最新刊期
2013 年 第 32 卷 12 期
- 摘要：基于“核酸外切酶(Exo Ⅲ)辅助靶序列循环”和“DNA长距自组装”两种信号放大技术研制了一种DNA电化学生物传感器，并将其用于乳腺癌相关靶序列的高灵敏、高特异性检测。通过将发卡型探针固定在金电极表面，当靶序列存在时，在Exo Ⅲ的辅助下，发生杂交、酶降解、再杂交的第一重信号放大过程。接着在电极表面加入两条辅助探针，即可发生级联式杂交，形成长距超级“三明治” DNA结构。该结构可吸附大量的电活性分子六氨合钌配合物(RuHex)，产生很强的电化学信号，从而实现信号的第二重放大。实验结果表明，在最佳条件下，该传感器的线性范围为10 amol/L~10 pmol/L，检出限达到8 amol/L，而且能较好地识别完全互补和错配序列，有望用于临床实际样本中超低含量靶序列的检测。关键词：酶辅助靶序列循环;DNA长距自组装;电化学传感器;乳腺癌
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发布时间： - 摘要：通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究，建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱，经4 mL 2%甲酸水溶液锁定，4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后，洗脱液经50 ℃氮吹浓缩至1 mL，微孔滤膜（0.22 μm，尼龙）过滤后，采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）进行分离，以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱，250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离，在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50 μg/L，定量下限（S/N=10）为0.33~1.67 μg/L。在0.2 μg和1.0 μg加标水平下，回收率分别为52%~101%和54%~96%，RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，适用于废水中苯胺类化合物的测定。关键词：苯胺类化合物;混合型固相萃取;超高压液相色谱;废水
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定水剂、乳液、膏霜、啫喱类护肤品中川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。不同基质样品经甲醇超声提取后，采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)，以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，二极管阵列检测器检测，结合保留时间和光谱图定性，以标准曲线定量。实验结果表明，3种待测物在0.05~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 4 ~ 0.999 9；川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的方法检出限(S/N=3)分别为0.6、0.6、0.3 mg/kg，方法定量下限(S/N=10)分别为2.0、2.0、1.0 mg/kg；加标水平为1~200 mg/kg时，3种待测物的平均回收率为85.6%~98.2%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.1%~6.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于不同护肤品中川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的测定。关键词：护肤品;川芎嗪;甘草苷;荷叶碱;超高效液相色谱法
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发布时间： - 摘要：以咖啡因为模板分子，通过电聚合邻苯二胺，在羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面制备了对咖啡因有特异响应的分子印迹聚合物膜。通过循环伏安法和线性扫描伏安法对传感器的性能进行表征，并优化了检测条件，研究了印迹传感器对模板分子咖啡因及其结构类似物的选择性响应。在最优实验条件下，电化学探针K3［Fe（CN）6］的峰电流与咖啡因浓度在2.0×10-7 ~2.0×10-5 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为4.0×10-8 mol?L-1。该传感器应用于铁观音茶叶中咖啡因含量的测定，其回收率为94%~106%。关键词：碳纳米管;分子印迹;咖啡因;电化学传感器
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发布时间： - 摘要：在生理酸度（pH 7.4)条件下，采用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、圆二色谱（CD)和红外光谱（FT-IR)等多种光谱方法并结合分子模拟技术，测定了塑化剂邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP)与人血清白蛋白（HSA)的相互作用模式。荧光滴定结果表明，DnOP对HSA内源荧光的猝灭机制为形成HSA-DnOP复合物的静态猝灭，其在不同温度下的熵变（ΔS°)和焓变（ΔH°)分别为35.32 J?mol-1?K-1和-9.13 kJ?mol-1，表明结合反应主要由疏水作用和氢键驱动。位点竞争实验表明DnOP与曙红Y发生了置换反应，揭示DnOP主要结合在HSA亚结构域ⅡA(Site Ⅰ位)，分子模拟结果显示，DnOP插入亚结构域ⅡA的疏水空腔，通过疏水作用以及DnOP的羰基氧与His242氨基酸残基间形成的氢键与蛋白结合，实验结果与荧光光谱及位点竞争实验一致。紫外-可见光谱、CD及FT-IR光谱的分析结果表明，DnOP与HSA结合导致了HSA二级结构发生变化，降低了HSA中α-螺旋的含量，并诱导 HSA 的多肽链发生部分伸展。关键词：邻苯二甲酸二正辛酯;人血清白蛋白;作用模式;光谱法;分子模拟
