最新刊期
      2013 年 第 32 卷 1 期
      • 张新忠,罗逢健,陈宗懋,刘光明,楼正云
        2013, 32(1): 1-8.
        摘要：利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤，超高效液相色谱串联质谱法测定，建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法，并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律，对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明：茚虫威在0.01～20.0 mg/L浓度范围内呈线性，其相关系数(r)为0.993 7，仪器检出限(LOD)为0.025 ng，在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%～107%，RSD(n=6)为1.3%～7.8%，茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5 μg/kg，茶汤中的定量下限为0.10 μg/L；150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42～2.47 d；茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%，茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降，按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的，人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。  
        关键词：茚虫威;茶叶;茶汤;分散固相萃取净化;超高效液相色谱串联质谱;残留降解规律   
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      • 贾玮,黄峻榕,凌云,冯峰,郑月明,储晓刚
        2013, 32(1): 9-22.
        摘要：建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法，样品经乙腈提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经N 丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化，提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)进行高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测，外标法定量。结果表明：290种农药在1.0～200 μg?L-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下，290种农药的加标回收率为67%～119%；定量下限(LOQ，S/N≥10)均小于10.0 μg?kg-1，低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠，适用于茶叶中多种农药残留的检测。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;农药残留;茶叶   
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      • 宋志英,韩冬,王娟,仝月菊,高晓亚,文雯,张爱平
        2013, 32(1): 23-31.
        摘要：在模拟人体生理条件下，采用紫外光谱法、荧光光谱法、同步荧光光谱法和圆二色谱法相结合研究了4种呋喃香豆素类药物与溶菌酶(LYSO)的相互作用机制，并探讨了其构效关系。紫外光谱结果初步显示，4种呋喃香豆素类药物与LYSO发生相互作用。荧光光谱结果表明，4种呋喃香豆素类药物对LYSO的内源荧光均有显著的猝灭作用，猝灭机制主要为静态猝灭和非辐射能量转移。4种呋喃香豆素类药物与LYSO均形成1∶1复合物，且在310 K温度下与LYSO的结合常数K分别为1.02×104、6.95×104、7.05×104、8.60×104 L?mol-1，结合距离r分别为4.36、4.75、5.25、5.89 nm，其作用力主要为氢键和范德华力。呋喃环和甲氧基位置的不同导致了4种呋喃香豆素类药物与溶菌酶的作用强弱不同，其作用力顺序为：8-甲氧基补骨脂素＞5-甲氧基补骨脂素＞异补骨脂素＞补骨脂素。圆二色谱结果表明，4种呋喃香豆素类药物与LYSO相互作用后均对LYSO的二级结构产生不同程度的影响。补骨脂素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和8-甲氧基补骨脂素分别使得LYSO中α-螺旋结构的含量降低了27.1%、11.5%、10.6%和0.917%。同步荧光光谱结果显示，补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和8-甲氧基补骨脂素与LYSO相互作用后均对LYSO的构象产生影响，而异补骨脂素则对LYSO的构象影响较小。  
        关键词：呋喃香豆素类药物;溶菌酶;光谱法;荧光猝灭机制;构效关系   
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      • 王超,吕怡兵,滕恩江,加那尔别克?西里甫汗,许人骥
        2013, 32(1): 32-37.
        摘要：建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响，确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22 μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤，以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相，荧光检测器(苯胺λex/λem=232 nm/329 nm，联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%，方法检出限(S/N=3)分别为0.023 μg/L和0.024 μg/L，方法定量下限(S/N=10)为0.078 μg/L和0.079 μg/L，方法回收率为86%~106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点，适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。  
        关键词：超高压液相色谱;苯胺;联苯胺;荧光检测;直接进样   
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      • 袁文娟,张雷
        2013, 32(1): 38-44.
