最新刊期
2012 年 第 31 卷 8 期
- 摘要：采用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了羟基功能化离子液体1-（1,2 二羟基丙基）-3-甲基咪唑氯盐（［2,3-dhpmim］Cl）、1-（1,2-二羟基丙基）-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［2,3-dhpmim］BF4）、1-（1,2-二羟基丙基）-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［2,3-dhpmim］PF6）与溶菌酶的相互作用。研究发现此3种离子液体对溶菌酶的荧光猝灭均为静态猝灭；同步荧光显示离子液体与溶菌酶肽链上的色氨酸残基作用，色氨酸残基微环境发生改变；结合常数和结合位点数按照［2,3-dhpmim］Cl、［2,3-dhpmim］BF4、［2,3-dhpmim］PF6顺序依次增大，并随温度的升高而增大。关键词：羟基功能化离子液体;溶菌酶;荧光猝灭;相互作用
- 2204
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- 1005
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发布时间： - 摘要：采用反复冻融细胞破裂法、硫酸铵分级盐析以及羟基磷灰石柱层析，从钝顶螺旋藻中提取出高纯度的藻蓝蛋白样品，纯度（A620/A280）达4.1。该蛋白的紫外-可见吸收光谱表明其特征吸收峰为280、360、620 nm，荧光光谱表明其最大发射波长为650 nm。以该藻蓝蛋白为荧光探针，发展了一种基于荧光猝灭法的Hg2+检测新方法。并考察了缓冲体系、缓冲液pH 值、反应时间、温度以及藻蓝蛋白的浓度等因素对汞离子检测的影响，在0.05 mol/L、pH 7.5 的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲液中，当藻蓝蛋白浓度为3 mg/ L、反应时间为30 min、反应温度为30 ℃ 时，该方法的线性范围为0.1～10 μmol/L，检出限为0.056 μmol/L。该方法表现出良好的汞离子传感选择性，而且当干扰离子与汞离子的浓度比为40∶1时，多种共存离子对汞离子的检测影响较小。该方法荧光探针提取容易，价格低且环境友好，具有较高的灵敏度和较好的重现性。关键词：藻蓝蛋白;荧光猝灭;汞离子传感
- 2415
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- 1111
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- 1
发布时间： - 摘要：在自制微型离子交换柱的基础上，建立了阴离子交换树脂AG1 X8分离富集珊瑚中痕量元素Pb的前处理方法，并使用高分辨电感耦合等离子体质谱（HR-ICP-MS）测定了海南橙黄滨珊瑚（porites lutea）样品中的Pb同位素比值。从全程空白值、洗脱曲线、回收率和基体分离情况等方面考察了不同洗脱剂的洗脱效果，结果表明,采用0.50 mol/L HNO3时的洗脱效果最好，方法的全程空白值为 18 pg,Pb 的回收率为 99.6%，在洗脱过程中无拖尾现象，且能与 Ca、Sr、Mg、Fe、Mn、Zn、Ba 和 U 等珊瑚中的基体元素成功分离，对上述基体元素的去除率均能达到99.8%以上。使用该方法测得海南珊瑚样品中的207Pb/206Pb、208Pb/206Pb 比值分别为 0.850 5、2.087 0，相对标准偏差（RSDs,n=21）分别为 0.12%和 0.11%。该法质量控制良好，表明建立的 AG1 X8 阴离子交换树脂分离富集/HR-ICP-MS测定珊瑚中 Pb 的同位素组成的方法可靠，可推广应用于其它复杂样品中铅同位素组成的测定。关键词：电感耦合等离子体质谱;阴离子交换树脂;分离富集;铅;同位素比值;珊瑚
- 2105
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- 1193
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测和确证纺织品中5种有机锡（一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡）的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后，以GC-MS/MS选择反应监测模式（SRM）进行定性定量测定。结果表明，方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好（r>0.999）；5种有机锡化合物的定量下限（S/N≥10）为0.03～0.05 mg/kg；加标水平为0.05～0.5 mg/kg时，5种不同材质阴性样品（棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺）的平均回收率为82%～110%，相对标准偏差（RSD，n=5）为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点，可以弥补气相色谱法（GC）和气相色谱-质谱法（GC-MS）在确证方面的不足，也弥补了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。关键词：气相色谱-质谱/质谱法;有机锡;纺织品;检测;确证