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发布时间： - 摘要：以抗坏血酸(AA)为模板分子，邻苯二胺(o-PD)为功能单体，采用循环伏安法(CV)在玻碳电极表面电聚合形成聚邻苯二胺(PPD)膜，经水将模板分子洗脱后，制得抗坏血酸分子印迹膜电极。优化的分子印迹条件为：以0.20 mol/L HAc-NaAc(pH 5.2)缓冲溶液为反应介质，o-PD和AA的摩尔比为1∶2，扫描电位为0~08 V，扫描速度为50 mV/s。利用CV、方波伏安法(SWV)和电流-时间曲线法(I~t)对该分子印迹传感器的电化学性能进行评价。该传感器的响应电流与AA浓度在低浓度区(1.0×10-6~1.0×10-3 mol/L)和高浓度区(1.0×10-3~4.5×10-3 mol/L)分别呈良好的线性关系，检出限为4.9×10-7 mol/L。运用建立的方法对市售橙汁中的AA进行测定，并用2,6-二氯酚靛酚滴定法进行验证，结果表明，该传感检测技术快速、准确、成本低，适用于橙汁等食品中AA的测定。关键词：分子印迹;抗坏血酸;电聚合;电化学传感器;聚邻苯二胺
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发布时间： - 摘要：以石墨相氮化碳（g-C3N4）修饰玻碳电极在醋酸-醋酸钠缓冲液中，采用方波溶出伏安法检测重金属离子Cd（Ⅱ）。优化了玻碳电极表面负载量、缓冲溶液pH值、富集电势等因素对检测效果的影响。在溶液pH 4.5，富集电位为-1.2 V，富集时间为5 min，玻碳电极表面修饰量为10 μL的实验条件下，标准曲线呈现良好的线性关系，线性范围为1.0×10-7~1.4×10-5 mol/L，线性方程为I（μA）=8.03 c（μmol/L）-2.00,r=0.998 5，检出限（3σ）达3.3×10-8 mol/L。常见无机盐离子对修饰电极无干扰。用于自来水样中镉离子的测定，加标回收率为98.8%~99.6%，实验结果与原子吸收光谱法一致。关键词：石墨相氮化碳;镉;方波伏安法;修饰电极
- 2095
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- 1002
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发布时间： - 摘要：采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术，建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标，采用20 g/L三氯乙酸提取，经磷酸酯酶酶解，PBA固相萃取小柱净化后，采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）分离，以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子扫描方式下以多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。在优化条件下，金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，定量下限分别为1.0 μg/kg 和2.0 μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中，金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平（分别为1.0、2.0、5.0 μg/kg和2.0、5.0、10.0 μg/kg）下的平均回收率为89.2%~109%，相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。关键词：亲水相互作用色谱-串联质谱法;金刚烷胺;利巴韦林;动物组织
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1)为提取溶剂，在90 ℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后，进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析，外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0 μg/kg，相关系数均大于0.997，加标回收率为56.3%~95.4%，相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确，适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。关键词：多环芳烃;纸质食品接触材料;微波辅助萃取;气相色谱/质谱-选择离子监测法
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发布时间： - 摘要：应用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了十二烷基硫酸钠（SDS）-乙醇-水体系中［Fe（phen）3］2+（phen=1,10-邻菲咯啉）介导双酚A（BPA）氧化的反应机理及其伏安检测。结果表明：在SDS-乙醇-水体系中，铟锡氧化物（ITO）电极上［Fe（phen）3］2+对BPA呈现出良好的电催化氧化活性，电催化效果受乙醇-水体积比、SDS及BPA浓度的影响。在乙醇-水（1∶5）体系中，0.25 mmol?L-1 SDS的加入增强了ITO电极上［Fe（phen）3］2+对BPA的电催化氧化作用。在乙醇-水（1∶5）和0.25 mmol?L-1 SDS体系中，BPA在微分脉冲伏安图上约0.731 V处有明显的电催化氧化峰，峰电流在0.2~20 μmol?L-1内呈良好的线性关系（r=0.999 9），检出限为0.034 μmol?L-1，相对标准偏差（n=3）为2.1%。将该体系用于水样中BPA的测定，回收率为96.9%~100.7%。该文还讨论了SDS-乙醇-水体系中［Fe（phen）3］2+介导BPA氧化的反应机理。该研究有助于更好地理解微乳体系中氧化还原媒介体对酚类污染物的电催化氧化机理，可为电化学传感器的构建提供新思路。关键词：双酚A;多吡啶铁（Ⅱ）配合物;电催化氧化;电化学检测
