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2012 年 第 31 卷 9 期
- 摘要：选择了16个实验室，按AOAC方法评价指南对盲样进行了检测。对16个实验室的统计分析结果表明：剔除操作偏离方法的2个实验室的全部数据，剩余14个实验室GC-MS/SIM（GC-MS/MS）：RSDr＜8%的占100%；RSDR＜16%的占57.5%，RSDR＜25%的占92.5%；HorRat值小于1.0的占80.0%，HorRat值小于2.0的占97.5%。LC-MS/MS：RSDr＜8%的占65.0%，RSDr＜15%的占97.5%；RSDR＜16%的占35.0%，RSDR＜25%的占95.0%；HorRat值小于1.0的占92.5%，HorRat值小于2.0的占97.5%。建立的1 220 条标准曲线中，有1 132个满足r2≥0.995的要求，占92.8%；检测目标农药离子3 600个，离子丰度符合EU要求的有3 443个，占95.6%。AOAC方法评价结果证明，该方法重现性和再现性良好，完全适用于茶叶中653农药残留的定性和定量分析。关键词：茶叶;农药残留;协同研究
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取，经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm，2.4 μm)色谱柱梯度洗脱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性，相关系数（r2）均大于0.99，在3个不同加标水平下，平均回收率为65%～89%，相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分别为0.03、0.1 μg/kg。实际样品测试表明，该方法简便快速、灵敏可靠，可作为地沟油鉴别的重要手段之一。关键词：液相色谱-串联质谱;地沟油;辣椒素;二氢辣椒素;胡椒碱;鉴别方法
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发布时间： - 摘要：蛋白质在石墨烯上的吸附研究对于石墨烯材料的生物应用及安全性评价具有重要意义。该文对一种具有重要生理意义的蛋白质——细胞色素c在氧化石墨烯上的吸附进行了研究，利用原子力显微镜对吸附前后的形貌进行了表征，考察了吸附动力学和最大吸附容量，并对蛋白质在吸附前后的酶活性进行了比较。结果表明，细胞色素c在氧化石墨烯上具有超高的吸附容量(1 978 mg/g)，吸附模式为多层吸附，且吸附作用力较牢固。吸附后，细胞色素c的酶活性仅有少许下降，说明蛋白质构象未发生变化。该文有望为石墨烯材料的生物应用和安全性评价提供重要数据。关键词：石墨烯;细胞色素c;吸附;蛋白质;酶活性
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发布时间： - 摘要：利用微波-超声波辅助方法合成了水溶性聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点，并建立了基于该量子点的室温磷光检测三磷酸鸟苷(GTP)的新方法。该量子点对GTP具有较高的灵敏度和选择性，能区分GTP与其结构类似物三磷酸腺苷(ATP)、三磷酸胞苷(CTP)、三磷酸尿苷(UTP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)。该量子点的室温磷光对GTP的响应在3 min内达到平衡，其磷光增强值与GTP浓度呈良好的线性关系，对GTP的检出限为0.6 μmol/L。该方法成功应用于癌细胞提取液中GTP的检测，为GTP的检测提供了新方法。关键词：Mn掺杂ZnS量子点;微波超声波辅助合成;室温磷光;三磷酸鸟苷
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种，其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等萜烯类化合物。结果表明，气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率可以有效地对复杂样品中的挥发性成分进行检测，结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。关键词：气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS);结构鉴别;加拿大一枝黄花;挥发性成分
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发布时间： - 摘要：以多巴胺(DA)为还原剂和包被剂，与氯金酸(HAuCl4)作用，一步合成得到具有高度复杂三维结构的金纳米花(AuNFs)。合成方法简单、可控、操作性强，只需70 ℃水浴反应10 min。实验发现，多巴胺溶液的新鲜程度和浓度是决定AuNFs形貌的关键因素，而4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙烷磺酸(HEPES)可用于调节AuNFs的尺寸，引入常用表面活性剂如Triton X-100、Tween-80、CTAB等会影响其形貌。由于AuNFs具有复杂的三维结构，在棱角处可能存在强电场，在催化、光热治疗等方面有较广阔的应用前景。关键词：多巴胺;金纳米花;形貌
