最新刊期
2012 年 第 31 卷 4 期
- 摘要：采用固相微萃取/气相色谱-质谱（SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分，通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析，以及对地沟油中杂质成分来源的分析，确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分，并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强，在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中，对阳性样品判断的准确率高达95.5%。关键词：固相微萃取（SPME);气相色谱-质谱（GC-MS);地沟油;特征成分;来源分析;鉴别;检测
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发布时间： - 摘要：利用衰减全反射（ATR）傅立叶红外光谱（FTIRS）法对市售优质品牌的8种植物油（转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油）未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较，发现复热食用油在反复高温加热下会使不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量降低，饱和脂肪酸棕榈酸和硬脂酸的含量增加；顺式脂肪酸的含量下降，反式脂肪酸的含量明显增加。确定以二阶导数光谱中3 009、988、966 cm-1 3处特征吸收峰的峰高判定是否为反复加热用油。此方法样品用量少、分析速度快，可从整体上了解油品的质量及成分，并可作为市场复热食用油的快速筛查方法，也可为地沟油检测方法的建立提供理论依据。关键词：傅立叶变换红外光谱法;衰减全反射;食用植物油;二阶导数光谱;反复高温加热;地沟油
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发布时间： - 摘要：建立了潲水油中十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的检测方法，样品经高纯水提取、三氯甲烷萃取、亚甲蓝显色后，以紫外分光光度法进行测定。考察了提取温度、提取时间等因素的影响。实验结果表明，水对食用油中SDBS的最佳提取时间为2 h，温度为50 ℃，检测波长为645 nm。方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg。加标量分别为1.0、5.0、10.0、20.0 μg/kg时的回收率为94%~96%，相对标准偏差（RSD）均小于5%。5组实际样品的检测结果显示，潲水油中SDBS的残留量平均值为19.19 μg/kg，优质食用油中SDBS的平均含量为0.35 μg/kg。潲水油中SDBS的含量有很大差别，但总体均高于优质食用油中的含量，方法可用于潲水油和食用植物油的鉴别。关键词：潲水油;食用植物油;紫外可见分光光度计;十二烷基苯磺酸钠
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-飞行时间质谱（LC-TOF MS）联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸（84∶15∶1，体积比）混合溶剂提取，Mycosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后，采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下，以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别，以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明，13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，质量精确度均小于5 ppm，回收率为70%~113%，相对标准偏差为0.2%~14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。关键词：液相色谱-飞行时间质谱;真菌毒素;粮食;同时测定
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发布时间： - 摘要：以碳纳米管（MWNTs）修饰的碳糊电极为基底电极,通过电沉积方法制备了六氰合铁酸钴（CoHCF）纳米多孔生物传感平台。考察了MWNTs对CoHCF沉积的影响,优化了CoHCF沉积的各种实验条件(0.5 mol/L KCl,1 mmol/L CoCl2和0.9 mmol/L K3Fe(CN)6混合溶液，在循环伏安电压范围0~1.1 V内扫20圈，扫速100 mV/s),借助循环伏安法、交流阻抗法和扫描电镜法对修饰电极进行了表征。由于MWNTs的支撑作用,电沉积得到的CoHCF呈现出多孔结构和良好的电化学稳定性。具有纳米多孔结构的MWNTs-CoHCF薄膜能有效地促进生物小分子在电极上的电子交换,维生素B2在纳米多孔CoHCF/MWNTs上具有优异的氧化还原行为,其测定线性范围为1.2×10-7~2.6×10-7 mol/L,检出限为8.9×10-8 mol/L。关键词：碳纳米管;六氰合铁酸钴;维生素B2;纳米多孔薄膜;生物传感器;电沉积
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发布时间： - 摘要：建立了水样中铬离子（Cr3+）检测的免疫试纸条检测方法。将自制的抗Cr3+-EDTA单克隆抗体标记于金颗粒后，包被于玻璃纤维上，将Cr3+-EDTA-BSA抗原和羊抗鼠IgG二抗分别结合于硝酸纤维膜上作为检测线（T线）和质控线（C线），组装试纸条。该试纸条可检测经亚硫酸氢钠还原为Cr3+的Cr6+，检出限为50 μg/L；与10种重金属进行交叉实验验证，除与1 000 μg/L的Fe3+有微弱交叉外，与其他重金属均无交叉反应；比较试纸条与仪器法ICP检测加标水样，两种方法的结果呈正相关。该试纸条可在3~5 min内肉眼观察结果，适用于现场检测，满足水样或土壤中重金属铬残留的监测要求。关键词：铬离子;胶体金;免疫层析法;水样;单克隆抗体
