最新刊期
2013 年 第 32 卷 3 期
- 摘要：建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取，乙腈分次沉淀蛋白后，采用亲水高效液相色谱柱分离，流动相为乙腈（含0.2%甲酸）-0.1%甲酸（含10 mmol/L甲酸铵）（体积比95∶5），流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应（MRM）选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43，检测周期为5 min。结果显示，双氰胺在0.2~100 μg/L范围内线性良好，相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1 μg/L，方法的定量下限为5 μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%~83%，相对标准偏差为2.7%~6.5%。方法简便快速、准确可靠，已用于奶粉中双氰胺的检测。关键词：双氰胺;液相色谱-串联质谱;奶粉
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发布时间： - 摘要：以磁性分子印迹聚合物为吸附剂，建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明磁性分子印迹聚合物对灭多威有两种结合方式，最大表观吸附量（Qmax）和平衡离解常数（Kd）分别为Qmax1=0.053 04 mmol/g，Kd1=0.314 35 mmol/L;Qmax2=0.130 51 mmol/g，Kd2=1.921 22 mmol/L。动力学结果显示该聚合物对灭多威的吸附符合准二级动力学模型。与其它物质相比，制备的聚合物对灭多威具有高选择性识别性能。考察了萃取溶剂、聚合物用量、萃取时间、振荡速度、解析溶剂对灭多威回收率的影响。采用高效液相色谱对灭多威进行检测，检出限为0.012 mg/kg，RSD为2.2%~6.1%，加标回收率为86%~94%。该方法应用于检测甘蓝、小白菜、西红柿、黄瓜和辣椒中的灭多威。结果显示在西红柿样品中检出有灭多威，其含量为1.135 mg/kg。与传统的方法相比，该方法快速、有效，在食品农药残留的分析中具有很好的前景。关键词：磁性分子印迹聚合物;灭多威;蔬菜;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：针对光谱分析中传统的特征峰比对法对物质定性检测存在的不足，采用基于子空间重合判断的混合光谱模式识别方法对9种混合醇组分进行定性检测。此法将测量到的待定性混合醇光谱信息视为向量，通过计算混合醇组分拉曼光谱与标准样品数据库拉曼光谱的子空间夹角，并依据子空间夹角变化，排列筛选出含有最少标准样品数目的子空间，该子空间所包含的标准样品组成即为待定性混合醇组分组成，从而成功实现了9种混合醇组分的定性识别，识别率100%。该法具有测试时间短、测试结果准确、与被测物含量无关、操作简便等优点，适用于多组分混合体系的定性识别。关键词：拉曼光谱;多组分定性识别;子空间夹角;化学计量学
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发布时间： - 摘要：通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件，建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下，代森锌（EBDC）、丙森锌（PBDC）的线性范围为2~100 μg/L，相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限（ S/N＞3 ）为2 μg/kg；萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的定量下限（ S/N＞10 ）为10 μg/kg，而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限（ S/N＞10 ）为15 μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5~100 μg/kg的EBDC和PBDC时，测定加标回收率为83%~96%，相对标准偏差为4.4%~10.5%，方法可满足定量分析的要求。关键词：LC-MS/MS;食品;二硫代氨基甲酸酯;检测
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理，超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定，外标法定量。230种分析物在0~15 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物，定量下限可达到1.0 μg/kg；5、10、20 μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%，RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S MRM)，突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定，目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。关键词：多种农药残留;果蔬;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;编程的多反应监测模式(S-MRM)
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发布时间： - 摘要：应用三维荧光光谱技术，研究了茶多酚溶液的三维荧光光谱特征，以及不同浓度、pH值、缓冲液、有机溶剂等因素对可见光区荧光的影响。研究表明：茶多酚溶液的三维光谱可分为三区(以激发波长/发射波长λex/λem表示)：Ⅰ区:210 nm/315 nm、270 nm/315 nm；Ⅱ区:335 nm/395 nm；Ⅲ区:490 nm/515 nm。随浓度增大，茶多酚荧光的激发、发射波长逐渐红移。茶多酚浓度3 mg/mL，溶液pH 7.55条件下可灵敏检测Ⅲ区可见光区荧光；常用缓冲溶液对Ⅲ区荧光均有不同程度的增敏效果；质子化溶剂有利于Ⅲ区的荧光发射。据此可为茶多酚的快速、无损分析检测及应用开发提供新的思路。关键词：茶多酚;三维荧光光谱;pH值
