最新刊期
2013 年 第 32 卷 4 期
- 摘要：安全的饮用水是人类发展、健康和福利的基本需求，是构建和谐社会的基础。一旦发生水质污染或水质污染嫌疑，不论其来源于意外事故还是人为造成，立即对可疑或未知污染物进行快速简便的检测以确定其是否存在，对于水质污染危机决策至关重要。因此应用水质在线监测仪器实施快速的水质污染诊断，提供某些水质污染物的实时数据很有必要。 目前我国应用的水质在线监测仪可实现的在线监测项目主要为常规水质监测项目（如TSS、COD等），而对地表水中微量有机污染物的在线监测技术尚属空白。法国HOCER公司的Aquapod SPE 250在线监测仪，具有对紫外吸收特性的有机污染物进行在线浓缩和测定的功能，可实现微量有毒有机污染物的在线预警功能。
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发布时间： - 摘要：采用QuEChERS方法净化，建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后，乙腈提取，适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液，GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50~400、0.20~100、0.40~200 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0.99，检出限分别为0.25、0.05、0.10 μg/L。茶叶和土壤样品中，噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%~108%，相对标准偏差（RSDs）不大于15.8%，方法的定量下限（LOQs）均不大于10 μg/kg。方法简便、快速，能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量，结果满意。关键词：QuEChERS;GC/ECD;茶叶;土壤;噻虫嗪;虫螨腈;高效氯氟氰菊酯;残留分析
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发布时间： - 摘要：基于高剪切分散乳化(High shear dispersing emulsification，HSDE)技术，以20%乙醇水溶液作为提取溶剂，研究了茶叶中4种多酚类化合物(表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯)、没食子酸和咖啡因的提取动力学和热力学。以动力学理论为基础，建立了4种茶多酚类化合物、没食子酸和咖啡因的提取动力学方程，并计算得到速率常数k；以热力学理论为基础，计算得到焓变、熵变、自由能变等热力学参数。进一步探讨了该方法的提取机理。HSDE提取法的最佳条件为：提取溶剂为20%乙醇水溶液，料液比为1∶50，转速为10 000 r/min，剪切时间为180 s，体系温度为313.15 K。在此条件下，茶叶中有效成分的提取率高达95%。与其他茶叶提取方法相比，HSDE提取法具有提取速度快、溶剂耗量少、提取率高等优点，具有较好的应用前景。关键词：高剪切分散乳化技术;动力学;热力学;茶叶;茶多酚
- 2180
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中，加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100 μL，氯化钠0.5 g，以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min，4 000 r/min离心5 min，移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后，经Florisil玻璃固相萃取柱净化，洗脱液在50 ℃下氮吹至近干，用正己烷超声溶解定容至1 mL，供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500 μg/kg，检出限(LOD)为0.1 ~100 μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度，24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明，该方法提取效率高，净化效果好，重复性强，能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。关键词：水产品;邻苯二甲酸酯;固相萃取;气相色谱-质谱
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发布时间： - 摘要：将单壁碳纳米管（SWNTs）和十二醛（DA）混合超声分散，得到均匀、稳定的无机-有机纳米复合材料（SWNTs-DA）。将其滴涂在玻碳电极表面晾干得到复合材料修饰电极（SWNTs-DA/GCE），再通过胺醛缩合反应将末端修饰氨基的单链DNA探针共价固定在SWNTs-DA/GCE表面，构建了一种新型的DNA电化学传感器。以［Fe（CN）6］3-/4-为电活性探针，采用循环伏安法和电化学阻抗法对传感器的层层组装过程进行表征。以亚甲基蓝（MB）作为杂交指示剂，考察了传感器分析性能。实验结果表明，MB在传感器上的峰电流值（Ip）与互补序列浓度对数值（lgcS2）在1.0×10-15~1.0×10-10 mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.998）。根据3倍信噪比（S/N=3），计算得检出限为2.0×10-16 mol/L。选择性实验表明该传感器能对互补序列、三碱基错配序列和非互补序列进行很好的识别。关键词：单壁碳纳米管;十二醛;复合材料;亚甲基蓝;DNA传感器
- 1948
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），对中药复方制剂“仙灵骨葆”经大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。以甲醇-乙腈（2∶1，体积比）对血清样本进行前处理，采用C18色谱柱，以乙腈-水（各含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，选择正离子采集模式下的一级、二级质谱全扫描，对“仙灵骨葆”给药后血清、空白血清及“仙灵骨葆”制剂进行液相色谱串联质谱对比分析，根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律，结合文献和空白血清加入对照品的相关信息，确认了“仙灵骨葆”13个吸收入血原型成分并推测了2个代谢物，这些入血成份主要来源于淫羊藿、补骨脂、续断和知母四味组方中药，提示这四味中药可能对该复方体内发挥药效的贡献较大。上述研究可为揭示该复方在体内抗骨质疏松药效物质提供一定实验依据。关键词：仙灵骨葆;吸收入血成分;HPLC-MS/MS;抗骨质疏松药效物质;大鼠
- 2086
