最新刊期
2012 年 第 31 卷 7 期
- 摘要：对并列式液滴微连接表面采样探针（LMJ-SSP)质谱技术在大鼠体内药物分布分析中的应用进行了研究。质谱检测方式采用自制的常压敞开式空气动力辅助离子化质谱(AFAI-MS)技术。通过优化其主要的探针系统参数(吸液毛细管长度24 cm；出液流速7.5 μL/min；采样端距切片表面距离20 μm)，建立了LMJ-SSP系统，并以10-羟基喜树碱为标准品，通过在空白大鼠组织切片中添加药物的方式，对组织中的药物进行检测，并对LMJ-SSP-AFAI-MS方法的稳定性和检测结果的平行性进行了考察。在此基础上，以抗癌候选药物S-(+)-去氧娃儿藤宁碱（CAT)为研究对象，采用鼠尾静脉注射的方式给药后制作整体动物组织切片，采用LMJ-SSP-AFAI-MS方法对药物在大鼠整体组织切片中各主要脏器内的含量分布进行了分析，其结果为CAT的药效及毒副作用的解释提供了分析依据。LMJ-SSP-AFAI-MS方法适合于开放环境下大体积物体表面的质谱分析检测，且具有灵敏度高、不受复杂基体影响等特点，有望为动物体内候选新药的分布特征分析提供一种新手段。关键词：表面采样探针;空气动力辅助离子化;质谱分析;整体组织切片;药物分布
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发布时间： - 摘要：采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L，pH 8.8)/乙酸乙酯提取，高速冷冻离心净化；C18柱色谱分离，流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇，梯度洗脱；质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式；目标分析物使用同位素内标定量，在线EPI谱库辅助定性。7种目标分析物在0.125~50.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.999)；定量下限(LLD)均达到0.1 μg/kg；1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94%~108%；相对标准偏差(RSD)均不大于11.4%。关键词：硝基咪唑;代谢物;残留;蜂蜜;液相色谱;四极杆/离子阱质谱
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发布时间： - 摘要：偏最小二乘算法(PLS)是与红外、近红外光谱分析结合使用最为广泛的化学计量学算法，然而当前PLS算法通常采用单线程方式实现，当校正模型数量多或样本数量大、波长点数和主成分数较多，模型需对光谱预处理和波长选择方法反复优化时，计算十分缓慢。为大幅提高建模速度，该文提出了一种基于图形处理器(GPU)的并行计算策略，利用具有大规模并行计算特性的GPU作为计算设备，结合CUBLAS库函数实现了基于GPU并行的PLS建模算法(CUPLS)。利用近红外光谱数据集进行性能对比实验，结果表明CUPLS建模算法较传统单线程实现的PLS算法，加速比可达近42倍，极大地提升了化学计量学算法的建模效率。该方法亦可用于其它化学计量学算法的加速。关键词：偏最小二乘;并行计算;图形处理器;CUDA;光谱分析
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发布时间： - 摘要：用Sep-Pak AC2串联Dry cartridges固相萃取小柱对气球中的7种挥发性N-亚硝胺进行分离净化，并用气相色谱-串联质谱法对其进行定性与定量分析。方法对气球中N-亚硝胺及其前体物的检出限分别为1.25 μg/kg和5.00 μg/kg。对空白样品进行添加量为2.5 μg/kg的加标回收实验，回收率为85%～103%，RSDs（n=3）≤4.6%。分析的气球样品中，N-亚硝基二甲胺（NDMA）及其前体物的检出频率最高；其次是N-亚硝基二乙胺（NDEA）及其前体物；N-亚硝基吗啉（NMOR）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）及其前体物均未检出；7种N-亚硝胺及其前体物的总迁移量分别为0.036～0.964 mg/kg和0.259～8.436 mg/kg。6个月～4岁儿童通过口直接接触单个气球样品造成的NDMA的暴露量集中在0.010～0.030 mg/kg体重，具有潜在的致癌暴露风险。关键词：气球;N-亚硝胺;前体物;气相色谱-串联质谱;致癌暴露风险
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发布时间： - 摘要：利用热重-微分热重技术测得芦丁在氮气气氛中不同升温速率β下的热分解曲线，使用Achar法、Coats-Redfern法、Kissinger法和Ozawa法4种方法同时进行动力学分析，根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A计算推断芦丁在不同温度下的贮存期。研究表明，随着升温速率的提高，芦丁的热分解温度逐渐升高；芦丁三步热分解的机理依次是随机成核与随后生长控制、三维扩散控制、随机成核与随后生长控制，分别对应的函数是Avrami-Erofeev方程、Z.-L.-T.方程和Avrami-Erofeev方程；经Gaussian模拟和热重数据结合分析，芦丁在第一步分解时，失去3个O原子；第二步分解时失去10个O原子；第三步分解时失去烷烃分子链和1个苯环。根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A推断，在室温25 ℃下，芦丁的贮存期为1.5~2年。关键词：芦丁;热重和微分热重技术（TG-DTG）;热分解;非等温动力学;Gaussian模拟