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发布时间： - 摘要：制备了新型的介孔碳纳米纤维修饰热解石墨电极（MCNF/PGE），并将其用于芦丁含量的测定。用循环伏安法、交流阻抗谱法、示差脉冲伏安法研究了该修饰电极膜性能及芦丁在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，修饰电极可有效促进探针离子［Fe（CN）6］3-/4-在电极表面的电子传递；芦丁在该修饰电极表面的电化学过程受扩散控制。由于MCNFs大量的石墨边缘缺陷、大比表面积以及介孔结构，与裸电极相比，该修饰电极对芦丁呈现出很高的电催化活性，芦丁阳极峰电流约为裸电极上的18倍。在最佳实验条件下，芦丁的氧化峰电流（Ipa）与其浓度（c）在2.0×10-8~1.2×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为5.0×10-9 mol/L，线性系数r2=0.999。此外，计算了电荷转移系数（α）、标准速率常数（ks），并推测了芦丁的电化学氧化还原机理。该修饰电极易于制备、可再生，重复性及稳定性良好，可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芦丁片剂中芦丁的含量测定。关键词：介孔碳纳米纤维;化学修饰电极;芦丁;伏安法;电化学催化
- 1968
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发布时间： - 摘要：设计了一种新型射频电源，主要由信号发生及放大模块、幅值调节模块、功率驱动模块构成，其结构紧凑、体积小、性能稳定、成本低。 此射频电源分为低频和高频两部分，分别用以驱动自制飞行时间质谱仪传输区的两段四极杆，可调频率范围分别为150~900 kHz及1~2 MHz，峰峰值Vp-p可调范围分别为0~100 V和0~1 400 V。配合自制飞行时间质谱仪对实际样品进行测试，可稳定测得m/z 50~1 200范围内的离子，5.0×10-9~5.0×10-5 mol/L浓度的样品离子线性良好。关键词：射频电源;射频四极杆;飞行时间质谱仪
- 2129
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- 999
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- 4
发布时间： - 摘要：以四极杆飞行时间质谱检测的蛋白肽段的质谱信息为基础，开发了一种简单、准确的蛋白定性、定量检测方法，并用于牛血清白蛋白的定性、定量检测。对酶解肽段的梯度洗脱条件和流速等液相色谱条件进行了优化；进行蛋白样品的酶解及质谱检测，利用MassHunter定量软件对数据进行分析；为减少假阳性结果的出现，实验优化了数据处理软件中的设置参数，并对方法的重现性进行了考察。结果显示，重复检测的8个肽段峰面积的RSD均在3.0%以下。该方法对牛血清白蛋白的检出限为100 ng。实验发现，样品中蛋白的含量与检测到的肽段匹配率呈对数关系，并从检测到的丰度较高的8个肽段中确定可用于BSA蛋白定性检测的肽段为：HLVDEPQNLIK，定量检测的肽段为：ATEEQLK，方法的回收率为106%。该方法操作简便，检测快速，成本较低，专一性强，可用于蛋白特异性肽段的筛选及复杂生物样品中蛋白的检测。关键词：四极杆-飞行时间质谱;非标记定量检测;牛血清白蛋白
- 2278
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- 1075
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱，20 g，40~60 μm，6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC)，经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm，粒径5 μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP，可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明，TGO、TGD分别在28~1 800、11~2 800 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7，TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L，定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L；相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%~98%，相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高，相对误差为0~8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测，包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂，尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。关键词：油脂;三酰甘油氧化聚合物;极性组分;制备型快速柱层析;高效体积排阻色谱;凝胶渗透色谱
- 2212
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- 1203
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- 6
发布时间： - 摘要：采用层层自组装技术制备了快速检测有机磷农药的生物传感器，利用带正电荷的高分子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)将乙酰胆碱酯酶(AChE)和金纳米粒子(AuNPs)通过静电力逐层固定到玻碳电极(GCE)表面，并采用交流阻抗和微分脉冲伏安法研究了此生物传感器的电化学行为。由于金纳米粒子优异的电催化性能和良好的生物相容性，使固定化的乙酰胆碱酯酶对其底物具有更高的亲和力和更快的响应速度。实验结果表明：修饰金纳米粒子后，传感器的氧化电流明显增大，在4.6×10-5~5.3×10-3 mol/L 范围内，固定化酶的抑制率与甲基对硫磷浓度的对数成正比，检出限为7.6×10-6 mol/L。该生物传感器具有制备方法简便、成本低、灵敏度高等优点，已成功用于蔬菜样品中甲基对硫磷含量的测定。关键词：生物传感器;层层自组装;乙酰胆碱酯酶;金纳米粒子;有机磷