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发布时间： - 摘要：以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂，建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下，羟脯氨酸和脯氨酸分别在5~100 μmol/L和5~250 μmol/L范围内呈良好线性，相关系数分别为0.999 4、0.999 5，检出限（S/N=3）分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L，回收率（n=5）分别为95%~99%和96%~102%，相对标准偏差分别为2.1%~4.3%和2.0%~4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。关键词：衍生;羟脯氨酸;脯氨酸;对甲氧基苯磺酰氯;高效液相色谱;人尿
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发布时间： - 摘要：以聚苯胺纳米纤维（PANI-NF）-纳米金（AuNPs）复合膜构建传感界面，在AuNPs/PANI-NF界面上修饰转铁蛋白（Tf），利用转铁蛋白与人宫颈癌细胞（HeLa）表面大量表达的转铁蛋白受体（TfR）之间的特异性识别作用，将细胞捕获到传感器界面，导致电化学阻抗值变化。利用电化学阻抗谱研究姜黄素对HeLa细胞的抑制作用。结果表明，随着药物浓度的增大和作用时间的延长，电化学阻抗值下降，表明姜黄素对细胞的抑制作用增强。电化学阻抗值的变化率与药物浓度和作用时间具有量效关系；电化学方法检测显示，姜黄素对HeLa细胞的抑制作用趋势与MTT法及倒置显微镜检测到的姜黄素对HeLa细胞的抑制作用结果相吻合，从而建立了一种检测药物对细胞抑制作用的新方法。该方法具有简便、灵敏度高、费用低廉等优点。关键词：PANI-NF/AuNPs复合膜;电化学细胞传感器;姜黄素;细胞凋亡
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发布时间： - 摘要：以多巴胺（DA）为模板，氨基修饰的介孔硅为载体，制得对多巴胺具有特异选择性的表面分子印迹聚合物（MIP）。将所得的MIP制成碳糊电极，用循环伏安法对多巴胺进行检测。在优化实验条件下，传感器的氧化峰电流与多巴胺浓度在1.0×10-7~2.0×10-6 mol/L和2.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.992 5 和0.996 9，检出限为1.3×10-9 mol/L。该传感器对DA具有较高的灵敏度和选择性，将其用于实际样品检测，结果满意。关键词：表面分子印迹;介孔硅;电化学传感器;多巴胺
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发布时间： - 摘要：制备了易于磁性分离、硫堇（Thi）包覆的四氧化三铁（Fe3O4）纳米复合物。通过静电吸附作用，将萘酚（Nafion）、Thi包覆的Fe3O4复合纳米粒子层层修饰到玻碳电极表面，再利用Thi分子中的氨基吸附纳米金，最后固载甲胎蛋白抗体，从而制得灵敏度高、稳定性好的无试剂电流型甲胎蛋白免疫传感器。实验通过透射电子显微镜（TEM）对该复合纳米粒子进行表征，并用循环伏安法考察了电极的电化学特性。结果表明，Fe3O4/Thi复合纳米粒子修饰的电极在实验过程中呈现出良好的氧化还原活性，其检测范围为0.05~20 μg/L,检出限为0.03 μg/L。关键词：纳米Fe3O4;硫堇;纳米金;甲胎蛋白;免疫传感器
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- 3
发布时间： - 摘要：自建了简易的电喷雾解吸电离源（DESI），优化了DESI源喷口的位置和角度，并将其用于常见多肽和蛋白质的分析。多肽和小质量蛋白质（＜20 kDa）可以容易地从表面解吸电离，生成清晰的质谱。而牛血清白蛋白（66.4 kDa）不能产生清晰的多电荷分布的质谱，说明当前DESI源的设计可能存在一个电离的分子量上限。通过比较不同的实验条件并对比ESI-MS，发现溶剂分子的挥发过程对电荷分布以及峰宽均有显著影响，可能是由于ESI更软引起。载样表面的性质对DESI-MS的信号强度有较大影响。金表面的自组装单分子膜（SAM）相对于纯金表面有较好的绝缘性，并有助于产生较强信号，说明来自表面的电子转移 （电中和）是电喷雾解吸电离过程中的一个重要因素。该文的研究有助于对DESI-MS的实验条件和载样表面的选择，同时增进了对电喷雾解吸电离机理的了解。关键词：电喷雾解吸电离（DESI）;ESI;机理;蛋白质分析;自组装单分子膜
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发布时间： - 摘要：将迭代算法、PLS与紫外吸收光谱法相结合，建立了同时测定二甲苯间接电合成甲基苯甲醛混合6组分中3种甲基苯甲醛含量的新方法。该方法将PLS镶嵌在迭代算法内部，通过多次迭代计算逐步逼近样品真值，提高了光谱的识别能力。将该方法用于4组模拟样本的测定，邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为101%、100%和101%，预测均方差（RMSEP）分别为0.214、0.148和0.057。而应用于5批实际电合成产物中3种甲基苯甲醛同分异构体的同时测定，邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为106%、92%和100%，相对偏差≤±19.7%，与高效液相色谱法测定结果基本吻合。关键词：甲基苯甲醛;异构体;偏最小二乘;紫外吸收光谱;同时测定
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发布时间： - 摘要：建立了果蔬样品中对氯苯氧乙酸、赤霉酸（GA3）、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡脲残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品用甲醇匀质提取2次，经Waters C18固相萃取小柱净化后，在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（SRM）模式下测定。采用质谱定性，外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ（150 mm×2.1 mm，3 μm）柱，以甲醇和水为流动相，梯度洗脱。果蔬样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%~97%，相对标准偏差均不高于7.6%。7种植物生长促进剂在果蔬样品中的方法检出限为0.40~20.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单，可作为大批量果蔬中植物生长促进剂残留的检测方法。关键词：高效液相色谱-串联质谱;植物生长促进剂;果蔬;残留
