最新刊期
2013 年 第 32 卷 10 期
- 摘要：建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱（HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS）检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干后，用乙腈-水（1∶9 ,体积比）定容至1 mL。待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离，串联四极杆质谱进行检测，以电喷雾正离子模式（ESI+）扫描，iFunnel离子聚焦，多反应离子监测，外标法定量。结果显示，在0.1～50 μg/L浓度范围内，20种兽药的线性系数均大于0.99，检出限（LOD）为0.05～0.2 μg/L，定量下限（LOQ）为0.1～0.5 μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%～104.8%，相对标准偏差为3.0%～16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析，20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量，能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。关键词：iFunnel;尿液;兽药;固相萃取
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发布时间： - 摘要：建立了土壤样品中氯代二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚四类化合物的同步分离前处理方法。应用硝酸银复合硅胶柱将四类化合物分成含氯(PCBs和PCDD/Fs)和含溴(PBDEs和PBDD/Fs)两大类，再用弗罗里硅土柱分别对PCBs和PCDD/Fs、PBDEs和PBDD/Fs进行两两分离，最终实现四类结构、性质相近化合物的完全分离。该方法的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为PCDD/Fs：61%~83%,1.4%~14.2%；PBDD/Fs：71%~110%,2.8%~14.9%；PCBs：68%~92%,3.6%~15.2%；PBDEs：81%~87%,10.9%~17.4%。方法应用于土壤样品中四类化合物的同步分析，并与目前常用的分析方法进行比对，两者间的分析结果相差不大于12.5%，验证了方法的准确性和可靠性。关键词：氯代二英;溴代二英;多氯联苯;多溴联苯醚;土壤
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- 1
发布时间： - 摘要：将片层氧化石墨与聚苯乙烯磺酸钠反应，并于水热条件下水合肼还原快速合成亲水石墨烯片。透射电子显微镜分析显示，制得的聚苯乙烯磺酸钠改性的透明石墨烯类似波纹状的细纱。将血红蛋白（Hb)固定于羟基磷灰石和亲水石墨烯复合膜修饰电极上，研究了血红蛋白的直接电化学性质，构建了安培过氧化氢传感器。在该复合膜修饰电极上，血红蛋白表现出一对较好的氧化还原峰，其式量电位为-0.295 V，对应于Hb中 FeⅢ/FeⅡ电对的氧化还原电位，且对过氧化氢的还原具有较好地催化作用，可作为传感器用于过氧化氢的检测。该生物传感器对过氧化氢的还原具有快速的安培响应（＜5 s)和较低的检出限（0.58 μmol/L)。关键词：血红蛋白;石墨烯;羟基磷灰石;过氧化氢
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发布时间： - 摘要：以虾致敏蛋白Pen a 1（Tropomyosin）抗原表位为研究对象，建立了利用Pen a 1表位抗体亲和纯化致敏蛋白的新方法。Fmoc法合成致敏Pen a 1蛋白的C端含有3个抗原表位的第247~284位氨基酸对应的多肽片段，应用马来酰亚胺法将多肽与KLH（匙孔血蓝蛋白）、BSA（牛血清白蛋白）偶联制备人工免疫抗原（Peptide-KLH）和人工包被抗原（Peptide-BSA），免疫人工抗原免疫纯种新西兰白兔，获得多克隆抗血清，抗血清经辛酸-硫酸铵及特异性血清纯化预装柱（HiTrap rProtein A FF）纯化后与溴化氰活化琼脂糖凝4B（CNBr-Activated Sepharose 4B）进行偶联。ELISA（酶联免疫吸附试验）测定该多克隆抗体效价为2.05×106，多肽对抗体的IC50（50%抑制浓度）为0.21 mg/L，交叉试验表明该抗体与虾中非Pen a 1蛋白无交叉反应性；Bradford法测定CNBr-Activated Sepharose 4B与抗体的偶联率为90.76%。间接竞争ELISA测定1 mL偶联介质的吸附容量为2.84 mg Pen a 1，免疫亲和柱的加标回收率为89.6%~93.6%，亲和柱使用寿命为4次。关键词：Pen a 1;表位抗体;免疫亲和柱;ELISA
- 1883
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发布时间： - 摘要：建立了快速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明，ASE的最佳萃取条件为：温度100 ℃，静态时间5 min，循环1次。在此条件下，样品经正己烷-丙酮（1∶1）萃取，石墨化碳柱净化，多离子反应监测（MRM）模式测定，各种农药在1.0～500.0 μg?L-1范围内线性关系良好（r2＞0.99），方法的检出限（LOD，3σ）为0.29～108.43 μg?kg-1。空白样品在100 μg?kg-1加标水平下的回收率为 51.3%～104.6%，相对标准偏差（n=6）为0.1%～13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。关键词：ASE;GC-MS/MS;海洋沉积物;农药
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- 7
发布时间： - 摘要：合成了柠檬酸三钠修饰的银纳米粒子。碘离子作为亲和试剂容易通过其孤对电子与银纳米粒子表面的空轨道结合，并使得结合了碘离子的银纳米粒子发生聚集，导致银纳米粒子吸光度的改变及溶液颜色的变化。基于此，建立了银离子的超灵敏比色测定方法。该方法对银离子的线性范围为1.5~1 000 nmol/L，检出限为0.8 nmol/L。其它常见金属离子在浓度为2.0 μmol/L时，几乎不能引起银纳米粒子颜色和吸光度的变化，方法具有较好的选择性。并通过高分辨透射电镜、动态光散射、共振光散射等技术研究了体系的测定机理。该方法用于实际样品中银离子的测定，结果满意。关键词：银纳米粒子;银离子;比色法;吸收光谱
