最新刊期
2013 年 第 32 卷 11 期
- 摘要：该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分，进而对地沟油进行鉴别，发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分，即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分，并研制专用的气相色谱柱，用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分，样品中若含有这些微量成分中的一种或多种，则判定为餐厨废弃油。关键词：固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱(GC-MS);地沟油;餐厨废弃油;特征成分;调味品;鉴别方法
- 3005
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- 1133
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- 6
发布时间： - 摘要：基于6-丙基-2-硫脲嘧啶（PTU）对三联吡啶钌（ Ru（bpy）2+3） 电化学发光（ECL）有强烈的增敏作用，建立了流动注射电化学发光（FI-ECL）检测PTU的新方法。通过考察影响体系电化学发光的因素（如电压信号类型及电位、缓冲溶液pH值、载液流速及Ru（bpy）2+3浓度等），得到FI-ECL测定PTU的最佳条件，并提出了可能的反应机理。研究结果表明，在0.1 mol/L pH 12.0的H3PO4-NaOH缓冲介质中，控制恒电位为+1.50 V，Ru（bpy）2+3浓度为1.0×10-4 mol/L，载液流速为1.5 mL/min，PTU对Ru（bpy）2+3的电化学发光具有最大的增敏作用。在此条件下，测得PTU的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L（r2=0.998 6），检出限（S/N=3）为1.3×10-8 mol/L，对7份浓度均为1.0×10-6 mol/L的PTU标准溶液进行测定，所得结果的相对标准偏差为1.2%。该方法简便、快速、灵敏，用于模拟动物饲料中PTU含量的检测，结果满意。关键词：流动注射;电化学发光;6-丙基-2-硫脲嘧啶;三联吡啶钌
- 2023
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- 1028
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱（UFLC-IT-TOF-MS）测定方法。乳粉样品在37 ℃水溶解、酶解后，经乙腈提取，HLB柱净化，Shim-pack XR-ODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离，采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式对雌激素进行分析，正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200 μg/L 范围内线性关系均良好（r2>0.998），平均回收率为79.9%~110.4%，相对标准偏差为2.8%~8.0%，检出限和定量下限分别为0.3~0.6 μg/kg及0.9~1.8 μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。关键词：液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱;雌孕激素;婴幼儿配方乳粉
- 2008
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- 982
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- 4
发布时间： - 摘要：采用电化学沉积法在金电极表面制备了铁氰化铜(CuHCF)氧化还原电化学探针，通过CN-(CuHCF)和金纳米粒子(GNPs)之间形成Au-CN键的强相互作用力，将GNPs组装到电极表面后，再通过Au-S键将巯基化的腺苷适配体组装到电极表面，构建了高灵敏检测腺苷的非标记型核酸适配体传感器。利用电化学阻抗对传感器的组装构建过程进行监测。用循环伏安法和差分脉冲法考察了该传感器的电化学行为，并探讨了支持电解质和扫速对传感器的影响。在最优实验条件下，该传感器对腺苷在100 fg/mL~50.0 ng/mL范围内呈良好的线性响应，相关系数为0.998，检出限为45.0 fg/mL。关键词：铁氰化铜;纳米金;核酸适配体传感器;腺苷
- 2152
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- 1243
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- 3
发布时间： - 摘要：采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）对对位芳纶的端基结构进行分析。以3-氨基喹啉为基质，三氟乙酸钾为离子化剂，采用蒸发研磨法（E-G）制备了测试样；为了获得具有较高信噪比的对位芳纶MALDI-TOF MS图，对基质与分析物比例进行优化，重点分析了少量残余硫酸对质谱结果的影响。结果表明：在反射模式下，样品制备选择基质/分析物比例为20∶1可获得较佳的质谱信号；样品中含有少量硫酸能够改善分析物与基质的结晶效果，减少脱羧作用的发生，降低氨基碎片丢失的几率，使得H/Na和H/K交换现象发生的几率降低，从而改善质谱信噪比，提高分析可靠性。关键词：对位芳纶;端基分布;MALDI-TOF MS;基质/分析物比例;残余硫酸
- 1853
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- 912
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- 0
发布时间： - 摘要：建立了果实类中药材中多种有机磷农药残留同时测定的方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱收集9~15 min流分，ENVI-Carb固相萃取柱净化，DB-1701毛细管色谱柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。在优化条件下，20种有机磷农药在0.01~2.0 mg/L 范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.996 6~0.999 5，检出限(S/N=3)为0.66~5.78 μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为80.2%~109.9%，相对标准偏差为2.3%~13%。该方法操作简便、准确、净化效果好，可满足果实类中药材中多种有机磷农药残留的同时测定要求。关键词：有机磷;农药残留;凝胶渗透色谱;固相萃取;气相色谱;果实类中药材