- 2938
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- 1304
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- 14
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取小柱净化，15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离，0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器进行检测。结果表明，在优化实验条件下，11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想；在0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好；兽药粉剂中添加0.5~5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%~97%之间，相对标准偏差为1.5%~9.9%；以3倍信噪比（S/N=3）结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。关键词：磺胺类药物;高效液相色谱;二极管阵列检测;兽药粉剂;定性和定量分析
- 2117
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- 1051
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- 4
发布时间： - 摘要：采用紫外光谱、荧光光谱和圆二色谱等多种光谱方法研究了三氯生与人类肿瘤相关DNA（抑癌基因p53 DNA和癌基因C-myc DNA）的相互作用，以期为从分子水平上评价三氯生与人类肿瘤发生的危害性提供科学依据。紫外减色效应、KI猝灭受到抑制及圆二色谱正负峰强度减弱等结果表明三氯生以弱嵌插模式与两种DNA发生作用，三氯生与DNA的结合位点数均小于1，以及DNA解链温度小幅升高等结果证实三氯生部分嵌插入DNA的沟区，影响了DNA的双螺旋结构。关键词：三氯生;DNA;人类肿瘤;光谱法;相互作用
- 1853
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- 1027
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发布时间： - 摘要：以石蒜鳞茎为材料，建立了石蒜生物碱的反相高效液相色谱（HPLC）分析方法。探讨了流动相中乙腈含量、三乙胺含量、pH值、流速等对生物碱分离的影响，结果表明在ZORBAX ODS-C18 （150 mm×4.6 mm,5 μm） 反相色谱柱上，以0.9%三乙胺水溶液（pH 8.0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，流速为1 mL/min，检测波长为234 nm时，石蒜样品可有效分离出14种石蒜生物碱，分离度良好。加兰他敏、力可拉敏和石蒜碱的检出限分别为3.375、0.475、0.495 mg/L，平均加标回收率均为98%。运用此法测定了石蒜不同部位中3种生物碱的含量，结果表明石蒜不同部位的3种生物碱含量差异较大，叶子中的含量最高；同一部位中，石蒜碱的含量最高，力可拉敏次之，加兰他敏最低。关键词：石蒜;高效液相色谱;加兰他敏;力可拉敏;石蒜碱
- 2151
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- 1102
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- 9
发布时间： - 摘要：研究了沙丁胺醇(SAL)在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)现场自组装膜与离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(［BnMIM］PF6)复合修饰碳糊电极(SDBS-［BnMIM］PF6/CPE)上的电催化氧化行为和电化学动力学性质。实验结果表明，SDBS-［BnMIM］PF6/CPE对SAL的电化学氧化具有良好的催化作用。用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)测得SAL在SDBS-［BnMIM］PF6/CPE上的电极反应过程动力学参数。用方波伏安法(SWV)测得SAL氧化峰电流(Ipa)与其浓度在9.0×10-5~ 1.0×10-3 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为1.08×10-6 mol?L-1。运用该方法对市售吸入用沙丁胺醇溶液中SAL的含量进行了测定，结果满意。关键词：沙丁胺醇;十二烷基苯磺酸钠;离子液体;修饰碳糊电极;电催化氧化
- 2393
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- 936