- 2140
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- 1038
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- 1
发布时间： - 摘要：以除草剂吡嘧磺隆（PSE）为模板分子，邻氨基苯酚为功能单体，通过电化学聚合方法在金电极表面制备具有吡嘧磺隆分子孔穴的印迹薄膜，并采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器组装过程进行表征，差分脉冲伏安法对印迹膜传感器的识别性能进行测试。结果表明：在优化实验条件下，探针分子K3Fe（CN）6在印迹传感器上的峰电流响应值与PSE浓度在2~150 μmol/L（r2 =0.995）范围内呈良好的线性关系，检出限为0.65 μmol/L。传感器具备较好的选择性和稳定性，对环境水样的加标回收率为97.6%~104.4%。关键词：吡嘧磺隆;分子印迹;电化学传感器;电聚合物膜
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- 4
发布时间： - 摘要：在模拟生理条件下，采用荧光猝灭光谱、三维荧光光谱、紫外可见吸收光谱及圆二色谱法首次研究了盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride，CL)与人免疫球蛋白 G(Human immunoglobulin G，HIgG)之间的相互作用。根据Scatchard方程和Van-t Hoff方程计算了不同温度下CL和HIgG的结合常数和热力学常数。荧光猝灭实验结果表明CL可以使HIgG发生荧光猝灭。在298、304、310 K温度下，CL与HIgG间的结合常数分别为2.95×104、2.35×104、1.82×104 L/mol，结合位点数分别为0.84、0.87和0.94，表明两者之间的猝灭机理为静态猝灭。在CL与HIgG相互作用的体系中，其焓变和熵变的值分别为-30.47 kJ/mol和-16.58 J?K?mol-1，表明其结合过程可能同时存在几种作用力，主要为氢键和范德华力。通过三维荧光光谱和紫外光谱数据可知：CL的加入会引起HIgG二级结构的变化。此外，当HIgG与CL间的摩尔比为1∶4时，CL的加入可引起HIgG β-折叠结构含量的减小。关键词：盐酸克伦特罗;人免疫球蛋白G;光谱法;相互作用
- 2340
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发布时间： - 摘要：建立了检测细胞中嘌呤核苷酸（ATP、ADP、AMP、NAD+和NADP+）的超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）分析方法。采用KinetexTM HILIC柱（50 mm×4.6 mm,2.1 μm）进行分离,对细胞样品的萃取方法、流动相组成及质谱参数进行优化。方法学确证表明：各待测物在1.0~100 μmol/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,平均回收率为95.7%~101.1%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。本方法的灵敏度高、简便快速、重复性好,可用于细胞中能量代谢的研究。关键词：超高效液相色谱-质谱法;细胞;ATP;ADP;AMP;NAD+;NADP+
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- 3
发布时间： - 摘要：将火焰离子化检测器（FID）应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法。研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢（MBP）的检测。结果表明：当冷阱温度为-90 ℃,载气流量为 1.5 mL/min,柱温箱温度为 90 ℃,检测器温度为 220 ℃时,系统操作条件最优。冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱（KB-Al2O3/NaSO4）对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附。系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3%。整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢（MBP）的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5%。该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器（NPD）的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用。关键词：磷化氢;GC/FID;富集机理
- 1865
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC)分析方法。样品经甲醇超声提取，用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈（A)-0.02%磷酸溶液（B)为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长228 nm。结果表明，7种目标物在0.2~20 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r)大于0.999 9，检出限（LOD，S/N≥3)均为0.1 mg/kg，在5种不同基质中的加标回收率为81%~115%，相对标准偏差（RSD)小于9%。关键词：固相萃取;高效液相色谱法;保健食品;磺酰脲类降血糖药物
- 1876
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发布时间： - 摘要：在吐温40存在下的pH 7.6 PBS缓冲溶液中,核壳型量子点CdS@ZnS与染料罗丹明B（RhB)能够发生有效的荧光共振能量转移,使能量给体CdS@ZnS的荧光猝灭,能量受体RhB的荧光增强。当加入土霉素（OTC)后,发现体系中RhB的荧光发生猝灭,且体系荧光猝灭的程度与土霉素浓度在4×10-8~60×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,检出限为1.13×10-9 mol/L,以此建立了利用CdS@ZnS- RhB能量转移荧光猝灭法测定土霉素的新方法。方法具有稳定性好、灵敏度高、选择性好等特点,应用于牛奶中土霉素含量的测定,回收率为97.5%~103.7%,相对标准偏差（n=6)不大于2.0%。关键词：量子点;CdS@ZnS;荧光能量转移;土霉素
