最新刊期
2013 年 第 32 卷 2 期
- 摘要：建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取，提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110 ℃水解，然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7 μm)为分析柱，乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L 乙酸铵-0.05% 乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离，流速0.5 mL/min，电喷雾正离子多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示8种单糖在1 ~100 μmol/L 浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r2均大于0.96，方法的回收率为84% ~112%，相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成，其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好，可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。关键词：仙草多糖;单糖;柱前衍生;超高效液相色谱-串联四极杆质谱
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发布时间： - 摘要：建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂，用60%乙腈振荡液液分配提取，取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离（ESI)正离子模式下采用多反应监测（MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法，8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好，线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%~123%,相对标准偏差（RSD)为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高，可用于粮谷中真菌毒素的检测。关键词：同位素内标稀释;粮谷;真菌毒素;液相色谱-串联四极杆质谱
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发布时间： - 摘要：以体积比为3∶2的0.1 mol/L NaOH和THF混合液作为提取液，建立了同时分离检测土壤中两类抗球虫药物(磺胺、磺胺氯吡嗪、磺胺喹啉、地克珠利)的高效毛细管电泳(HPCE)方法。考察了HPCE中缓冲液类型、离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等因素，利用正交实验进行条件优化，得出了最佳实验条件：缓冲体系为50 mmol/L硼砂-200 mmol/L硼酸(pH 9.0)，分离电压23 kV，分离温度25 ℃，紫外检测波长分别为220 nm和254 nm。在此最佳分离条件下，上述4种抗球虫药物在7.5 min内实现快速分离。4种药物在1.56~50 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(r2)为0.994 7~0.999 9。在2.0、5.0、10.0 mg/kg的加标水平下，4种药物的回收率为77%~90%，相对标准偏差(RSDs，n=6)为6.3%~8.1%。该方法简便、快速、成本低，成功应用于畜禽养殖场土壤中4种常用抗球虫药物的快速检测。关键词：高效毛细管电泳;土壤;抗球虫药物;同时分离检测
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发布时间： - 摘要：建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3，体积比)提取，正己烷(乙腈饱和)脱脂后，以LC-C18固相萃取小柱净化，采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，串联质谱ESI正模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。结果表明，万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全，在1~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限(S/N=3)分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg；加标水平为1~20 μg/kg时(n=6)，平均回收率为80%~88%，日内相对标准偏差不高于13.4%，日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏，适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。关键词：万古霉素;去甲万古霉素;猪肉;超高效液相色谱串联质谱法
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发布时间： - 摘要：以聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术在FR-4玻璃纤维版上制作了由6个金膜工作电极(1 mm×2 mm)、1个大面积金膜对电极(2 mm×13 mm)和1个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化金膜阵列电极系统，并利用电化学手段对阵列电极系统进行了考察。研究结果表明，K3Fe(CN)6在厚膜Ag/AgCl/1.0 mol/L NaCl参比电极上的式电位与商业Ag/AgCl/3.0 mol/L NaCl参比电极相差0.067 V；参比电极放置1个月后，测量电位未发生明显变化。利用扫描电化学显微镜对工作电极表面平整度进行考察，结果表明工作电极表面具有较好的平整度。通过测量H2SO4还原峰面积评价了工作电极电化学面积的批内、批间一致性；通过K3Fe(CN)6在电极上的Ipa/Ipc比值评价了工作电极电化学特性的批内、批间一致性。结果表明，阵列电极面积和电化学特性具有良好的批内和批间一致性。对集成化金膜阵列电极系统的研究结果表明，聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术制作的阵列电极能够满足电化学电极的要求，可作为电化学生物传感器的基础电极。关键词：不干胶掩膜;溅射沉积;阵列电极;电化学
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发布时间： - 摘要：建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型，探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂，可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R)，r＞0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。关键词：离子液体;辣椒素类生物碱;添加剂;溶质计量置换保留模型;HPLC
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发布时间： - 摘要：建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素（氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取，高速冷冻离心后，提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化；ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离，以0.1%甲酸水溶液-甲醇（ESI+）和乙腈-水（ESI-）为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50~400 μg/L，相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10~5.00 μg/kg，3个加标水平下的回收率为40%~111%，相对标准偏差为2.9%~27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测，共检出14种药物，包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素，其浓度为1.2~442.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。关键词：磺胺;喹诺酮;四环素;大环内酯;氯霉素;液相色谱-串联质谱;污泥