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了离子对色谱测定不同基质化妆品中苯酚磺酸锌的分析方法。水剂类和香波类化妆品用20%乙腈水溶液提取，膏霜类和散粉类用80%乙腈水溶液提取，唇膏类加四氢呋喃并用80%乙腈水溶液提取，提取液离心、过滤处理。以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，考察了苯酚磺酸锌在离子对色谱中的保留行为并优化了最佳色谱条件：以Kromasil C18（46 mm×250 mm,5 μm）色谱柱分离，流动相为5 mmol/L四丁基氢氧化铵+25 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液（pH 2.5）-乙腈（80∶20），等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm。该方法对苯酚磺酸锌的定量下限为：水剂和香波基质中为24 mg/kg、膏霜和唇膏基质中为120 mg/kg、散粉基质中为60 mg/kg，在0.5~50 mg/L范围内，苯酚磺酸锌的线性关系良好，相关系数为0.999 8。在低、中、高3个加标水平下，苯酚磺酸锌的平均回收率为94%~99%，相对标准偏差为0.57%~3.9%。该方法快速、简便、准确，可用于化妆品中苯酚磺酸锌的测定。关键词：离子对色谱;苯酚磺酸锌;化妆品
- 1857
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发布时间： - 摘要：建立了同时分离和测定牦牛乳中4种酪蛋白和4种乳清蛋白的反相高效液相色谱方法。脱脂牦牛乳经分散剂处理后，采用C4色谱柱（250 mm×4.6 mm，300 ，5 μm i.d.）进行分离，以0.1%的三氟乙酸水溶液和0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为流动相，流速为0.8 mL/min，梯度洗脱，二极管阵列检测器（DAD）在 220 nm波长下检测，外标法定量。结果表明，牦牛乳中8种主要蛋白质在40 min内完全分离，在各自的线性范围内呈良好线性，除α-乳白蛋白外，其余7种蛋白的相关系数均大于0.99。8种蛋白质的回收率为86% ~ 103%，相对标准偏差（RSDs）为1.7% ~ 8.7%;检出限（LODs）为10.7 ~ 39.2 mg/L，定量下限（LOQs）为35.7 ~ 130.7 mg/L。该方法的准确度和精密度均较高，能够满足实际检测的要求。关键词：牦牛乳;酪蛋白;乳清蛋白;高效液相色谱
- 2176
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- 950
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- 9
发布时间： - 摘要：基于麻黄碱及伪麻黄碱衍生物的光谱及化学性质，设计并构建了毛细管电泳/发光二极管诱导荧光检测系统。对关键光学元件进行组合选择，以蓝光发光二极管为光源，BP 470 和BP 530分别为光源滤光片和荧光滤光片，光电倍增管检测信号，并对电泳分离系统的缓冲溶液、分离电压等参数进行优化；以FITC为衍生试剂，10 mmol/L Na2B4O7+16 mmol/L SDS为缓冲溶液，12 kV电压下可实现麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离。在0.25～10 mg/L范围内，麻黄碱和伪麻黄碱标准溶液的质量浓度与荧光响应的峰高之间呈较好的线性关系，相关系数(r)均大于0.99，其检出限分别为0.38 μg/L和 0.29 μg/L，峰高的日内重复性（RSD）分别为2.0%和2.2%，日间重复性(RSD)分别为5.4%和5.1%。将该方法用于中药麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的测定，加标回收率分别为94%和107%。关键词：麻黄碱;伪麻黄碱;毛细管电泳;荧光
- 2226
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- 1170
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- 2
发布时间： - 摘要：合成了二氢杨梅素-锌配合物(DMY-Zn)，采用紫外可见光谱、红外光谱、元素分析及热重分析(TG-DTA)法对其结构进行了表征，结果表明二氢杨梅素与Zn2+离子形成了配合物，其组成为［C15H10O8Zn］?2H2O。采用EB为荧光探针利用荧光滴定法和粘度法进一步研究了二氢杨梅素-锌配合物与DNA的相互作用，发现二氢杨梅素-锌配合物与DNA有较强的相互作用，能和EB竞争与DNA结合，插入到ctDNA相邻的碱基对中，其作用方式为插入作用，Stern-Volmer线性猝灭常数Ksq为1.01。关键词：二氢杨梅素-锌配合物;DNA;荧光光谱法;粘度法;相互作用
- 1945
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- 1035
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发布时间： - 摘要：植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后，硅烷化衍生，采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法，研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠，检出限为0.01 g/kg，用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定，结果满意。关键词：植物油;植物甾醇;质谱特征;气相色谱-质谱
- 3750
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响，以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L 硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液，检测波长214 nm，5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5~100、2.5~200、10~300、15~400、 15~400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%~108%，相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速，可用于实际样品检测。关键词：胶束毛细管电泳;消栓通络片;同时测定