- 2713
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- 1122
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了3种常见兴奋剂类毒品3，4-亚甲二氧甲基苯丙胺（MDMA）、甲基苯丙胺（MA）、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱（LC-ESI-ITMS）方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后，利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析，得到各代谢物的［M+H］+分子量信息，进一步结合多级串联质谱（LC-MSn）分析结果获得结构信息，对代谢物进行鉴定，从而快速推测代谢物结构，得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析，具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。关键词：毒物分析;液相色谱-电喷雾离子阱质谱;肝微粒体;兴奋剂;体外代谢
- 1989
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- 992
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- 3
发布时间： - 摘要：香气是衡量大米质量的一个主要因素,对大米的食用品质有重要影响。该文以顶空固相微萃取（SPME)技术为基础,采用气相色谱法分别分析了不同贮藏时间和不同产地大米样本的挥发性成分,通过主成分分析法（PCA)和偏最小二乘判别分析法（PLS-DA)对大米样本进行分类和判别分析。PCA及PLS投影图显示不同储藏时间的大米明显聚为4类,通过留一交叉验证法（LOO)计算PLS预报的准确率为96%,相对标准误差为8.2%。同时,PCA投影图中可将4个不同产地的大米样本进行区分,分类效果显著;所建PLS-DA模型可靠,不同产地大米样本均能被准确识别,正确率为100%。以顶空固相微萃取/气相色谱检测大米中挥发性成分,利用主成分分析法和偏最小二乘判别分析法鉴别大米新鲜程度和产地具有可行性。关键词：大米;固相微萃取;气相色谱;主成分分析;偏最小二乘判别分析法
- 2039
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- 972
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发布时间： - 摘要：建立了钴（Ⅱ）配合物催化分子氧氧化四氢呋喃（THF）产物中的γ-丁内酯（GBL）、γ-羟基丁酸（GHB）和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱（RP-HPLC）分析方法。反应产物经离心、旋蒸后,以Inertsil ODS-3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,以0.01%甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器（波长220 nm）检测,外标法定量。实验结果表明,3种目标化合物在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019~0.052 mg,定量下限为0.064~0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95%~107%,相对标准偏差（RSD）为0.09%~4.7%。该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价。关键词：钴（Ⅱ）配合物;四氢呋喃;反相高效液相色谱法;γ-丁内酯
- 2513
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- 1068
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了果蔬中乙烯利残留快速检测的QuEChERS/液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品以水提取，经N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化后，通过色谱和质谱条件的优化，采用电喷雾电离正离子模式（ESI+）、多反应监测（MRM），空白基质外标法定量。结果表明：乙烯利在0.5~50 mg /L范围内，线性系数不小于0.995，在5种基质（黄瓜、番茄、辣椒、苹果、香蕉）中，3个加标水平（2.5、5.0、10.0 mg/kg）下的回收率为80.5%~92.7%，标准标准偏差为3.1%~8.3%。该方法简便、快速、安全，可用于果蔬样品中乙烯利残留的快速确证及定量分析。关键词：QuEChERS;乙烯利;HPLC-MS/MS
- 2061
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- 1062
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发布时间： - 摘要：自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料，用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征，用于痕量铊的富集，提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集，石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法，探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响，结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0，温度为（23±1）℃条件下，铊可被该材料定量吸附，其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲（0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲）完全洗脱，方法的线性范围为0.012~15 μg/L,检出限（3σ）为0.008 μg/L，对0.50 μg/L Tl3+工作液测定的RSD（n=7）为2.3%，加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定，结果满意。关键词：氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料;分离富集;石墨炉原子吸收法;铊