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发布时间： - 摘要：在模拟人体生理条件下，利用荧光光谱、紫外吸收光谱研究了不同温度(298、304、310 K)时，山奈素(KF)与BSA之间的相互作用。分别使用Tachiya 模型与 Stern-Volmer方程探讨了KF-BSA之间的结合常数、结合位点数及结合距离。结果表明，使用Tachiya模型时，体系结合常数与结合距离均随温度的升高而增大，这种趋势与Stern-Volmer方程得到的结果变化趋势一致。由Stern-Volmer方程获得的结合位点数几乎不随着温度变化而变化，但由Tachiya 模型得到的实际结合位点数则随温度的改变而变化很大。Tachiya模型得到的结果更符合小分子与生物大分子相互作用的实际情况。热力学数据表明KF与BSA之间主要依靠疏水作用力结合。并利用同步荧光光谱法研究了KF对BSA构象的影响。关键词：山奈素;牛血清蛋白;Tachiya模型;Stern-Volmer方程;相互作用
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取，经冷冻离心分离和正己烷净化后，HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数（r）均大于0.99；在4个不同浓度加标水平下，平均回收率为43%~123%；日内相对标准偏差（RSD）为1.0%~26.4%，日间 RSD为1.6%~28.9%；定量下限（LOQ，S/N≥10）为5~20 μg/kg。方法简单、快速、可靠，可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。关键词：高效液相色谱-串联质谱法;水产品;限用兽药;多残留;快速筛查
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发布时间： - 摘要：采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取，阴离子交换柱(MAX)净化，以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相，反反相色谱分离，采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测，外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500 μg/L和20~1 000 μg/L，相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg，定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中，GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%，相对标准偏差(RSD，n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高，选择性好，能满足日常食品检测工作的要求。关键词：草甘膦;氨甲基膦酸;反反相色谱;液相色谱-串联质谱法;阴离子交换柱
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发布时间： - 摘要：建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化，底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7 μm，50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离，以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测，内标法定量。方法的线性范围为0.2~100 μg/L，r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%~90%，相对标准偏差(RSD)为7.2%~11.4%，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2 ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0 μg/kg 3个加标水平下，平均回收率为82%~91%，RSD为6.3%~11.6%，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好，适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。关键词：UPLC-MS/MS;检测;水体;底泥;孔雀石绿;隐色孔雀石绿
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发布时间： - 摘要：采用通用电喷雾离子源的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-ESI MS/MS）分析技术，通过丹磺酰氯衍生化处理，建立了同时测定人尿液中双酚A（BPA）、三氯生（TCS）、炔雌酮（EE2）、雌酮（E1）、雌二醇（E2） 5种酚类内分泌干扰物的高灵敏方法。5种酚类化合物在0.2~100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均在0.99以上，检出限（LOD）在0.02~0.27 μg/L之间。在5、10、50 μg/L加标水平下，平均回收率为85%~125%，相对标准偏差（RSD,n=3）为0.53%~14.4%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单，可作为人尿液中酚类内分泌干扰物暴露分析的备选方法之一。关键词：高效液相色谱-串联质谱;酚类内分泌干扰物;尿液
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发布时间： - 摘要：通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明，超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂，提取压力200 MPa，提取时间2 min，料液比1∶20(g/mL)，牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比，超高压提取时间只需2 min，是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60，极大地节省了提取时间，提高了工作效率，且不污染环境，是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。关键词：超高压;离子液体;牛蒡苷;牛蒡苷元
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发布时间： - 摘要：建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2-4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法，确定了2-4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用Ultimate C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)对衍生产物进行分离，流动相为乙腈-水(55∶45)，流速1.0 mL/min；柱温30 ℃；检测波长363 nm。在优化条件下，乙偶姻在0~40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%~106%，相对标准偏差(RSD)为2.3%~3.4%；干白葡萄酒的回收率为94%~104%，RSD值为2.5%~3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定，结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。关键词：乙偶姻;二硝基苯肼;衍生;高效液相色谱;葡萄酒