        摘要：运用循环伏安法(CV)和原位紫外-可见光谱电化学法研究了二苯胺(DPA)和邻氨基酚(OAP)在4 mol/L H2SO4中单独聚合及二者共聚的电化学过程。DPA和OAP单独聚合及二者共聚时不同的电化学行为表明DPA和OAP之间发生了共聚作用。原位紫外-可见光谱研究表明，在DPA与OAP的共聚过程中，DPA与OAP首先被氧化生成阳离子自由基，然后，两者的阳离子自由基与溶液中的DPA和OAP单体或其自由基发生交互反应产生混合二聚物中间体，其吸收峰位于508 nm处。进一步研究发现，DPA和OAP的共聚过程与溶液中各单体的浓度比有关。  
        关键词：二苯胺;邻氨基酚;共聚;原位紫外-可见光谱   
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      • 向海艳,范银洲,李曼,卓冬梅,谢扬
        2013, 32(1): 45-50.
        摘要：以白藜芦醇苷(POL)为模板分子，分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明，以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好，其次是以４-VP为功能单体的聚合物(MIP2)，以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明，MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性，该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3 mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离，效果良好。  
        关键词：分子印迹聚合物;白藜芦醇苷;识别性能;虎杖提取物;固相萃取   
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      • 张国君,杨扬,孙小强,李正义,周蓓蓓,殷乐
        2013, 32(1): 51-56.
        摘要：提出了一种采用1H NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法，研究了季戊四醇双缩醛水解反应历程以及不同反应条件和不同基团对其水解速率的影响。以季戊四醇双缩醛为原料，在酸性条件下对其进行水解。水解反应在核磁管内进行，采用1H NMR技术对反应进行在线跟踪，并对其进行了定量和定性分析。研究结果表明:季戊四醇双缩醛的水解速率随温度的升高、酸性的增强而加快。苯环上不同取代基影响其水解速率，推电子基有利于水解，吸电子基不利于水解。苯环上的取代基位置影响水解速率，推电子基水解速率由快到慢依次为对位＞邻位＞间位；吸电子基水解速率由快到慢依次为间位＞对位＞邻位。此方法速度快、重复性好，实验研究结果为此类季戊四醇双缩醛的水解提供了理论参考依据。  
        关键词：季戊四醇双缩醛;核磁共振;在线跟踪;水解速率   
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      • 孙闰霞,柯常亮,林钦,石凤琼
        2013, 32(1): 57-63.
        摘要：建立了海洋生物体中16种优先控制多环芳烃的超声提取/气相色谱-质谱测定方法，对海洋鱼类、虾类、贝类和蟹类等生物样品的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化。以正己烷-二氯甲烷(2∶1)作为溶剂进行超声提取，提取液经60%硫酸溶液和中性氧化铝-弗罗里硅土混合层析柱净化，采用气相色谱-质谱法定性和定量分析。在优化条件下，16种多环芳烃的线性范围为0.005 ～ 0.500 mg/L，相关系数(r)不低于0.998 4，检出限为0.03 ～ 0.28 μg/kg。加标水平为2、20、100 μg/kg时，平均加标回收率分别为55%～118%、80%～114%和79%～113%，相对标准偏差(RSDs，n=6)均小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，能满足海洋生物体中持久性有机污染物分析的要求。  
        关键词：超声提取;气相色谱-质谱;多环芳烃;海洋生物体   
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      • 刘湘军,赵妍,赵珊,杨奕,张晶,邱细敏,邵兵
        2013, 32(1): 64-68.
        摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取，上清液稀释后，经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定，外标法定量。在优化实验条件下，三氯生与三氯卡班分别在1~250、0.2~50 μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995)，方法定量下限(LOQ)分别为0.2~0.7、0.01~0.02 mg/kg。3个加标水平下，三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%~116%，相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;三氯生;三氯卡班;日化产品   
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      • 苑鹤,王卫娜,吴秋华,王春,王志
        2013, 32(1): 69-73.
