d-SPE）净化。以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相，ZIC-HILIC色谱柱分离，电喷雾电离（ESI），多反应监测模式（MRM）质谱检测。结果表明，基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好（r2≥0.998），方法的定量下限（LOQ）为0.008 mg/kg（绿茶）和0.005 mg/kg（红茶）。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验，测得回收率为70%~89%，相对标准偏差（RSD）低于6%。该方法灵敏、准确，满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。关键词：亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）;杀螟丹;茶叶;基质效应
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发布时间： - 摘要：建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取，QuEChERS方法净化，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配曲线外标法定量。结果表明：27种农药在5~100 μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993)，在10、20、50 μg/kg加标水平下，27种农药的平均回收率分别为60%~97%、62%~97%和64%~99%；相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~13.0%、1.6%~9.6%和3.3%~9.6%，方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。关键词：葡萄干;多种农药残留;超高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS方法
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发布时间： - 摘要：采用GC-MS/MS法研究了微波条件下PVC塑料中3种增塑剂(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA))在橄榄油中的迁移规律，考察了微波加热时间和微波功率对增塑剂迁移的影响，并与常规加热条件下的迁移进行比较。结果表明，3种增塑剂在橄榄油中的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大，且微波加热条件下的迁移量显著高于常规加热方式。关键词：气相色谱-质谱/质谱;微波;增塑剂;橄榄油;迁移
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发布时间： - 摘要：建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离，流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80∶20)，流动相B为乙腈-甲醇(80∶20)。采用Waters XBridge色谱柱(5 μm，150 mm×4.6 mm)进行分离，流速为1.0 mL/min，进样体积为5 μL，二极管阵列检测器，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃。在上述色谱条件下，双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0 ~40.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.99；方法对特定杂质的回收率为97%~104%，相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高，可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。关键词：双氯芬酸钠凝胶;有关物质;特定杂质;高效液相色谱法
- 3695
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- 1348
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发布时间： - 摘要：在无水KF-CH3OH体系中直接电氧化合成的茴香醛二甲基缩醛（p-MBDMA）遇水易发生水解。研究表明在甲醇、乙腈和水的酸性混合溶液中，p-MBDMA在色谱柱中能迅速彻底地水解为茴香醛，故利用其水解反应建立了一种间接测定p-MBDMA的高效液相色谱（HPLC）方法。选择最佳流动相为水-甲醇-乙腈（50∶30∶20），用磷酸调节pH值至3.0，并探讨了测定机理。建立的HPLC测定方法准确、可靠，已应用于电化学合成p-MBDMA的分析，并可满足工业化生产的分析要求。关键词：高效液相色谱法;电氧化合成;茴香醛二甲基缩醛;茴香醛;间接测定
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发布时间： - 摘要：色谱技术是目前应用最为广泛的分离分析技术，而传统色谱分析方法中样品采集、样品前处理、色谱分析3个步骤各自独立，使分析过程耗时、耗力、耗试剂，容易造成目标物损失而产生误差。色谱在线分析技术是在线实现样品的前处理及分析过程，可有效解决上述不足，已成为分析化学的前沿课题。该文讨论了在线色谱分析方法的设计及相关联用技术，综述了在线色谱分析技术的最新进展。关键词：样品前处理;色谱;在线分析;进展
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发布时间：
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