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- 1
发布时间： - 摘要：将纳米金胶(AuNPs)和羟基磷灰石(HAp)按一定比例混合制备了新型复合膜用于葡萄糖氧化酶(GOD)的固定，构建了高灵敏的葡萄糖传感器。由于纳米金胶的存在，葡萄糖氧化酶的直接电化学性质得以增强，在去除氧气的PBS(pH 7.0)介质中，固定在复合膜内的GOD表现出一对良好的氧化还原峰。在饱和氧气条件下，当加入一定量的葡萄糖时，由于GOD催化葡萄糖氧化消耗溶液中的溶解氧，-0.8 V处溶解氧的还原峰电流降低，且峰电流降低的量与葡萄糖浓度在0.02~1.62 mmol/L范围内呈线性相关，检出限为5.0 μmol/L，检测灵敏度达9.91 mA?mol-1? L，可实现对葡萄糖的快速检测。关键词：纳米金胶;羟基磷灰石;葡萄糖氧化酶;生物传感器;葡萄糖
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发布时间： - 摘要：采用Salivette?采样管收集人体唾液，以氘代尼古丁、氘代可的宁以及3-羟基-氘代可的宁为内标，在LC-MS/MS的大气压化学电离（APCI）离子化模式下，建立了同时测定吸烟者唾液中尼古丁及其代谢物的分析方法。该法前处理简单，色谱运行时间不足1 min，尼古丁及其代谢产物的加标回收率为94%～104%，相对标准偏差为0.29%～4.0%，线性相关系数均大于0.998。对不同吸烟量志愿者的唾液样本进行了分析，并根据唾液中尼古丁及其代谢物的含量总和，使用ada-boost算法对不同吸烟量进行分类预测，准确度可达76%。实验结果表明，可的宁在唾液与血液（r=0.92）、唾液与尿液（r=0.84）中的浓度均具有一定的相关性，且半衰期较长，适合作为评估烟气暴露程度以及尼古丁摄入量的生化指标。关键词：LC-MS/MS;唾液;尼古丁;可的宁;半衰期;生化标记物
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发布时间： - 摘要：开发了两步亲和色谱法：肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法，并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测，成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件，通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测，得到了一定纯度的硒蛋白-P，其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1，检出限为0.09 μg/L，日内精密度(RSD)为0.12%，日间精密度(RSD)为0.27%，加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高，HG-AFS检测灵敏度高，结果准确可靠。关键词：硒蛋白-P;人血浆;肝素-琼脂糖凝胶;Ni-琼脂糖凝胶;亲和色谱;氢化物发生原子荧光分光光度法
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- 1
发布时间： - 摘要：建立了微波辅助萃取/高效液相色谱串联质谱法（MAE/HPLC-MS/MS）同时测定山银花中10种活性成分含量的方法。山银花药材采用MAE萃取，萃取溶剂为乙醇-水（7∶3），固液比1∶30，萃取温度70 ℃，萃取时间10 min。采用HPLC-MS/MS测定萃取液中活性成分的含量，色谱柱采用Agilent Poroshell 120 SB C18（100 mm × 2.1 mm,2.7 μm），以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，负离子多重反应离子监测模式检测。在优化条件下，10种成分的定量分析在10 min内完成。结果表明，10种活性成分的线性范围为0.05～500 mg/L，相关系数（r）不低于0996 9，检出限和定量下限分别在69～4 413 μg/kg和231～14 709 μg/kg范围，回收率为94%～105%。采用该方法检测6个不同产地的山银花样品，10种活性成分的含量在3.98～14 356.31 mg/kg范围。该方法快速、准确，可有效地用于山银花药材的质量控制。关键词：高效液相色谱;串联质谱;微波辅助萃取;山银花;活性成分
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发布时间： - 摘要：建立了一种运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑6种烟用加香目标物的检测方法。试样用二氯甲烷溶液振荡提取，旋转蒸发仪浓缩，气相色谱-质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。该方法的线性相关系数r均在0.998以上，采用SIM法定量分析，其平均加标回收率为86%~92%，相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%~7.1%，检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.014 7~0.074 6 μg/g和0.048 9~0.248 8 μg/g。结果表明，该方法简便、灵敏度高、线性关系好，能满足同时测定烟丝中此6种加香目标物质的要求。方法还通过测定烟丝样品中加香目标物的含量及其含量的RSD值对卷烟制丝工艺加香的均匀性进行了评价。关键词：气相色谱-质谱(GC-MS);卷烟;目标物质;加香均匀性;测定方法