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发布时间： - 摘要：研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时，影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下，10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值，获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb，标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值，并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas) 进行了分析，得到全流程空白为8~10 pg，重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后，得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16)；海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明，南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。关键词：多接收器电感耦合等离子体质谱;海洋碳酸盐;铅同位素比
- 2958
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- 1
发布时间： - 摘要：采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-IT MS)，获取大黄酸分子的一级质谱和多级质谱碰撞诱导解离下的碎片离子，以量子化学计算大黄酸分子及其主要碎片离子的质谱行为。通过对质谱离子几何参数、键断裂能、电荷变化、自旋密度以及前线分子轨道的分析，可得到m/z 282.8、256.9、238.9、210.8、192.8、182.8、166.8离子的稳定构型以及质谱裂解途径，从而较系统地解释了大黄酸分子在ESI-IT MS中的裂解行为。关键词：大黄酸;电喷雾离子阱质谱;量子化学
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发布时间： - 摘要：利用固相萃取(SPE)技术快速富集表层水中的有机磷酸酯类化合物，并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术，建立了快速测定水中7种常用磷酸酯类化合物的方法。考察了SPE小柱和洗脱溶剂的影响，最终选择Oasis HLB(200 mg)作为固相萃取小柱，乙酸乙酯为洗脱溶剂。对实验室纯水加标实验、实际环境水样加标实验的研究表明，该方法具有良好的回收率和重现性。在实验室纯水加标实验中，目标化合物的回收率为(74±12）%~（118±3.0)%；在实际环境水样加标实验中，目标化合物的回收率为(62±6.9）%~（121±2.2)%。仪器检出限为4~15 μg/L。采用该方法考察了珠江表层水、东江表层水和广州某污水处理厂出水中7种常用磷酸酯类化合物的分布现状和含量水平。关键词：有机磷酸酯;阻燃剂;增塑剂;固相萃取;气相色谱-质谱
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发布时间： - 摘要：建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离，并对主要降解产物进行结构鉴定，样品经Agilent Extend-C18分离，以乙腈-0.25%乙酸水溶液为流动相，梯度洗脱，质谱条件为电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测。在上述条件下，共鉴定出4个主要降解产物，其中1个由标准品对照而得，4个化合物的结构母核均为缬草醛类成分。利用HPLC测定缬草素在H2O2中不同时间点的含量变化，经计算缬草素在H2O2中的变化符合一级动力学方程，10%的原型产物发生降解的时间为0.5 h。实验从定性和定量两方面揭示了缬草素的降解机制和降解规律，可为缬草素或含有缬草素的中药制剂的进一步研究与应用提供依据。关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法;缬草素;氧化动力学;稳定性
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发布时间： - 摘要：建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化，甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离，以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器进行检测，可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下，8种药物在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好，空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%~96%，相对标准偏差为3.7%~8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外，其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确，可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。关键词：育发类化妆品;违禁药物;高效液相色谱;二极管阵列检测法;快速测定
- 2374
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- 1174
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱同时测定复方脑得生有效部位中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素和大豆苷含量的分析方法。采用Hyspersil ODS-2色谱柱，以甲醇-水(25∶75)为流动相等度洗脱，流速为0.9 mL/min，紫外检测波长为250 nm，柱温为25 ℃。4种化合物在20 min内均得到良好分离，在考察的浓度范围内线性良好(r≥0.999 7)，精密度、稳定性和重复性实验的相对标准偏差(RSD)均小于2.2%，平均加标回收率为96%~ 102%。运用该方法对复方脑得生有效部位中的4种异黄酮进行同时测定，总含量在37.3%~ 37.8%之间。关键词：复方脑得生;有效部位;高效液相色谱法;异黄酮;测定
- 2095