        摘要：以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂络合水样中的痕量铜，以磁性石墨烯(G)纳米材料为固相萃取吸附剂，建立了测定水样中痕量铜的磁性固相萃取/火焰原子吸收分光光度法。此方法将磁性石墨烯比表面积大、吸附性能好的优点与Fe3O4纳米粒子的磁性相结合，采用的磁性固相萃取避免了传统固相萃取中离心和过滤等繁琐的操作步骤。对影响G-Fe3O4萃取效率的实验因素进行了优化。在优化实验条件下，对铜离子的富集倍数为80.4倍，线性范围为0.5~100 μg/L，相关系数(r)为0.998 1，检出限为0.067 μg/L，相对标准偏差为2.1%~5.2%。此方法成功地应用于矿泉水、自来水、公园湖水中铜离子含量的测定，其加标回收率为94%~103%。结果表明，该磁性石墨烯纳米材料G-Fe3O4对水样品中铜的PAN络合物具有较高的富集能力。  
        关键词：石墨烯磁性纳米材料;原子吸收;铜离子;环境水样   
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      • 罗应,李利军,邓春燕,程昊,孙科,李彦青
        2013, 32(1): 74-78.
        摘要：基于苦参碱对联吡啶钌电化学发光的增敏作用，利用溶胶-凝胶固定化稳定的优点和纳米金对苦参碱的电催化作用，建立了硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光检测苦参碱的新方法，考察了苦参碱在该修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明，此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应，在最佳实验条件下，苦参碱浓度在1.5×10-7～1.5×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4)，检出限(S/N=3)为7.3 ×10-9mol/L。连续平行测定1.5×10-5mol/L的苦参碱溶液8次，发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.4%。样品回收实验得到苦参碱的加标回收率为98%～102%，RSD(n=5)为1.8%。该方法具有较高的选择性和灵敏度，样品处理简单快速，用于苦参碱栓中苦参碱的测定，结果满意。  
        关键词：电化学发光;联吡啶钌;硅溶胶;纳米金;苦参碱   
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      • 张帆,付善良,施雅梅,李忠海,张莹,王美玲,颜鸿飞,黄志强
        2013, 32(1): 79-83.
        摘要：建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取，提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生，再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化，GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示，11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.998 7～0.999 9；在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%，相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好，可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。  
        关键词：在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱;苯氧羧酸类农药;残留;水果   
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      • 刘晓松,郑玲,黄文雯,卢炜,宁恩创,方晓明
        2013, 32(1): 84-88.
        摘要：建立了同时测定浓缩果汁中甲基硫菌灵(TM)、2-氨基苯并咪唑(2-AB)、多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)及5-羟基噻菌灵(5-OH-TBZ)的液相色谱-串联质谱法。选取7种代表性浓缩果汁进行研究，果汁样品先用乙腈提取，经PSA柱净化后，用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离，以10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱，四极杆串联质谱(MS/MS)采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测。结果表明：在0.02 ~0.2 mg/L质量浓度范围内各待测物质的线性关系良好,相关系数均不小于0.998 5；2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的定量下限为2.0 μg/kg，甲基硫菌灵、多菌灵和噻菌灵的定量下限均为1.0 μg/kg。当2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的加标水平为2、4、20 μg/kg，噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的加标水平为1、2、10 μg/kg时，回收率为70%~110%，相对标准偏差为0.1%~10.9%；该方法能有效检测出多种浓缩果汁中此5种杀菌剂及其代谢物的残留量，且稳定性好，结果可靠。  
        关键词：LC-MS/MS;浓缩果汁;甲基硫菌灵;2-氨基苯并咪唑;多菌灵;噻菌灵;5-羟基噻菌灵   
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      • 张蓓蓓,章勇,赵永刚,胡冠九,陈素兰
        2013, 32(1): 89-93.
        摘要：建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧羧酸类除草剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后，采用BEH C18柱，以2 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，采用串联质谱进行检测。8种苯氧羧酸类除草剂在0.8 ~100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.995 8~0.999 6)，回收率为74%~90%，相对标准偏差为1.0%~12.0%，方法检出限（3S）为1.0~1.8 ng/L。该方法快速、灵敏，适用于水体中8种苯氧羧酸类除草剂残留的测定。  
        关键词：苯氧羧酸类除草剂;超高效液相色谱串联质谱;固相萃取;水体   
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      • 杨徐,朱丽丽,曹玉华
        2013, 32(1): 94-99.