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发布时间： - 摘要：以四氧化三铁(Fe3O4)为载体包覆二氧化硅涂层，用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［OMIM］PF6）负载修饰，制备了一种功能化磁性纳米材料，采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行表征。材料显示出良好的耐酸性，其对镉离子的吸附符合Langmuir方程。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量镉离子，之后用火焰原子吸收法测定，建立了一种分离富集和检测Cd2+的新方法。实验考察了水样酸度、吸附剂用量、振荡和静置时间、洗脱剂及共存离子等对Cd2+回收率的影响。结果显示，在pH 6.0、振荡10 min、静置20 min条件下，该材料对Cd2+具有较好的吸附性，用1 mol/L盐酸可完全洗脱。在优化实验条件下，方法对Cd2+的检出限为0.2 μg/L，对15 μg/L Cd2+测定结果的相对标准偏差（RSD,n= 6）为2.5%。对河水和湖水样品中的Cd2+进行检测，加标回收率为84%～100%。关键词：磁性纳米材料;离子液体;镉离子;水样
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发布时间： - 摘要：基于碳纳米管(CNTs)和硫堇(Th)的协同效应，将辣根过氧化物酶(HRP)通过戊二醛(GA)交联作用固定在硫堇(Th)/CNTs修饰电极上，构造了一种新型酶电极(HRP/GA-Th/CNTs/GC)。CNTs静电吸附正电荷的Th，而Th不仅可以促进电极和酶的氧化还原活性中心之间的电子传递，而且能使CNTs氨基(—NH2)功能化，从而利于HRP的固定。基于HRP/GA-Th/CNTs/GC电极的过氧化氢传感器具有较好的传感性能，且检出限低(0.3 μmol?L-1)、响应时间短(5 s内)、抗干扰能力强。关键词：碳纳米管;辣根过氧化物酶;硫堇;协同效应;过氧化氢;电化学传感器
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发布时间： - 摘要：建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品以乙酸乙酯（蔬菜、水果、茶叶样品）或乙腈（大豆样品）为提取剂，上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上，以甲醇和缓冲盐溶液（01%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱分离，以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定，基质外标法定量。结果表明，四溴菊酯的质量浓度在20~1 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 8；在0.01、0.02、0.1 mg/kg（粮谷类、茶叶、大豆样品）和0.005、0.01、0.05 mg/kg（果蔬类样品）加标水平下的回收率为 75%~92%，相对标准偏差（RSDs）为4.0%~12.6%（n=6），定量下限（S/N≥10）为0.01 mg/kg（粮谷类、茶叶、大豆样品）和0.005 mg/kg（果蔬类样品）。该方法不受溴氰菊酯干扰，可直接测定四溴菊酯，克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。关键词：高效液相色谱-串联质谱;四溴菊酯;食品;测定
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发布时间： - 摘要：合成了一种新的Zn2+荧光检测试剂8-(2-(十八氨基)乙酰氨基)喹啉(AQZ-18)。通过自发荧光的非离子表面活性剂OP-10增溶AQZ-18，获得了一个与Zn2+结合后在320 nm和505 nm分别有两个荧光发射峰的溶液体系。短波长荧光峰来自OP-10，荧光峰强度不随Zn2+浓度变化；长波长荧光峰来自AQZ-18，荧光峰强度随Zn2+浓度增加而增强。利用上述两个荧光峰强度随Zn2+浓度变化时的比值变化建立了一种新的比率荧光Zn2+检测方法。研究表明，Zn2+与AQZ-18形成1∶1型基态配合物，其表观结合常数为1.1×106 L/mol。常见金属离子对Zn2+荧光检测无干扰，Zn2+浓度在0~1.1×10-5 mol/L范围内与荧光强度变化的比值呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.996 2，检出限为55 nmol/L。该方法可用于水样中Zn2+的检测。关键词：检测;荧光;比率;Zn2+;表面活性剂;增溶