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发布时间： - 摘要：在玻碳电极表面自组装一种夹心式的功能化碳纳米管复合膜，即首先在玻碳电极表面滴涂一层Nafion分散的多壁碳纳米管，通过离子交换作用吸附硫堇分子后，利用硫堇分子与金纳米颗粒之间的共价键合作用组装一层金纳米颗粒功能化的多壁碳纳米管，双重增大电极比表面积，提高抗体固载量的同时可进一步提高电子传递速率，以此为甲胎蛋白抗体的固定化基质，制得电流型甲胎蛋白免疫传感器。实验结果表明，用此夹心式自组装膜固载抗体蛋白分子制得的电流型甲胎蛋白免疫传感器具有高的灵敏度和良好的选择性，检出限（S/N=3）为0.12 ng?mL-1。关键词：免疫传感器;碳纳米管;纳米金功能化碳纳米管;甲胎蛋白
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发布时间： - 摘要：将C18反相(RP)填充柱和磷酸基强阳离子交换(SCX)整体柱集成于一体的RP-SCX两相预柱，成功用于RPLC-MS/MS系统的自动进样和SCX分级，完成了磷酸肽在线多维分离平台的构建，可以减少样品的损失，极大地提高了系统的集成化水平和检测灵敏度。对人肝组织酶解液富集的磷酸肽进行规模化鉴定，在假阳率小于1%的情况下，共鉴定到3 082条非重复的磷酸化肽段、3 056个磷酸化位点和1 332个磷酸化蛋白。对所鉴定到的磷酸化蛋白进行了功能分类和激酶分析。该实验结果对于了解蛋白质磷酸化在肝脏组织中发挥的生理学作用具有重要意义。关键词：在线多维色谱;磷酸肽;蛋白质组学;人肝
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发布时间： - 摘要：采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺，通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱，并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面，F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构，并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节，得到了更适于小分子分离的结构。此外，通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长，显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题。优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性，塔板数为49 000/m，与传统的制备方法相比柱效明显提高。在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果。新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易，形貌控制简单，稳定性好，实用性显著增强。关键词：二元致孔剂;杂化整体柱;Pluronic F127;十二胺
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发布时间： - 摘要：对核磁共振的特点及其在药物分析鉴定中应用的技术优势进行了分析。并通过实例展示了核磁共振检测试验方法多、信息丰富和定量分析方法灵活等技术特点。在3个具体实例中，利用核磁共振技术同步实现了混合物样品中主要成分或异构体的认定和含量（或相对含量）测量，达到了“快速”检测的效果。关键词：定量核磁共振;选择性实验;扩散实验;药物分析
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发布时间： - 摘要：以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联剂通过原位聚合的方法，在不锈钢管柱(150 mm×4.6 i.d.mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱；利用三甲胺动态修饰反应将整体柱改性为具有阴离子交换功能的整体型离子色谱分离柱。实验优化了制备条件和改性修饰条件，考察了相关离子交换容量、流体动力学参数和色谱性能等。采用直接紫外检测的方法，在205 nm检测波长下，常规阴离子乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根均能得到较好的分离检测。结果表明，该阴离子交换整体色谱柱制备方法简便，成本较低，可以方便地与常规色谱系统进行联用，具有一定分析实用价值和较大的开发前景。关键词：阴离子交换;整体柱;制备;离子色谱;阴离子分析
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发布时间： - 摘要：基于适配体的高特异识别能力和可扩增性，构建了经磁分离后实时定量PCR检测重组人促红细胞生成素-α （rHuEPO-α）的新方法；针对实际血清样品中高丰度蛋白质等的干扰，利用碱基互补配对原理设计合成了分别与适配体两端引物区结合的互补链，通过凝胶迁移阻滞分析（EMSA）筛选出最佳的互补链，并将生物素化的互补链连接到链霉亲和素磁珠上，以此为探针捕获复杂基质中形成的待测复合物。研究结果表明，结合该样品前处理策略，该方法可成功地应用于正常人血清中的rHuEPO-α定量检测，检出限为25 pmol/L，线性范围为50 pmol/L～50 nmol/L。关键词：适配体;促红细胞生成素;检测策略;捕获探针;实时定量PCR
