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2012 年 第 31 卷 5 期
- 摘要：建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物，改进了前处理方法，采用PXC固相萃取柱净化，并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min，进样量为10 μL，柱温为40 ℃。样品均质后加入30 μL β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶，并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取，离心，过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好，检出限和定量下限分别不超过0.04 μg/kg和0.15 μg/kg。样品平均加标回收率为72%~98%，RSD低于8.5%。结果表明，此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。关键词：高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS);加工肉制品;加工方式;莱克多巴胺;克伦特罗
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发布时间： - 摘要：针对硫化氢阳性菌属在新陈代谢过程中释放出H2S的特性，设计了双面镀银的压电石英晶体探头，构建新型的生物传感器模式。信号探针修饰的Ag可与生物代谢产物H2S结合，通过压电石英晶体经典的气相质量响应的原理，实现了对硫化氢阳性菌属的检测。结果表明，该传感器能很好地区分硫化氢阳性、阴性菌属，培养基中最佳的半胱氨酸浓度为0.05%。该传感器的设计避免了培养基与探头之间的直接接触，减少了液相质量响应存在的干扰，成功实现了硫化氢阳性菌属的自动培养和检测。关键词：硫化氢阳性菌属;压电;传感器
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发布时间： - 摘要：利用水蒸气蒸馏法提取湖南产厚朴叶的挥发油成分，采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法（直观推导式演进特征投影法和选择性离子法）进行分析，同时结合程序升温保留指数辅助定性。结果共鉴定出54种化合物，占挥发油总量的84.95%。主要化学成分为α-、β- 和γ-桉油醇，含量分别为13.10%、28.21%和14.67%。此外，含量较高的化合物还有α-蒎烯（2.96%）、芳樟醇（1.71%）、丹皮酚（1.88%）、石竹烯（2.04%）、佛术烯（3.60%）、α-瑟林烯（3.84%）和［1AR-（1Aα,4α,4Aβ,7Bα）］-1A,2,3,4,4A,5,6,7B-八氢化-1,1,4,7-四甲基-1H-环丙烯并［E］奥（1.34%）。研究表明，将化学计量学方法用于中药挥发油成分的分析可提高定性分析的准确性。所得结果可为厚朴药植物资源的开发利用提供依据。关键词：厚朴叶;挥发油;GC-MS;直观推导式演进特征投影法;选择性离子法
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发布时间： - 摘要：建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根（PF-6）离子液体阴离子的分析方法。用Diamonsil C18反相色谱柱为分离柱，以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相，考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响，并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下，即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈（pH 5.5），流速1.0 mL/min，色谱柱温度40 ℃时，PF-6与其它常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO-3、SO2-4、BF-4）达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限（S/N=3）为0.25 mg/L，标准曲线的线性范围为0.5~100.0 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF-6的测定，加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠，实用性好。关键词：离子对色谱;电导检测;离子液体;六氟磷酸根
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发布时间： - 摘要：利用同位素稀释技术，建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱－串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨，甲醇洗脱，提取物经酶解后，用MCX小柱净化，经高效液相色谱分离，在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定，内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2~20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.990；沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg；莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg；方法的回收率为80%~109%，相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高，样品和溶剂用量少，可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。关键词：肉肠;基质固相分散;β2-受体激动剂;高效液相色谱－串联质谱