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发布时间： - 摘要：制备了基于金标记物诱导银沉积电化学溶出分析的超灵敏甲胎蛋白传感器。通过壳聚糖将多壁碳纳米管修饰在玻碳电极上，利用戊二醛共价固定捕获抗体制得传感器。通过夹心免疫反应，抗体功能化的纳米金被捕获到传感器表面并进一步诱导银沉积。沉积的纳米银可在KCl溶液中直接通过阳极溶出法进行分析，从而实现对α-甲胎蛋白的检测。利用甲胎蛋白作为模型分析物，在0.02~200 μg/L范围内，电流强度随着甲胎蛋白的质量浓度呈线性降低（r=0.992 8），检出限（S/N=3）为8 ng/L。将该传感器用于3个血样中甲胎蛋白的测定，所得结果与电致化学发光法测定结果一致。该免疫传感器显示了良好的稳定性、重复性和准确度，在临床诊断中具有较好的应用前景。关键词：α-甲胎蛋白;银沉积;电化学溶出分析;免疫传感器
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发布时间： - 摘要：建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取，氨基固相萃取柱净化后，用甲醇定容，采用Waters UPLC BEH C18色谱柱，以甲醇-0.05%氨水为流动相，梯度洗脱分离后，串联四极杆质谱多反应监测方式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。在优化条件下，该方法5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5~50.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的定量下限（LOQs）均为0.5 μg/kg；在加标水平为0.5、1.0、10.0 μg/kg 时，护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%~96%，相对标准偏差（n=6）小于15%。该方法准确、快速、灵敏，适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。关键词：护肤化妆品;固相萃取;液相色谱串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚
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发布时间： - 摘要：采用电聚合方法在石墨烯纳米片（GN）的表面聚合一层聚对氨基苯磺酸（PABSA），制备了聚对氨基苯磺酸/石墨烯复合修饰玻碳电极（PABSA/GN/GCE）。研究了尿酸（UA）和抗坏血酸（AA）在该修饰电极上的电化学行为。与聚对氨基苯磺酸修饰电极（PABSA/GCE）及石墨烯单层膜修饰电极（GN/GCE）相比，复合修饰电极PABSA/GN/GCE显著提高了对UA和AA的检测灵敏度和分离度。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）中，UA和AA的峰电位差达344 mV，表明PABSA/GN/GCE能实现对UA的选择性测定。UA的峰电流与其浓度呈良好的线性关系，线性范围为1.0×10-7～8.0×10-4 mol/L，检出限为4.5×10-8 mol/L。该复合修饰电极用于尿样中尿酸的测定，结果满意。关键词：对氨基苯磺酸;石墨烯;修饰电极;选择性测定;尿酸;抗坏血酸
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发布时间： - 摘要：建立了基于水塞联用场放大进样（FESI）的区带毛细管电泳（CZE）检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40% 乙腈和60%水，水塞进入时间200 s，进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4 缓冲液（ pH 2.2）-10%甲醇为运行缓冲溶液，以0.10 mmol/L NaH2PO4（pH 2.2）-20% 乙腈为样品基体溶液，进样电压 20 kV，进样时间80 s，分离电压 20 kV。在优化实验条件下，与普通的CZE法比较，三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍，检出限（S/N= 3）由2.0 mg/L降至2.5 μg/L，线性范围为10~1 000 μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测，回收率为98%~106%，相对标准偏差（RSD,n=4）均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷，具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。关键词：紫外检测器;毛细管电泳;场放大进样;三聚氰胺
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发布时间： - 摘要：在体积排阻色谱（SEC）法测定胸腺肽分子量校准曲线过程中，流动相中乙腈的比例对核糖核酸酶A、人胰岛素、胸腺肽α1和生长激素释放抑制因子4种蛋白的保留时间有重要影响，进而影响校准曲线的线性关系。当乙腈比例为75%时，胸腺肽分子量校准曲线线性最好，此时分子量校准方程为y=-3.138 6x+21.724，线性相关系数r2=0.988 5。4种蛋白的理论塔板数在45 783～63 345之间，拖尾因子在0.96～1.18之间，分离度在3.52～8.82之间。SEC法测定胸腺肽分子量校准曲线的液相色谱条件对4种蛋白的分离效果优异，分子量校准曲线线性良好，可用于胸腺肽制剂中高分子量物质的检测。关键词：体积排阻色谱;分子量校准曲线;胸腺肽