- 1904
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- 1003
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发布时间： - 摘要：建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为：未涂层弹性石英毛细管柱(75 μm×58.5 cm)，缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5)，加入20 mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂，检测波长为220 nm，分析电压25 kV，毛细管温度25 ℃，进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下，13种合成色素在3~200 mg/L 范围内线性关系良好，r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品，其回收率为98%~104%,检出限为3.0~16.0 mg/L。该方法简便、准确，能够满足食品中合成色素的常规检测要求。关键词：胶束电动毛细管色谱法(MEKC);人工合成色素;食品
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发布时间： - 摘要：以金纳米棒为荧光探针，在20%甲醇(pH 5.0~6.0)介质中，以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象，建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法。多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分子间的疏水作用而在金纳米棒表面富集，同时使金纳米棒在719 nm处的荧光强度减弱，在一定范围内多酚化合物的浓度与金纳米棒荧光强度成正比，其检出限分别为5.0×10-8、8.0×10-8、2.0×10-7mol/L。关键词：金纳米棒;荧光探针;多酚化合物
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发布时间： - 摘要：基于压电晶体谐振频率的偏移与其表面质量负载相关的基本原理，将巯基乙胺和对巯基苯甲酸层层自组装修饰到压电石英晶振金电极和金纳米粒子上，设计出一种基于纳米金放大质量效应的压电传感方法用于水中Cd2+、Cu2+、Pb2+、Hg2+的检测。与原子吸收法、分光光度法、质谱法及电化学等检测方法相比，该方法具有操作简单、仪器便携、成本低廉等优点，灵敏度和重现性与常规测量方法基本相当。关键词：石英晶体微天平;金纳米粒子;重金属
- 2409
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发布时间： - 摘要：建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法。考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响。 优化后的条件为：40 mL水、40 μL内标(M4Q，500 μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中，选用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24 ℃顶空萃取45 min。萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口，于200 ℃解吸2 min进行定性、定量分析。结果表明，6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6～7.8 ng/L，回收率为82%～96%，相对标准偏差(RSD)为 1.1 %～7.9%。关键词：水;挥发性硅氧烷;顶空固相微萃取;GC-MS
- 1854
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发布时间： - 摘要：在石墨烯纳米片修饰电极(GN/GCE)上，通过电聚合的方法制备了新颖的桑色素/石墨烯复合修饰电极(M/GN/GCE)。以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物，运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了该复合修饰电极的电催化行为。在pH 7.0的PBS中，DA和AA分别在0.172 V和-0.183 V产生氧化峰，峰位差达355 mV。与单一修饰电极(桑色素修饰电极(M/GCE)、石墨烯修饰电极(GN/GCE)及裸玻碳电极(GCE))相比，DA在M/GN/GCE上的峰电流显著增大。在优化的实验条件下，DA在2.0×10-8～5.5×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流具有良好的线性关系，检出限达9.0×10-9 mol/L。关键词：桑色素;石墨烯;修饰电极;多巴胺;选择性测定
- 1907
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- 1052