- 1840
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- 1025
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发布时间： - 摘要：为探明土壤中硝态氮测定的影响因素，采用黑土、潮土、红壤为材料，研究样品的保存方法、浸提剂种类、分析方法、实验用水及试剂纯度对土壤中硝态氮测定的影响。结果表明，测定土壤硝态氮时，土样在冷冻条件下保存优于冷藏条件。冷冻条件下保存可在45 d内完成测试，而冷藏保存则需在7 d内完成测试。采用0.01 mol/L CaCl2和2 mol/L KCl为浸提剂时，对土壤中硝态氮的测定结果无显著差异。紫外比色法的测定结果与林业标准法（LY/T1230-1999）相比无显著差异，但显著高于流动注射法，且紫外比色法与流动注射法之间有显著相关性。流动注射法的测定结果与林业标准法相比也无显著差异。实验用水的杂质可使土壤中硝态氮的测定结果显著偏高，对其进行加热煮沸、蒸馏及无氨化蒸馏后可显著降低水中杂质的含量。关键词：硝态氮;分析方法;影响因素
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发布时间： - 摘要：设计了一种基于磁性微球与核酸适体的夹心式化学发光适体传感器，建立了高灵敏度的可卡因分析方法。实验考察了反应所用羧基磁性微球、捕获探针、可卡因适体、生物素标记的报告序列以及链霉亲合素修饰的辣根过氧化物酶用量对化学发光信号的影响。优化条件下，在1.0×10-8 ~1.0×10-4mol/L范围内，化学发光信号与可卡因浓度的对数呈线性相关(r2 = 0.989 7)，检出限为3.2×10-9mol/L。考察了共存物质中适体对可卡因的特异性识别能力,方法显示了较好的选择性。关键词：磁性微球;核酸适体;可卡因;化学发光
- 1865
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- 940
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- 2
发布时间： - 摘要：设计了一条DNA序列作为专一识别Hg2+的探针，结合小沟结合染料DAPI，构建了一种新型无标记荧光降低型核酸适体传感器。无Hg2+时DNA折叠成稳定的茎-环结构，DAPI插入茎部位有强荧光发射；Hg2+存在时DNA发生结构转变，DAPI释放荧光降低。结果表明：在最佳实验条件下，体系荧光降低百分数和Hg2+浓度正相关，在较低的浓度范围（0.5~50 nmol/L）仍呈良好的线性关系，实际检出限为0.5 nmol/L。该方法操作简单、对于环境水样中Hg2+的快速实时检测具有潜在的应用前景。关键词：小沟结合染料DAPI;荧光传感器;核酸适体;Hg2+
- 2443
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D)，乙萘酚和4-苯基苯酚5种鲜水果保鲜剂残留量的分析方法。样品经乙醚提取，固相萃取活性炭柱净化后，C18 色谱柱分离，以乙腈和50%甲醇水为流动相进行梯度洗脱，电喷雾负离子（ESI-)模式电离，液相色谱-质谱法（LC-MS/MS)测定。结果表明：5种保鲜剂在0.05~1.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.999，5种保鲜剂的检出限为0.5~20 μg/kg。方法的加标回收率为81.0%~104.5%，相对标准偏差（RSD)为1.3%~6.8%。该方法简便快捷、灵敏度及准确性高，可满足鲜水果防腐保鲜剂残留量检测的要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱;鲜水果;防腐保鲜剂;残留量
- 2244
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发布时间： - 摘要：运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS)，建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85 ℃及中速振摇的条件下平衡20 min，定量地将顶空气体直接引入GC-QMS中，并在质谱选择离子监测(SIM)模式下，以n-C6H14(m/z 86)为内标，采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性，回归系数(r)均大于0.999 0，最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L，在4个不同加标水平下，平均回收率分别为102.2%和108.5%，相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷，结果准确、稳定，可用于TiCl4的质量监控，并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。关键词：顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用(HS/GC-QMS);精TiCl4;CS2;CCl4;定量分析
- 2144
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发布时间： - 摘要：采用连续循环伏安法在金电极上制备了纳米金聚邻苯二胺膜修饰电极(nano-Au/POPD/Au)，并研究了不同修饰电极在碱溶液中对甲醛的电催化氧化性能。结果发现，nano-Au/POPD/Au电极对甲醛具有高的催化活性和稳定性，在峰电位0.3 V处产生的电催化电流比nano-Au/Au电极上产生的高2.1倍。考察了纳米金的负载量(扫描圈数和扫描速率)、扫描速率、NaOH浓度等参数对甲醛催化氧化的影响。在优化条件下，甲醛在质量浓度0.1~600 mg/L范围内呈良好线性，检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。将该方法应用于红酒和Skiphop儿童塑料餐碟中甲醛含量的测定，结果与标准乙酰丙酮法一致。关键词：甲醛;金纳米;聚邻苯二胺;电催化氧化