- 1937
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- 989
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发布时间： - 摘要：在裸金电极上自组装不同比例的4,4′-二甲基联苯硫醇（MTP） 和硫辛酸（TA） 混合液，形成自组装膜（MTP+TA/Au SAMs），再修饰纳米金，制得纳米金混合巯基修饰金电极（AuNPs /MTP+TA/Au）。研究了纳米金混合巯基修饰金电极的电化学行为和阻抗行为，结果表明电极表面pH值的改变对电极表面的电子转移有重要影响。对葡萄糖传感器的制备条件、测定条件、抗干扰能力等进行了讨论，结果表明修饰电极的微结构和微环境有必要进一步研究。关键词：电化学;硫醇;自组装膜;交流阻抗谱;循环伏安法
- 2039
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- 1088
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- 0
发布时间： - 摘要：酸性介质中，Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基，进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光，二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素，并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下，其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8~5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为5.0×10-9 mol/L，对3.5×10-6 mol/L的扑热息痛平行测定9次，其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定，结果满意。关键词：流动注射;化学发光;二氯荧光素;扑热息痛
- 1937
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- 873
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体：（2S,3S）-（+）-丁二醇（d-BT）、（2R,3R）-（-）-丁二醇（l-BT）以及meso-（R,S）-丁二醇（meso-BT）的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液（4∶1）振荡提取，石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液，经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后，以氢火焰检测器检测，外标法定量。D-BT、l-BT和meso-BT分别在10～75、60～300、20～100 mg/L范围内呈线性关系，相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%～113%，相对标准偏差（n=6）为1.1%～7.2%；在白酒中的加标回收率为96%～99%，相对标准偏差（n=6）为1.7%～3.8%；方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后（剂量为10 kGy）d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明，白酒样品辐照后产生了d-BT，而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。关键词：2,3-丁二醇;光学异构体;酒;气相色谱;辐照
- 2006
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- 1262
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- 3
发布时间： - 摘要：多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力，在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键，因此溶剂耐受性差，流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点，扩大了流动相的选择范围，提高了手性固定相的稳定性，成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法：双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍，对各种制备方法的优缺点进行了比较，并对其发展方向进行了展望。关键词：多糖衍生物;手性固定相;键合;研究进展;综述
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发布时间：
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