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发布时间： - 摘要：建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器，以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂，通过对色谱条件优化，建立了以DB-624为分析柱、110 ℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证，上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0..000 48%、0.002 4%、0.01%；峰面积的相对标准偏差均小于2.1%；平均回收率为100%~102%；4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明，该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好，能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测，均只检出乙醇和正己烷，且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%，均未超出限量规定。关键词：瑞替加滨;顶空气相色谱法;残留溶剂;乙醇;正己烷;四氢呋喃;三乙胺
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发布时间： - 摘要：通过GC-MS分析方法以及基于化学计量学建立的“烟用香精香料智能辅助调香系统”对复杂烟用香精进行定性定量解析，确定了香精的化学组成，并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察，结果表明，复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%，经专业调香小组品析，其气味特征与原香精基本一致。该工作综合仪器分析手段、化学计量学方法以及调香经验知识，为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种思路。关键词：烟用香精;气相色谱-质谱;化学计量学;剖析与复配
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发布时间： - 摘要：建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵，采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18（4.6 mm×50 mm×3 μm）为在线一维净化柱，以甲醇-1%醋酸-水为流动相；左泵为分析泵，采用Acclaim C18（4.6 mm×150 mm×5 μm）为二维分析柱，以乙腈-1%醋酸-水为流动相，柱温30 ℃，流速1.0 mL/min；UV检测波长为278 nm。绿原酸和连翘苷的相关系数分别为0.999 5、0.999 7，口服液中连翘苷与绿原酸的平均回收率分别为100%和99%。方法快速、简便，专属性、重现性好，测定结果与药典方法基本一致。关键词：在线固相萃取;高效液相色谱法;双黄连口服液;绿原酸;连翘苷
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发布时间： - 摘要：建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质（依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲噁唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸）的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液（体积比1∶1）超声提取，采用ACE C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱分离，以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱，流速1.5 mL/min，柱温40 ℃，采用二极管阵列检测器双波长（210、277 nm）检测，外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25~1 000 mg/L，其他9种成分的线性范围为5~200 mg/L，相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5~50 μg/g，平均回收率为88%~115%，相对标准偏差为0.4%~3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏，适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。关键词：高效液相色谱法;祛痘类化妆品;禁限用物质
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发布时间： - 摘要：以纳米TiO2为基底，L-色氨酸(L-Trp)为模板分子，采用溶胶凝胶法合成L-Trp印迹的纳米TiO2。采用扫描电镜和红外光谱对印迹纳米TiO2和非印迹纳米TiO2进行表征，表明模板分子L-Trp成功地印迹到纳米TiO2中。采用1%的氨水溶液去除印迹的纳米TiO2中的模板分子L-Trp，纳米TiO2上留下与L-Trp相匹配的空穴。采用荧光分光光度法研究了具有L-Trp铸型的纳米TiO2对L-Trp和D-色氨酸(D-Trp)的分离效果。实验表明，模板分子L-Trp与钛前驱体的最佳投料摩尔比为1∶0.2，富集溶液pH值为6.0时，印迹纳米TiO2对L-Trp具有优异的选择吸附性，其分离选择系数为2.42，可实现对色氨酸对映体的识别。关键词：溶胶凝胶;分子印迹;色氨酸;纳米TiO2