- 2312
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发布时间： - 摘要：建立了凝胶渗透色谱（GPC）净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红）和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1）提取，采用凝胶渗透色谱（GPC）去除大分子油脂、天然色素等干扰物质；以乙腈-0.1%甲酸为流动相，目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果表明：调味油中12种工业染料的线性范围为1~50 μg/L，定量下限（LOQ）为0.2~2.5 μg/kg ，在5、20、40 μg/L 3个加标水平下的回收率为54%~125%，相对标准偏差为2.5%~17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测，其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高，实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化，适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。关键词：凝胶渗透色谱;超高效液相色谱串联质谱;偶氮染料;罗丹明B;调味油;检测
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发布时间： - 摘要：应用固相萃取及高效液相色谱-串联质谱技术，建立了医院废水中12种磺胺、4种喹诺酮、3种四环素以及罗红霉素和甲氧苄氨嘧啶等21种抗生素的定性定量方法。水样经HLB小柱萃取富集，使用10%甲醇溶液净化，经甲醇洗脱定容后，以高效液相色谱-串联质谱多反应监测离子模式（MRM）对目标物进行分析。在优化实验条件下，21种抗生素的线性范围为1.0~500 μg/L，相关系数r2>0.99，方法检出限为0.005~0.022 μg/L。在加标量为0.05 μg/L和1.0 μg/L时，空白加标回收率分别为71%~105%和76%~111%，RSD均小于15%。以医院废水为基质，21种抗生素的加标回收率为71%~135%，RSD小于25%。该方法简捷、快速、准确，能够实现医院废水中多种抗生素药物残留的同时分析。关键词：检测;抗生素;医院废水;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：研究了金-钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷，探讨了富集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明：金-钯双金属纳米颗粒呈壳-核结构；砷在0.30 V出现灵敏的阳极溶出伏安峰，峰电流与砷质量浓度在0.5~20 μg/L 范围内呈良好的线性关系，检出限为0.15 μg/L；所制备的修饰电极重现性好，可用于三价砷的重复测定。共存离子Cu（Ⅱ）会影响三价砷的测定，而Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）等离子的存在对测定结果无影响。关键词：金-钯双金属纳米颗粒;玻碳电极;溶出伏安法;砷
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发布时间： - 摘要：利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极（PMB/GH/GCE）。采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在该修饰电极上的电化学行为。在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中，DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰，与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比，两者的峰电流明显增加，峰电位差达316 mV。研究表明，电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上，并产生协同增效作用，较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能，有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定。在1.00×10-3 mol/L AA的存在下，DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10-7~5.00×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限达1.00×10-8 mol/L。将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定，结果满意。关键词：聚亚甲基蓝;石墨烯;修饰电极;多巴胺;抗坏血酸
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发布时间： - 摘要：考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明，连续萃取法Step1萃取酸溶态时，萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低；Step2萃取还原态时，萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小；Step3萃取有机质结合态时，萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小（除Pb外）。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同，Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低，溶液温度变化（＜2.5 ℃）对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在，对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响；而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时，控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。关键词：缺氧沉积物;重金属形态;连续萃取;胶体;稳定性