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发布时间： - 摘要：采用Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm，5 μm)手性色谱柱，建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明：以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相，流速为1 mL/min,柱温为30 ℃，检测波长为224 nm条件下，氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05~0.5 g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 7；氟苯尼考的检出限为0.1 μg/L；日内精密度RSD小于1.8%，日间精密度RSD小于2.3%；加标回收率为109%~112%，RSD不大于3.0%。该方法快速、方便，可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。关键词：氟苯尼考对映体;高效液相色谱;手性拆分;光学纯度
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发布时间： - 摘要：结合紫外光电子能谱和拉曼光谱对溶液法制备的碳纳米管薄膜的场致电子发射性能进行研究。采用溶液滴涂法制备的碳纳米管薄膜的场致电子发射开启电场约为3.33 MV/m，阈值电场约为5.44 MV/m，以福勒-诺得海姆(Fowler-Nordheim,FN)理论对电子发射进行解释，其发射的增强因子接近103。通过对紫外光电子能谱的分析，发现碳纳米管薄膜的低能量截止端在外加电场作用下逐步降低，表明纳米管薄膜的表面有效势垒在外加电场作用下逐步下降，从而使得碳纳米管薄膜的电子更加容易发射进入真空。结合拉曼光谱和电学特性的研究，发现界面过渡层的接触电阻与碳纳米管薄膜中的非晶碳成分均可以增强场致电子发射。关键词：碳纳米管薄膜;场致电子发射;光电子能谱
- 1984
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发布时间： - 摘要：以2-甲基-8羟基喹啉作为起始原料，两步反应合成有机双齿配体HL，并通过核磁、质谱和元素分析表征其结构；配体HL与Co(NO3)2反应生成单核配合物1，该配合物属单斜晶系，P2/c空间群，晶胞参数为a=10.967(7) ?，b=8.639(5) ?，c=18.087(11) ?;V=1 656.0(17)?3，Z=4，Dc=1.541 mg/m3，最终R1=0.032 0,wR2 =0.078 4。该配合物中钴原子是五配位，它们分别和两个配体中包含的N2O2 4个原子及一个吡啶N原子配位形成扭曲的三角双锥构型，X-射线粉末衍射表明其具有单一的纯相，热重分析表明其基本骨架具有较好的热稳定性。关键词：8-羟基喹啉;合成;表征;晶体结构
- 2335
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发布时间： - 摘要：报道了一种芯片毛细管电泳-非接触电导法，用于快速测定葡萄糖氯化钠注射液中两种药物的含量。实验考察了运行缓冲液pH值和分离电压对组分分离的影响，以及检测器激励频率对组分信号响应和灵敏度的影响。确定以20 mmol/L硼酸缓冲液（pH 9.6）为分离介质，分离电压为1 200 V；最佳激励频率为70 kHz。在上述条件下，两种成分（葡萄糖和Na+）可在60 s内实现有效分离。Na+和葡萄糖的线性响应范围分别为20~1 000 μmol/L和50~5 000 μmol/L（r≥0.992）；按信噪比（S/N）为3∶1计算检出限分别为8.2 μmol/L和26.7 μmol/L。两个组分的回收率分别为95%~99%和97%~104%，相对标准偏差（RSDs）均小于4.0%。该文首次报道了葡萄糖和氯化钠两种常见药物成分的同时测定。方法简便、快速、准确度高、稳定性好，用于注射剂含量的测定，结果满意。关键词：芯片毛细管电泳;非接触电导检测;葡萄糖;氯化钠;测定
- 1989
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- 1021
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发布时间： - 摘要：建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法（IAC/HPLC）同时测定动物源性食品中16 种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取，稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化，高效液相色谱法检测。以Agilent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱，甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，进样量为50 μL，检测波长为270 nm，整个分析过程不超过42 min。实验结果表明，磺胺类药物在10~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。在20、50、100 μg/kg的加标水平下，16种磺胺类药物的平均回收率为62%~104%，相对标准偏差为0.9%~6.6%，检出限(S/N=3)为4~10 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保，适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。关键词：磺胺类药物;免疫亲和柱;高效液相色谱法
- 2204
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- 1251
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)进行分离，以体积比为60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%甲酸)为流动相，流速0.4 mL/min；在电喷雾正离子化模式下，采用多离子反应检测方式(MRM)进行检测；检测离子对为m/z 112＞95、 112＞68。在优化条件下，样品可在6 min内完成分析，细胞液中组胺在4.0~128.0 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.997 9)。定量下限(S/N＞10)为1.2 μg/L，检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。在加标水平为16、64、128 μg/L时，细胞上清液中组胺的平均回收率为90% ~ 94%，相对标准偏差(n=6)为4.1%~5.9%。该方法简便、灵敏、重复性好，可用于中药注射剂对P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的测定。关键词：组胺;高效液相色谱串联质谱法;中药注射剂;P815细胞