- 2081
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- 1082
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- 11
发布时间： - 摘要：采用酸液萃取的方法从煤液化油中提取碱性氮化物，气相色谱-质谱联用（GC-MS）和氮化学发光检测器（GC/NCD）进行定性定量。从分析结果可见，碱性氮化物可以通过酸液萃取与油样达到较完全的分离。用GC-MS定性出全馏程煤液化油中含有38种碱性氮化物，主要为吡啶类、苯胺类以及喹啉类氮化物。用GC/NCD 对18种全馏程煤液化油中的碱性氮化物定量分析，结果显示其占碱性氮化物总量的88.9%，其中吡啶类占碱性氮化物总量的24.48%，苯胺类占37.98%，喹啉类占26.48%。关键词：煤液化;碱性氮化物;液液萃取
- 1864
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- 1020
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- 4
发布时间： - 摘要：以猪皮胶原和硫酸钛为原料，经过鞣制反应高温煅烧后，制得纳米二氧化钛(TiO2)。基于静电吸附作用，将制备的二氧化钛(TiO2)与壳聚糖(Chitosan)纳米复合物固定在金电极上，利用壳聚糖上丰富的氨基吸附纳米金颗粒，最后吸附甲胎蛋白抗体，从而成功制得甲胎蛋白免疫传感器。通过紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对纳米二氧化钛粒子进行表征。在最优实验条件下，该免疫传感器对AFP的线性检测范围为0.01~100 ng/mL，相关系数为0.998 2，检出限为0.003 ng/mL。关键词：胶原;模板;纳米二氧化钛;壳聚糖;纳米金;甲胎蛋白;免疫传感器
- 1768
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- 955
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了一种基于C18固相萃取膜预富集、高效液相色谱法定量分析环境水体中6种痕量磺酰脲类除草剂的快速分析方法。优化了色谱分离条件，考察了洗脱剂种类与体积、水样pH值和盐效应等条件对萃取效率的影响。在优化条件下，6种磺酰脲类除草剂的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，苯磺隆的线性范围为0.10~20.0 μg/L，其余均为0.05~20 μg/L，相关系数为0.999 0~0.999 5，方法检出限为0.019~0.037 μg/L。对地表水和海水的加标回收率分别为92.6%~105.7%和89.8%~108.7%，相对标准偏差分别为0.7%~7.1%和0.5%~4.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高。关键词：固相膜萃取;高效液相色谱;磺酰脲类除草剂;地表水;海水
- 2018
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- 1124
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- 5
发布时间： - 摘要：采用一种绿色还原法制备银纳米粒子，以维生素E为还原剂，淀粉为稳定剂，在液相中还原硫酸银，通过改变溶液的pH值和反应时间，得到不同粒径的黄色银纳米粒子，并分别采用透射电镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜和电化学方法对银纳米粒子进行表征。结果表明：维生素E在溶液中被氧化生成苯醌，反应得到的银纳米粒子为球形，粒径为8~25 nm；在较强碱性条件下，得到的银纳米粒子尺寸较小，分布较均匀，其平均粒径约为10 nm；不同条件下生成的银溶胶分别在417、411、409、408 nm处出现紫外吸收峰，这些吸收峰均为银纳米粒子的表面共振吸收；生成的银纳米粒子具有很好的电化学性质，并对L 半胱氨酸的电化学反应显示了良好的催化活性。关键词：银纳米粒子;维生素E;绿色还原法;表征
- 2635
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- 1094
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- 3
发布时间： - 摘要：将掺杂偶氮苯(Azo)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为敏感试剂，利用旋转甩涂法将其固定在钾离子(K+)交换玻璃光波导表面,研制了Azo-PVP复合薄膜/K+交换玻璃光波导气敏元件,并对其气敏特性进行研究。实验结果表明，该敏感元件对苯乙烯蒸汽有较好的选择性响应，其最低检测浓度为1.0×10-8体积比(V/V0)，响应-恢复时间分别为9 s和 24 s。在浓度1.0×10-8~1.0×10-3(V/V0)范围内，气体浓度与输出光强度之间有较好的线性关系。关键词：光波导气敏元件;聚乙烯吡咯烷酮;偶氮苯;苯乙烯
- 1974
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- 933
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- 2
发布时间： - 摘要：在氧化铂电极表面采用化学聚合法制得绿麦隆分子印迹膜传感器。利用“门控制”中“门”的数量变化控制催化性能的强弱，结合氧化铂对过氧化氢的催化放大效应，有效的提高了传感器的灵敏度并建立了对环境中绿麦隆残留的检测方法。研究了氧化铂电极对过氧化氢的催化效果，并对分子印迹膜聚合配比、过氧化氢浓度、洗脱时间、重吸附时间进行优化。在优化条件下，绿麦隆浓度在1.0×10-8 ~ 8.0×10-6 mol/L范围内与氧化铂电极对过氧化氢的催化电流呈负相关性，检出限为5.4×10-9 mol/L。该传感器成功应用于农田水样的检测，其回收率为98.5%~102.0%。关键词：分子印迹传感器;门控制;绿麦隆;催化作用
- 2669