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发布时间： - 摘要：优化了土壤中16种优控多环芳烃(PAHs)的分析方法，建立了一套完备的质量控制体系，解决了PAHs分析中常见的技术难点，如苯并(a)芘(BaP)回收率低，基质复杂的样品净化效果不理想，萘(Nap)和菲(Phe)挥发损失和环境本底影响等。样品经加速溶剂提取(ASE)，固相萃取(SPE)净化，逐级减压浓缩，气相色谱质谱(GC-MS)测定，并以氘代苯并a芘(BaP-d12)作回收率指示物。实验比较了3种正相SPE吸附剂的效果，发现弗罗里硅土对BaP存在明显的降解现象，BaP的定量应使用同位素稀释法，以降低其分析不确定度；氧化铝对PAHs的吸附性过强，不利于样品净化；硅胶最为理想。PAHs的仪器检出限为0.26～5.7 pg，方法检出限为0.067～0.97 ng/g(干重)，土壤基质加标回收率为71%～122%，相对标准偏差为1.6%～8.3%。将该法用于7个电子废物焚烧区域农田土壤样品的测定，PAHs含量在28～283 ng/g(干重)之间，样品中BaP-d12的回收率为90%～124%，各项质控指标符合检测要求。关键词：多环芳烃;土壤;质量控制;固相萃取;气相色谱质谱;苯并(a)芘
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发布时间： - 摘要：采用扫描电镜、EBSD、透射电镜等方法研究了Al-Zn-Mg-Cu合金电子束焊接接头的微观组织特点，并分析了焊缝基体与熔合区在热处理前后织构的变化。结果表明，接头熔合区由尺寸约3～8 μm的等轴细晶组成，析出相沿晶界均匀分布，经T6处理后熔合区的晶粒尺寸无明显变化，晶界变细，沿晶界分布的连续析出相溶解，残余孤立的MgZn2析出相，尺寸约1～2 μm。基体主要织构为<111> 和<001>丝织构，经T6(固溶时效）处理后，两种织构的含量无明显变化，织构强度略有下降,焊缝熔合区无明显的织构。关键词：电子束焊接;Al-Zn-Mg-Cu合金;织构
- 1991
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发布时间： - 摘要：建立了饮料、酒类中20种分散性染料的液相色谱测定方法。对色谱柱的种类、流动相组成、检测波长等条件进行了研究，优化了HPLC分离测定条件。样品经二氯甲烷和乙醚混合溶液提取后，采用C18柱进行分离，10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相；20种分散性染料在75 min内达到分离。在优化条件下，20种染料在0.5～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r＞0.999)。在空白饮料、葡萄酒中分别按0.1、0.2、0.4 mg/kg水平进行加标回收实验，其平均回收率为80%～99%，相对标准偏差为0.1%～9.1%。结果表明该方法操作简便，分析周期短，准确度较高，色谱分离效果好，适用于饮料、酒类中分散性染料的检测。关键词：分散性染料;饮料;酒;液相色谱
- 1926
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发布时间： - 摘要：空气中的水汽在远红外区（特别是400 cm-1以下）有强吸收，因此水汽峰的存在严重干扰远红外光谱的质量。该文利用湿度补偿原理除去水汽峰的干扰。在光谱采集过程中，观察水汽吸收带的大小和方向，在采集光谱的同时向光谱仪样品室通入干燥空气或潮湿空气来实时调节光谱仪样品室的相对湿度，使水汽的吸收峰随着扫描次数的增加而变小，最后获得无水汽吸收峰干扰的远红外光谱。实验结果表明，湿度补偿法可以彻底消除水汽吸收峰的干扰，并且具有快速和经济的特点。关键词：远红外光谱;水汽干扰;湿度补偿;消除水汽谱带
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发布时间： - 摘要：建立了生物样品中12种手性多氯联苯(CB 45、CB 84、CB 91、CB 95、CB 131、CB 132、CB 136、CB 149、CB 171、CB 174、CB 176和CB 183)对映体的分离测定方法。样品经索氏抽提，抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化和分离后，采用气相色谱–质谱联用仪(GC-EI/MS)进行定性定量分析，计算目标化合物的对映体分数(EF)。结果显示，鱼肉样品中共检出10种手性PCBs，其分离度在0.5～2.1之间。样品平行样中EF值的相对标准偏差(RSD)均小于2%。利用两根不同手性色谱柱分离CB 84、CB 91和CB 174的手性对映体，其EF值的RSD分别为1.2%、0.2%和0.2%，表明方法的准确度较高。关键词：气相色谱–质谱联用;多氯联苯;生物样品;手性;对映体;分离
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发布时间： - 摘要：近年来，无需复杂样品前处理、且在开放环境下实现离子化的常压敞开式离子化质谱技术(Ambient ionization mass spectrometry，AI-MS)的研制与应用成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向。该文综述了AI离子源的基本原理、特征与应用进展，并结合笔者研制的空气动力辅助离子化(Air flow assisted ionization，AFAI)技术，介绍了气流辅助常压敞开式离子化技术的基本特点及其应用。展望了常压敞开式离子化技术的发展趋势。关键词：常压敞开式离子源;质谱;气流;空气动力辅助离子源;综述