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发布时间： - 摘要：应用便携式拉曼光谱仪测量了汽油样本的拉曼光谱，以自适应迭代惩罚最小二乘方法（airPLS）对光谱进行了背景扣除和平滑处理，并选取特征峰区间利用偏最小二乘方法（PLS）建立了预测甲基叔丁基醚（MTBE）的校正模型。以训练集相关系数和拟合误差及测试集相关系数和预测误差作为判定依据，确定了最佳建模条件。最终训练集相关系数为0.996 0，拟合误差为0.316 1，测试集相关系数为0.996 6，预测误差为0.490 1。结果表明采用便携式拉曼光谱结合化学计量学方法处理，可以满足对汽油中MTBE含量快速检测的要求。关键词：拉曼光谱;甲基叔丁基醚;背景扣除;自适应迭代惩罚最小二乘;化学计量学
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发布时间： - 摘要：在pH 4.2~4.8的B-R缓冲介质中，莫西沙星（MXFX)和加替沙星（GTF)等氟喹诺酮类抗生素（FLQs)能与铜（Ⅱ)形成螯合阳离子，进一步与虎红（Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs∶Cu（Ⅱ)∶Tf为1∶1∶1的离子缔合物，体系反应导致共振瑞利散射（RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征，最大RRS峰位于373 nm处，并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强（ΔI)成正比，MXFX和GTF的线性范围分别为0.031~7.8 mg/L和0.029~9.0 mg/L。据此建立了测定氟喹诺酮类药物的新方法，方法用于胶囊和人尿液中FLQs的测定并取得满意结果。同时对反应机理及RRS增强原因进行了讨论。关键词：莫西沙星;加替沙星;虎红;铜（Ⅱ);共振瑞利散射
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发布时间： - 摘要：建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后，上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩，0.1%甲酸-乙腈（4∶1,体积比）定容，0.22 μm滤膜过滤，LC-MS/MS测定，外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈，色谱柱为ZORBAX SB-C18，采用梯度洗脱模式进行色谱分离；离子源为电喷雾离子源（ESI），多重反应监测模式（MRM）。在0.1~1 840 μg/kg范围内，97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95，定量下限范围为0.02~33.58 μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外，其它目标化合物的回收率为61%~119%，相对标准偏差为1.6%~20%，满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定，海虾和凤尾虾仁中无检出；青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑，检出量分别为4.0 μg/kg和2.2 μg/kg，均低于各国规定的限量要求。关键词：QuEChERS;LC-MS/MS;多残留;兽药;虾肉;测定
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发布时间： - 摘要：研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取，经CBA弱阳离子交换柱净化后，在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离；电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2~10 μg/kg范围内线性关系良好（r2>0999），在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%~106%和97%~111%，相对标准偏差（RSD）分别为7.3%~21.7%和5.6%~16.1%，检出限（LOD）均为0.02 μg/kg，定量下限（LOQ）均为0.1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。关键词：育苗基质;固相萃取;加速溶剂萃取;矮壮素;助状素;超高效液相色谱-串联质谱法
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发布时间： - 摘要：以L-半胱氨酸为表面修饰剂制备了稳定性和水溶性均优的ZnS∶Mn2+纳米晶,并应用于叶酸的检测。在pH 7.4的KH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中，叶酸的加入使ZnS∶Mn2+体系的荧光发生猝灭,荧光强度的变化与叶酸浓度呈良好的线性关系，其线性范围为1.0×10-6~7.0×10-5 mol?L-1 （4.4×10-4~3.1×10-2 g?L-1）,方法检出限为9.6×10-7 mol?L-1 （4.2×10-4 g?L-1）。该方法用于叶酸片剂和健康人尿液中叶酸的测定，结果满意。采用荧光光谱、紫外可见吸收光谱及X-ray光谱等研究了ZnS∶Mn2+纳米晶及其水溶液的特性,通过热力学参数对叶酸测定的可能机理进行了探讨。关键词：叶酸;ZnS∶Mn2+;荧光测定;L-半胱氨酸
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发布时间： - 摘要：将聚乙烯基-3-乙基咪唑溴盐离子液体用作毛细管电泳背景电解质添加剂，利用聚合离子液体的阳离子聚合物性质静电吸附到毛细管内表面，成功实现电渗流的有效反转，建立了共电渗流模式下5种核苷类化合物分离的新方法。考察了聚合离子液体浓度、pH值等因素对电渗流的影响。在优化实验条件下，3.1 min内实现了对5种核苷类化合物的快速高效分离；将该方法分别与不加添加剂和加入离子液体单体后的体系进行对比，结果表明，该方法大大缩短了5种核苷类化合物的分析时间，提高了分析效率，最高柱效达95万/m塔板数，分析物的迁移时间RSD均不高于0.38%。该方法简单、快速、重复性好，具有很好的应用前景。关键词：毛细管电泳;聚合离子液体;共电渗流模式;核苷类化合物