        摘要：采用共沉淀法制备了PEG修饰的Fe3O4纳米粒子，用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液将其分散后修饰在装有磁铁的碳糊电极表面，制成SDBS-PEG-Fe3O4磁性电极。循环伏安(CV)测定结果表明，该修饰电极对多巴胺(DA)有良好的电催化作用，DA的氧化峰电流相当于裸电极的5倍，氧化峰和还原峰的电位差从0.221 V减小到0.044 V，可逆性得到了提高。采用方波伏安法测定DA，其氧化峰电流与浓度分别在5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L和2.0×10-5~1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,r2分别为0.996 2和0.976 2；检出限(S/N=3)达1.4×10-7 mol/L。该修饰电极可基本消除抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)等共存物质对DA测定的干扰，用于盐酸多巴胺注射液样品的测定，结果令人满意。  
        关键词：PEG-Fe3O4;纳米粒子;修饰电极;多巴胺   
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      • 焦举,邹琼,邹旻红,徐燕,李小平,张勇
        2013, 32(1): 100-105.
        摘要：化学合成了功能性三嵌段复合物乳酸乙醇酸共聚物-聚乙二醇-适配子(PLGA-PEG-Apt)。使用双乳化挥发法制备包裹DNA片段的PLGA-PEG-Apt新型纳米基因药物载体，表征检测显示：制备的纳米基因载体粒径为（225.2±8.1）nm，Zeta电位约（-35.5±-3.3）mV。扫描电子显微镜下纳米颗粒形态呈圆形，表面光滑，粒径分布较均匀。纳米粒子对TFO的包封率为（25.4±3.1）%(n=3)，载药量为（1.34±0.16）μg/mg。体外释放实验研究结果显示持续释放过程达23 d，且PLGA-PEG- Apt纳米粒子呈突释之后的持续缓释过程。细胞水平实验结果显示，A10适配子修饰的纳米基因载体能更多进入靶向的前列腺癌细胞株，进而发挥其抗前列腺癌增殖的作用。该研究成功制备了靶向PLGA纳米基因载体，结果满意。  
        关键词：乳酸乙醇酸共聚物;聚乙二醇;适配子;纳米粒子;基因载体   
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      • 东莎莎,赵恒强,王晓,崔清华,耿岩玲,刘代成,刘建华,王小如
        2013, 32(1): 106-111.
        摘要：应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱，并对10批桑叶样品进行分析，为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTM Amide色谱柱，以乙腈-水(含0.2%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为322 nm，进样量为20 μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性，检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰，4个特征峰，采用ESI-TOF/MS 对4 个特征峰进行了指认，结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。  
        关键词：桑叶;亲水色谱;指纹图谱   
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      • 高苏亚,王黎,王树春,李华
        2013, 32(1): 112-116.
        摘要：建立了一种简单的同时分离测定生物碱样品中咖啡因、可可碱和茶碱3种有效成分的区带毛细管电泳法。采用未涂层石英毛细管(75 μm i.d.×60 cm，有效长度50 cm)，以20 mmol?L-1硼砂-4 mmol?L-1β-CD (pH 9.0)为运行缓冲液，压力 (0.5 psi )进样5 s，运行电压16 kV，检测波长273 nm，温度25 ℃。在优化的实验条件下，3种生物碱的电泳谱图峰面积与其质量浓度在0.036~0.288 g?L-1呈良好线性关系(r≥0.998 4)；方法的精密度、重复性和稳定性良好，其峰面积的RSD均不大于3.2%，其检出限均不大于2.7 mg?L-1；加标回收率为97%~104%。该方法简单、快速、试剂消耗少，可用于生物碱样品中咖啡因、可可碱和茶碱的分离与测定。  
        关键词：区带毛细管电泳法;有效成分;咖啡因;可可碱;茶碱   
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      • 冯民,魏云计,朱臻怡,何健,王小晋,柳菡,丁涛,吴斌
        2013, 32(1): 117-121.