- 1905
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- 943
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发布时间： - 摘要：采用核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）、梯度场氢氢相关化学位移相关谱（1H-1H COSY）、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱（HSQC）、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱（HMBC）等多种NMR分析方法，结合红外光谱分析和元素分析，确证了5-［2-丙氧基-5-（3,5-二甲基哌嗪-1-基磺基）苯基］-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并［4,3-d］嘧啶-7-酮的分子结构，为鉴定西地那非类似物提供了重要依据。关键词：一维NMR谱;二维NMR谱;归属;定性分析
- 2802
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发布时间： - 摘要：利用循环伏安法研究了灯盏乙素在石墨电极上的电化学行为及反应机理，结果表明灯盏乙素在石墨电极上有1对明显的准可逆氧化还原峰，电位分别为0.154 V和0.073 V。灯盏乙素在不同pH值下的伏安行为表明其在石墨电极上的氧化反应为2电子2质子的电化学过程。而灯盏乙素在不同扫速下的循环伏安行为表明其电化学氧化过程在低扫速下受吸附过程控制，而在高扫速下受扩散过程控制。在0.1 mol/L 磷酸盐缓冲溶液（ pH 7.0）中，采用差分脉冲伏安法对灯盏乙素含量进行测定，氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~5.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系，检出限（S/N=3）为1.5×10-7 mol/L。用该方法对灯盏细辛中的灯盏乙素含量进行测定，回收率为98%，结果满意。关键词：灯盏乙素;电化学行为;石墨电极;脉冲伏安法
- 2062
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- 913
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定化妆品中9种卤代酚（2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚）含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散，乙腈超声提取，HLB柱净化后，以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相，经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示，9种卤代酚在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.3~0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下，9种卤代酚的平均回收率为92%~105%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.89%~3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。关键词：高效液相色谱;固相萃取;化妆品;卤代酚;测定
- 2627
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂，超声萃取皮革中的苯酚类物质，蒸发浓缩后，用乙酸酐乙酰化，正己烷萃取，经浓缩和定容后，用GC-MS测定，外标法定量。结果表明，目标物质在0.02~0.30 mg/L范围内的线性关系良好，相关系数为0.998 9~0.999 9，平均回收率为89%~106%，相对标准偏差(n=7)为1.8%~8.8%；方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏，可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。关键词：皮革;邻苯基苯酚;含氯苯酚;GC-MS;测定
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发布时间： - 摘要：研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱，分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸)，流速为1.2 mL/min，柱温控制为25~50 ℃,直接电导检测。结果表明，有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同，即当温度改变时，每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为：有机酸的保留越强，其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据，可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系，其保留为放热过程。通过改变柱温，可以实现有机酸，特别是强保留有机酸保留值的改变，改善有机酸的色谱峰形和分离状况。关键词：离子排斥色谱法;有机酸;温度;电导检测
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发布时间： - 摘要：建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理，真空包装，得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内，样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法，与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验，并对结果进行不确定度评估。关键词：蜂王浆冻干粉;甲硝唑;标准样品;均匀性;稳定性;定值
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发布时间：
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