- 2126
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- 1138
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- 8
发布时间： - 摘要：采用电化学方法处理银电极表面，使之产生具有表面增强拉曼光谱（SERS)的活化效应，进而利用水杨酸（SA)吸附于粗糙活化的银电极表面所产生的SERS光谱，进行SA含量的测定。选择硫氰化钾（KSCN)为内标物，以SA的苯环呼吸振动峰（1 036 cm-1)与SCN-的特征峰（2 120 cm-1)强度比值作为相对强度，其相对强度与水杨酸的浓度在4×10-6~3×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，其线性系数为0.993 1；检出限为2.04×10-6 mol/L；加标回收率为85.4%~114.6%。方法具有测定简便、内标物干扰小、绿色无害等特点，可进一步推广于其他特殊物质的测定。关键词：表面增强拉曼光谱;内标法;水杨酸;银电极
- 2171
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- 1090
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的分析方法。通过制备的阳性样品，对压敏胶样品的前处理条件进行优化，选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品，甲醇作为沉淀剂除去高聚物，在选择离子监测（SIM）方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下，检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.999；对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验，PBBs的回收率为86.5%~99.7%，相对标准偏差小于7%；十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%，相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏，适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。关键词：多溴联苯;多溴二苯醚;压敏胶及其制品;气相色谱-质谱
- 2008
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- 1067
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- 6
发布时间： - 摘要：设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统。该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成。其温度控制范围为30~160 ℃，升温速度约为3 ℃/s，温度控制精度为±0.5 ℃，载气压力控制范围为0~0.5 MPa。将本控制器应用于自制快速色谱，并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试。结果显示，色谱能在100 s内将此9种物质完全分开。关键词：快速色谱;程序升温;控制系统
- 2506
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- 1082
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- 1
发布时间： - 摘要：γ-Al2O3主要来源于其前驱体勃姆石（AlOOH）,由于具有高的比表面积,常作为催化剂载体和吸附剂。该文以Al（NO）3?9H2O和NaOH为原料,采用溶胶凝胶法制备出了高比表面积的AlOOH,经过热处理得到丛状的多孔性γ-Al2O3。并利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）和N2吸附-脱附技术对所得的产物进行表征。关键词：勃姆石;X射线衍射;场发射扫描电镜;N2吸附-脱附技术
- 1767
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- 1279
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- 0
发布时间： - 摘要：采用顶空毛细管气相色谱法/氢火焰离子化检测器，分析了大蒜中主要含硫化合物（如：二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚）在烹饪后油脂中的含量变化。优化的色谱条件为以DM2WAX石英弹性毛细管色谱柱进行分离，平衡温度为403 K，搅拌速度为500 r/min，平衡时间为20 min。在所考察的浓度范围内，该方法呈现出良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为0.001~0.025 mg/L，3种含硫化合物的平均回收率为97.1%~103.0%。关键词：大蒜;含硫化合物;测定;顶空气相色谱法
- 2135
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发布时间： - 摘要：超顺纳米磁颗粒由于具有超顺磁性、单分散性好、磁饱和强度大、分离速度快等优点,不仅可以作为磁免疫亲和载体,而且可以作为磁信号传感元件和信号的放大系统,因此在生化分析领域中得到了广泛的应用。该文介绍了超顺纳米磁颗粒在分离纯化、生物传感器、免疫学检测、分子生物学等生化分析领域方面的最新研究进展,并对超顺纳米磁颗粒在生化分析领域中的应用潜力进行了展望。关键词：超顺纳米磁颗粒;分离纯化;免疫检测;生物传感器;分子生物学
- 2090
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发布时间：
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