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发布时间： - 摘要：与分子印迹本体聚合物相比，分子印迹微米微球(MIMs）具有均匀规整的形状和良好的动力学特征，因而被广泛用于固相萃取(SPE）、色谱分离、化学传感器以及药物投递等研究领域。MIMs的合成方法主要有悬浮聚合法、多步溶胀聚合法和沉淀聚合法。该文追踪了近10年有关MIMs的文献，对其上述3种合成方法进行了总结，并比较了其优缺点；同时对MIMs在固相萃取中的应用进展进行了总结和评述，对其未来发展方向进行了展望。关键词：分子印迹微米微球;悬浮聚合;多步溶胀聚合;沉淀聚合;固相萃取;综述
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发布时间： - 摘要：该文从金电极的电化学行为影响因素、阴离子表面吸附和电极面积求算3个方面对金电极的基本性质进行了综述。金电极基本性质的探讨对于相关领域的研究具有重要的指导意义。关键词：金电极;电化学行为影响因素;阴离子表面吸附;电极面积;综述
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发布时间： - 摘要：石墨烯是继碳纳米管之后出现的新一代碳同素异形体，是碳原子以SP2杂化轨道组成的具有六角形蜂巢晶格结构的二维纳米材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积。氧化石墨是用强氧化剂氧化鳞片石墨而获得的石墨衍生物，同样是一层状共价化合物，其表面有丰富的含氧官能团。近年来，氧化石墨和石墨烯在有机小分子、金属离子和生物大分子分离富集方面的应用已有文献报道。该文简要介绍了氧化石墨以及石墨烯的制备方法，并详细概述了其在固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术中的应用。关键词：氧化石墨;石墨烯;制备方法;样品前处理
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发布时间： - 摘要：高选择性、高灵敏度的蛋白质分析检测方法是复杂生命体系研究的有力工具，能为疾病的发现、治疗以及分子机制研究提供新的、有价值的思路和手段。该文围绕蛋白质与多肽的分子识别，针对疾病相关多肽、蛋白质的分离、分析与检测新方法，综述了近几年取得的研究进展，可为复杂生命体系中生理活性分子的结构与功能研究提供借鉴。关键词：蛋白质;多肽探针;分子识别;高选择性分析
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发布时间： - 摘要：近年来，随着我国原油加工量的不断增加，加工难度的不断增大，原油快速评价问题日益受到重视。原油评价是指在全面分析原油的物理及化学性质的基础上，对原油的可加工性能及加工过程中可能出现的问题进行综合分析的过程。目前飞速发展的计算机技术及仪器分析技术，为原油快评技术奠定了良好的基础。该文以不同分析方法进行分类，介绍了近红外光谱(NIR)、中红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)及其他分析方法在原油和重油快速分析领域的技术进展。关键词：原油评价;仪器分析;近红外光谱;红外光谱;核磁共振波谱
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发布时间： - 摘要：近年来，在提取分离方面出现了许多新技术和新方法。其中毛细管电泳和微流控芯片技术以其微量、高效、快速等特点，在药物提取分离中已渐显优势。该文对基于毛细管电泳和微流控芯片的两相电泳技术、微流控液液萃取技术、微流控固液萃取技术、微流控过滤式分离技术、微流控膜分离技术在药物分离提取中的应用进行了综述。关键词：毛细管电泳;微流控芯片;提取;综述
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发布时间： - 摘要：近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件，引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准，对其中含有的化学物质提出越来越高的要求。该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求，并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述，以满足其在生产和外贸通关的检验需求。关键词：消费品;限用化学物质;法规;检测
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发布时间： - 摘要：该文对我国分析仪器性能测试标准化现状和存在的不足进行了分析，根据当前分析仪器性能测试的工作需求提出了符合我国国情的标准体系框架，并在此基础上给出了对我国分析仪器性能测试标准体系建设的建议。关键词：分析仪器;性能测试;标准体系
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发布时间：
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