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- 1188
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS）联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。 方法以乙酸乙酯为萃取溶剂，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）与石墨化炭黑（GCB）为固相分散吸附剂，电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：在优化实验条件下，方法的线性范围为5~100 μg/L，相关系数（r）为0.998 8。方法检出限（LOD，S/N=3）为5 μg/kg，定量下限（LOQ，S/N=3）为10 μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验，在10、25、100 μg/kg 3个加标水平下，加标回收率为98.6%~110.0%，相对标准偏差（n=3）为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究，发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快，消除半衰期为2.31 h，表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。关键词：超声辅助萃取;固相分散萃取;高效液相色谱-串联质谱;肝脏;喹烯酮
- 2154
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- 1030
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后，经乙腈萃取，石墨化炭黑(GCB)净化，一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8~10个样品，配合GPC净化，不仅缩短了分析时间，而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.991 9~0.999 6，样品检出限为3.2~14.6 μg/kg，定量下限为10.7~48.7 μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下，18种有机氯农药的平均回收率为78.6%~117.3%，相对标准偏差(RSD，n=5)为1.3%~5.1%。关键词：农药残留;凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱;QuEChERS
- 3079
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- 1012
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- 4
发布时间： - 摘要：为提高毒死蜱农药乳油中有效成分近红外光谱定量分析模型的精度和稳定性，采用联合区间偏最小二乘法(siPLS)结合遗传算法(GA)筛选特征变量，由交互验证法确定最佳主成分因子数及筛选的变量数。结果表明，从全光谱区优选出81个变量，主成分因子数为11时，能建立性能最优的模型，模型预测集的决定系数R2p为0.972，预测均方根误差(RMSEP)为0.353%。研究表明，利用siPLS结合GA方法优选特征变量，能大幅度地消除农药乳油光谱变量间的冗余信息和无关信息，降低模型的复杂度，提高农药有效成分预测模型的精度及稳定性。关键词：近红外光谱;联合区间偏最小二乘法(siPLS);遗传算法(GA);农药制剂;毒死蜱
- 2082
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- 1126
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了一种以对甲氧基苯磺酰氯为紫外衍生试剂柱前衍生，毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠的分析方法。阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯的衍生条件为：在20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH 11.5)中，摩尔比为1∶10的阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯在50 ℃下反应10 min。将衍生产物在毛细管电泳上进行分离，使用pH 9.3 20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液为分离缓冲体系，柱温25 ℃，分离电压20 kV，在 0.5 psi压力下进样5 s，以二级管阵列(DAD)检测器在233 nm处进行检测。测得阿伦膦酸钠的线性范围为1.0~400 μg/mL，检出限为0.5~1.0 μg/mL。方法用于药物制剂阿伦膦酸钠片和尿液介质中阿伦膦酸钠的测定，结果满意。关键词：毛细管电泳;对甲氧基苯磺酰氯;阿伦膦酸钠;柱前衍生
- 1826
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- 1177
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- 0
发布时间： - 摘要：为准确灵敏地分析土壤中低浓度滴滴涕及其衍生物(DDTs)，以正己烷-丙酮(1∶1，体积比)作为提取剂超声提取土壤中的DDTs，采用自主研发的四通道色谱分离仪对提取液进行分离，利用装有电子捕获检测器的气相色谱(GC/ECD)进行分析，探讨了不同层析柱填料和洗脱剂对6种DDTs目标物回收率的影响。结果表明，采用新型混合层析柱填料，以二氯甲烷-正己烷(4∶1)作为洗脱剂，各目标物的超声提取回收率为83.5%~90.3%，方法的检出限为2.0 ~5.4 ng?g-1。并对超声提取和索氏提取法的加标回收率进行了比较。关键词：四通道色谱分离仪;样品前处理;土壤;DDTs;气相色谱/电子捕获检测器
- 1974
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- 963
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- 5