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发布时间： - 摘要：利用石墨烯/DNA/纳米金(Gr/DNA/GNPs)修饰电极对布洛芬(IB)的电化学行为进行了研究。分别采用紫外-可见分光光度法和扫描电镜成像技术对Gr/DNA/GNPs复合材料进行了表征。比较了不同修饰电极的检测效果并考察了缓冲体系及修饰量等对测定的影响。实验结果表明，IB在Gr/DNA/GNPs复合材料修饰电极上的电化学信号较为明显，在0.1 mol?L-1 PBS缓冲溶液(pH 6.8)中，IB于0.83 V处可观察到1个灵敏的氧化峰。在最佳实验条件下对IB进行检测，其线性范围为7.2×10-7~4.9×10-5mol?L-1，检出限为1.5×10-7mol?L-1。干扰实验和重复实验的结果表明，该修饰电极选择性及重现性良好。用于实际样品的检测，结果满意。关键词：布洛芬;石墨烯/DNA/纳米金;电化学;修饰电极
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚，包括双酚A-二缩水甘油醚（BADGE)及其衍生物BADGE?2H2O、BADGE?H2O、BADGE?2HCl、BADGE?HCl、BADGE?H2O?HCl和双酚F-二缩水甘油醚（BFDGE)及其衍生物BFDGE?2H2O、BFDGE?H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂，涡旋振荡提取，提取液氮吹至近干后用甲醇-水（2∶3)溶解，采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好，回收率为83.8%~98.7%，RSD为2.3%~5.6%，方法检出限为20 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高，可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。关键词：罐装饮料;双酚-二缩水甘油醚;固相萃取;超高效液相色谱
- 1995
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- 992
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发布时间： - 摘要：建立了超声辅助萃取技术提取，高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法，并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明，以丙酮为萃取溶剂，萃取时间为25 min，水(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相，利用SIM模式定量分析时，三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500 μg/L范围内与峰面积成正比，相关系数大于0.997，其定量下限分别为0.5、8.0、6.0 μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%，相对标准偏差为4.0% ~7.7%。该方法简单、灵敏、准确，可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。关键词：超声提取;高效液相色谱-质谱;玩具;有机磷酸酯类阻燃剂
- 1908
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- 1073
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- 7
发布时间： - 摘要：建立了维生素B2片剂中维生素B2含量的核磁共振测定方法。核磁共振的测定条件：脉冲程序为cpmgpr1d，氢谱宽度为6 009 Hz，脉冲宽度为11.95 μs，延迟时间为6.50 μs，采样温度为27 ℃，采样次数为32次。以参比物质3-（三甲基硅基）氘代丙酸钠（TSP）为内标，将不同浓度标准品与内标的NMR峰面积比对维生素B2浓度绘制标准曲线，结果显示，维生素B2在 1.25~10 mg/mL范围内呈良好线性，其线性方程为：y=2.989 4 x+0.185 5，r2=0.999 2。方法的加标回收率为83.2%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便，可用于维生素B2片剂中维生素B2含量的测定。关键词：核磁共振氢谱;维生素B2;含量测定
- 1978
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- 1169
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发布时间： - 摘要：近年来，二维纳米材料石墨烯成为生物毒素检测领域的研究热点。该文对真菌毒素的检测现状作了简要介绍，对基于该类纳米材料的真菌毒素检测技术研究进行综述，并展望了真菌毒素检测技术发展的新趋势。关键词：石墨烯;真菌毒素;简述
- 1849
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- 1482
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发布时间： - 摘要：随着人们对食品中重金属、农药残留、兽药残留以及包装材料中迁移物等有害污染物的关注，开发对这些有害污染物的快速、灵敏、经济的检测方法得到重视。纳米材料凭借其独特的物理、化学性质在科学领域得到越来越泛的应用，将纳米材料引入食品检测领域成为分析化学的一个研究热点。该文介绍了纳米材料的基本特性，分析了食品中有害污染物的种类、来源及其危害性，并对纳米材料在食品中有害污染物检测中的应用进行了介绍和论述。关键词：纳米材料;食品;有害污染物;应用
- 1928
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- 988
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发布时间：
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