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发布时间： - 摘要：通过蒸发乐果饱和水溶液在磁控溅射银膜上形成乐果涂膜，利用表面增强拉曼光谱（SERS）技术研究了乐果涂膜的分子振动特性，并与乐果固体拉曼谱进行比较。研究结果表明，乐果晶体结构长程有序性的破坏造成涂膜SERS体系中υ（P—S）和υ（P‖S）振动峰的展宽和蓝移，水解引起乐果δ（SPOC）和δs（COPOC）振动模式强度降低，O‖C—N键中的O原子和N原子以及水解质子化的O在银表面吸附造成υ（O‖C—N）、υ（O‖C）、δ（N—H）、υ（CN）、δ（C—N—C）、δ（OPO）和υ（P—O）等振动模式显著增强。这为利用SERS技术研究乐果溶液以及乐果在植物体、食品中的残留提供了实验和理论依据。关键词：乐果;拉曼散射;表面增强拉曼散射;吸附;水解
- 2173
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- 1383
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发布时间： - 摘要：以甲基汞离子为模板，8-巯基喹啉为荧光单体，4-乙烯基吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在二甲基亚砜溶剂中，以聚偏氟乙烯（PVDF）膜为支撑介质，65 ℃热引发聚合得到甲基汞离子荧光印迹膜。该荧光印迹膜对甲基汞离子表现出良好的选择性，最佳吸附pH值为7.0，检出限为3.5×10-7mol/L。将其作为吸附材料，应用于河水中甲基汞离子的分离和富集，结果表明，该传感器对甲基汞离子具有良好的选择性和特异性吸附，回收率达93%～104%。关键词：甲基汞离子;8-巯基喹啉;分子印迹技术;荧光传感器
- 2852
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定化妆品中5种抗组胺药物（多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明）残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取，PCX柱净化后，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相，经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0~100 mg/L范围内均呈良好的线性关系，线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%~108%，相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%~4.2%，检出限为0.5~1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。关键词：高效液相色谱;固相萃取;化妆品;抗组胺药物;测定
- 1844
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- 1122
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了微波消解前处理，全反射X射线荧光法（TXRF）同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb 9种生命元素含量的分析方法。松花粉原料经过微波消解前处理后，采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析。比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果，并确立微波消解法作为样品前处理方法。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素，并计算得到其仪器检出限（LLD）为0.002～0.054 mg/L，方法检出限（LDM）为0.004～0.122 mg/kg。TXRF法测定各元素的相对标准偏差（RSDs）为1.0%～5.5%。该方法操作简单、样品用量少、检出限低，对实际样品松花粉的测定结果与ICP-MS法无显著性差异。关键词：松花粉;元素分析;微波消解;全反射X射线荧光法（TXRF）
- 2072
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- 1095
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了基于高效液相色谱（HPLC） 测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%，超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为：流动相：甲醇-1‰磷酸（2∶98），色谱柱：Plastisil ODS C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），检测波长214 nm，流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg，线性范围为0.25～100 mg/L，相关系数为0.999 7，平均加标回收率为88%~89%，相对标准偏差（n=5）小于2%，能够满足实际检测需要。关键词：顺丁烯二酸;顺丁烯二酸酐;高效液相色谱法（HPLC）;淀粉
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发布时间：
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