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后，以ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm ）为分析柱，乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测，紫外光谱库确证，外标法定量。10种酚类化合物在0.3~37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 1~0.999 5；以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限（LOD）为0.003 0 ~0.041 1 mg/kg；定量下限（LOQ，S/N≥10）为0.010 0 ~0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%~105%，相对标准偏差（RSDs）为1.7% ~8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析，可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。关键词：纺织品;酚类化合物;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（［BMIM］Br）水溶液为萃取剂，超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）进行分离，以乙腈-025%乙酸水溶液梯度洗脱，流速 1.0 mL?min-1，紫外检测波长355 nm，柱温34 ℃。在优化条件下，芦丁、槲皮素和山奈酚分别在0.064~128、0.076~152、0.064~128 mg?L-1范围内线性关系良好，相关系数（r）均为0.999 9，检出限（S/N=3）分别为0.006 6、0.009 2、0.005 0 mg?L-1；样品的回收率为90%~97%。实验结果表明，该萃取方法操作简单快速，定量结果准确可靠，且绿色环保，为白花杜鹃叶中黄酮的提取、分离及检测提供了有效的方法。关键词：离子液体;超声辅助;高效液相色谱;黄酮;白花杜鹃
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发布时间： - 摘要：采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相，于流速为0.5 mL?min-1，柱温为35 ℃，检测波长为290 nm条件下，在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。关键词：Chiralpak AD-H;Chiralcel OZ-H;手性拆分;黄酮类化合物对映体;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：研究了掺杂多壁碳纳米管(MWNT)改性聚溴甲酚绿膜(PBG)，以不同修饰方法制备了4种修饰电极，用扫描电镜、交流阻抗及循环伏安法等对电极进行表征。结果表明：4种修饰电极的电活化面积均得到明显提高，其中以层层修饰制备的聚溴甲酚绿膜/多壁碳纳米管复合膜(PBG/MWNT/GC)电极最能发挥MWNT和PBG的电活性。将电极用于8-羟基喹啉(8-HQ)电化学行为的研究，结果表明：4种修饰电极的伏安响应明显提高，且8-HQ在PBG/MWNT/GC上的氧化峰电位负移最多，峰电流最大，约为裸玻碳电极的4.5倍，电催化作用显著增强。8-HQ在PBG/MWNT/GC上电极反应的电子转移数和质子数均为1，是吸附控制的不可逆电氧化过程，氧化峰电流Ip与浓度c在4.0×10-6~3.5×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，r=-0.997 2，检出限(S/N=3)为1.96×10-8 mol/L。PBG/MWNT/GC修饰电极可实现8-HQ的快捷、简便测定。关键词：8-羟基喹啉;溴甲酚绿;多壁碳纳米管;修饰电极;改性
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发布时间： - 摘要：为了满足鸭肉中克百威残留分析及快速检测的要求，基于克百威水解物在巯基乙醇存在的条件下能与邻苯二甲醛反应产生具有强荧光性衍生物的方法，建立了应用同步荧光光谱法测定鸭肉中克百威残留量的预测模型。对含有克百威鸭肉样品的三维同步荧光光谱进行分析，确定其最佳波长差Δλ为120 nm；利用遗传算法（GA）结合交互验证均方根误差（RMSECV）从240~450 nm光谱中筛选出19个波长作为定量分析模型的输入特征变量；对SVR、PCR、PLS 3种回归模型的性能进行比较，实验发现SVR模型的预测结果最好，其预测集的决定系数（r2）和预测均方根误差（RMSEP）分别为0.999 4和0.878 7。研究结果表明，采用同步荧光光谱法结合支持向量回归算法测定鸭肉中克百威的残留量，具有快速、预测精度高等特点，可为检测鸭肉中的克百威残留量提供一种可行的方法。关键词：同步荧光光谱法;支持向量回归;克百威;鸭肉
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发布时间： - 摘要：采用荧光光谱、同步荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及分子模拟技术研究了模拟生理条件下丽春红2R(P2R)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果表明，P2R-BSA体系的荧光猝灭机制为内源荧光猝灭，猝灭原因为静态猝灭和非辐射能量转移；计算了不同温度下体系的结合常数Ka及结合位点数n；根据热力学参数推断出作用力类型；求出室温下荧光给体-受体间的结合距离；同步荧光法证实丽春红2R对BSA构象未产生影响；分子模拟研究结果表明二者间的主要作用力为氢键和疏水作用力。关键词：分子模拟;丽春红2R;牛血清蛋白;荧光光谱;相互作用
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发布时间： - 摘要：建立了毛细管电泳紫外检测法测定石榴皮中鞣花酸和安石榴苷含量的方法，并对不同产地石榴中的石榴皮鞣花酸和安石榴苷含量进行测定。研究了运行缓冲液pH值和浓度、运行电压等对电泳的影响，得到最优化的测定条件为：50 mmol/L的硼砂-硼酸缓冲液（pH 8.7），分离电压20 kV，电动进样9 s/20 kV。在最优条件下，检测波长260 nm，上述两种组分可在12 min内完全分离。结果显示，鞣花酸和安石榴苷的线性范围分别为5.0×10-7~5.0×10-5 g/mL和2.0×10-6~5.0×10-5 g/mL，检出限分别为1.0×10-7 g/mL和1.3×10-6 g/mL，峰面积的相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2.4%和2.2%，平均回收率分别为101%和98%。采用高效液相色谱法进行比对，t-检验表明两组数据无显著性差异。该法简便、快速、准确，已成功应用于实际样品的测定。关键词：毛细管电泳;石榴皮;鞣花酸;安石榴苷