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发布时间： - 摘要：采用有机溶剂二甲基亚砜和水（4∶1）的混合溶剂溶解药物样品，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）直接检测药物产品中金属催化剂残留的方法。在优化实验条件下，该法能快速检测欧洲药物评审委员会（EMEA）颁布指南中的14种重金属元素；方法检出限均小于0.30 mg/kg，加标回收率在90%~115%之间；对不同前处理方法的数据结果进行了对比。实验结果表明，该法操作简单、快速、准确度高，适合大批量药物产品中多元素的快速检测。关键词：ICP-OES;二甲基亚砜;金属催化剂;药物;检测;重金属
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发布时间： - 摘要：建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mm i.d.×320 mm)净化;采用CAPCELL PAK MG C18(100 mm×2.0 mm,3 μm)色谱柱，以0.1%甲酸-甲醇为流动相，0.2 mL/min梯度洗脱，电喷雾正离子模式电离，选择反应监测(SRM)模式测定。检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、529.1/125.1，其中m/z 529.1/134.2为定量离子对。在优化实验条件下，头孢喹肟在5.0~200 μg/L范围内线性良好，相关系数(r)为0.999 1，检出限(LOD)为1.0 μg/kg，定量下限(LOQ)为3.0 μg/kg；在3.0、10、50、100 μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75%~105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%~11.9%。该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高，可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求。关键词：头孢喹肟;凝胶渗透色谱;液相色谱串联质谱;残留;畜禽;水产品
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸（PFOA）的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后，以C18柱为分离柱，以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，电喷雾负离子模式下多反应监测（MRM））模式检测。PFOA 在0.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好（r2=0.998 9），回收率为93%~107%，相对标准偏差为2.9%~7.6%，检出限（S/N=3）为0.5 μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高，适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。关键词：高效液相色谱-串联质谱;全氟辛酸;家用电器塑料部件;加速溶剂萃取
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后，用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005~1.0 mg/L，方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%~86%，相对标准偏差为2.8%~4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。关键词：甲基硒代半胱氨酸;气相色谱-三重四极杆质谱仪;中老年奶粉;氯甲酸乙酯
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发布时间： - 摘要：食物过敏是由食物引起的机体对免疫系统的异常反应，近几十年来，世界范围内食物过敏反应症患者呈逐年上升趋势，食物过敏已成为一个新兴的食品安全问题。极其微量的过敏原即能导致一些患者出现强烈的过敏反应，因此寻求降低食物过敏原的活性处理方法显得格外重要。该文综述了近年来关于食物过敏原的低过敏性处理方法及其评价体系的研究进展，通过对低过敏性生物处理方法中的酶解法、物理方法和生物物理结合法，以及食物过敏原性的体外评价方法和动物模型评价体系进行对比分析和讨论，探讨了食物过敏原的低过敏性处理方法及其评价体系的发展方向。关键词：食物;过敏原;低过敏性;处理方法;体外评价;动物模型;研究进展
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发布时间： - 摘要：石英晶体微天平（QCM）是一类重要的质量型检测器，因具有灵敏度高、分析速度快、检测成本低等优点而具有极好的应用前景，现已广泛应用于环境监测、药物分析、食品质量控制等诸多领域。手性工程的崛起对简单、快速、在线的手性检测技术提出了挑战，QCM手性传感器就是其中一个重要的发展分支。该文简要介绍了QCM的典型实验装置和基本传感原理，详细综述了近年来QCM在手性识别领域的研究进展，包括以环糊精衍生物、分子印迹聚合物、氨基酸衍生物等为手性主体的QCM在手性识别中的应用，并对其今后的发展进行了展望。关键词：石英晶体微天平(QCM);手性识别;综述
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发布时间：
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