发布时间： - 摘要：采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化，且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号，建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法；流动相为20 mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5)，流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性，研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性；发现Zn-MTs组分分离重现性较好，RSD(n=6)小于5%，Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系，线性相关系数为0.999 5，且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;类金属硫蛋白;重金属诱导
- 1937
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- 881
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取，二醇基(Diol)硅胶吸附富集，乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C18色谱柱(50 mm×2.0 mm，5 μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱，在500 nm波长处检测，外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg?L-1范围具有良好的线性，相关系数均大于0.999，在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%，相对标准偏差为3.4%~5.3%，检出限为0.018~0.030 mg?kg-1，定量下限为0.06~0.10 mg?kg-1。建立的方法准确快速，可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。关键词：分散固相萃取;对位红;苏丹染料;鸡蛋;高效液相色谱法
- 2002
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- 1167
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- 8
发布时间： - 摘要：建立了超声辅助提取/离子色谱法测定铬污染场地中铬（Ⅵ）的方法。选用0.3 mol/L的KCl溶液作提取剂，对12组土壤样品中的铬（Ⅵ）进行超声辅助提取20 min。采用Metrosep A Supp 4-250（250 mm×4.0 mm）型阴离子分离柱，以4 mmol/L Na2CO3-1 mmol/L NaHCO3混合溶液为淋洗液对样品进行分离分析。铬（Ⅵ）在0.01~20 mg/L浓度范围有较好的线性关系，相关系数（r2）为0.999 8；该方法的检出限为0.003 mg/L，加标回收率为96.4% ~ 106.8%，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.56%。该方法具有简便、快速、准确等优点，适用于铬污染场地的监测与调查。关键词：离子色谱;铬污染;铬（Ⅵ）;土壤
- 2501
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- 1014
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- 19
发布时间： - 摘要：制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质，采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和红外光谱法（IR）对十氯酮原料定性鉴定，并采用气相色谱法（GC/FID）及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值，测得十氯酮原料纯度为99.9%。在（20±4） ℃下，以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质，对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验，并对其量值结果进行了不确定度评定。关键词：十氯酮;标准物质;定值;不确定度评定
- 2131
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- 974
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- 0
发布时间： - 摘要：单胺类神经递质是人体内一类重要的神经递质，其含量测定对于疾病诊断与控制、药物开发与研究及神经学基础研究具有重要意义。生物样品中单胺类神经递质的含量低，基体复杂，选择快速高效的样品前处理方法，是建立高灵敏单胺类神经递质分析方法的关键。该文对近年来生物样品中单胺类神经递质的样品前处理方法的研究进展进行了详细阐述，对单胺类神经递质分析检测方法的新进展进行了介绍，并对其发展趋势进行了展望。关键词：单胺类神经递质;样品前处理;分析;综述
- 2084
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- 1224
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- 3
发布时间： - 摘要：作为传感器中最重要的研究方向之一，分子印迹传感器在近十年的发展中取得了巨大进展。分子印迹聚合物膜在转换器表面的固定化方法有涂膜法、原位引发聚合法和电化学聚合法等，其中电聚合法因具有制备简单快速、膜厚可控、膜与电极附着紧密、重现性好等优点而成为极具潜力的制备方法。该文评述了基于电化学聚合技术的分子印迹传感器的主要研究进展，对聚合膜制备过程中单体的选择和模板的去除进行了讨论，对电聚合制备的印迹传感器在传感领域的分析应用进行了总结，并在此基础上对其未来发展进行了展望。关键词：分子印迹聚合物;电聚合;传感器;综述
- 2887
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- 1339
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发布时间：
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