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发布时间： - 摘要：纳米TiO2与NaOH溶液作用能产生化学发光辐射，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下，核黄素的加入能增强纳米TiO2-NaOH溶液的化学发光强度。基于此，构建了纳米TiO2-NaOH溶液化学发光新体系，建立了纳米TiO2-NaOH-核黄素体系检测核黄素的化学发光新方法。在优化实验条件下，核黄素质量浓度在5.0×10-6~3.5×10-4 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为3.0×10-6 g/mL，对2.5×10-5 g/mL的核黄素进行11次平行测定，相对标准偏差为2.9%。该方法用于维生素B2片剂的测定，其结果与药典方法测得一致。该文同时对化学发光反应的机理进行了初步探讨。关键词：纳米 TiO2;化学发光;核黄素
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发布时间： - 摘要：该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本，选择轻、中、重质量元素Li（7)、Cu（63)、Y（89)、Cs（140)、Ru（175)、Th（232)、U（238)为研究对象，探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示：当激光剥蚀池载气为氩气时，载气流量为0.80 L/min，补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min，载气流量为0.70 L/min时获得最佳分析信号，信号值稳定（RSD为4%)，氧化物离子干扰值小（UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时，补偿气氩气流量为0.95 L/min，载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值，且信号值稳定（RSD为4%，UO/U为0.32%)。对比发现，氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值，各元素的信号强度值平均增强3倍，且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气，可显著提高分析灵敏度。关键词：激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱;激光剥蚀池;载气
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发布时间： - 摘要：在模拟生理条件下，采用荧光光谱、紫外光谱和同步荧光光谱法研究了根皮苷（Phlorizin）与人血清白蛋白（HSA）的相互作用。结果表明：根皮苷能使HSA发生内源荧光猝灭，属静态猝灭。在293、303 K和313 K下，根皮苷与HSA的结合常数分别为3.163 5×105、1.774 8×105、1.193 5×105 L?mol-1，结合位点数n近似为1；热力学分析表明根皮苷与HSA间的结合力为氢键及范德华力；根据F-rster非辐射能量转移理论求得二者结合距离为3.97 nm；同步荧光光谱表明根皮苷主要与HSA中的色氨酸残基发生相互作用，改变色氨酸周围的局部构象；金属离子的介入会影响根皮苷与HSA的结合能力。关键词：根皮苷;人血清白蛋白;荧光猝灭;热力学参数
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发布时间： - 摘要：在酸性条件下,溴化钠对NaIO4-H2O2-甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用，结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下，相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在1.00×10-9~1.20 × 10-6 g/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为 3.5× 10-10 g/mL，相对标准偏差(ρ=1.00×10-7g/mL，n=11)为 2.5%。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定，回收率为96%~100%，与标准方法相对照，测定结果基本一致。关键词：流动注射;化学发光;甲氧氯普胺;NaIO4;H2O2
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发布时间： - 摘要：提出了一种合成蛋白质分子印迹聚合物的新方法——待定模板印迹。即不使用任何标准蛋白质，在一个实际样品(鸡蛋清)的存在下合成了印迹聚合物。利用原位聚合法得到印迹整体柱及一根对比柱。比较鸡蛋清在两根柱子中的电泳分离，发现印迹聚合物整体柱能够保留高丰度组分。并观察到部分高丰度蛋白质的谱图信号降低或消失，同时出现新的谱峰，表明相同样品中的低丰度组分得到富集。这预示着研究分子印迹的新途径，即基于其内在复杂性(通过一系列样品本身的印迹聚合物)来分析复杂样品。关键词：分子印迹聚合物;待定模板;蛋白质;分离
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发布时间： - 摘要：以Na2CO3为沉淀剂，在pH 9.0的沉淀条件下，采用并流沉淀法制备了Ni/Al2O3、Ni/CeO2-Al2O3、Ni/ZrO2-Al2O3和Ni/ZrO2-CeO2-Al2O34种催化剂，催化剂中Ni负载量(质量分数)为10%。采用XPS表征手段及常压固定床反应器对催化剂进行活性评价，考察了助剂Ce和Zr及二者的协同作用对Ni基催化剂表面物种结合能的影响以及对甲烷自热重整制氢反应性能的影响。结果表明，助剂Ce和Zr的添加及二者的协同作用对Ni基催化剂表面各物种的结合能均有一定的影响，结合评价结果可知，Ce和Zr二者的协同作用对Ni基催化剂的催化性能提高最大。关键词：甲烷;自热重整;制氢;表面结合能
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)为固定相，25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温25 ℃，进样量20 μL，检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1~400 mg/L，相关系数r为0.999 2~0.999 9，检出限为18~108 mg?kg-1，定量下限为42~320 mg?kg-1，RSD＜10%，加标回收率为83%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点，基本满足实际样品的分析要求。关键词：染发剂;高效液相色谱法;N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐;N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐;N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐;N-苯基-p-苯二胺盐酸盐
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离，上层清液稀释10倍后过0.2 μm滤膜上机测定。在优化条件下，11种兽药在其线性范围内的相关系数均在 0.998以上，定量下限（LOQ,S/N=10)为0.3~15 μg/kg，在低、中、高3个水平下的加标回收率为 81%~117%，相对标准偏差为0.6%~10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定，结果满意。关键词：牛奶;多类兽药;超高效液相色谱串联质谱法;同时测定
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发布时间： - 摘要：建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷（1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化，再过HLB柱进一步净化，以甲醇-水（72∶28)为流动相，采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定，外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性系数（r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%~93%，相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0 μg/kg和5.0 μg/kg。关键词：凝胶渗透色谱;固相萃取;高效液相色谱;水产品;甲基睾酮;己烯雌酚
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