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发布时间： - 摘要：应用高效液相色谱法，建立了硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖含量的快速测定方法。采用Hedera NH2色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸缓冲液（ 65∶35）,流速为 1.0 mL/min，可变波长紫外检测器，检测波长为195 nm。 结果表明，在上述色谱条件下，氨基葡萄糖浓度在1.6~2.4 g/L范围内线性关系良好，检出限为7.81 mg/L,精密度（RSD,n=6）为0.53%；平均加标回收率为 100%,相对标准偏差为1.1%。该法准确、可靠，无需衍生反应，适用于硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖的含量测定。关键词：硫酸氨基葡萄糖氯化钾;氨基葡萄糖;高效液相色谱法;测定
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发布时间： - 摘要：建立了一种在线基体消除的方法，采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样，在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuard Ⅱ P和IonPac NG1柱，在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除，死时间流出的待测阴离子浓缩于阴离子交换柱IonPac AG11-HC。浓缩柱经阀切换进入离子色谱系统，以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3作为淋洗液，流速1.2 mL/min，待测离子经IonPac AS23（4 mm×250 mm）分析柱分离，采用DIONEX DS6电导检测器检测，外标法定量。Cl－和SO2-4的线性范围分别为0.05~5.0、0.1~10.0 mg/L，相关系数分别为0.999 8和 0.999 7，加标回收率为94%~103%，相对标准偏差（n=11）小于1.0%，检出限（S/N=3）分别为0.02、0.05 mg/L。该方法用于墨水染料中氯和硫酸盐的测定，结果满意。关键词：离子色谱;墨水染料;氯离子;硫酸盐;在线基体消除
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发布时间： - 摘要：研究了美索巴莫（MET）在离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐［BnMIM］PF6修饰碳糊电极（［BnMIM］PF6/CPE）上的电催化氧化行为和电化学动力学性质，并用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）测得MET在［BnMIM］PF6/CPE上的电极反应过程动力学参数。实验结果表明，MET在［BnMIM］PF6/CPE上发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程。用方波伏安法（SWV）测得MET氧化峰电流（Ipa）与其浓度在3.0×10-5~1.0×10-2 mol?L-1范围内呈良好线性关系，检出限（S/N=3）为3.3×10-6 mol?L-1。同时运用SWV法对市售美索巴莫片进行电化学定量测定，RSD为1.5%~2.5%，加标回收率为98%~99%。关键词：美索巴莫;碳糊电极;离子液体;电催化氧化
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发布时间： - 摘要：以对乙酰氨基酚（PCT）为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，采用光引发原位聚合法在玻碳电极（GCE）表面聚合成膜，以甲醇-甲酸将模板分子洗脱，制得对乙酰氨基酚分子印迹膜修饰电极（MIP-GCE），建立了该电极直接测定PCT的分析方法。结果表明，该传感器具有较高的选择性和灵敏度，PCT浓度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol?L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系，检出限为1.4×10-6 mol?L-1。应用该法测定药物中PCT的含量，在干扰物质共存情况下的回收率为96%~105%。关键词：对乙酰氨基酚;分子印迹膜;玻碳电极;电化学;原位聚合;光引发
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离（ESI+）模式和多反应监控（MRM）扫描模式，外标法定量。该方法在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01 mg/L，定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时，尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%~99%，相对标准偏差为0.42%~8.0%。该方法简便、灵敏、精确，适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱;尿素;缩二脲;双氰胺;食品
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发布时间： - 摘要：基于小分子醇双水相体系和离子液体双水相体系，建立了正丙醇与亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸［Bmim］BF4和（NH4）2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。考察了（NH4）2SO4含量、正丙醇用量、pH值、离子液体含量以及盐酸多西环素含量对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明：当醇和离子液体二元双水相体系的pH值在4.0~5.0范围内，（NH4）2SO4含量为34%，且盐酸多西环素的质量浓度在25~95 mg/L 之间时，该体系对盐酸多西环素的萃取率可达90.26%~95.71%，分配系数可达62.452~149.401。关键词：离子液体;正丙醇;硫酸铵;盐酸多西环素;双水相萃取