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定竹笋中丁烯氟虫腈残留的分析方法。样品采用乙腈提取，经PSA固相萃取小柱净化后，采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm×5 μm)，以含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析，以氟虫腈为内标物质内标法消除基质效应定量测定丁烯氟虫腈。该方法在5.0~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.994 8；4、8、32 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为76%~103%，相对标准偏差(RSDs)为3.2%~9.9%；方法的检出限(信噪比S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.21 μg/kg和0.69 μg/kg。该方法较气相色谱法和气相色谱质谱联用法具有更高的准确性和灵敏度，且更加简单快速，可满足竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱;丁烯氟虫腈;竹笋;残留
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发布时间： - 摘要：建立了以三氯化铁为催化剂，乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨，确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol 三氯化铁、2 mL乙醇，90 ℃水浴50 min，经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40~2 400、20~1 000、10~500 μg/L范围内呈良好线性，相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2，3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27 μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性，反应条件温和，操作简便，已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。关键词：一氯乙酸;二氯乙酸;三氯乙酸;衍生化;气相色谱
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发布时间： - 摘要：以二苯基硫脲（DPTU）和苯并咪唑（Bim）为原料，Nd（NO3）3?6H2O为催化剂，一步合成了1-［（苯胺基）-（亚苯胺基）］甲基苯并咪唑C20H16N4，其结构用X-射线单晶衍射、元素分析和IR等分析手段进行确证，该化合物晶体属单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数：a=0.921 6（10） nm，b=1.021 2（11） nm，c=1.879 6（17） nm,β=111.877（8）°，V=1.659（3） nm3,Z=4,Dc=1.251 g?cm3，F（000）=656,μ（Mo Kα）=0.077 mm-1，R=0.050 5，ωR=0.130 1。并对其热稳定性和金属离子的识别能力进行了研究。关键词：二苯基硫脲;苯并咪唑;1-［（苯胺基）-（亚苯胺基）］甲基苯并咪唑;离子识别;热稳定性
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发布时间： - 摘要：建立了同时检测化妆品中溴酸盐和碘酸盐的离子色谱-柱后衍生紫外检测器定量分析方法。样品用水提取，经RP柱净化，采用IonPac AS11-HC色谱柱分离，以EG40自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液梯度洗脱，溴化钾、亚硝酸钠为衍生试剂，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：该方法在2.0~1 000 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999 8)；加标回收率为84%~99%；相对标准偏差小于2%。方法简单、快速、选择性强，可用于化妆品中碘酸盐和溴酸盐的测定。关键词：离子色谱法;柱后衍生;化妆品;溴酸盐;碘酸盐
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发布时间： - 摘要：建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12的方法。采用磷酸盐缓冲液溶解样品后，通过维生素B12免疫亲和柱、甲醇洗脱、浓缩富集后直接测定。采用Symmstry C18色谱柱为分析柱，柱温为35 ℃,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（85∶15），流速为1.0 mL／min，紫外检测器波长为361 nm。在优化条件下，维生素B12在20~300 μg/L 范围内呈良好线性关系，相关系数（r）为0.999 7，检出限为0.6 μg/kg；样品的加标回收率为90%~96%；相对标准偏差（RSD）为1.1%~2.4%。该法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点，可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中微量维生素B12含量的测定要求。关键词：免疫亲和柱;乳粉;维生素B12;高效液相色谱
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