        摘要：建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF) 3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取，蒸发浓缩，提取物经正己烷脱脂，液-液分配净化后，采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2~10.0、0.2~10.0、1.0~50.0 μg/L，相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5 μg/kg，定量下限分别为0.3、0.3、1.5 μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为 77%~108%，相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;饲料;氯霉素;甲砜霉素;氟甲砜霉素   
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      • 张勇,薛昆鹏,何美,陈再洁,吴虹,赵岳星
        2013, 32(1): 122-126.
        摘要：建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取，C18固相萃取(SPE)小柱净化后，采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm × 50 mm,1.8 μm)进行分离，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响，并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察，在最佳分析条件下进行液相色谱分析，该方法显示了良好的线性关系 (r≥0.999 8)，其定量下限(LOQ)为0.24~0.44 mg/L，加标回收率为95%~99%。该方法快速、准确，可满足实际检测需要。  
        关键词：龙胆泻肝丸;固相萃取;超高效液相色谱法;栀子苷;龙胆苦苷;黄芩苷   
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      • 周志广,许鹏军,任玥,李楠,齐丽,郑森,赵虎,范爽,张烃,刘爱民,黄业茹,高木阳子
        2013, 32(1): 127-132.
        摘要：研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600)，考察了不同条件下的净化效果和内标回收率，建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明，SPD-600在60 ℃加热的条件下净化效果最好，杂质基本被去除，内标回收率与人工制备的多层硅胶柱净化的回收率基本相当;DXS-600采用平衡除外的方法，避免了常规酶联免疫方法中的竞争步骤，消除了实验过程中的人为不确定因素，从而提高了灵敏度和稳定性；采用SPD-600净化、DXS-600测定的组合分析了21个废弃物焚烧废气样品，并与高分辨气相色谱-高分辨质谱的测定结果进行比较。结果表明，两种方法测定结果之间具有很高的相关性(r2=0.985 8)。SPD-600净化结合DXS-600测定方法可作为二噁英的快速筛查方法。  
        关键词：SPD-600;DXS-600;高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS);二噁英   
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      • 马强,李文涛,孙慧媛,于红梅,李晶瑞,孟宪双,白桦,王星,王超
        2013, 32(1): 133-137.
        摘要：建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取，提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化，收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液，采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)，以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40 μg/kg，在40.0~160.0 μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%~91%，相对标准偏差为1.9%~4.7%。该方法准确、快速、灵敏，可应用于食品接触材料的实际检验工作。  
        关键词：食品接触材料;六溴环十二烷;液相色谱-串联质谱   
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      • 王点点,陈源,宋宁慧,吴文铸,石利利
        2013, 32(1): 138-142.
        摘要：利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法。稻田水样以乙酸乙酯萃取，有机相经浓缩后定容；土壤样品用水润湿后以丙酮提取，液-液分配净化。优化的色谱条件为：采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)分离，以乙腈-水为流动相，流速0.3 mL?min-1，柱温35 ℃，进样量5 μL，检测波长230 nm。结果表明，噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物在0.01～10.00 mg?L-1质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数分别为1.000、1.000、0.999 9；噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001～0.002 mg?L-1，在稻田水中的方法检出限为0.000 4～0.001 0 mg?L-1，在土壤中的方法检出限为0.002 2～0.003 6 mg?kg-1；对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的加标回收率实验，得到方法的回收率为82%～106%，相对标准偏差(n=5)为0.81%～3.8%。该方法操作简便，分离效果好，灵敏度与准确度良好，已成功应用于实际样品的检测。  
        关键词：噻虫啉;氟虫双酰胺;稻田土壤;稻田水;超高效液相色谱;残留   
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