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发布时间： - 摘要：提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术，对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集，将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱，对波数进行选择，以4 420~4 060、4 700~4 540、6 040~5 600 cm-1作为建模的波数区间。通过比较原始光谱、多元散射校正、一阶求导、二阶求导及其组合，考察了光谱预处理方法对模型的影响，用去一交互验证法建立了偏最小二乘(PLS)模型，并用所建立的校正模型对校正集样品进行了预测。结果表明，在选定的波数区间，当用一阶求导对校正集光谱进行预处理时，所建立的模型对校正集的预测效果最佳，在隐变量数为7时，对校正集所有样品的校正均方根误差(RMSEC)为0.188 7 mg/L。用此模型对预测集样品进行预测时，DEHP的质量浓度在0.5~5.0 mg/L范围内，预测均方根误差(RMSEP)为0.232 4 mg/L，平均相对预测误差为6.29%。关键词：近红外光谱;聚醚砜膜;漫反射;邻苯二甲酸二异辛酯;饮料;膜富集技术
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发布时间： - 摘要：将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素，确定衍生反应的最佳条件为：100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)，二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1，室温下反应5 min。采用C18色谱柱，经二元梯度洗脱，荧光检测，17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01~1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系，氨基酸衍生物的检出限为0.02~0.07 μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定，结果满意。此方法快速，高效，灵敏度高，精密度好。关键词：2,3-二甲醛基喹喔啉;荧光试剂;氨基酸;高效液相色谱;荧光衍生
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发布时间： - 摘要：建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min，萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0 mm× 150 mm，1.8 μm)，以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温35 ℃。28个共有峰在18 min内得到良好分离，通过对照品对其中4个峰进行了确证。对王老吉广东凉茶颗粒样品进行了相似度分析，23个批次样品的相似度均达到0.95以上；以28个共有峰的相对峰面积进行主成分分析，23批次样品均落在同一区域。相似度评价和主成分分析结果均表明，王老吉广东凉茶颗粒的产品质量稳定性好。该方法快速、高效、稳定，可用于王老吉广东凉茶颗粒的质量控制。关键词：超高效液相色谱;指纹图谱;相似度评价;主成分分析;广东凉茶颗粒;质量控制
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发布时间： - 摘要：用实时荧光定量PCR方法检测56对人卵巢癌组织及对应的癌旁组织中iASPP(Inhibitor of ASPP family)mRNA表达水平，应用受试者工作特征曲线(Receiver operating characteristic curve，ROC曲线)分析癌组织与癌旁组织中iASPP mRNA表达水平，探索iASPP在卵巢癌发生中的作用。从细胞水平进一步研究其作用机制，用siRNA干扰的方法使iASPP表达降低后用Hoechst 33342 和 CCK-8 分别检测iASPP沉默后对人类卵巢癌细胞株OVCA420的影响。结果显示，卵巢癌组织中iASPP表达较癌旁组织明显增高；iASPP沉默后，细胞凋亡增多，细胞增殖水平降低。据此推断，iASPP mRNA水平对卵巢癌的临床诊断具有一定价值，可作为卵巢癌治疗的一个重要靶点。关键词：iASPP;卵巢癌;实时荧光定量PCR;RNA干扰
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发布时间： - 摘要：基于纳米粒子的比色检测由于其简单性、多样性而备受关注。在该体系中，目标分析物直接或间接诱发纳米粒子的聚集和分散，从而可通过溶胶的颜色改变实现分析检测。该综述介绍了纳米粒子分散及聚集过程的物理现象，简单讨论了纳米粒子间的作用力，对两种作用机制(粒子间交联和非粒子间交联来调节纳米粒子的分散和聚集)进行了介绍。并对纳米粒子在重金属离子检测、生物检测等方面的应用及方法的分析特性进行了概述，对其未来发展趋势进行了展望。关键词：纳米粒子;比色;重金属离子;生物分子;化学传感;生物检测;综述
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发布时间： - 摘要：飞行时间质谱技术（TOF-MS）是一种新型质谱技术，具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度较高、灵敏度高、分析速度快的特点。该文简要介绍了TOF-MS的基本原理和性能特点，并对其在食品中痕量污染物高通量筛查确证及代谢物鉴别分析等方面的应用研究进展进行了总结。关键词：色谱;飞行时间质谱;食品;污染物;痕量分析;应用
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发布时间：
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